水中氰化物参数如何正确选择氰化物分析仪器

水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。

最低检出浓度为0。

004mg／L；测定上限为0。

25mg／L.总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物。

2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。

4仪器4。

1 分光光度计;4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器; 4。

4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。

5。

1 磷酸（H3PO4）：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH）： 0.1％、1％、2％、4％溶液(m/V）5。

3 EDTA二钠:10％溶液（m/V）5。

4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅［Pb(C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml.将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干,盛于广口瓶中，密塞保存.5.5 碘化钾—淀粉试纸称取1。

5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷,加0。

5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。

5.6 硫酸溶液:1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3）: 1。

26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸（NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35。

5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4）于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。

2、会用吸光光度计测定吸光度。

二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。

三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。

学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。

并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。

2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。

（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。

（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。

（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。

2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍发布时间：2021-11-02T01:43:42.149Z 来源：《中国科技人才》2021年第20期作者：林桥珍[导读] 对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

广州市从化区环境监理二所 510900摘要：对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

进行测定的过程中，要快速进行各项操作，对实验人员存在较高的要求。

对这项技术进行改进的过程中，要根据原方法显色机理，提高氢氧化钠的吸收液浓度，还要增加显示剂的浓度，减少显示剂的添加量。

可以加入粉末状的无水磷酸二氢钾，确保水中的氰化物能够生成氯化氰，进而发生显色反应。

对这些方法进行改进之后，可以提高技术的应用稳定性，而且操作形式更加简便。

本文就异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物进行相关的分析和研究。

关键词：异烟酸-巴比妥酸；分光光度法测定；水中氰化物；分析研究氰化物是含有氰基的化合物，主要存在简单的氢化物和有机氢化物等类型，这种物质还有剧毒。

在对这种物质进行测定的过程中，主要存在原子吸收法和分光光度法等技术，其中分光光度法的应用范围比较广，属于最常用的一种测定方法。

进行这项技术应用时，主要存在异烟酸-巴比妥酸光度法和异烟酸-吡唑啉酮光度法等类型。

进行异烟酸-巴比妥酸分光光度技术应用的过程中，反应时间比较短，灵敏度更高，而且操作过程中，不会对实验人员产生威胁。

但这种方法的体系不稳定，容易出现测量误差[1]。

一、异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的应用要点（一）选择正确的仪器与试剂这种实验方法适用于地表水和生活污水以及工业废水中的氰化物测定。

本次实验选择了普通的可见分光光度计，实验过程中除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水以及去离子水。

1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。

2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。

3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。

3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。

称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。

称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。

称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。

3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。

称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。

3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。

称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。

注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。

氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。

3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。

3.6.1 异烟酸溶液。

称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。

第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。

由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。

该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。

《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。

与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。

另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。

连续流动分析法的化学原理与异烟 酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。

1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。

1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。

实验二十三水中氰化物的测定一﹑实验目的1．练习水样预蒸馏操作。

2．用比色法测定废水中氰化物。

二﹑实验原理水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。

在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。

比色测氰含量。

三﹑实验仪器1．分光光度计2．500mL全玻蒸馏器及连接导管3．接收瓶（100mL容量瓶）4．50mL酸式滴定管5．250mL锥形瓶6．50mL比色管四﹑实验试剂1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H2C4H4O6）溶于100mL水中。

2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。

3．0.05%甲基橙指示剂。

4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶于100mL水中。

5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。

6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。

用水稀释至100mL。

7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。

溶液浓度为0.0200mol/L。

8．硝酸银标准溶液：⑴AgNO3标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。

储于棕色试剂瓶中，待标定。

⑵AgNO 3标液的标定：① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。

②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。

浅谈地下水中氰化物检验方法摘要：本文主要通过异烟酸—吡唑啉酮光度法测定地下水中氰化物。

检验中准备分光光度计、吸量管、比色管、烧杯、异烟酸、磷酸盐缓冲液、EDTA二钠盐等溶液，并分别选用馏出液体积、取样体积、加入不同试剂的标准样品制备措施进行制备标准样品，分析不同样品制备方法比色皿比色定量差异，可得正确制备标准溶液方法，采用1cm比色皿测定氰化物含量。

