13总氰化物在线分析仪

测定水质样品中总氰化物的方法比较韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【摘要】分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量.结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求.流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】水质样品;总氰化物;流动注射在线蒸馏法;分光光度法【作者】韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ016;O653国家标准[1,2]定义总氰化物指在pH值小于2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物及硫氰化物。

石油化工、选矿、电镀、洗印、焦化和农药等工业废水[3]排放到地表后，具有剧毒特性的氰化物随之纳入河流，随后以HCN、CN-离子或络合氰化物的形式存在于水中 [4]，严重威胁人类和动植物的生命安全。

故氰化物是判断企业外排废水是否达标排放的监测因子之一，也是地表水常规监测的必测项目之一。

目前，国内测定总氰化物的方法主要有：硝酸银滴定法[1]、分光光度法[1,5,6]、流动注射法[2,7,8]、连续流动分析仪法[9,10]、电化学法[11]、色谱法和荧光法[12]等，其中异烟酸-巴比妥酸分光光度法和异烟酸巴比妥酸流动注射法是广大工作者比较常用的分析方法。

北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0039Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录
曲线名称：(总)氰化物标准曲线标准溶液来源：中国环境标准样品研究所
适用项目：(总)氰化物方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
仪器型号：仪器编号：
测定波长：638nm 参比溶液：蒸馏水比色皿厚度：10mm 绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
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广东省环境保护职业技术学校分析测试中心原始记录表(GDHX/JB0039Ⅰ）编号：
(总)氰化物分析原始记录表
样品名称：□标准样品□地表水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：仪器编号：
方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法检出限：0.004 mg/L
测定波长: 638 nm 比色皿厚度：10mm 参比溶液：蒸馏水计算公式：C=[(A-A0-a)/b] *V1/(V2*V)
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a = b = r =
校准曲线检验(中等浓度标准溶液吸光值-空白值)：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差(%)：
分析：校核：审核：
第页共页。

1+x水处理证书模拟考试题（附参考答案）一、单选题（共57题，每题1分，共57分）1.在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加硫酸使 pH 约为 ( )再保存在2~5℃以下的暗处，尽快进行试验。

A、10B、5C、12D、2正确答案：D2.测定水中铝或铅等金属时，采集样品后加酸酸化至 pHA、盐酸B、硫酸C、硝酸正确答案：B3.测定氰化物的水样采集后，必须立即加氢氧化钠固定，使水样 pH（），并将样品贮存于聚乙烯瓶中。

A、>12B、>11C、>8D、>10正确答案：A4.流量、压力调节系统的调节规律，通常选用（）。

A、PIB、PIDC、PD正确答案：A5.对于较清洁的测定金属离子的水样，常采用（）进行消解。

A、硝酸-高氯酸消解法B、硝酸消解法C、硫酸-磷酸消解法D、硫酸-高锰酸钾消解法正确答案：B6.正弦交流电常用的表达方法有( ) 。

A、解析式表示法B、波形图表示法C、相量表示法D、以上都是正确答案：D7.在使用紫外-可见分光光度计测量前，对石英吸收池进行配套性检查时，如在吸收池中加入适量蒸馏水，则波长应设置在（）。

A、220nmB、600nmC、400nmD、350nm正确答案：A8.在处理普通地表水时，常用 PAC 为混凝剂，浓度宜控制在（）之间。

A、1-10%B、2-5%C、5-10%D、5-20%正确答案：D9.测定溶解氧的水样应在现场加入（）作保存剂。

A、MnSO4 和碱性碘化钾B、磷酸C、硝酸D、硫酸正确答案：A10.沉渣由于颗粒较粗，比重较大，含水率较低，故A、很难B、不可以C、容易D、加药后也较难正确答案：C11.容量法测定样品的氰化物，用氯化钠标准溶液标定硝酸银溶液，用铬酸钾作指示剂，终点颜色变化应为( )。

