固相萃取技术
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固相萃取技术原理与应用固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种重要的分离纯化技术,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理:将待分析的样品溶解、稀释或提取,目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂:根据目标分析物的性质,选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱:将经过预处理的样品溶液通入固相柱中,待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤:通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物,保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附:采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质,得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱:通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱,以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测:固相萃取技术广泛应用于环境监测领域,可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析,固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全:固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛,可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析:固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品(如血液、尿液)中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理:固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用,如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质,减少大量干扰物的影响。
总之,固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术,在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂(固定相):极性键合相和极性吸附剂,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基)silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等.②原理:分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理:极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键,π-π键等。
④流动相:非极性、中等极性⑤固定相:极性。
⑥分析物质:极性、中等极性、非极性⑦应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN,-NH2,-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica,ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂(固定相):非极性或弱极性,如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。
④流动相:极性(水溶液)或中等极性⑤固定相:非极性⑥分离对象:中等到非极性物质⑦应用:强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。
固相萃取技术原理及应用固相萃取(Solid phase extraction, SPE)是一种技术手段,用于分离和富集样品中的目标化合物。
它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。
本文将介绍固相萃取的原理及其应用。
固相萃取的原理如下:首先,将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上;然后,用溶剂流经固相材料,将目标物分子从固相材料上洗脱下来。
这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性,实现了目标物的富集,以达到分离和提取的目的。
固相材料是固相萃取中的关键组成部分。
常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。
固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。
例如,聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集,而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。
固相萃取的应用非常广泛。
以下是一些常见的应用领域:1.环境分析:固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。
通过固相萃取,可以有效去除样品中的干扰物,提高目标物的浓度,以便后续的分析和检测。
2.食品安全:固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。
通过固相萃取,可以降低样品中的杂质,提高检测的灵敏度和准确性。
3.药物分析:固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。
通过固相萃取,可以从复杂的生物样品中富集目标物,从而提高分析的准确性和灵敏度。
4.生物医学研究:固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。
它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物,从而减少干扰物的存在,提高目标物的提取率。