此方法准确度、稳定性均符合标准。

关键词：地下水；氰化物；测定方法；研究氰化物具有极高毒性，可结合人体中高铁细胞色素氧化酶，让高铁细胞失去氧传递功能，导致人体窒息死亡。

而在地下水中，为保证人体饮用水的安全性，则需要测定被污染水体中氰化物总量，以此为依据制定专项解决措施[1]。

可采取异烟酸—吡唑啉酮光度法，此种方法具有稳定性好、仪器简单、灵敏度高的特点，可有效检测地下水中氰化物含量。

一、实验准备1.方法原理在水样中添加EDTA二钠与磷酸，可在PH值小于2的情况下，加热蒸馏后，利用EDTA与金属离子络结合能力高于氢离子络结合能力的特点，通过络合氧化物将氢离子解离，蒸馏出氰化氢被氢氧化钠吸收[2]。

中性条件下，氯胺T会与水样中氰化物反应，以此生成氯化氢后，与异烟酸作用，水解生成戊烯二醛与吡唑啉酮反应为蓝色染料，可在638nm波长下测量吸光度。

2.仪器与试剂紫外—可见分光光度计（上海美普达器有限公司）；吸量管；烧杯、25mL比色管。

氰化钾标准溶液，应用19021批次编号的水中氰成分分析标准物质，配置1.00µg/mL质量浓度的工作液；总氰化物质控样，编号为202273，均为中国环境监测总站所得[3]。

磷酸二氢钠；氢氧化钠；异烟酸；氯胺T；磷酸氢二钠；吡唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；EDTA二钠盐为分析纯。

溶液制备方法见《水质氰化物的测定容量法与分光光度法》及《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（）中规定。

具体如下：磷酸盐缓冲液：称量无水磷酸氢二钠35.4g与无水磷酸二氢钾33.0g，将其放置于烧杯中，添加适量水溶解稀释到1000mL，即可得试验溶液。

化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。

在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。

通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。

二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。

2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。

3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。

三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。

2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。

3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。

4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。

b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。

c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。

d)重复实验3次，取平均值作为测定值。

四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。

阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。

2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。

阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。

3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。

五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。

2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。

3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。

4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2017年第11期·133·文章编号：2095－6835（2017）11－0133－02流动注射仪测定水环境中氰化物含量黄丽（广东省水文局肇庆水文分局，广东肇庆526000）摘要：对哈希QC8500S2流动注射仪测定水中氰化物的方法进行了测定，并与传统分光光度法进行了比较。

结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度，检出限为0.001mg/L ，回收率范围为93.3%～106.7%.与分光光度法相比，该方法具有分析速度快、稳定性好等特点，适合水环境中大批量氰化物的分析测试。

关键词：流动注射仪；氰化物；分光光度法；检出限中图分类号：X832文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2017.11.133氰化物属于剧毒物质，对人体的伤害主要是通过与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

因此，对水中氰化物的快速、准确检测显得尤为重要。

目前，水中氰化物的测定大都采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

由于该方法测定氰化物通常需要加热蒸馏，对试剂的要求和操作条件非常严格，因此，很难满足现实中大批量水样分析的要求。

现使用哈希QC8500S2型连续流动分析仪，采用流动注射分析技术，对水中的氰化物进行实验研究，操作简单，尤其适合大批量样品的分析，大大提高了检测效率，缩短了检测时间。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器实验仪器为：连续流动分析仪，型号为哈希QC8500S2；氰化物分析模块。

1.1.2试剂与标准蒸馏溶液：在1L 容量瓶中加入700mL 去离子水，再加入45mL 浓磷酸（H 3PO 4），定容到1L 。

磷酸缓冲溶液：称取97.0g 无水磷酸二氢钾置于800mL 去离子水中，磁力搅拌2h 左右至完全溶解，定容至1L 容量瓶；用氦气除气泡。

水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。

二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。

三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。

2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。

3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。

四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。

五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。

化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。

检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。

二、方法原理经蒸馏得到的碱性试样“A”，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。

三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c（NaCl）=0.0100moL/L：将氯化钠（NaCl，基准试剂）置瓷干锅内，经500～600℃灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀。

2、硝酸银标准溶液，c（AgNO3）=0.0100moL/L：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。

硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00mL于锥形瓶中，加入50mL水。

另取60mL 实验用水做空白试验，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。

同样滴定空白溶液，记下读数V0。

硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-V0)式中：c1──硝酸银标准溶液浓度，moL/L；c──氯化钠标准溶液浓度，moL/L；V──滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，mL；V0──滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，mL。

3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。

4、铬酸钾指示剂：称取10.0g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100mL。

四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。

1、10mL棕色酸式滴定管。

水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿)第一篇氰化氢的释放和吸收1 定义在pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存3.5 碘化钾淀粉试纸2称取1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid)3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示氰化物蒸馏装置图1 可调电炉2 蒸馏瓶3 冷凝水出口水4 接收瓶5 馏出液导管5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用6.2 空白试验按步骤6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2-过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。

AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质，存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。

因此，对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。

AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器，可以用于测定海水中的氰化物浓度。

在本文中，将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤，以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。

AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器，可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。

在测定海水中氰化物时，我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。

氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子，并将其转化为电信号，然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。

对于海水中氰化物的测定，首先需要准备样品。

将收集到的海水样品经过过滤和预处理后，将其置入测定池中。

然后，将氰化物选择性电极插入测定池中，接通仪器电源并进行仪器预热。

在此过程中，需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数，如波长、灵敏度等。

接下来，进行仪器的校准和标定。

校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整，使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。

标定是指确定仪器的灵敏度和准确性，通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。

一旦进行了校准和标定，就可以进行样品分析。

将样品注入测定池中，仪器会自动进行分析，并输出结果。

在测定过程中，需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰，以获得准确的结果。

最后，对测定结果进行分析和处理。

根据仪器输出的数据和标准曲线，可以计算出样品中氰化物的浓度。

并将结果进行比对和验证，以确保结果的准确性和可靠性。

总之，AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器，可以用于测定海水中氰化物的浓度。

通过合理的操作和仪器校准，可以获得准确的分析结果，为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。

希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。

水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。

氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。

过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。

因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。

二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。

常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。

三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。

2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。

3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。

常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。

4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。

5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。

四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。

2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。

3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。

4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。

5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。

五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。

根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。

此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。

六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。

这对于环境保护和人类健康具有重要意义。

在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。

流离氰化物针2，表格1，第2通道，50mm, 600nm; 起始忽略400[试剂]B. 缓冲液pH5.2称1.15g NaOH 溶于400ml蒸馏水中，加入10.25g 邻苯二甲酸氢钾C8H5KO4，用1M HCl 或1M NaOH 调节pH=5.2；定溶至500ml ，加0.5ml Brij35。

用棕色瓶装，放冰箱可保存3个月。

C. 氯胺-T称0.5g氯胺-T 溶于250ml蒸馏水中。

用棕色瓶装，放冰箱可保存3个月。

D. 显色剂称1.75g NaOH 溶于240ml蒸馏水中，加入4.2g （1,3二甲基）巴比妥酸C6H8O3N2和3.4g 异烟酸C6H5O2N，30℃搅拌1小时，用1M HCl 或1M NaOH 调节pH=5.2；定溶至250ml。

用棕色瓶装，用前过滤。

放冰箱可保存3个月。

过滤E. 氢氧化钠1M(用于处理废液)称40g NaOH 溶于1000ml蒸馏水中.取样器冲洗液：新鲜0.01M NaOH溶液(称0.4g NaOH 溶于1000ml蒸馏水中)[标准]母液：1 mg/L CN 用0.01M NaOH溶液定容至100 ml容量瓶。

工作标准：每日新鲜配制。

S1= 0.02 mg/L 取2ml储备液用0.01M NaOH溶液定溶至100ml.S2= 0.04 mg/L 取4ml储备液用0.01M NaOH溶液定溶至100ml.S3= 0.06 mg/L 取6ml储备液用0.01M NaOH溶液定溶至100ml.S4= 0.08 mg/L 取8ml储备液用0.01M NaOH溶液定溶至100ml.S5=0.10 mg/L 取10ml 储备液用0.01M NaOH溶液定溶至100ml.[操作要点]压下反应池内面泵盖，先开冷却水浴，氮气0.1MPa,流量计调至70-80单位。

后开外面S1= 40C, S2=145C加热器。

进样时间：80s 冲洗时间：130s 空气时间：3s[维护]每日做完样后立即关加热器40, 145C 用水冲洗30分钟后关冷却水。