2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

一种4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程4,4’-二硝基二苯醚（DNPA）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。

本文将介绍一种制备DNPA的方法与流程，并详细讨论各个步骤的操作要点与注意事项。

1. 实验材料与仪器设备1.1 实验材料：- 二硝基苯（DNP）：优质纯度，用作原料。

- 苯醚：优质纯度，用作溶剂。

- 硫酸：浓度为98%，用作酸催化剂。

- 硝酸：浓度为68%，用作氧化剂。

- 甲磺酸：浓度为10%，用作中和剂。

1.2 仪器设备：- 磁力搅拌器：用于搅拌反应体系。

- 过滤器：用于过滤反应混合物。

- 旋转蒸发仪：用于去除溶剂。

- 真空泵：用于提供真空条件。

2. 制备方法与流程2.1 反应步骤：（1）准备反应体系：将DNP（X g）、苯醚（Y mL）和硫酸（Z mL）按一定摩尔比例混合于反应瓶中，装入磁力搅拌器中搅拌均匀。

（2）加入硝酸：将硝酸逐渐滴入反应瓶中，同时保持温度控制在W℃，反应进行10小时。

（3）中和反应：在反应结束后，加入甲磺酸慢慢中和反应混合物，直至达到中性。

（4）过滤与洗涤：将反应混合物过滤，洗涤得到固体产物。

（5）干燥与回收：将固体产物放入旋转蒸发仪中，去除溶剂，并利用真空泵提供真空条件。

（6）精制与分离：将干燥后的产物通过某种分离方法得到目标化合物DNPA。

2.2 操作要点与注意事项：（1）实验操作需在通风橱中进行，保证安全。

（2）加入硝酸时要缓慢滴加，避免剧烈反应。

（3）控制反应温度可以提高反应产率，但温度过高可能导致副反应发生。

（4）中和剂的选择应谨慎，确保完全中和反应体系。

（5）过滤时要使用细孔滤纸，避免固体颗粒带入洗涤液中。

（6）干燥过程中要充分去除溶剂，确保产物的纯度。

（7）在精制与分离过程中，可根据需要选择适当的分离方法，如结晶、萃取等。

3. 结果与讨论通过该制备方法与流程，成功合成了DNPA。

经过红外光谱、核磁共振等仪器分析表明，得到的DNPA纯度高，结晶形态良好。

毕业论文题目含氟聚酰亚胺单体制备及其聚合物合成学院化学化工学院专业高分子材料与工程班级高材0803学生学号指导教师二〇一二年六月十二日目录1前言 (1)1.1 引言 (1)1.2 聚酰亚胺的研究趋势 (1)1.3 含氟聚酰亚胺的性能及应用 (1)1.3.1 含氟聚酰亚胺的性能 (1)1.3.2 含氟聚酰亚胺的应用 (2)1.4 含氟聚酰亚胺的单体及单体合成方法 (3)1.4.1 含氟聚酰亚胺聚合物单体 (3)1.4.2 国内外制备含氟二胺单体的主要合成方法 (3)1.5 本论文的目的及意义 (3)2实验部分 (5)2.1 药品与实验仪器 (5)2.1.1 原料与试剂 (5)2.1.2实验仪器 (6)2.1.3测试方法 (6)2.2聚酰亚胺单体二胺的合成原理与装置 (7)2.2.1 合成二胺单体的原理 (7)2.2.2 合成二胺单体的装置图 (7)2.3含氟聚酰亚胺单体二胺的制备 (8)2.3.1 含氟二胺的制备——BAHFP（双酚AF型二苯胺） (8)2.3.2 双酚A型二胺单体的制备——BAPOPP (8)2.4聚酰亚胺的合成 (9)2.4.1聚酰亚胺的合成路线 (9)2.4.2 聚酰胺酸的合成 (9)2.4.3 聚酰胺酸的亚胺化 (10)2.5六氟型聚酰亚胺的合成 (10)2.5.1 六氟型聚酰亚胺的合成路线 (10)2.5.2 六氟型聚酰亚胺的合成 (10)2.5.3 聚酰胺酸的亚胺化 (10)3结果与讨论 (11)3.1 含氟聚酰亚胺单体二胺合成工艺的研究 (11)3.1.1不同合成方法收率的比较 (11)3.1.2 反应物比例对反应的影响 (11)3.1.3 反应温度对反应的影响 (11)3.1.4 搅拌速度对反应的影响 (12)3.1.5 催化剂以及其用量的选择 (12)3.1.6 还原反应中还原剂以及其用量的选择 (13)3.1.7 氨化反应时间的确定 (13)3.2 含氟聚酰亚胺单体二胺结构的分析测试 (14)3.2.1 BAHFP的结构分析 (14)3.2.2 BAPOPP的结构分析 (16)3.3 六氟型聚酰亚胺与聚酰亚胺溶解性能的比较 (17)3.4 聚酰胺酸以及聚酰亚胺的红外分析 (18)3.4.1 PMDA/BAPOPP型聚酰胺酸及聚酰亚胺的结构表征 (18)3.4.2 PMDA/BAHFP-PAA型聚酰胺酸及聚酰亚胺的结构表征 (19)3.5 含氟聚酰胺酸与聚酰亚胺的热分析曲线 (20)3.5.1 含氟聚酰亚胺的热分析 (20)3.5.2 聚酰亚胺的热分析 (20)结论 (21)参考文献 (22)致谢 (23)1前言1.1引言聚酰亚胺一般都具有耐极低温性、热氧稳性定性、优良的机械性能、膨胀系数、介电常数等性能，并且合成方法众多，因而发展迅速已具有一系列的产品如层压树脂、塑料粉、薄膜、涂料、纤维等，与此同时聚酰亚胺还存在成型加工性差，生产成本高[1]，且通常聚酰亚胺难溶于有机溶剂、透光率低、明显黄色等缺点[2-3]，从而阻碍了聚酰亚胺材料的发展。

