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顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物温佐钧;赖永忠【摘要】建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法--顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯.水中目标物用带75μm carboxen<'TM>-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析.实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等.在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系(r:0.9991～0.9999),检出限(3.143SD)介于0.003～0.06 μg·L<'-1>,0.100和0.500μg·L<'-1>标准点的RSD均在8.0%以内(六氯苯除外).除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%.此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【总页数】4页(P112-115)【关键词】氯苯系物;顶空-固相微萃取;气质联用;饮用水源水【作者】温佐钧;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,广东,汕头,515041;汕头市环境保护监测站,广东,汕头,515041【正文语种】中文氯苯系化合物的大量使用对饮用水源地水造成一定的污染，由于具有一定的毒性而引起人们的重视，其中的大部分单体已被纳入GB 3838－2002《地表水环境质量标准》中的“集中式生活饮用水地表水源地特定项目”，特别是持久性污染物——六氯苯。
然而，目前测定氯苯系化合物的国标［1］和行标［2］采用有机溶剂石油醚或二硫化碳进行萃取，这些有机萃取试剂的使用对分析人员的健康和环境都是有害的，同时液液萃取法相对繁琐，需较多的人力物力参与。
固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量苯系物王艳丽;李利荣;杨华【摘要】提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的含量。
为使固相微萃取达到更高的效率，选择75μm的CAR／PDMS作为萃取头的涂层，萃取温度及时间为20℃和40min，在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。
用DB-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。
7种苯系物的质量浓度均在1．00-500μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．12～0．19μg·L^-1之间。
方法用于4种环境水样分析，加标回收率在93．3％～104．2％之间。
%GC with sample pretreatment by solid phase micro-extraction （SPME） was applied to the determination of 7 benzene homologues, i. e. , benzene, methylbenzene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, oxylene and cumin, in water samples. To attain a higher efficiency for SPME, the 75 μm CAR/PDMS coating was applied to the micro-extractor, and the extraction was carried out at 20 ℃ for 40 min, with addition of 4 g NaCl to 10 mL of sample solution as salting out agent. The analyte were separated on DB-FFAP capillary column and detected by hydrogen FID. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 7 benzene homologues were kept in the same rangeof 1.00-500 μg · L^-1 , with detection limits （3S/N） in the range of 0. 12--0. 19μg · L^-1. The proposed method was applied to the analysis of 4 environmental water samples, giving values of recovery found by standard addition method in the range of 93.3%-104. 2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1195-1197)【关键词】固相微萃取;气相色谱法;苯系物【作者】王艳丽;李利荣;杨华【作者单位】天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191;天津市环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯系物被广泛应用于油漆、农药、有机化工等工业行业中，其中苯为致癌物，其他几种化合物对人体和动植物有不同程度的毒性［1］。
自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研
究
吴孟李
【期刊名称】《三峡环境与生态》
【年(卷),期】2003(025)012
【摘要】对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究.通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验,建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法,该方法简便、灵敏、快捷、可靠,分离度高,准确性好.在0.001mg/L～1.00mg/L范围内有良好的线性关系,最低检测浓度为0.11μg/L～0.41μg/L.样品测定的相对标准偏差为1.8%～3.5%,回收率为88%～108%,精密度和准确度均较好.
