固相有机合成.ppt
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高等有机合成固相有机合成有机合成化学固相有机合成高等有机合成概述合化1001班主讲:于振宁小组人员:王玮宁锐马庆超王小磊崔恩峰于振宁有机合成化学固相有机合成高等有机合成布鲁斯·梅里菲尔德(R.B.Merrifield)博士是世界著名的生物化学家,是Merrifield固相法的创始人。
他由于发明了固相多肤合成法而荣获1984年度诺贝尔化学奖。
科学界对梅里菲尔德给予了众多的荣誉。
1984年,梅里菲尔德由于固相蛋白质化学合成方法的建立而独享了该年度的诺贝尔化学奖。
瑞典皇家科学院在授予诺贝尔奖时对他的成就评价为梅里菲尔德固相化学方法在多肽和蛋白质化学领域带来了一场革命,没有梅里菲尔德的研究,今天一些几天就可以完成的实验或过程可能花费几年甚至几十年。
认真是能力,规范是水平有机合成化学固相有机合成高等有机合成固相合成技术(olid-phaeynthei)就是把底物或催化剂锚合在某种固体载体上,再与其他试剂反应;生成的化合物连同载体过滤、淋洗,与试剂及副产物分离,这个过程能够多次重复,可以连接多个重复单元或不同单元,最终产物通过解脱试剂从载体上解脱下来,固相合成采用过量的反应试剂使反应进行完全,所以即使反应不完全(20%~30%)也可以进行,并且通过简单过滤就能分离纯化产物。
1963年Merrifield发明了多肽的固相合成法,为有机合成史揭开了新的一页。
固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单,环境污染小,是一种较理想的合成方法。
近年来,随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明,固相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用,成为目前有机化学的重要领域之一。
因此,研究固相有机合成具有重大的理论意义和实践意义,为发展绿色化学与技术开拓了新途径。
认真是能力,规范是水平有机合成化学固相有机合成高等有机合成固相有机合成(olid-phaeorganicynthei,简称SPOS)涉及的主要反应是将反应物或催化剂键合于高分子载体上,应用所需的反应试剂与键合于高分子载体上的反应物进行反应,最后选择适当的试剂将目标产物从树脂上断裂下来。
实验 2 纳米氧化锆的固相合成一、目的和要求1、通过锆盐与氢氧化钠的固相反应,了解固相合成法的特点。
2、掌握固相合成纳米氧化锆的基本原理和制备过程。
二、实验原理氧化锆由于其固有的化学成分、晶体结构、粒度等基本性质,因而具有化学稳定性好、热传导系数小、硬度大等优点,是一种重要的结构和功能陶瓷材料。
普通氧化锆在常温至1170C 以单斜相存在,加热到1170C〜2370E时转变为四方相,2370C以上时由四方相转变成立方相(2700C左右熔融)。
由于纯氧化锆的高温相(立方相或四方相)随着温度的降低会转变成低温相(单斜相)。
要获得室温下稳定的高温相氧化锆,就需要在氧化锆中掺杂某些其它氧化物,如氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化钪等,形成复合氧化物。
这种掺杂的四方相部分稳定或全稳定的氧化锆在相变增韧和微裂纹增韧方面性能优良,具有极高的室温强度和断裂韧性。
用氧化钇稳定的四方相氧化锆(Y-TZP),当晶体粒度控制在纳米级(小于100nm)时,可能带来材料性能的突变,如材料强度和断裂韧性的显著提高等。
同时,氧化钇稳定的氧化锆还是一种优良的气敏材料(用于氧气传感器)和固体电池材料。
目前制备纳米氧化锆粉体的方法分液相法和气相法。
其中液相法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。
这些方法各有其特点,但也存在很多不足。
如共沉淀法一般是以氧氯化锆为原料,在锆盐溶液中加入沉淀剂,得到氢氧化物沉淀,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨得到氧化锆粉体。
这种方法比较简单易行,可制得粒度小、成分较易控制的多组分纳米粉末,不足之处是制得的粉体往往存在较多的硬团聚体,影响制品的烧结温度和力学性能。
为了解决粉体的团聚问题,采用加入分散剂并控制温度在乙醇中陈化的方法,可制备出低温可烧结的纳米氧化锆粉体。
水热法制备纳米氧化锆一般以锆的无机或有机化合物为原料,可制得粒径小、高分散的粉体。
水热法的不足之处是制备条件较苛刻,成本较高,产量较低。
溶胶-凝胶法和醇盐水解法使用锆的有机化合物,同样存在着原料来源困难,价格较高,水解法反应时间长、产率过低、难以工业化生产等缺陷。
固相亚磷酰胺法固相亚磷酰胺法是一种常用的化学合成方法,广泛应用于有机合成和材料科学领域。
本文将介绍固相亚磷酰胺法的基本原理、实验步骤以及其在有机合成中的应用。
固相亚磷酰胺法是一种在固相载体上进行化学反应的方法。
固相载体可以是固体颗粒、树脂或多孔材料等。
这种方法的基本原理是将反应物与固相载体充分混合,通过反应物与载体表面上的活性基团发生反应,从而在载体上固定化合物。
固相亚磷酰胺法在有机合成中有很广泛的应用,可以用于合成小分子化合物、多肽、核酸等。
固相亚磷酰胺法的实验步骤一般包括固相载体的选择和处理、反应物的固定化、反应的进行以及产物的纯化和分离等。
首先,选择合适的固相载体是非常重要的。
常用的固相载体有硅胶、聚合物、玻璃、磁珠等。