一种4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程一、概述在有机合成领域，4,4’-二硝基二苯醚广泛应用于高能量材料和药物中间体的制备中。

其特殊结构和性质使其成为研究人员关注的焦点。

本文将围绕4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程展开讨论，从简单到复杂，由浅入深地介绍其合成工艺，以帮助读者全面理解这一主题。

首先我们将简单介绍化合物的结构与性质，然后逐步展开制备方法和流程，并最终提供个人观点和总结。

二、4,4’-二硝基二苯醚的结构与性质4,4’-二硝基二苯醚，化学式为C12H8N2O4，是一种白色结晶固体，具有极高的热稳定性和化学惰性。

其分子中含有两个硝基基团，这赋予了化合物良好的燃烧性能和热爆炸性能，因此在高能量材料领域有着广泛的应用。

4,4’-二硝基二苯醚的制备方法对合成工艺和原料要求较高，合成过程也相对复杂，需要严格的实验条件和工艺流程。

三、制备方法与流程1. 原料准备制备4,4’-二硝基二苯醚的原料主要为邻二甲苯和硝化混酸。

邻二甲苯为工业上常用的原料之一，由二甲苯经氧化反应制得。

硝化混酸主要包含浓硫酸和浓硝酸，是硝化反应中的常用硝化剂。

原料的纯度和配比对4,4’-二硝基二苯醚的合成过程和产率有着重要影响。

2. 反应制备制备4,4’-二硝基二苯醚的反应通常分为两步。

第一步是邻二甲苯与硝化混酸进行硝化反应，得到4,4’-二硝基邻二甲苯，其次是将4,4’-二硝基邻二甲苯进行脱甲基反应合成4,4’-二硝基二苯醚。

其中的反应条件、控制和催化剂的选择对最终产物的纯度和收率有着至关重要的作用。

3. 精制提纯在合成反应得到4,4’-二硝基二苯醚后，还需要进行精制和提纯工艺，以去除杂质和杂环化合物，提高产物的纯度和稳定性。

精制工艺包括结晶法、洗涤法和再结晶法等，这些操作都对最终产品的质量和稳定性有着直接的影响。

四、个人观点和总结在4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程中，我们需要重点关注原料的质量和配比、反应条件的控制和精制工艺的完善。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110072856.X(22)申请日 2021.01.20(71)申请人 泰兴中科艾德膜材料科技有限公司地址 225400 江苏省泰州市泰兴市经济开发区福泰路1号申请人 北京鼎益新材科技有限公司(72)发明人 梅雪　孟天颢　王贺　杜庶铭　王文宾　王琪　(74)专利代理机构 北京智丞瀚方知识产权代理有限公司 11810代理人 杨乐(51)Int.Cl.C07C 201/12(2006.01)C07C 205/38(2006.01)B01J 31/02(2006.01)(54)发明名称一种4,4’-二硝基二苯醚的制备方法(57)摘要本发明提供了一种4,4’‑二硝基二苯醚的制备方法，包括：在离子液体催化下，将对硝基卤代苯、有机盐助剂置于溶剂中进行醚化反应得混合物；对混合物进行分液并对分液所得下层液进行再生处理；对分液得到的上层液进行蒸发结晶，制得4,4’‑二硝基二苯醚，本发明大大提高了反应的产率，产率最高可达到98.8％，而且反应过程中副产物少、三废少，有效减少了生产过程中对环境的污染。