【总页数】3页(P13-14,19)
【作者】吴孟李
【作者单位】珠海市城市排水监测站,广东,珠海,519020
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水中苯系物 [J], 王燕
2.自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究 [J], 吴孟李
3.固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物 [J], 王若苹;杨红斌
4.顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物 [J], 赵玉;杨更亮;曹伟敏;白立改;朱涛;李风新;姜明明
5.顶空固相微萃取法检测水中的苯系物 [J], 赵国有;张榕;殷斌志
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Magnetic Dispersed Solid Phase Microextraction Couple with Gas Chromatography for Determining Trace Benzene,Toluene,Ethylbenzene andXylenes in Water SamplesLIU Feng1,2(1.Department of Food and Biology Engineering,Zhangzhou institute of technology,Zhangzhou,Fujian363000,China;2.Collaborative Innovation Center of Fine Chemicals of Fujian Province,Zhangzhou,Fujian363000,China) Abstract:A novel Fe3O4@SiO2@GO magnetic dispersed solid phase microextraction(MDSPME)adsorbent was prepared by sol-gel method,Adsorbent was applied to the determination of benzene,toluene,ethylbenzene and xylenes,styrene(BTEXS) in water samples.The effects of the parameters such as the amount of adsorbent,extraction time,speed,type of reagent and volume,the time of desorption on extraction efficiency were investigated experimentally.Experiments showed that the optimized extracting condition were60mg of adsorbent,revolution of200r/min,adsorption of1min,acetone as a desorbent solvent,desorbent in an amount of1mL.At last,the solution was analyzed by the gas chromatography with the solution of 1μl.Under the optimized conditions,linear relationship between values area and mass concentration of the seven benzene homologues were kept in the range of1-40μg/mL,with detection limits of0.3-0.5μg/L,The proposed method was applied to the analysis of3environmental water samples,giving values of recovery found by standard by standard addition method in the range of81.6-108.9%.In a word,it is a convenient and efficient method for the detection of the water samples with little sample volume,high concentration efficiency and high sensitivity.Key words:Magnetic dispersed solid phase microextraction;Benzene homologues;GC磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究刘峰1,2(1.漳州职业技术学院食品工程学院,福建漳州363000;2.福建省精细化工应用技术协同创新中心,福建漳州363000冤摘要:本研究通过溶胶凝胶法制备了新型四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe3O4@SiO2@GO)核壳结构的磁分散固相微萃取(MDSPME)吸附剂,并将其应用于水样中痕量苯系物的测定.通过实验对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类和体积、脱附时间等参数进行优化.筛选出最佳萃取条件为:称取60mg吸附剂于进样瓶中,加入20 mL五苯(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)混标溶液,在200r/min的转速下吸附1min,然后加入1mL丙酮解析1 min,最后移取1.00μL待测液进行分析.在优化萃取条件下,得出本实验具有1.0-40.0μg/mL的线性范围,R2≥0.9873,检出限为0.3-0.5μg/L,应用于水样检测中的加标回收率为81.6%-108.9%.