药物中应用高效液相色谱法问题论文
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高效液相色谱技术在药物分析中的应用与优化随着现代医学的发展,药物分析在医药领域中越来越重要。
其中,高效液相色谱技术(HPLC)是一种非常有效的方法,被广泛应用于药物分析。
本文将介绍HPLC技术的原理和应用,并分析其优化方法。
一、HPLC技术原理HPLC技术是一种利用液相在高压下进行分离和分析的技术。
它主要由一个高压泵、一台进样器、一根柱子、一个检测器和一个数据处理系统组成。
在HPLC柱中,液相通过样品经过一系列的化学反应,进而达到分离的目的。
其中,柱子是一个关键的部分。
柱子的材质、直径、长度和填充物都会对分离产生影响。
HPLC柱通常有一些选择性,即某些物质会更容易被保留,而某些物质会更容易被分离。
此外,参数的选择还要考虑到某些物质的解析度和灵敏度。
检测器是HPLC技术中另一个重要的组成部分。
检测器用于检测所分离物质的特定性质,并将数据输出到计算机上,以便对数据进行进一步处理。
检测器一般可以根据不同的原理进行分类,包括紫外线检测器、荧光检测器、电导率检测器、质谱检测器等。
二、HPLC技术应用HPLC技术被广泛应用于药物分析。
它不仅可以检测药物的纯度、含量、结构等,还可以检测药物与其他化合物的相互作用,以及药物在体内的代谢和排泄。
1.药物纯度检测药物纯度是药品安全性和治疗效果的关键。
因此,检测药物纯度是药物研究和开发中至关重要的一步。
利用HPLC技术可以测定药物的纯度,同时还可以测定可能出现的其他杂质。
2.药物含量检测药品的含量是药品的一种质量指标。
药品管理员可以通过对样品进行定量分析,确定其含量和质量,并根据该含量情况对药品的使用进行精确管理。
利用HPLC技术可定量测定样品中药物的含量,以得出所需的药物剂量。
3.药物结构分析对于药物研发的需要,了解药物分子结构是至关重要的一步。
HPLC技术的体积和分离能力可用于探究药物分子的组成和结构。
这种方法还可以研究药品反应过程中分子的不同参数。
4.药物代谢与排泄通常将药物在体内的代谢和排泄视为药物作用的重要部分。
试论高效液相色谱技术在药品检验中的应用【摘要】开展药品检验工作期间,要重视高效液相色谱技术的应用,相较于其他色谱方法而言,高效液相色谱法本身有着分离效率高、速度较快等特点,能够自动开展分离分析工作,提升药品检验的准确性。
本文就高效液相色谱法在药品检验中的应用进行研究,以期能够降低药品质量问题出现的概率。
【关键词】高效液相色谱法;药品检验;图谱作为我国医药产业管理的重要手段,药品检测能够提高药品的可靠性和安全性,严格把关医药市场的药品,避免不合格药品流入市场,常用药品检测方法为高效液相色谱法,这种检测手段的灵敏度较高,能够自动监测药品质量,准确测定药品含量,避免人们身体健康受到影响。
1高效液相色谱法作为色谱法的重要分支,高校液相色谱法能够运用高压输出系统,分离不同比例溶液成分,并运用检测器分析试样,按照色素顺序观察色带形成色谱图,为药物检验提供数据依据。
相较于其他色谱测量方法而言,高效液相色谱法本身具有高压、高灵敏度、分析速度快等特点,并且高效液相色谱柱和色谱具有可反复使用的特点,保障样品不会遭到破坏,并且具有回收较为方便的特点。
但是与气象色谱法相比较而言,高效液相色谱法本身有柱外效应,检测过程中,如果流动相出现变化,色谱峰就会出现加宽问题,色谱柱无法得到有效利用。
除此之外,高效液相色谱法的灵敏度也低于其他色谱法。
与传统液相色谱法相较而言,高效液相色谱法填料均为小颗粒,并且这些小颗粒有着高柱效的特点,流经色谱柱时,会出现较高阻力,需要采用高压输送方式,能够快速分析药品内部的杂质,缩短药品检验时间。
2药品检验中高效液相色谱法的应用2.1检测药品的有效成分药品上市之前需要进行有效成本检测,通过检测的药品才能上市,这个过程中应用最为广泛的技术为检测方法为高效液相色谱法,这种检测方法本身具有灵敏度高、准确性高的优点,能够高效检测出药品内部有效成分所占的比例,减少附加剂对测定结果造成的影响。