其次,对固相载体进行处理,包括清洗、干燥等步骤,以去除可能存在的杂质。
然后,将反应物与固相载体充分混合,并通过化学反应使反应物固定在载体上。
反应的进行一般需要控制反应条件,如温度、pH值、反应时间等。
最后,通过适当的方法将产物从载体上分离和纯化,得到纯净的产物。
固相亚磷酰胺法在有机合成中有着广泛的应用。
例如,在多肽合成中,固相亚磷酰胺法可以用于合成各种复杂的多肽序列。
通过将氨基酸依次固定在载体上,并在每个氨基酸之间进行反应,可以逐步合成目标多肽。
这种方法具有高效、高纯度和高自动化程度的特点,被广泛应用于药物研发和生物技术领域。
固相亚磷酰胺法还可以用于合成小分子化合物。
通过在固相载体上固定反应物,可以避免反应物的挥发和溶解度等问题,从而提高反应效率和产物纯度。
固相亚磷酰胺法在天然产物合成、有机合成反应筛选和高通量合成等方面也有着广泛的应用。
固相亚磷酰胺法是一种常用的化学合成方法,通过将反应物固定在固相载体上,实现化学反应的进行。
它在有机合成中具有高效、高纯度和高自动化程度的优势,被广泛应用于多肽合成、小分子化合物合成等领域。
随着化学合成和材料科学的发展,固相亚磷酰胺法将在更多的领域发挥作用,为科学研究和工业应用提供更多的可能性。
固相有机合成——其应用于精细化工中的前景摘要:固相有机合成是一项绿色环保、自动化程度高、可持续发展的化学技术,在精细化工领域广泛应用。
然而,固相有机合成技术实际应用中还存在较多不足,需要优化改善相应问题,实现该技术的进一步发展。
本文基于固相有机合成技术特点及优势,对其发展前景进行展望,旨在更多人了解该技术,并为精细化工行业发展作出贡献。
关键词:固相有机合成;精细化工;应用前景在化工产业发展中,有机合成是应用率最高的一种技术,其作用是物质利用的有效完成,对行业可持续发展有积极意义,也促进了精细化工的快速发展。
但是,该技术本身具有一定局限性,包括技术不够成熟、成本高、有效利用率低等,倘若能突破这些局限,更好地发挥其优势,将会实现该技术应用效果的最大化发挥,促进精细化工产业健康发展。
1固相有机合成特点及优势分析固相有机合成,主要针对即将出现化学反应的各类物质进行反应,反应结束后产生的中间化学产物,会与化学试剂进行反应,再次产生化学物质[1]。
这种反应模式参与的化学物及其他载体均需要进行全面冲洗和过滤,具有可重新性操作特点,最终提取其中重要物质。
该技术具有绿色环保、处理模式简单、自动化水平高的优势,具体来看:(1)绿色环保,指基于固相高分子这一载体进行反应物及催化物反应,并将其中间产物进行一次或多次反应,经过滤冲洗后,分离出化合物,是一个回收再利用的模式,因而具有绿色环保特点[2]。
(2)处理模式简单,与传统复杂有机合成技术相比,固相有机合成主要通过对反应过程中的所有化合物和载体进行冲洗,以达到化学反应连贯性以及反应物的分离,整个反应环节和基本条件简单,无不必要步骤的存在,工作效率和反应时间明显缩短。
作者介绍:崔清海,(1975-),濮阳人,专长:有机精细化工的生产与管理、工业废水水处理。
联系电话:159****6060,邮箱,********************。
(3)自动化水平高,在化工生产中,需要使用的物质种类繁琐,工作流程复杂,经常需要进行重复性操作,导致大量资源浪费,工作人员工作积极性消磨。
1963年Me而6eld发明了多肽的固相合成法,为有机合成史揭开了新的一页。
固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单,环境污染小,是一种较理想的合成方法。
近年来,随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明,固相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用,成为目前有机化学的重要领域之一。
因此,研究固相有机合成具有重大的理论意义和实践意义,为发展绿色化学与技术开拓了新途径。
一、固相有机合成技术进展固相有机合成(solid—phaseorganicsynthesis,简称sPOS)就是把反应物或催化剂键合在固相高分子载体上,生成的中间产物再与其它试剂进行单步或多步反应,生成的化合物连同载体过滤、淋洗,与试剂及副产物分离,这个过程能够多次重复,可以连接多个重复单元或不同单元,最终将目标产物通过解脱试剂从载体上解脱出来(产物脱除反应)。
固相合成采用过量的反应试剂以使反应进行完全,所以即使反应不太完全也可以进行,并且通过简单过滤就能分离纯化产物。
目前已被公认为固相条件下成熟的反应主要有N一芳基化反应、脱保护反应、Pauson—Khand反应、卤代反应、生成吲哚和苯并呋喃等杂环化合物的有关反应(如Fischer合成,Pd—hetemannulation)、生成烯键的有关反应(如wittig,Home卜Emmons反应,易位反应)、氧化/还原反应(如醇一醛、酮,硫醚一砜,硝那么第一个通道下一次开始播放的时间相对第八个通道也是延时N/8时间播放。
这样相邻通道播放的是相同节目,但时间间隔均是N/8。
用户点播时,其点播信息经节目请求计算机处理后,由节目播放控制计算机将马上要播放的通道号、授权等信息返送给用户接收设备,用户在N/8时间内就可看到自己点播的节目。
2.视频点播(VOD)。
视频服务器不仅可用于准视频点播系统,也可用于视频点播(VOD)系统。
VOD的全称为Video0nDemand,即视频点播技术,也称交互式电视点播系统,意即按需要的视频流播放。