综上所述,该方法具有萃取时间短、效率高,所需药品用量少和灵敏度高等优点.关键词:磁分散固相微萃取;苯系物;气相色谱中图分类号:X830.2文献标志码:A文章编号:2095-7122(2018)02-0051-07苯系物,也称为芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons),主要包括苯(benzene)、甲苯(toluene)、收稿日期:2018-04-10基金项目:福建省自然科学基金(2013J01062);漳州市自然科学基金(ZZ2016J30)作者简介:刘峰(1982-),男,福建省龙岩市人,讲师.乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(o,m,p-xylenes)、苯酚(phenol)、苯乙烯(styrene)、硝基苯(nitrobenzene)等[1-3].由于苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯这5种苯系物为其中的代表性物质,也有人简称苯系物为BTEXS.苯系物在油脂、油漆、树脂、橡胶等方面具有广泛的应用[4-6].由于大部分苯系物具有挥发性,挥发到空气中也会造空气污染,且苯系物对人和动植物都有一定的危害,因此对苯系物的分析检测就显得尤为重要.由于水中苯系物的含量比较低,因此在测定之前,首先要对样品进行预处理.对苯系物进行预处理的方法比较多,比如固相萃取技术(SPE)[7]、分子印迹技术(MIT)[8]、分散液液微萃取技术(DLLME)[9]、纤维束固相微萃取(MMF-SPME)[10]、膜萃取技术(MME)[11-12]等,但这些技术都存在一些缺点,本实验制备了四氧化三铁@二氧化硅@氧化石墨烯(Fe3O4@SiO2@GO)层层核壳结构的吸附剂,采用了磁分散固相微萃取技术(Magnetic dispersed solid phase microextraction,MDSPME)实现对水样中痕量苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(BTEXS)进行分析检测,考察了磁性吸附剂的用量、吸附时间、转速、解析剂的种类和体积、脱附时间等因素对吸附效率的影响,获得了最佳实验条件,并在最佳实验条件下建立出标准曲线,最后将本方法运用到实际水样的测定.结果表明,Fe3O4@SiO2@GO吸附剂对苯系物具有良好的吸附性,对待测物质的选择性高、且操作简便.2.1仪器和试剂安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器,美国安捷伦科技有限公司);HP-5毛细管色谱柱(30m×0.320 mm×0.25μm,美国安捷伦科技有限公司);Mili-Q超纯水系统(美国Milipore公司);恒温磁力搅拌器(上海勒顿实业有限公司).2mg/mL BTEXS混标溶液购自国药集团化学试剂科技有限公司,使用前配置成20μg·mL-1混标水溶液.色谱纯二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙腈购置Sigma公司;氧化石墨烯(GO)为实验室自制.其他试剂均为分析纯,实验用水为超纯水.2.2色谱参数载气:高纯N2(99.999%)流量1.0mL/min;空气(400mL/min),H2(30mL/min);进样口温度:300℃;检测器温度(FID):250℃;程序升温条件:40℃(1min)→5℃/min→60℃(0min)→3℃/min→70℃(1min);分流进样,分流比为20:1.2.3Fe3O4@SiO2@GO吸附剂的制备(1)Fe3O4@SiO2磁性粒子的制备准确称取4.5g Fe3O4粒子,分散到100mL异丙醇中,室温下不断搅拌,逐滴加入10mL正硅酸乙酯, 60mL25%的氨水,通入氮气,在氮气保护下反应4h,用磁铁分离出Fe3O4@SiO2磁性粒子,依次用水、甲醇淋洗至中性,80℃烘干备用.(2)Fe3O4@GO磁性粒子的制备准确称取0.05g GO,超声分散在100ml异丙醇中,再加入步骤(1)所得的Fe3O4@SiO2,继续超声分散,然后转至圆底烧瓶中,逐滴加入10mL正硅酸乙酯,60mL25%的氨水,通入氮气,在氮气保护下反应2018年闽南师范大学学报穴自然科学版雪4h,反应结束后,将所得产品先用甲醇淋洗数次,然后用去离子水淋洗至中性,80℃烘干备用.2.4MDSPME萃取实验移取20mL20μg·mL-1五苯水溶液于进样瓶中,放入转子,加入100mg磁性吸附剂,并将其放在磁力搅拌器上搅拌1min.后用1mL丙酮解析1min,用针筒吸取并用0.22μm的滤头过滤,取1μL至GC 进行分析.3.1苯系物的MDSPME萃取色谱图按照以上实验方法,分析苯系物,分析结果色谱图见图1.3.2萃取条件的优化为了得到Fe3O4@SiO2@GO吸附剂对BTEXS的最佳吸附条件,本研究对吸附剂用量、吸附时间、转速、解析剂种类、解析剂用量及解析时间进行了详细探讨.3.2.1吸附剂用量的选择一般情况下,当固体磁性吸附剂的用量增大时,对待测样品的吸附量也会增大,当待测物质在固液两相的浓度达到平衡时,吸附剂对待测物质的吸附效果达到最好,增大吸附剂用量反而降低了吸附剂的吸附效率,造成磁性吸附剂的浪费.本研究分别考察了当吸附剂的用量为20mg、40mg、60mg、100mg、140 mg时,固体吸附剂的吸附效果.实验表明,当吸附剂用量达到60mg时,吸附量最大,超过60mg时,吸附剂的吸附量有所下降.因此,本实验所选取的吸附剂用量为60mg.3.2.2吸附时间的选择吸附时间对吸附效率有一定的影响,当其他条件固定不变时,本研究分别考察了吸附时间为1min、4min、7min、10min、14min时,固体磁性吸附剂对苯系物的吸附效果.