药品生产企业运用高效液相色谱法检测药物有效成分,能够提高有效成分检测结果的稳定性,测定工序较为简单,在国内外药品生产上市检测工作都可以应用,根据相关数据可知,测定不同成熟度、产地药材中的有效成本都可以采用高效液相色谱法,便于药品生产企业选择更优质的药材。
药品含量检测中高效液相色谱法的运用-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要:经典液相色谱是高效液相色谱法的基础,高效液相色谱法的优点由很多,包括分离周期短、传质阻力小、检测灵敏度高、分离效率高等,该方法被视为检验药品的主要方法,其在药物质量控制中具有重要作用。
近些年来,在我国社会经济及医疗设备仪器、设备不断发展、完善和更新的同时,高效液相色谱法发展迅猛,其不仅将经典液相色谱高效色谱优点保留下来,同时也进行了深入分析,并取得了一定成效。
本文主要针对药品检验中高效液相色谱法应用进行分析。
关键词:药品检验; 高效液相色谱法; 药品含量;Abstract:Classical liquid chromatography is the basis of high performance liquid chromatography. There are many advantages of high performance liquid chromatography, including short separation period, low mass transfer resistance, high detection sensitivity and high separation efficiency. This method is regarded as the main method fordrug testing and plays an important role in drug quality control. In recent years, with the continuous development, improvement and renewal of social economy and medical equipment, high performance liquid chromatography(HPLC) has developed rapidly. It not only retains the advantages of classical high performance liquid chromatography(HPC), but also carries out in-depth analysis and achieves certain results. In this paper, the application of high performance liquid chromatography in drug testing is analyzed.Keyword:Drug testing; High performance liquid chromatography; Drug content;高效液相色谱法最早源于20世纪60年代,其被广泛应用于石油化工、环保、医药及生命科学领域中,并于药品检验中取得一定成效。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用本科生毕业论文论文题目: 高效液相色谱技术在药物分析中的应用学生姓名:孙琮莘学号:20XX0000学院:药学院专业方向:中药学班级:20XX级03班指导教师:李*论文完成日期:20XX年4月毕业论文(设计)诚信声明书本人声明:本人孙琮莘(学号:20XX0000)所提交的毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人在指导教师李*老师指导下独立研究、写作的成果,论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果,均在论文中加以说明;有关教师、同学和其他人员对本文的写作、修订提出过并为我在论文中加以采纳的意见、建议,均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。