5.药物代谢动力学研究:固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。
通过固相萃取,可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物,以便后续的分析和研究。
总之,固相萃取作为一种前处理技术,在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。
它能提高分析的准确性、灵敏度和效率,广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。
固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的分离纯化技术,在化学、生物学等领域广泛应用。
它通过固定相材料与待提取物质之间的相互作用,实现对目标物质的分离和富集。
本文将介绍固相萃取的原理、常用材料和操作步骤,以及其在实际应用中的重要性和局限性。
二、固相萃取原理固相萃取的原理基于吸附-解吸过程。
具体而言,固定相材料表面的功能基团与待提取物质之间发生吸附作用,将目标物质从混合物中分离出来。
而后,通过改变条件(如溶剂pH、温度等),使目标物质从固定相上解吸,得到纯净的目标物质。
三、常用固定相材料1. Silica gel:硅胶是一种常用的固定相材料,其具有较高的吸附能力和化学稳定性。
硅胶可以通过改变孔径和表面官能团来适应不同的提取需求。
2. Bonded silica:固定相硅胶的表面可以修饰为特定的官能团,如脂肪酸、芳香烃等,以增强对特定物质的选择性吸附。
3. Polymer-based materials:聚合物基固定相材料具有较高的机械强度和化学稳定性,常用于对大体积样品的提取。
4. Carbon-based materials:碳基固定相材料具有较高的吸附能力和选择性,常用于提取有机物质。
四、固相萃取操作步骤1. 准备固定相材料:根据待提取物质的性质选择合适的固定相材料,并将其制备成适当的形式(如固定相柱、片剂等)。
2. 条件预处理:根据待提取物质的特性,预处理样品。
例如,对于生物样品,可以通过蛋白酶消化、酸碱调节等步骤来提取目标物质。
3. 样品加载:将预处理后的样品与固定相材料接触,使目标物质吸附到固定相表面。
可以通过溶液滴加、样品注入等方式进行样品加载。
4. 杂质去除:将非目标物质从固定相上洗脱,以减少干扰。
可以使用纯溶剂或特定的洗脱溶液进行洗脱。
5. 目标物质洗脱:改变条件,使目标物质从固定相上解吸。
可以通过调节溶剂pH、温度等参数来实现目标物质的洗脱。
6. 浓缩和洗脱溶剂去除:将洗脱溶液进行浓缩,以得到目标物质的富集样品。
固相萃取法综述引言:固相萃取法是一种广泛应用于分离和富集目标物的技术。
它基于固定相材料与待分离物质之间的相互作用,通过吸附和解吸附过程实现样品的富集和分离。
本文将综述固相萃取法的原理、分类、应用以及未来的发展趋势。
一、固相萃取法的原理固相萃取法基于化学物质在不同相之间的分配行为,利用固定相材料对待分离物质进行吸附,然后通过溶剂解吸获得富集的目标物。
其原理可以归纳为以下几个关键步骤:1. 选择合适的固定相材料,如吸附树脂、固相萃取柱等,以实现对目标物质的选择性吸附。
2. 样品与固定相材料接触,目标物质通过化学键、吸附力或离子交换等方式与固定相发生相互作用,并被固定相吸附。
3. 通过洗脱剂将目标物质从固定相上解吸下来,得到富集的目标物。
二、固相萃取法的分类根据固定相材料的性质和使用方式,固相萃取法可分为以下几类:1. 固相萃取柱:采用填充式固定相材料,将样品通过柱中的固定相进行富集和分离。
2. 固相微萃取:利用微型固定相材料,如纤维素、膜、颗粒等,进行目标物质的提取和富集。
3. 固相微萃取柱:将微型固定相材料填充在小柱体内,实现对目标物质的选择性富集和分离。
4. 固相微萃取片:将微型固定相材料固定在片状基质上,通过片状固定相实现对目标物质的萃取和富集。
三、固相萃取法的应用固相萃取法在化学、环境、生物、食品等领域具有广泛的应用。
以下列举几个常见的应用示例:1. 水样前处理:固相萃取法可用于水样中有机污染物的富集和分离,如苯酚、农药等。
2. 食品安全检测:固相萃取法可用于食品中有害物质的富集和分离,如农药残留、重金属等。
3. 环境监测:固相萃取法可用于土壤、大气、废水等环境样品中有机污染物的富集和分离。
4. 药物分析:固相萃取法可用于药物代谢产物的富集和分离,以便进行药代动力学研究。
5. 生物样品前处理:固相萃取法可用于生物样品中目标物质的富集和分离,如血液、尿液中的代谢产物等。
四、固相萃取法的发展趋势随着科学技术的不断发展,固相萃取法也在不断改进和创新。
固相萃取技术与应用
固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,用于分离、富集和净化目标化合物。
其基本原理是利用吸附剂(固相材料)对溶液中的目标化合物进行选择性吸附,并将其与其他成分分离。
固相材料常采用多孔性或非孔性材料,如硅胶、聚合物、环氧酚醛树脂等。
固相萃取技术主要包括两种形式:固相微萃取和固相萃取柱。
固相微萃取是将固相材料固定在适当的支撑体上,形成微量固相吸附剂,通过直接接触或间接扩散的方式,实现目标化合物的富集。
固相萃取柱则是将固相材料填充在柱内,通过液相的力驱动目标化合物在固相上进行吸附和洗脱。
固相萃取技术广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究等领域。
在环境领域,固相萃取常用于水体和土壤中有机物的萃取和浓缩,如挥发性有机物、农药残留等。
在食品安全领域,固相萃取被用于食品中有毒有害物质残留的分析,如重金属、农药残留、塑化剂等。
在药物代谢研究中,固相萃取则用于体内和体外样品中药物及其代谢物的富集。
固相萃取技术具有操作简单、富集效果好、选择性强等优点,因此得到了广泛的应用和发展。
未来,固相萃取技术还有望在蛋白质富集、环境污染物分析和分离纯化等方面有更多的应用。
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术,它能有效的将目标物质从混合液中分离出来,并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术,是一种微量样品处理技术,它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化,浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中,通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质,而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中,新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性,能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品,又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离,通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用,可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离,其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式,固相萃取可以实现大量样品的高效分离,大大降低了试验成本和时间消耗,对