实验结果表明,当萃取时间为1 min时,萃取效果最好,当萃取时间增长时,萃取效果反而整体呈下降趋势,萃取时超过10min时萃取量图15μg·mL-1五苯标准水溶液的色谱图刘峰:磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究第2期已基本达到平衡,因此,苯系物的最佳萃取时间为1min.3.2.3转速的选择搅拌速度是影响MDSPME吸附效率的重要因素,一般情况下,随着搅拌速度的增加,固体磁性吸附剂对待测样品的吸附量也会增加,当待测物质在固液两相的浓度相等时,达到最大吸附量.本研究考察了转速分别为:100r/min、200r/min、300r/min、400r/min时对BTEXS的吸附效果,结果可得,转速低于200r/ min时,随着转速的增大吸附剂吸附量也不断增大,但是当转速高于200r/min时,吸附量反而会降低直至吸附达到平衡,因此,本实验的最佳转速确定为200r/min.3.2.4解析剂种类的选择解析剂的种类对苯系物的解析效果也有一定的影响,本实验分别考察了乙腈,丙酮,甲醇,二氯甲烷对五苯物质解析效率.实验表明,乙腈和甲醇对苯系物的解析效果较差,二氯甲烷对甲苯、乙苯的解析效果较好,对其他苯系物的解析效果较差,丙酮对几种苯系物的解析效果相当,因此,本实验采用的解析剂为丙酮.3.2.5解析剂用量的选择解析剂体积不同对五苯物质的解析效果也不同,解析剂太少,易造成淋洗效果不完全,解析剂用量过多则会导致苯系物淋洗后的浓度降低,从而使峰面积减小.本研究考察了当解析剂用量为0.5mL、1mL、2mL、3mL时,解析剂用量对苯系物的解析效果.实验结果表明:在0.5-1mL之间随着解析剂体积的增大,解析效果逐渐增强,1-3mL之间,增大解析剂的体积,解析效果反而较低,因此,当解析剂为1mL时为最佳用量.3.2.6解析时间的选择其它条件不变时,本实验测定了解析时间分别为0.5min、1min、1.5min、2min时五苯物质的解析效率.脱附时间在0.5-1.0min之间时,五苯物质的峰面积有所增加,1min后基本保持不变,表明1min脱附已经完全,故选择1min为最佳萃取时间.3.3标准曲线的绘制准确配制浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL的的混合标液,按上述实验操作方法,固定上述最佳实验条件,每个样品平行测定3次,在上述最佳条件下,各取1.00μL进行GC进样分析.得出其线性回归方程、相关系数、检出限(以3倍S/N计)如表1所示.由实验结果可见,五苯物质回归方程的相关系数大于0.9870;检出限为0.3-0.5μg/mL.表明该方法具有较高的灵敏度和一定的重现性.分析物标准曲线回归方程Benzene y=0.7782x-0.404相关系数(r2)09951线性范围(μg/mL)1-40检出限(μg/mL)0.3Toluene y=0.9876x-0.63860.98731-400.5 Ethylbenzen y=1.1624x-0.61140.99051-400.5Xylene y=0.8192x-0.60040.99161-400.5Styrene y=0.8698x-0.35320.99361-400.5表1MDSPME测定水样中痕量苯系物的相关性能参数注:方程中x表示浓度,单位为μg/mL,y表示峰面积.2018年闽南师范大学学报穴自然科学版雪图2实验室自来水五苯物质测定进样色谱图a-加标量为5μg/mL 的实验室水样b-空白水样图3某品牌矿泉水样1五苯物质测定进样色谱图a-加标量为5μg/mL 的水样1;b-空白水样13.4实际水样的测定分析实测水样分别为:实验室自来水、某品牌矿泉水样1、某品牌矿泉水样2.取20mL 于进样瓶中,进行萃取.加标回收率的实验是分别加入一定体积的五苯储备液,振摇混合均匀,得加标量5.0μg/mL 的水溶液,后依据最佳优化条件进行萃取.进样后所得色谱图见图2、3和4,分析结果如表2所示.刘峰:磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究第2期2018年闽南师范大学学报穴自然科学版雪通过对实验条件的优化,得出最佳萃取条件为:吸附剂用量60mg,在200r/min的转速下吸附1min,解析剂为1mL丙酮,解析时间为1.0min.实际水样分别为:实验室自来水、某品牌矿泉水样1、某品牌矿泉水样2,相对标准偏差RSD≤9%,回收率为81.6-108.9%.实验证明,本实验制备的磁分散固相吸附剂应用于水样当中五苯物质的测定,其灵敏度高,稳定性好,可应用于实际的分析检测当中.分析物Analytes实验室自来水测定值μg/mL5μg/mL某品牌矿泉水样1测定值μg/mL5μg/mL某品牌矿泉水样2测定值μg/mL15μg/mL回收率%RSD%回收率%RSD%回收率%RSD% Benzene ND108.9 2.7ND102.1 5.2ND91.8 4.3Toluene ND108.8 1.1ND95.9 3.7ND85.8 2.4Ethylbenzen ND105.7 3.4ND93.1 1.8ND81.64Xylene ND110.71ND91.0 3.7ND85.5 4.9Styrene ND90.09ND91.6 2.9ND87.14表2实际水样测定结果(n=6)注:ND-未检出.图4某品牌矿泉水样2五苯物质测定进样色谱图a-加标量为5μg/mL的水样2;b-空白水样2刘峰:磁分散固相微萃取气相色谱法测定苯系物研究第2期参考文献:[1]PRIKRYL P,KUBINEC R,JURD KOV H,et parison of Needle Concentrator with SPME for GC Determination of Ben-zene,Toluene,Etheylbenzene,and Xylenes in Aqueous Samples[J].Chromatographia,2006,64(1/2):65-70.[2]KUMAR A,TYAGI S K.Benzene and Toluene Profile in A mbient Air of Dethi as Determined by Active Samplig and GC Analysis[J].Journal of Scientific&Industrial Research,2006,65(3):253-257.[3]张秋梅,向正祥,王浩.建筑装饰涂料中苯系物污染的防控研究[J].