论文作者:(签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅:(签字) 时间: 20XX年 6 月日毕业论文(设计)版权使用授权书本毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人孙琮莘(学号:20XX0000)在校期间所完成学业的组成部分,是在指导教师李*老师的指导下独立完成的。
因此,本人特授权山东中医药大学药学院可将本毕业论文的全部或部分内容编入《山东中医药大学药学院本科生优秀毕业论文集》(非正式出版)。
论文作者: (签字) 时间: 20XX年 6 月日指导教师已阅: (签字) 时间: 20XX年 6 月日高效液相色谱技术在药物分析中的应用孙琮莘(20XX级中药学专业03班学号:20XX0000)[摘要]本文着重阐述了高效液相色谱技术在药物分析中的应用,主要包括对于天然药物、抗生素、手性药物、毒性药物、违禁药物、体内药物的分析及杂质检查,并对高效液相色谱技术的应用进行了展望。
[关键词]高效液相色谱技术;药物分析;应用The application of high performance liquid chromatography inpharmaceutical analysis[Abstract] This paper focuses on the the application of high performance liquid chromatography inpharmaceuticalanalysis. It mainly includes the analysis of natural drugs, antibiotics, chiral drugs, toxic drugs, illegal drugs, internal medicine and impurity test. The application of high performance liquid chromatography was prospected.[Key words]high performance liquidchromatography;Pharmaceuticalanalysis; application1 高效液相色谱技术高效液相色谱技术(High performance liquid chromatography)也称高效液相色谱,是色谱法的一个重要分支,是在经典液相色谱法的基础上于逐渐发展起来的[1-2]。
高效液相色谱法在药品检验中的应用摘要:随着社会经济的发展,人们的生活质量得到了极大的提高,人们对药品安全的认识也在不断加深,对药品的安全性要求也在不断提高。
上世纪初,高效液相色谱技术问世出现,由于其色谱峰容量和灵敏度的明显优势,高效液相色谱法能够有效保证实验数据的准确性和实验结果的可靠性,对药品的检验检测效果产生了巨大影响,并被广泛应用于药物检测中。
为此,本文主要对高效液相色谱法的相关综述进行概括,并对其在药品检验中的具体应用进行了深入分析。
关键词:高效液相色谱法;药品检验;应用前言高效液相色谱法是20世纪出现的分析方法,后经不断发展被广泛应用,目前,它已经被用于药品、食品、生物医药等诸多领域,从《中国药典》药品的相关检验方法可以看出,该方法的运用是科学的,适用范围是广泛的,因此,该方法在药品检验检测领域的发展是很快的。
就现阶段的实际情况而言,高效液相色谱法是《中国药典》中药品检验的一个较为主要检测方法,有关研究结果也表明,此法相对于普通检验方法,其检验结果更为精确,所以,对高效液相色谱法在药品检验中的应用进行深入探讨,具有十分重要的现实意义。
1 高效液相色谱法综述高效液相色谱法,英文称为HPLC,是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动性带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由数据处理系统记录和处理色谱信号。