固相法合成工艺流程英文回答:Solid-phase synthesis is a widely used method in organic chemistry for the preparation of various compounds. It involves the reaction of solid reactants, usually supported on an insoluble material, to form the desired product. The process typically consists of several steps, including the loading of reactants onto a solid support, reaction initiation, reaction monitoring, and product isolation.The first step in solid-phase synthesis is the loading of reactants onto a solid support. This can be done through various methods, such as covalent attachment or physical adsorption. For example, in peptide synthesis, the amino acid building blocks are attached to a resin support through a covalent bond. This allows for the reactants to be immobilized and easily separated from the reaction mixture.Once the reactants are loaded onto the solid support, the reaction can be initiated. This is typically done by adding a suitable reagent or catalyst to the reaction mixture. The reaction can be carried out under various conditions, such as room temperature or elevated temperature, depending on the nature of the reactants and the desired product. The reaction progress can be monitored using various techniques, such as spectroscopy or chromatography.After the reaction is complete, the product needs to be isolated from the solid support. This can be achieved through various methods, such as filtration or solvent extraction. In some cases, additional purification steps, such as column chromatography or recrystallization, may be required to obtain a pure product. Once the product is isolated, it can be characterized using various analytical techniques, such as NMR or mass spectrometry.Solid-phase synthesis offers several advantages over traditional solution-phase synthesis. Firstly, it allowsfor the synthesis of complex molecules by enabling the stepwise addition of reactants. This is particularly useful in peptide synthesis, where the amino acids are added oneby one to form the desired sequence. Secondly, solid-phase synthesis eliminates the need for extensive purification steps, as the product is already immobilized on a solid support. This can save time and resources. Lastly, solid-phase synthesis allows for the automation of the synthesis process, making it more efficient and reproducible.中文回答:固相法合成是有机化学中广泛使用的一种合成方法,用于制备各种化合物。