火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量

火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。

本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。

测定范围：0.005%～0.50%。

2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。

3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。

3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。

3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。

3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。

3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100ug钙。

3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0ug钙。

使用前配制。

3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。

4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。

移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。

摇匀，待测。

14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。

4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。

食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。

火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙
罗晓薇
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2004(021)003
【摘要】建立了直接利用测定饲料中磷的样品分解液,采用火焰原子吸收分光光度法测定饲料中钙的分析方法.在吸收波长422.7nm处,Ca2+在0-15μg/mL范围内符合比耳定律,回归方程为A=0.0644C+0.0063,相关系数r=0.9996;以3SA/S计,检出限为0.05μg/mL;RSD＜3%.加标回收率在98%-111%之间,应用统计学F检验法验证方法准确度,表明本法和国标法相比无显著差异.方法用于饲料中钙的测定,简便、快捷、准确.
【总页数】4页(P479-482)
【作者】罗晓薇
【作者单位】福建省泉州市产品质量检验所,福建省,泉州市,362000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。

测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。

火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。

实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。

本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。

2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。

以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。

然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。

最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。

3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。

将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。

②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。

③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。

结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。

如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。

实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。

火焰原子吸收法测定食品中的钙含量1 实验原材料和仪器、试剂1.1 原材料新鲜的西兰花1.2仪器与试剂1）原子吸收分光光度计2）盐酸，硝酸，浓硫酸3）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。

4）钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml 容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug 钙，即500ug/l。

5）钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。

2 实验方法2.1样品制备将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。

防止空气中的灰尘污染。

2.2样品消化精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。

加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。

然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。

加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。

待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。

用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。

量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。

2.3测定2.3.1标准曲线制备分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。

2.3.2测定条件仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。

2.3.3 测定将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。

2.4计算以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。

测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。

火焰原子吸收法测定金锁固精丸中钙的含量陈超敏;薛建国;王如意;杨明;蔡培烈【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)010【摘要】金锁固精丸主要由沙苑子（炒）、芡实（蒸）、莲须、龙骨（煅）、牡蛎（煅）、莲子等药材组成，临床主要用于肾虚不固，遗精滑泄，神疲乏力，四肢酸软，腰痛耳鸣，疗效确实可靠。

方中龙骨、牡蛎的主要成分为碳酸钙，故选定钙作为含量测定的指标。

目前测定钙含量的方法有EDTA滴定法、原子吸收分光光度法、高锰酸钾法。

笔者曾采用EDTA滴定法来测定金锁固精丸中钙的含量，因为样品有其他元素干扰，使滴定终点不易判断，故选用准确性高的原子吸收法来测定其中钙的含量。

此法操作简单，结果准确，可用于金锁固精丸中钙含量的测定，为其内在质量控制提供了依据。

【总页数】2页(P1549-1550)【作者】陈超敏;薛建国;王如意;杨明;蔡培烈【作者单位】江西中医学院,江西,南昌,330006;上海中创医药科技有限公司,上海,201203;江西中医学院,江西,南昌,330006;江西中医学院,江西,南昌,330006;上海中创医药科技有限公司,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙D3咀嚼片(Ⅱ)中钙含量 [J], 王凤英;刘长涛;何淑旺;王英新;吴学萍;李树英2.火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量 [J], 赛力曼·玉山江;库尔班江·巴拉提3.火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量 [J], 刘淑华4.火焰原子吸收分光光度法测定鹿角胶源钙中钙的含量 [J], 韩晶;李丹5.火焰原子吸收法测定黄金搭档中钙、铁、锌的含量 [J], 莫国莉;刘超;郭亚娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

火焰原子吸收法测定饲料中的钙
陆东晓;王晓东
【期刊名称】《中国计量》
【年(卷),期】2009(0)7
【摘要】一、前言国标测定饲料中的钙含量采用的是高锰酸钾滴定法．采用此法
做样品一般需要两天的时间．并且高锰酸钾标准溶液浓度易发生变化．需不断标定，既费时费力，又不易处理大批量试样．采用湿法消化技术制备饲料中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定饲料中的钙含量．可以缩短检验时间，提高劳动效率，同时便于处理大批量试样．
【总页数】2页(P76-76)
【关键词】火焰原子吸收法;钙含量;饲料;测定;高锰酸钾滴定法;标准溶液浓度;分析
试样;检验时间
【作者】陆东晓;王晓东
【作者单位】山东省德州市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17;O657.31
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火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙D3咀嚼片(Ⅱ)中钙含量王凤英;刘长涛;何淑旺;王英新;吴学萍;李树英【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2017(019)001【摘要】目的建立火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙D3咀嚼片(Ⅱ)中钙的含量.方法采用钙空心阴极灯,检测波长:422.7 nm,狭缝宽:0.7 nm,灯电流:10 mA,火焰类型:Air-C2H2,燃气流量:2.0 L/min,助燃气流量:15.0 L/min.结果钙元素浓度在3.35~6.70μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),高、中、低3种浓度钙的平均回收率为100.9%,RSD为0.65%(n=9).结论该方法操作简便、专属性强,结果准确,可用于碳酸钙D3咀嚼片(Ⅱ)的质量控制.【总页数】4页(P36-39)【作者】王凤英;刘长涛;何淑旺;王英新;吴学萍;李树英【作者单位】山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300;山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300;山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300;山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300;山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300;山东达因海洋生物制药股份有限公司,山东威海 264300【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量 [J], 刘丽鹤;黄华瑞;段永生;田洁;车宝泉2.火焰原子吸收分光光度法测定乳酸钙片中乳酸钙含量 [J], 张新芹;周礼玲3.火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量 [J], 刘淑华4.火焰原子吸收分光光度法测定锌精矿中氧化钙含量 [J], 孙咏芬5.火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙含量的不确定度分析 [J], 肖恒;袁永朝;龚红梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。