四川建筑科学研究,2013,39(6):233-235.[4]ROMERO-TRIGUROS C,DOVAL MI NARROM,GONZ LEZ FERRAD S E.Influence of Environmental Humid-ity on Measurements of Benze in Ambient Air by Transportable GC-PID[J].Atmosphetic Measurement Techniques,2017,10(10): 4013-4022.[5]成东艳.室内空气中苯系物污染的危害及防治[J].环境保护与循环经济,2009,20(20):128.[6]吴宇峰,杨家凤,魏恩棋.顶空气相色谱法测定土壤中的苯系物[J].城市环境与城市生态,2001,14(6):40-42.[7]周敏,李玮,赵凯,等.蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析[J].分析测试学报,2010,9: 928-932.[8]F.A.Esteve-turrillas,S.Armenta,S.Garrigues,et al.Headspace-mass spectrometry determination of benzene,toluene and the mixture of ethylbenzene and xylene isomers insoil samples using chemometrics[J].Anal Chim Acta,2007(587):89-96. [9]M.Mei,X.J.Huang,K.R.Liao,D.X.Yuan.Sensitive monitoring of benzoylurea insecticides in water and juice samples treated with multiple monolithic fiber solid-phase microextraction and liquid chromatographic analysis[J].Anal.Chim.Acta, 2015,860:29-36.[10]曹小丽,杨晓倩,刘素华.高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中15种多环芳烃[J].中国卫生检验杂志,2013(12): 2580-2582.[11]王浚曦.用SPME-GC-MS探索微生物对多环芳烃(PAHs)的降解效率[J].宁夏大学学报(自然版),2016,37(2):228-231.[12]李明杰,张红医,刘晓哲,等.分散液液微萃取萃取剂分散策略的新进展[J].分析化学,2015,43(8):1231-1240.[责任编辑:姜生有]。
固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用探讨作者：周萌来源：《科学家》2017年第17期摘要固相萃取技术在检测分析环境水质中痕量有机污染物方面非常适用。
本文以环境水样中的硝基苯类化合物为例，探讨怎样运用固相萃取技术构建一个实用、方便的环境水质监测分析方法。
关键词固相萃取技术；环境水质监测；应用中图分类号 X8 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2017）17-0067-02固相萃取（SPE）是一种试样预处理技术，该技术以液固分离萃取为其基础与核心，由两种技术结合而得，其一为柱液相色谱，其二则为液固萃取。
在环境水样中，被测物一般有着比较低的浓度，背景干扰大，因此，利用固相萃取技术，能够使水样中痕量被测组分尽快富集，使分析方法相应检测限大幅降低，最终推动整个检测灵敏度的有效性提升。
1 固相萃取柱的选择1.1 固相萃取构型的选择SPE从本质上来讲，可划分为两种构型，其一为固相萃取盘，其二则为固相萃取柱。
对于典型固相萃取柱来讲，其柱容积一般为1mL～6mL，填料粒径多为40μm，填料质量为0.1g～2g，在柱的两端位置，配置有塑料筛板或是多孔的金属。
此种配置具有易装填、价低等优点，但也有其缺点：通过液流时，会出现沟流现象，使传质效率大幅降低。
因此，在固相萃取过程中，不能有过大的加样流速，不然，会大大降低效率，使得回收率较低。
固相萃取盘通常由吸附树脂加入少许聚四氟乙烯压制而成，或由较细粒径的键合硅胶制成，其厚度通常维持在0.5mm～1mm。
1.2 固相萃取吸附剂的选择在方法建立过程中，究竟应该选择哪种吸附剂固定相，通常情况下，需考虑两大因素，其一为样品提取溶液的基体，也就是溶剂，其二为目标化合物的性质。
在实际开展固相萃取过程中，在选择固定相时，应尽量选择与被分析物相应极性比较相似的。
然后结合固相萃取具体的分离方式与模式，进行细致划分，即正、反相固相萃取等。
而对于反相固相萃取而言，其乃是当前应用最为普遍且效果相对较佳的固相萃取方法；从本质层面来考量，此方法以具有突出疏水性、非极性特征的固定相为基础，从极性样品溶液当中，以萃取的方式获得弱极性的分析物，对物质进行深入的定量萃取分析，然后运用少许有机溶剂，从固定相上将分析物洗脱下来，然后实施测定。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究作者：王少蓉来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。
苯并[a]芘在0.001-0.1mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。
空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。
关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.072Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector （VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine苯并[a]芘是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。