它被广泛应用于生物医学、药学、化学等多个领域,被认为是一种重要的分离分析技术。
从《中国药典》2005年版高效液相色谱法用于含量测定项目的品种达564种,发展到《中国药典》2020年版高效液相色谱法用于含量测定的品种达1265 种,对原专属性不强的测定方法(紫外、重量法、容量法)修改为HPLC、GC等专属性强的方法,例如:戊已丸《中国药典》2005年版用 UV法测定黄连总生物碱含量,而《中国药典》2010年版用HPLC法测定盐酸小檗碱和芍药苷的含量,该方法与传统色谱方法有很大不同,它使用了新型高压输液泵和固定相,不仅提高了分析精度,而且加快了分离工作的速度,使色谱柱在尽可能短的时间内完成分离工作,从而获得更好的分析结果。
高效液相色谱法应用论文【摘要】目的:探究高效液相色谱法在药物分析中的实际应用。
方法:研究高效液相色谱法在药物分析中的特点及其在药物成分中的测定。
结果:高效液相色谱法在药物分析中的应用范围较广泛,取得了良好的效果。
结论:高效液相色谱法拥有灵敏度高、专属性强等优势特征,在药物分析领域内具有广阔的应用发展前景。
【关键词】高效液相色谱法;药物分析;应用;分离;药物成分高效液相色谱法是一种发展于上世纪70年代的快速、高效分析分离技术【1】。
该方法通常以液体溶剂充当流动相,并密切结合气相色谱法和液相色谱法分析分离的基本原理,具有见效快、高灵敏度、速度快等优势特征。
相较于气相色谱法,液相色谱法仅试剂制作成溶液即可,而忽略了气化过程,所以,并不受到试剂挥发作用的影响和制约。
该方法也用作分析分离沸点高、热稳定性能低、相对分子质量较大的有机物。
本文主要研究高效液相色谱法在药物分析中的特点及其在药物成分中的测定。
1高效液相色谱法在药物分析中的应用1.1抗生素分析抗生素通常是由微生物及其他办法所产生的一种化学物质,在高度稀释的条件下依然具备抑制及消灭微生物的基本功能。
对抗生素进行分析、分离及定量检测是药物分析中难度较大的领域,较普遍用到的办法为化学方法、分光光度法及微生物法等,然而,这三类方法的弊端在于耗费时间较长、专一性欠佳【2】。
目前运用在临床中的一类酯类抗生素——阿奇霉素具备较广泛的抗菌谱,有助于抑制流感嗜血杆菌、黏膜炎莫拉菌及肺炎链球菌等。
在酸性条件下,阿奇霉素的平稳性仍然较高,具备生物应用程度高、半衰期长及吸收性优良的特征。
据科学检测,PH值对分离阿奇霉素的影响较大,在PH11左右的环境中拥有较显著的分离效果。
高效液相色谱法具有分析时长较少、流动相耗费少及质谱联用的特征,在阿奇霉素的检测领域有着可靠的应用优势,通常所选的检测波长为215nm,在<5min 的时间段内即可使阿奇霉素完成基线分离,有效地节省了分析时间。
现代色谱分析—液相色谱在中药分析中的应用论文近年来,随着现代科学技术的发展以及人们对中药的深度研究,液相色谱成为了中药分析中常用的一种技术手段。
液相色谱作为一种高效、准确、快速、灵敏的分析方法,已经在中药分析领域取得了广泛的应用和有重要的意义。
液相色谱是以液相为固定相,以其种类及其物理化学特性与柱填充物的物理化学特性相适应的固定相为动相,通过色谱柱的固定相与液相之间的气固界面相互作用,对物质进行分离的一种色谱分析技术。
在中药分析中,液相色谱的应用主要包括高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)。
首先,液相色谱可以用于中药中活性成分的分离和定量分析。
中药复杂的成分成分组成,不同的成分对人体的药效也不同。
通过液相色谱技术,可以将中药中的不同成分进行分离,并通过检测器准确地测量出各个成分的含量。
这对于深入了解中药的药理学作用以及指导合理用药具有重要意义。
另外,液相色谱还可以用于中药中新药物的发现与研究。
中草药是中医药领域非常重要的一个组成部分,其中很多草药中存在着未知的化学成分,这些成分可能隐藏着新的药理学活性。
液相色谱配合质谱等分析技术可以对中草药进行全面的分析,快速地发现中草药中的潜在新药物,并对其进行深入研究。
综上所述,液相色谱在中药分析中具有非常重要的应用价值。
它可以对中药中的活性成分进行分离和定量分析,帮助我们深入了解中药的药理学作用。
同时,液相色谱还可以用于中药中有害成分的检测,保障中药的质量安全。