同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。

钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。

钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。

也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。

由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。

人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。

一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。

钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。

我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。

但大家应知道我们每个人一生都应补钙。

在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。

以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。

如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。

补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。

牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。

发酵的酸奶更利于钙的吸收。

婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。

虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。

火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙孔子青;仲光凤【摘要】本文对国标中用氧化镧作为钙测定方法稍作改进,食品样品经混合酸消化液消解后不加氧化镧而加入EDTA作保护剂,于火焰原子吸收分光光度计上用标准曲线法测定食品中钙,能很好的消除磷酸根对钙的化学干扰。

加标回收率在87.61%~113.0%之间,相对标准偏差为0.57~1.37之间。

【期刊名称】《山东畜牧兽医》【年(卷),期】2012(033)001【总页数】2页(P16-17)【关键词】EDTA;硝酸;火焰原子吸收分光光度法;标准曲线法;钙【作者】孔子青;仲光凤【作者单位】济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】S859.84钙对人体至关重要，是提供身体所有机能的重要营养素。

换句话说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。

而且人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡。

但由于钙属于不容易被吸收的营养素，因此随着人们对健康的日趋关注，很多人希望通过补钙来保护健康。

所以食品中钙元素的测定也就显得至关重要。

本文是在 GB/T 5009.92-2003[1]食品中钙的测定方法的基础上，以1%(体积比)的硝酸为工作曲线零点(即试剂空白)，加入EDTA作保护剂[2]使其测定的稳定性、灵敏度及重现性大大提高[3]，加入EDTA可以消除磷酸根对钙离子的干扰，这是因为钙离子与EDTA配位后形成稳定的络合物，不再与磷酸根反应，从而确立了食品中钙的测定方法，解决了过去一直以氧化镧为保护剂，成本太高造成原材料浪费的问题，为食品中钙的测定提供了切实可行的分析方法。

此方法不仅适合一般的肉类食品，也适合乳类食品中钙元素的测定。

本试验用水均为一级去离子水。

1.2.1 仪器 AA-6800型火焰原子吸收分光光度计(日本岛津)；钙空心阴极灯。

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。

掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

学会火焰原子吸收分析条件的选择。

实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。

主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。

优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高缺点：原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。

优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。

缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

2. 试剂盐酸（1：1）钙标准储备液（1000μg·mL-1）钙标准溶液（100μg·mL-1）将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1）样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。

2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。

原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素，缺失时会引起儿童佝偻病，成人骨质疏松及软骨病。

据统计，人体通过饮食摄入的钙明显缺乏，因此需要补钙剂补充。

目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。

传统的EDTA滴定法，因其成分复杂，通常含色素，使其终点较难判断，重现性差，用原子吸收分光光度法测定其含量，可以克服这一难题，结果满意。

二、主要试剂和仪器仪器：岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品：钙标准储备液： 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液100μg/ml，取10ml于100ml容量瓶中用1％的盐酸定容到刻度。

镧溶液：20g／L，称取23．45g氧化镧，溶于75ml盐酸，用水定容至1000ml。

盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。

三、工作条件及标准曲线绘制波长：422．7nm，光谱通带：0．5nm，灯电流：10mA，燃烧器高度：7．0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0．0，5．0，10．0，15．0，20．0，25．0m1分别置100ml容量瓶中，加入20g／L镧溶液lml，用1％盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程：Y =0．0497X+0．0262，r=0．9994。

表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内，线性关系良好。

四、样品测定取lO片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1／10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸，再加入20g／L的镧溶液1ml，纯水定容至100ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。

五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。

降低牡蛎提取物中重金属的含量实验会对人体产生毒性, 严重危害健康。

对于某些人体所必需的微量元素如铜和锌等,当它们的浓度或体内积蓄量达到必然阈值时,也会对人体产生迫害作用实验内容：牡蛎提取物中重金属的含量检测重金属含量测定实验方案：本实验在测定牡蛎提取物中重金属含量的实验中，各个重金属离子将同时别离测定在牡蛎粉和牡蛎提取物中的含量，每组实验都在两批样品中取样，测定结束后对比测定结果，对实验结果进行分析，并为后续进行的重金属离子的减排实验做好准备工作。