学术论坛/Academic Forum固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并［a］花研究陈晓梅（大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，山西大同037003）摘要：通过对实验参数的优化，我们建立了一套采用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中苯并［a］英，的方法。
该方法工作曲线良好，R值为0.9996,精密度为0.4%~ 1.8%,方法检出限为0.0004ug/L,可以很好的得到苯并［a］英.的分离效果。
因此，该方法可以满足生活■饮用水中特定有机分析项目的检测要求。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；苯并［a］花1前言苯并［a］茁主要由各种有机物的不完全燃烧而来，燃料燃烧排放、食品熏烤、油炸、汽车尾气等途径都会释放苯并［a］茁，炼油、焦化、工业废水及氨厂、机砖厂、机场等排放的废水中不同程度地存在苯并［a］茁。
它对人体有致癌性、致畸性、致突变性的危害，为此定期对水质中的苯并［a］氏进行监测意义重大。
我国也出台了限定苯并［a］茁的标准，GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯并茁的限值为2.8x10-6mg/L,GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定苯并茁不得高于1.0x10-5mg/Lo 本文选用SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪对饮用水中苯并［a］茁进行萃取，全程免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，选用MultiVap-8全自动定量浓缩仪，釆用水浴和涡旋式氮吹方式，自动浓缩，红外传感器自动定容，采用高效液相色谱法对饮用水中苯并［a］茁进行定量分析，通过对实验参数的优化，得到了对苯并［a］茁很好的分离效果，结果表明，采用该法可对生活饮用水中苯并［a］茁进行准确测定。
2实验部分2.1仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪，Horizon technology SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪，LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪；苯并［a］氏标准溶液：购自国家标准物质研究中心，环己烷：色谱纯，甲醇：HPLC 级，超纯水，高纯氮气。
2019年3月第3期总第147期海峡科学Straits ScienceMarch2019No.3,Total147th直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(时花的痕量分析潘文(福州市环境监测中心站，福建福州350013)［摘要］建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)琵的方法。
采用85|im聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)萃取头，于50°C.以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280°C解析6min后，采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。
结果表明，苯并(a) 茏的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5~20.0ng/L范围，该方法具有良好的线性，相关系数r=0.999L该方法不但操作简便、快捷，而且灵敏度高，同时，由于实验步骤简洁，与繁琐的传统方法相比，实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。
该方法在水环境监测领域的痕量分析，特别是挥发性和半挥发性有机物，有极大的应用前景。
［关键词］三重四极杆气相色谱质谱法直接浸入式固相微萃取苯并(a)眈环境监测痕量分析［中图分类号］X832［文献标识码］A ［文章编号］1673-8683(2019)03-0033-04苯并(a)瓦是公认的强致癌物之一，一旦被人体摄入，易诱发消化道、皮肤疾病，甚至肿瘤，严重威胁人类生命，在空气中主要是由石油、煤炭、天然气燃烧所致，水中主要来源于管道涂层、蓄水槽污染以及工业“三废”⑴。
《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值做了规定，其中苯并(a)吒标准限值为2.8ng/L。
目前主要有三个现行标准分析方法用于水中苯并(a)梵分析监测，分别是:①《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T5750.8—2006)中附录B,该方法采用固相萃取一气相色谱质谱联用法(GC/MS)［2］,水样为1L,洗脱液浓缩定容为0.5mL,浓缩倍数为2000,检出限为32ng/L,不满足标准限值要求；②《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T5750.8-2006)中第9条，该方法采用液液萃取一高效液相色谱法⑵，水样为0.5L,萃取液浓缩定容为O.lmL,浓缩倍数5000,检出限1.4ng/L；③《水质多环芳怪的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ478-2009),该方法采用高效液相色谱法［3】，其中液液萃取和固相萃取浓缩倍数为4000时,检出限都是2.0ng/L»后两种标准分析方法虽然满足标准限值要求，但浓缩倍数大，增加了前处理的难度和工作量。