此外,液相色谱还可以用于中药中新药物的发现与研究,对推动中医药现代化起到积极作用。
因此,液相色谱在中药分析中的应用有着广阔的前景,并且仍然有待进一步的发展和完善。
高效液相色谱分析技术在药物研究中的应用高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术,广泛应用于药物研究领域。
本文将介绍HPLC技术在药物研究中的应用,包括质量控制、新药研发和药代动力学等方面。
一、质量控制中的HPLC应用在药品生产过程中,质量控制是必不可少的环节。
而HPLC技术的高灵敏度和选择性使其成为药物质量控制的重要手段之一。
首先,HPLC可以用于药物含量的测定。
药物的含量决定了药品的疗效和安全性。
HPLC通过分离和检测药物中的成分,可以准确地确定药物中有效成分的含量,从而保证药品的质量。
其次,HPLC可以用于药物残留的检测。
在药物生产过程中,可能会存在未完全反应的原料或辅料残留。
这些残留物可能对人体健康造成潜在的风险。
通过HPLC技术,可以对药品中的残留物进行分离和定量分析,确保药品的安全性。
二、新药研发中的HPLC应用HPLC技术在新药研发过程中扮演着重要的角色。
在药物的研发过程中,需要对药物的结构和性质进行全面的分析和评价,而HPLC提供了一个高效、准确的工具。
首先,HPLC可用于药物代谢产物的分离和检测。
在药物代谢过程中,药物会被转化为不同的代谢产物。
这些代谢产物可能对药物的药效和安全性产生影响。
通过HPLC技术,可以将药物代谢产物与其他物质进行分离,从而进行详细的分析和鉴定。
其次,HPLC可用于活性成分的分离和纯化。
在新药研发过程中,需要从大量的化合物中筛选出具有药理活性的成分。
HPLC可以通过分离和纯化目标成分,从而提供纯净的化合物用于进一步的药效评价。
三、药代动力学中的HPLC应用药代动力学研究关注药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
HPLC在药代动力学研究中的应用,有助于了解药物在体内的行为和代谢途径。
首先,HPLC可以用于血浆药物浓度的测定。
血药浓度是了解药物在体内的吸收和代谢过程的重要指标。
通过HPLC技术,可以对血浆中的药物进行分离并进行定量分析,进而推断药物在体内的代谢速率和消除速率等关键参数。
高效液相色谱分析技术在药物研究中的应用高效液相色谱(HPLC)分析技术广泛应用于药物研究领域,能够快速、准确地分离和定量分析药物成分,并提供高质量的分析结果。
本文将从HPLC技术的基本原理出发,探讨HPLC在药物研究中的应用以及其未来发展趋势。
一、HPLC分析技术基本原理HPLC是一种基于色谱分离原理的分析方法。
它利用样品中不同化学物质的分子结构、大小、极性、疏水性等理化性质差异,以及固相填充材料和流动相的性质差异导致不同化学物质在一定条件下在填充柱中进行分离。
样品成分通过填充柱后的相互作用趋于稳定,被分离出来并检测。
这种分离方法称为液相色谱法。
HPLC是一种高效的液相色谱技术。
HPLC柱的填充物粒径较小,孔隙度较高,流速较快,色谱分离更加灵敏,分析速度更快。
因此,HPLC经常被用于药物分析和制造过程的质量控制,以获得高质量的分析结果。
二、HPLC在药物分析中的应用通过对药物成分的定量分析,可以有效地评估药物的质量、稳定性和生物利用度。
在药物研究中,HPLC技术广泛应用于药品开发、监测以及化学分析。
以下是HPLC在药物分析中的主要应用情况:1. 药剂的质量控制HPLC各种检测方法被广泛用于药剂的质量控制。
作为控制药品质量的一种手段,HPLC可以对药品中成分的含量和纯度进行检测,确定药品中的各种物质是否在规定的浓度范围内。
对处方药品和OTC药品应进行质量控制,以保障患者的健康与安全。
2. 药物代谢的研究了解药物在人体内的代谢途径和机制,有助于更好地评估药物的作用和毒副作用。
使用HPLC技术,可以快速且准确地分析药物和其代谢产物。
通过研究药物和代谢产物的分离和定量分析,我们可以了解药物在人体内的代谢和排泄过程,为药物的临床使用提供重要的指导。