一、实验方式：本实验重金属含量的测定采用原子吸收分光光度法，用石墨炉原子吸收测定铅镉，火焰原子吸收法测定铜，氢化物法测定砷，冷蒸气吸收法测定汞。

二、实验原理：（1）石墨炉原子吸收分光光度法原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收适宜波长共振线，在必然浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

（2）火焰原子吸收分光光度法原理样品经处置后，铅离子在必然PH条件下与DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸盐)形成络合物，经4-甲戊酮-2萃取分离，导和原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收适宜波长共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三、实验步骤砷的测定测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含%硼氢化钠和%氢氧化钠溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为.测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。

汞的测定测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和%氢氧化钠溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为. 测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。

铜的测定测定条件检测波长为，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

第1篇一、实验目的本实验旨在通过火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析方法，测定食品中钙的含量，了解不同食品中钙含量的差异，为食品营养评价和健康指导提供依据。

二、实验原理食品中钙的测定主要采用以下几种方法：1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：利用钙元素在特定波长下对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度来确定食品中钙的含量。

2. 滴定法：通常采用EDTA滴定法，在特定pH条件下，EDTA与钙离子形成稳定的络合物，通过滴定EDTA溶液的用量来计算钙含量。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：通过电感耦合等离子体将样品中的钙元素激发到高能态，使其发射出特定波长的光，根据发射光的强度来确定食品中钙的含量。

三、实验材料1. 实验仪器：火焰原子吸收光谱仪、滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、高温炉、酸度计等。

2. 实验试剂：标准钙溶液、EDTA标准溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、草酸铵溶液、高锰酸钾溶液等。

3. 实验样品：牛奶、豆腐、鱼、鸡蛋等食品。

四、实验步骤1. 样品前处理a. 样品预处理：将食品样品研磨成粉末，过筛后备用。

b. 样品消解：根据不同样品的成分，采用酸消解或微波消解等方法将样品消解成溶液。

2. 火焰原子吸收光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，绘制标准曲线。

b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下测定其吸光度，从标准曲线上查得钙含量。

3. 滴定法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定pH条件下，用EDTA标准溶液滴定，绘制标准曲线。

b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA溶液体积计算钙含量。

4. 电感耦合等离子体发射光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其发射光强度，绘制标准曲线。

微波消解—火焰原子吸收法测定食品中钙含量山东省青岛市卫生防疫站(266003)　管　境　曲　青　张　玲　丁宗博 食品中钙含量的测定G B12398-90推荐采用敞式酸消解后火焰原子吸收法。

此法存在试剂消耗多且易受环境沾污等缺点。

通过采用微波消解-火焰原子吸收法测定食品中钙,可以避免前法的不足,具有样品消解快,试剂消耗少,空白值低及回收率高等优点,用于实际样品测定,结果满意。

实验部分　(1)主要仪器与试剂:WFX-1B原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯, M K-1型压力自控密封溶样炉(上海新科微波技术应用研究所),钙标准液(1000μg/ml),硫酸(A.R),过氧化氢(A.R),10g/L硝酸镧溶液。

(2)原子吸收工作条件:经优化,确定仪器工作条件。

波长422.7nm,灯电流2mA,狭缝0.2nm,空气流量350ml/min,乙炔气流量65ml/min。

(3)标准曲线的制备:分别吸取钙标准溶液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00ml于25ml容量瓶中,加0.25ml浓硝酸,用10g/L硝酸镧溶液定容至刻度。

此标准系列钙浓度为0～8μg/ml,按(1)～(2)所列仪器工作条件测定吸光度,制备标准曲线A= 0.0156C+0.001,r=0.9998。

(4)样品预处理与测定:准确称取0.1000g样品置于微波消解内罐中,加2ml 硝酸,1ml过氧化氢后,将内罐置于外罐中,加盖密封后放入微波炉中,按表1所列参数消解10min冷却后,将消解液用10g/L硝酸镧溶液定容至10ml。

取上述消解液5ml于25ml容量瓶中,加浓硝酸0.25ml,用10g/L硝酸镧溶液定容至刻度。

摇匀,测定吸光度同时作空白实验,由标准曲线求出样品中钙含量。

表1　酸法微波消解操作参数步骤功率(W)时间(min)压力(KPa)1650250026505100035403500 结果与讨论　(1)酸法微波消解条件的选择:根据微波消解的特点〔1〕,硝酸与过氧化氢的用量分别是2ml,1ml,采用二档功率进行微波消解,总时间为10min即可将常见样品消解完全,而且还避免了BG12398-90法采用HNO3-HClO4法消解可能引入的微量高氯酸根对钙的干扰〔2〕。

火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。

2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3、握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器：AA300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；10mL比色管：6支；25mL比色管：1支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支试剂：钙标准溶液：100μg·mL-1；镧溶液：10 mg·mL-1。

若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响。