环境保护也非常有利。
固相萃取分类
固相萃取是一种分离和富集化合物的技术,广泛应用于环境、食品、医药、农业等领域。
根据萃取柱填充剂的不同,固相萃取可以分为以下几类:
1. 硅胶固相萃取(SPE)
硅胶固相萃取是最常用的固相萃取技术之一。
它使用硅胶作为填充剂,通过化学吸附和分配平衡来富集目标化合物。
硅胶固相萃取可以根据不同的化学性质进行分离和富集,如正相、反相、离子交换等。
2. 碳固相萃取(C18)
碳固相萃取是一种正相固相萃取技术,使用碳作为填充剂。
它适用于富集极性化合物,如酚类、酸类、醇类等。
碳固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。
3. 聚合物固相萃取(PSP)
聚合物固相萃取是一种新型的固相萃取技术,使用聚合物作为填充剂。
它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点,适用于富集极性和非极性化合物。
4. 氧化铝固相萃取(Al2O3)
氧化铝固相萃取是一种离子交换固相萃取技术,使用氧化铝作为填充剂。
它适用于富集阳离子和阴离子化合物,如金属离子、有机酸、氨基酸等。
5. 硅藻土固相萃取(SPE)
硅藻土固相萃取是一种新型的固相萃取技术,使用硅藻土作为填充剂。
它具有高选择性、高灵敏度和高稳定性等优点,适用于富集极性和非极性化合物。
硅藻土固相萃取还可以用于去除样品中的色素和杂质。
总之,不同的固相萃取技术适用于不同的化合物和样品类型,选择合适的固相萃取技术可以提高分离和富集的效率和准确性。
固相萃取基本原理与操作固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品前处理技术,用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物,然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤:1.准备固相柱:将固相柱安装在固相萃取仪器上,并根据需要装填合适的固相填料(如吸附剂)。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理:将样品通过一系列的预处理方法,如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等,进行初步的处理,以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载:将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中,将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱:根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异,选择适当的洗脱溶液进行洗脱,将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂,如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶:将洗脱液浓缩到一定体积,以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后,可以选择适当的溶剂进行回溶,以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点:1.吸附选择性:固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择,从而将目标化合物吸附在固相填料上,不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离:固相柱中的固相填料具有较大的比表面积,可以有效地与待吸附化合物进行物质交换,并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上,实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗:通过选择适当的洗脱溶液,可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留,提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡:吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数,需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积,以达到最佳的吸附效果。
固相萃取技术概述固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于SPE固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。
1. 固相萃取分类及萃取柱填料选取根据分离模式不同,固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
(1)反相固相萃取填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应,键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相,被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力,使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上,达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:C18、C8、C4、CN、Ph。
(2)正相固相萃取正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种:极性官能团键合硅胶(如 CN、NH2、二醇基)和极性吸附物质(Al2O3、硅、硅酸镁、活性炭等)(3)离子交换固相萃取根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。