3. 药物化学分析HPLC技术在药物化学分析中的应用也非常广泛,例如对有机合成中生成的化学物质进行检测。
HPLC可以定量分析制备药品的组成和纯度,还可以帮助制定合适的稳定性测试方案。
高效液相色谱法在药物分析中的应用高效液相色谱法作为一种分离、纯化、分析化合物的非常有效的工具,广泛应用于药物分析领域。
在药物开发过程中,试验和分析是必不可少的环节。
高效液相色谱法是现代药物分析领域中最常用的分析方法之一。
本文将介绍高效液相色谱法在药物分析中的应用。
一、简介高效液相色谱法是一种通过将样品与流动相混合以分离分析样品的技术。
在该方法中,样品是以液体形式注入到含有一定浓度的溶剂混合物(流动相)的色谱柱中。
高效液相色谱发展至今已经非常成熟,其技术已经广泛应用于药物分析、环境检测、化学品分析、生物学等领域。
相较于传统的色谱技术,高效液相色谱法具有分离效果好、分离速度快、灵敏度高、装置操作方便等优点。
二、高效液相色谱在药物分析中的应用高效液相色谱法在药物分析领域的应用非常广泛,包括药物结构鉴定,药物纯度分析,药物代谢产物分析等。
1. 药物结构鉴定高效液相色谱法可以用于药物分子的结构鉴定。
该方法可以通过准确地测量药物相关化合物的分子质量、极性、分子结构等参数来鉴定药物分子的结构。
通过对不同药物分子的分离和分析,研究人员可以更好地了解药物分子的化学特征,为药物的研发提供有价值的信息。
2. 药物纯度分析药物的纯度对于药物的疗效、药物的耐受性等有重要影响。
高效液相色谱法可以通过分离、检测药物中的杂质物质,准确地测量药物的纯度。
该方法可以对药物站仪硅树脂进行验证,从而保证药物的质量符合标准、安全的规定。
3. 药物代谢产物分析药物代谢产物是药物分子在体内代谢过程中形成的化合物。
该过程一般由体内酶所调节,可以为药物的生物利用提供关键信息。
通过高效液相法有助于了解药物的代谢产物,从而帮助科研人员评估药物在体内转化代谢的能力,分析药物的代谢途径,为药物研发提供更加细致的信息。
4. 药物残留分析药物残留分析是指通过系统地分析和检测药物在环境、食品、农产品、水等中存在的残留量,以评估药物是否安全使用的一种分析方法。
药物分析中应用高效液相色谱法若干问题研究【中图分类号】r917【文献标识码】a【文章编号】1672-3783(2011)08-0350-01
【摘要】高效液相色谱法是药物分析与检验中应用最广泛的方法之一,它具有分离效能高、灵敏度高、分析速度快和应用范围广等优点。
本文对药物分析与检验中应用高效液相色谱法时实际操作中的一些问题进行了研究和探讨。
【关键词】高效液相色谱法;药物分析;应用
目前高效液相色谱法(hplc)在药物分析中的应用越来越广,对挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的药物的分离测定尤为有利。
高效液相色谱同其他的色谱一样,都是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次的分配过程,是借不同组分在两相间亲和力、吸附能力、离子交换或分子排阻作用等的差异进行分离。
一 hplc方法的建立
应用hplc对样品进行分离、分析,主要根据样品的性质选择合适的分离类型及所用的色谱柱和流动相、检测器等。
样品中待测组分的相对分子质量大小、化学结构、溶解性等化学、物理性质决定着色谱分离类型的选择。
如果样品是复杂的混合物,需要柱效高的色谱柱,也可考虑梯度洗脱。
若只需测定混合物中一个或两个组分或测定反应原料与产物的情况时,可选用较简单的方法,只要待测组分能分开即可,不必将所有组分都分开。
原料药常需要很纯,需将所有组分分开,即主药物、中间体、杂质和降解产物的峰都应分
开。
纯度范围窄的,方法的精密度必须足够好,通常重复测定的相对标准偏差应低于2%。
如果分析复方制剂,应考虑赋形剂和降解产物的干扰。
如果测定的药品中有微量杂质存在,而且此杂质有毒性或副作用,则必须提高方法的灵敏度,以区分少量杂质与噪音,此时色谱柱和溶剂条件必须允许大量样品的进样。
在选择色谱条件时,还应考虑样品的稳定性,如果某些条件能使待测组分分解,则须避免使用此条件。
hplc的各种方法有其各自的特点和应用范围,应根据分离分析的目的、样品的性质和含量、现有的设备条件等选择合适的方法。