权利要求书2页 说明书8页 附图1页CN 112724021 A 2021.04.30C N 112724021A1.一种4,4’‑二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)在离子液体催化下，将对硝基卤代苯、有机盐助剂置于溶剂中进行醚化反应得混合物；(2)对所述混合物进行分液并对分液所得下层液进行再生处理；(3)对所述分液得到的上层液进行蒸发结晶，制得4,4’‑二硝基二苯醚。

2.如权利要求1所述的4,4’‑二硝基二苯醚的制备方法，其特征在于，所述离子液体优选为吡啶盐或咪唑盐；对硝基卤代苯优选为对硝基氯苯；所述有机盐助剂优选为醋酸钾；所述溶剂优选为邻二氯苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、甲苯中的一种或多种。

一种4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程一种4,4’-二硝基二苯醚的制备方法与流程在有机合成领域中，4,4’-二硝基二苯醚（简称DNPO）是一种重要的中间体，广泛应用于热固化树脂、高能推进剂和军事领域等。

其制备方法及流程一直备受关注，本文将针对这一主题展开深入探讨。

1. 制备方法DNPO的合成方法有多种途径。

其中，一种常用的方法是通过硝化反应合成。

这一方法通常分为三个步骤：溴化反应、硝基化反应和氧化反应。

（1）溴化反应在该步骤中，溴苯和二硝基氧化物（简称N2O5）反应生成溴代硝基苯。

这一步骤的关键在于控制反应条件和溴苯与N2O5的摩尔比。

温度、搅拌速度和反应时间对产率和纯度的影响应被充分考虑。

（2）硝基化反应经过溴化反应后，得到的溴代硝基苯经硝化反应转化为4,4’-二溴二硝基二苯醚。

硝化反应的选择性和反应条件的精准控制对产物的质量至关重要。

（3）氧化反应4,4’-二溴二硝基二苯醚通过氢氧化钠和三氧化硫的氧化反应，得到目标产物4,4’-二硝基二苯醚。

2. 制备流程上述制备方法的流程一般为：氢氧化钠与三氧化硫预先混合并加入反应釜中，继而在搅拌的同时缓慢加入4,4’-二溴二硝基二苯醚。

随着反应的进行，产品会逐渐生成。

通过冷却和过滤得到4,4’-二硝基二苯醚的固体产物。

3. 个人观点和理解从我个人的观点来看，DNPO的制备方法和流程在实际操作中需要严格控制反应条件和操作步骤，尤其是在硝化反应和氧化反应过程中。

产品的纯度和收率也是需要重点考虑的因素。

详细的操作规程和实验技巧对实验人员至关重要。

总结回顾通过本文的深入探讨，我们对4,4’-二硝基二苯醚的制备方法和流程有了更深入的了解。

通过溴化反应、硝基化反应和氧化反应，我们可以得到高纯度的目标产物。

在操作过程中，严格控制反应条件和操作步骤，注意安全风险，并且要根据实际情况调整操作方案，以提高产物的纯度和产率。

在整个实验过程中，我们也要不断总结经验，不断提高自身的实验技能，以确保实验工作的顺利进行。

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜，简称DDS，是一种用于合成高分子材料的重要有机化合物。