A、无色变成浅粉红色B、浅砖红色变为黄色C、黄色变为橙色D、黄色变成浅砖红色正确答案：D12.自动电位滴定计在滴定开始时，电位测量信号使( )断续开、关，滴定自动进行。

科技论坛为测定水中氰化物，本文采用间隔流动注射仪，辅以锌盐、紫外灯，对总氰应用到氰化物中作了精确测定，并根据测定结果分析出了相关结论，指出间隔流动注射仪所测定得出的总氰与氰化物精密度、含氰化物的水质质量均能满足水质检测要求。

下面对总氰和氰化物的测定作详细探讨。

１氰化物和流动注射法的解释１．１氰化物。

氰化物是一种对人体有害的物质，大量存在于地表水中，进入人体后会导致人体组织缺氧，进而窒息。

分析地表水中氰化物的来源，不难发现氰化物之所以会在地表水中存在，主要是因为工农业废水的排出，还有电镀、焦化、石油渗漏、造气污染等等。

从环境保护工程来看，对地表水中含有的氰化物进行测定有助于环境监测工作开展，对人类社会的持续发展起着重要作用。

地表水中含有的氰化物分为两种，一种为简单氰化物，另一种为络合氰化物。

文章题目中都所提到的氰化物多指易释放氰化物，它主要包括两种形式，即简单氰化物、锌络合氰化物，这一类型的氰化物比较容易蒸馏。

总氰是多种氰化物的结合体，包括易释放氰化物、铜氰络合物等等。

１．２流动注射法。

流动注射法也作流动注射分析法，是２０世纪７０年代产生的一种测定分析技术。

该技术具有精度高、测定速度快、节省人工劳力等多种特点。

现代实验室中，流动注射法在环境监测领域中的应用极为广泛，尤其是水中某某物质的测定。

按照该方法生产研发出来的产品为流动注射分析仪器，同样具有测定分析快、精度高、省时省力等特点。

要注意的是，由于厂商在生产仪器时，不管其测定样品如何，都会按照同一检测原理与检测方法来生产产品，所以难免会导致流动注射产品性能存在缺陷，在后期实验中具有一定优化空间。

流动注射法及注射仪器可以在总氰和氰化物测定中加以使用，精确测定出水中氰化物的含量。

２间隔流动注射分析仪器对总氰和氰化物的测定２．１实验部分２．１．１主要仪器与试剂。

本实验采用荷兰Ｓｋａｌａｒ公司的Ｓａｎ＋＋型间隔流动注射仪（ＳＦＡ），总氰化物模板，方法号Ｃａｔｎｒ－００４ｗ／ｒ。

浅析样品中氰化物的检测发表时间：2016-09-05T14:37:46.180Z 来源：《低碳地产》2016年第8期作者：邓丽红[导读] 氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。

广东省梅州市平远县环境保护监测站广东梅州 514699【摘要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。

轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。

因此可见氰化物对人体的危害性。

在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。

【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理一、样品前处理的重要性环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。

工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。

标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。

在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。

二、测定样品的采集与保存（1）采集和保存方法①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。

要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pH>12，并将贮于聚乙烯瓶中。

②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。

③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。

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产品不断更新换代，自投入市场以来，广泛应用于自来水、污水处理、石油、化工、电力、冶金、环保、制药等行业，得到了广大用户的一致好评。

公司拥有高级职称技术人员十余名，并长期与大连工业大学等高校合作，为企业不断输入技术、销售等多方面人才，确保满足不同客户的服务需求。

公司自主研发、生产、营销：PH计、ORP仪、化学膜溶解氧（DO）、荧光法溶解氧(DO)、浊度计(SS)、余氯检测仪、电导率、光电污泥浓度计(MLSS)、超声波污泥浓度计、超声波泥水界面仪、超声波液位计、超声波液位差计、超声波明渠流量计、电磁流量计（DN15-DN2000）、超声波流量计、COD在线监测仪、氨氮在线监测仪、总磷（TP）在线监测仪、总氮（TN）在线监测仪、总磷总氮一体机、六价铬在线检测仪、总铜在线分析仪、总镍在线分析仪、总铬在线分析仪、总镉在线分析仪、总砷在线分析仪、总铅在线分析仪、总汞在线分析仪、总锰在线分析仪、挥发酚在线分析仪、氰化物在线分析仪、氟化物在线分析仪。

doi:10.3969/j.issn.2095-1329.2024.01.022连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究金 瑶1,2（1. 上海市地质调查研究院，上海 200072；2. 自然资源部上海资源环境检测中心，上海 200072）摘 要：挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标，其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。