通常分离类型应根据样品的性质来选择,并据此选择色谱柱和流动相。
在分析hplc中,流动相的种类、配比对色谱分离效果影响很大,而可供选择的固定相填料种类较少,因此流动相的选择非常重要。
二溶剂的处理
溶剂的纯度及溶在其中的气体常是液相色谱工作问题的来源,事先必须严格处理,以保证工作的顺利进行。
在hplc分离测定中,溶剂的纯度是很关键的,溶剂足够纯才不至于产生问题,对溶剂纯度的要求依应用情况而定。
为避免色谱分析工作问题的发生,应使用光谱纯或色谱纯溶剂,但考虑价格等因素,使用较低纯度溶剂或易被氧化分解等溶剂时,则应将溶剂进行纯化。
水的纯化可通过滤过、反渗透、去离子、蒸馏、电解或这些技术相结合来实现,要求水中不能含有所用检测器能检测到的杂质。
有机溶剂可通过蒸馏或
色谱方法纯化,如非极性溶剂可先用浓硫酸洗,以除去碱性杂质。
液相色谱仪的检测器常被溶剂中的气泡干扰,气泡的形成是由于被空气饱和的溶剂从高压流向低压,如柱出口,这些气泡形成干扰检测器光学通路的折射表面,非极性溶剂(如己烷)可被溶解在溶剂中的氧“淬灭”而降低荧光,色谱柱的性能也受气泡影响,在流动相中的氧也会与某些柱填料反应,如氧与烷基胺反应。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液是霉菌生长的很好基质,这会堵塞色谱柱和系统,通常为避免霉菌生长,尽量使用新配的缓冲溶液,必要时可放在冰箱中贮存。
另外贮液器应定期用酸、水清洗,特别是盛水和缓冲液的瓶子,易发霉,因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶
子无此现象。
三系统适用性试验
当用hplc方法时,系统要有合适的性能,系统性能受所用的色谱柱和溶剂的影响。
通常用分离度、理论塔板数和峰拖尾因子等几个基本参数来测定系统性能。
分离度用于评价至少含有两个化合物的样品的测定,用样品中分离最差的两个组分的分离度来评价,其中之一应是主要待测物,此时应规定最小的分离度,并在测定前予以满足,通常r>1.5否则此数据不可靠。
在药物分析中,分离度并不容易测得,因分离度的测定需要有与主要待测组分相近量的第二个化合物而许多药物制剂中没有较大量的另种化合物(杂质或降解产物)。
为克服此问题,可用一参比样品,例如在甲氨喋呤的测定中,要加入叶酸测其分离度,规定甲氨喋呤与叶酸的分离度r>
8.0。
引进第2个化合物的另一种方法是加入某一种与样品中待测组分有合适分离度的物质,内标物即可用于此目的。
峰拖尾程度对柱死体积和柱填料的变化很敏感,可作为衡量柱能否再用的标准。
总之,柱性能是否处于良好水平,可使用关键的参数(如校正线的斜率、理论塔板数和峰拖尾程度)来衡量。
当这些参数已超出允许
的范围时,就不应再用此柱进行实验。
四 hplc仪器的使用
仪器在使用中出现的故障或不正常现象多数情况是由于操作不当引起的,而且可能是一个也可能是多个原因造成,必须先找出原因,才能尽快排除故障,使仪器正常工作。
色谱仪的使用寿命通常为10~20年。
限制仪器使用寿命的是组件本身有一定的工作寿命,这意味着仪器的故障随时间而增加,有时故障出现非常频繁,以至于仪器变得不可靠或不值得维修。
仪器的寿命可由于精心使用和保养而延长。
hplc的检测器是光学通路,溶剂中一些外来物质都引起检测器的响应,因此用在溶剂通路的管子都必须在用前清洗。
紫外检测池应清洁,应避免外来物和残留液的膜迹,可用硝酸清洗样品池和参比池如果池子太脏且其他方法都解决不了时,就必须拆下,清洗后再装上。
如果拆下清洗,应注意有些部件不能在硝酸中清洗。
此外,仪器使用前应仔细阅读仪器说明书,应保持系统和周围环境的清洁。
由于压缩液体,尤其有机溶剂对人和仪器有潜在的危险,遵守下列操作注意事项,可安全操作并能减少仪器的维修。
参考文献
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(06) .
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作者单位:210038 南京新百药业有限公司(江苏南京)。