DDS具有良好的热稳定性和机械性能，广泛应用于树脂、涂料、橡胶、塑料等领域。

本文将介绍DDS的合成方法，并辅以化学方程式和实验步骤，以帮助读者更好地理解DDS的制备过程。

一、合成方法1.芳香硝化反应将二硝基苯通过芳香硝化反应得到3,3'-二硝基-4,4'-二硝基二苯砜。

此步骤需要将二硝基苯溶解在浓硫酸中，加入浓硝酸，控制温度在5-10℃，搅拌反应2-3小时。

反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，得到橙黄色沉淀物。

用冰水反复洗涤至硝酸根的检测结果为阴性，最后用乙醇再次洗涤，得到3,3'-二硝基-4,4'-二硝基二苯砜。

2.还原反应将3,3'-二硝基-4,4'-二硝基二苯砜溶解在无水乙醇中，加入亚硝酸钠溶液和硫酸，回流反应12小时。

反应结束后，用饱和氯化钠溶液提取有机相，结晶得到3,3'-二氨基-4,4'-二硝基二苯砜。

再将其用硫酸和硝酸混合酸化，得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜。

二、化学方程式1.芳香硝化反应C6H5NO2 + H2SO4 → C6H4(NO2)2 + H2OC6H4(NO2)2 + HNO3 → C6H2(NO2)3 + H2OC6H2(NO2)3 + 2H2O → C6H2(NO2)3(OH)22.还原反应C6H2(NO2)3(OH)2 + 6H2 → C6H2(NH2)3(OH)2 + 2H2O三、实验步骤1.芳香硝化反应a)将二硝基苯加入浓硫酸中搅拌溶解；b)将浓硝酸缓慢滴入反应瓶中，控制反应温度在5-10℃；c)搅拌反应2-3小时，观察产物的沉淀情况；d)反应结束后，将反应液缓慢倒入冰水中，收集沉淀物并用冰水反复洗涤；e)用乙醇再次洗涤，得到3,3'-二硝基-4,4'-二硝基二苯砜。

2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮合成2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮（简称DMMP-2OH）是一种具有广泛应用前景的有机合成化合物。

它在医药、农药和材料科学领域都有着重要的用途，因此其合成方法备受关注。

本文将就DMMP-2OH 的合成方法进行深入探讨，并分析其在不同领域的应用潜力。

1. DMMP-2OH的合成方法1.1. 传统方法传统方法主要包括格仕纳-亨文反应和氢化反应两种途径。

其中，格仕纳-亨文反应通过苯甲酸和甲基苯甲醛合成烯丙酮中间体，再进行过氧化反应和甲基化反应得到目标产物。

氢化反应则是通过将芳香醛与甲醇在氢气的存在下催化还原得到DMMP-2OH。

1.2. 现代方法随着有机合成化学的发展，新型合成方法也不断涌现。

近年来，采用催化剂的交叉偶联反应、过渡金属催化的芳基硼酸酯基硼酸酯杂化物偶联反应等新方法，可以高效、高选择性地合成DMMP-2OH，为其工业化生产带来了新的希望。

2. DMMP-2OH的医药应用2.1. 抗癌药物作为一种重要的有机合成中间体，DMMP-2OH在抗癌药物的研究和开发中有着广泛的应用。

其衍生物具有抑制肿瘤细胞生长的活性，对多种癌症具有潜在的治疗效果。

2.2. 荧光探针DMMP-2OH及其衍生物还可用于生物标记和荧光探针的制备，具有在细胞成像、生物传感和分析检测中的潜在应用前景。

3. DMMP-2OH的农药应用3.1. 杀菌剂DMMP-2OH及其衍生物在农业领域可用于合成多种杀菌剂，具有对抗作物病害的作用，对提高农作物产量具有积极意义。

3.2. 植物生长调节剂DMMP-2OH还可以作为植物生长调节剂的合成原料，对促进植物生长、提高作物产量起到一定的促进作用。

4. 个人观点和总结4.1. 关于DMMP-2OH的合成方法传统合成方法虽然经过多年的发展已经比较成熟，但其步骤繁杂、产率低的缺点亟待改进。

现代方法的出现为DMMP-2OH的高效合成提供了新的途径，具有巨大的发展潜力。

专利名称：一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：王海川,尚吉永,谢丰鸣,郭凌霄,王志强,李学智申请号：CN202010126424.8
申请日：20200228
公开号：CN111187170A
公开日：
20200522
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种精细化工中间体的制备方法，具体地说是一种4,4′‑二硝基二苯醚的制备方法。

对硝基酚钠、二甲基甲酰胺真空条件下脱水；将对硝基氯化苯、碳酸钾加入到步骤(1)中，在补充加入二甲基甲酰胺，搅拌下，150‑160℃下反应，当4,4′‑—二硝基二苯醚含量≥95％时，反应达到终点；制备得到的产品纯度高99.8％，且产品的初熔点为145℃，高于现有工艺中的140℃。

申请人：万达集团股份有限公司,山东万达化工有限公司
地址：257500 山东省东营市垦利区永莘路北
国籍：CN
代理机构：青岛高晓专利事务所(普通合伙)
代理人：张清东
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专利名称：一种制备4,4’-二硝基二苯醚的方法专利类型：发明专利
发明人：郭君华,郑玉龙
申请号：CN201911160140.4
申请日：20191123
公开号：CN110776427A
公开日：
20200211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种制备4,4’‑二硝基二苯醚的方法，包括如下步骤：向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温结晶，过滤，得到4,4’‑二硝基二苯醚的淡黄色结晶。

本发明原料对硝基氯化苯为常见大宗原料，价格低，工艺步骤短，能耗低，生产成本低，所得4,4’‑二硝基二苯醚含量含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。

申请人：南通汇顺化工有限公司
地址：226407 江苏省南通市如东沿海经济开发区黄海四路10号
国籍：CN
代理机构：北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：陆滢炎
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