离子交换分为阴离子(WAX、SAX)和阳离子(WCX、SCX)交换,阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为阳离子交换固定相,阴离子常用脂肪族季铵盐、氨基键合作为固定相,离子型化合物在柱中的保留与洗脱与其pH、离子强度和反离子强度有关,对于酸性分析物在离子交换柱中保留时,样品溶液pH要比其pKa大2个单位,并有低的离子强度,处于离子状态的目标物才能靠静电吸引到键合填料中,在洗脱该药物时,洗脱液pH应小于其pKa约2个单位或加入高离子强度溶液,分析物才能被洗脱。
固相萃取基本原理与应用固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是一种常用的样品前处理技术,用于分离和富集目标物质。
固相萃取基于样品中不同成分的物理化学性质的差异,通过选择或调整萃取剂和固相材料,实现对目标物质的选择性富集和净化。
固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、生物医学等领域,其原理和应用如下:1.基本原理固相萃取的基本原理是通过液相萃取的方式将待分析样品中的目标化合物以固相吸附剂的形式富集在其表面,而非直接溶解在溶剂中。
固相吸附剂通常为固体颗粒,其表面具有一定的化学性质,使其可以选择性吸附目标物质。
固相吸附剂选择应根据目标物质的化学性质、样品基质的复杂性以及目标物质与基质之间的亲疏水性等因素进行合理选择。
固相萃取通常包括以下几个步骤:样品预处理、样品加载、洗脱和目标物质的Elution。
首先,在样品处理之前需要对样品进行预处理,如固体样品的研磨和溶液样品的过滤。
然后,将样品与固相吸附剂接触,目标物质由样品基质中被吸附在固相吸附剂上。
洗脱步骤是为了去除干扰物质,保留目标物质。
最后,目标物质以合适的溶剂进行洗脱,得到净化的目标物质。
2.应用领域固相萃取广泛应用于不同领域的样品前处理和分析中。
以下是一些常见的应用:2.1环境监测固相萃取在环境监测中扮演了重要角色。
它可以应用于水体、土壤、大气等样品中有机污染物的富集和分离。
比如,对于水样品,固相萃取通常用于分离和测定有机污染物如农药、药物残留、挥发性有机物等。
2.2食品安全固相萃取在食品安全领域中也有广泛应用。
食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等可通过固相萃取富集和分离。
固相萃取的优点在于其选择性、灵敏度和高效性,可以满足对食品安全的严格监测要求。
2.3药物分析固相萃取在药物分析领域也有重要应用。
药物在生物样品中的富集和分离可通过固相萃取实现。
例如,对于尿液样品,固相萃取被广泛应用于药物代谢产物、毒性物质和药物残留的分析。
固相萃取技术原理与应用固相萃取技术(Solid-Phase Extraction, SPE)是一种常用的样品净化和富集技术,通常应用于环境分析、食品安全检测、生物医学研究等领域。
其原理是利用吸附剂对样品中的目标物质进行选择性吸附,然后通过洗脱步骤将目标物质从吸附剂上解吸回来,以得到富集的目标物质。
固相萃取技术的原理基于吸附与解吸的平衡过程。
吸附剂通常为一种固体材料,如吸附树脂、硅胶、化学纤维等。
这些吸附剂具有高比表面积和大孔隙度,能够提供充足的吸附位点。
在固相萃取过程中,样品通常是液态的,可以是溶液、悬浮液或悬浮物。
当样品通过吸附剂时,目标物质与吸附剂表面相互作用,发生物理吸附或化学吸附过程。
这个过程遵循吸附定律,即目标物质与吸附剂之间形成平衡,吸附速率与解吸速率相等。
目标物质的吸附与解吸是受多种因素影响的,如吸附剂的性质、溶液的pH值、离子强度、温度等。
固相萃取技术的应用非常广泛。
其中一个主要应用领域是环境分析。
环境样品通常包含多种复杂的有机污染物和无机污染物,需要进行富集和净化处理才能进行分析。
固相萃取技术具有选择性好、操作简便、分析灵敏度高等优点,可以有效地富集和净化环境样品中的目标污染物,提高分析的准确性和灵敏度。
例如,水样中的有机污染物可以采用固相萃取技术进行富集,然后通过气相色谱-质谱联用仪器进行分析。
食品安全检测也是固相萃取技术的一个重要应用领域。
食品中常常存在着农药残留、兽药残留、重金属等有害物质,需要进行检测和分析。
固相萃取技术可以有效地提取和富集食品中的有害物质,减少样品处理步骤,简化分析流程,提高检测灵敏度和准确性。
例如,固相萃取柱可以用于富集农产品中的农药残留,然后采用色谱等仪器进行分析。
此外,固相萃取技术还广泛应用于生物医学研究领域。
例如,在药物代谢动力学研究中,需要对体内外样品进行富集和净化处理,以获得低浓度目标物质。
固相萃取技术可以应用于血清、尿液、脑脊液等生物样品中的目标物质富集,以提高药物代谢产物的检测灵敏度。
固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。
固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。
与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。
固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。
正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。
总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。
一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。
柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。
一些厂家也提供玻璃的柱管。
柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。
烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。
聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。
固定相是固相萃取柱中最重要的部分。
最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。
一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。
也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。
其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。
为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。
一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。
弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。