随着检测技术的发展，采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。

而我国尚未制定水中氰化物（除生活饮用水外）的连续流动—分光光度法国家或行业标准，为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。

本研究通过控制变量法，系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响，筛选出了合适的检测条件。

该方法的测试结果呈现完全线性相关，挥发酚和总氰化物检出限低至0.279 μg/L和0.118 μg/L，样品加标回收率达到95.0%~105%。

本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据，还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

关键词：环境监测；水质分析；测试技术；连续流动分析法；挥发酚；总氰化物中图分类号：P641.3；X832 文献标志码：A 文章编号：2095-1329(2024)01-0135-08水质污染一直是环境保护领域的重要问题之一。

挥发酚和氰化物是《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中的常规指标，对其进行准确监测具有重要意义[1]。

挥发酚是一类在常温下容易挥发的有机化合物，通常包括苯、甲苯和乙苯等成分；氰化物则是指带有氰基（CN）的含氮有机化合物，包括简单氰化物和络合氰化物，主要通过工业生产过程中的污水排放进入水体[2-3]。

这两类化合物会对人类健康和环境造成潜在危害，是环境监测的重要指标[4]。

挥发酚类化合物可通过饮用受污染的水或皮肤接触进入人体，引发健康问题，如神经系统损害、呼吸道疾病以及潜在的癌症风险[5]。

SAN++连续流动分析仪法测定水质中氰化物发表时间：2018-06-21T16:12:37.060Z 来源：《建筑学研究前沿》2018年第2期作者：谭慧敏[导读] 随着社会的进步以及经济的快速发展，环境污染日益严重，环境监测的重要性也越来越突出。

广州市荔湾区环境监测站广东广州 510000摘要：水质中氰化物的含量与水环境质量息息相关，对其进行有效的监测十分必要。

本文对荷兰SKALAR SAN++连续流动分析仪法测定水质中的氰化物进行了详细的介绍，并与异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定结果进行对比，分析其偏差的原因。

关键词：SAN++连续流动分析仪；氰化物；测定随着社会的进步以及经济的快速发展，环境污染日益严重，环境监测的重要性也越来越突出。

在水环境监测中，氰化物作为一种毒性较高的污染物，其含量与水环境的质量密切相关，必须要采取有效的方法对其进行测定。

目前监测常用的方法为异烟酸－吡唑啉酮分光光度法，该方法最大的弊端在于耗时较长，同时测定的样品量受实验室条件限制普遍较少，造成数据时效性较差，不利于环境应急事故处理。

目前，连续流动分析仪逐渐进入环境监测领域，由于该类仪器具有无值守、可连续运行的特点，因而用在环境监测领域十分合适。

基于此，笔者利用仪器商提供试用的SAN++连续流动分析仪法测定不同类型水样中的氰化物，并与国标方法进行比对，以确认连续流动分析仪是否适用于氰化物样品分析。

1.主要仪器SAN++型连续流动分析仪（荷兰Skalar公司）包含样品自动进样器，化学反应单元（氰化物分析模块，包含在线蒸馏－紫外消解），数据获取系统。

U-2910紫外分光光度计，氰化物蒸馏装置。

2.仪器特点SAN++型连续流动分析仪具有以下特点：a.样品分析速度快。

b.采用了新型的高分辨率数字式光度计，使得检测范围更宽。

c.基于Windows视窗下的软件包，完全实现自动化控制，数据自动采集，QC/CLP控制及执行21CFR Part 11规则。