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残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12验证方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长职责部门人员负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相关培训方案审核审核签名及日期验证委员会方案批准批准人批准日期方案实施日期:**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12目录1. 验证目的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属性 ....................................................................................................................................... 6 6.3定量限与检测限...................................................................... ................................................. 7 6.4线性 ..................................................................... . (7)6.5准确度 ..................................................................... .................................................................. 86.6精密度 ..................................................................... .................................................................. 9 6.7范围 ..................................................................... . (9)6.8耐用性 ..................................................................... .................................................................. 9 6.9样品测定 ..................................................................... ............................................................ 10 7.偏差 ..................................................................... ....................................................................... 10 8.风险的接收与评审...................................................................... .............................................. 10 9.再验证 ..................................................................... . (10)10.确认结果评审和结论...................................................................... . (10)10 11.更改历史 ..................................................................... .............................................................12. 附录 ..................................................................... . (10)**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 4 of 121. 验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月验证方案的起草与审批方案实施日期：目录1.验证目的 (4)2.方法简介与确认范围 (4)3.标准品、供试品 (4)4.风险评估 (4)5.验证的可接受标准 (5)6.验证步骤 (6)6.1系统适应性 (6)6.2专属性 (6)6.3定量限与检测限 (7)6.4线性 (7)6.5准确度 (8)6.6精密度 (9)6.7范围 (9)6.8耐用性 (9)6.9样品测定 (10)7.偏差 (10)8.风险的接收与评审 (10)9.再验证 (10)10.确认结果评审和结论 (10)11.更改历史 (10)12. 附录 (10)1.验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2. 方法简介与确认范围***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。
3. 标准品、供试品 3.1标准品3.2供试品4. 风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准6.验证步骤6.1系统适应性精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。
6.2专属性a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
残留溶剂验证残留溶剂检测方法验证验证报告Validation Report项目名称Name 残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号Report №版本Version方案编号Protocol №版本Version起草Prepared byQC审核Reviewed by QC部门审核Reviewed by Dept.QA审核Reviewed by QA批准Approved by报告日期Report Date目录CONTENTS报告总结按批准的方案(编号)，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。
结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpose对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。
2. 验证范围Scope乙醇。
3. 验证依据Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4. 责任者Person Responsibility姓名职务技术职称验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5. 接受标准Acceptance Criterion项目名称考核方法限度专属性各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数以下皆同各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=3±1）乙醇在样品中的含量（ppm）定量限（S/N≥10）乙醇在样品中的含量（ppm）精密度重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD线性范围各杂质相关系数R准确度/回收率回收率RSD6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent6.1 残留溶剂的限度Limit of residual solvents指标名称技术要求方法乙醇自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制Preparation of solutions6.2.1 储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
残留溶剂顶空分析方法验证方案模版（20200606143217）方案批准起草者日期：质量研究室审核日期：QC 审核日期：法规事务部审核日期：QA 审核日期：批准日期：注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。
在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。
所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录1.概述 .......................................................................................................................... .........34 2.参考资料 ...........................................................................................................................4 3. 职责 .......................................................................................................................... ........4 4. 色谱系统及色谱条件 .....................................................................................................5 5. 器材与试剂 ......................................................................................................................5 6. 验证试验 ..........................................................................................................................5 6.1系统适应性................................................................................................................6 6.2专属性........................................................................................................................7 6.3耐用性........................................................................................................................7 6.4定量限........................................................................................................................8 6.5检测限........................................................................................................................8 6.6线性与范围................................................................................................................9 6.7准确度........................................................................................................................11 6.8精密度......................................................................................................................12 7.再验证周期 .....................................................................................................................12 8.偏差及纠正措施 .............................................................................................................12 9.最终审核和批准 ............................................................................................................. 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。
溶剂残留方法学验证溶剂残留方法学验证是指在制药、化妆品、食品等工业生产中，对产品中残留溶剂进行检测的方法研究。
溶剂残留是指在产品制造过程中使用的溶剂没有完全蒸发或去除，残留在最终产品中的现象。
残留溶剂可能对人体健康造成危害，因此对溶剂残留进行准确的分析和检测是非常重要的。
1.溶剂残留的分析方法选择：根据待检测溶剂的物理性质、化学性质和毒性，选择合适的检测方法。
常用的方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、质谱（MS）等。
此外，还需要选择合适的色谱柱、检测条件等。
2.样品的处理方法：对待检测样品进行适当处理，以提高分析方法的准确性和灵敏度。
样品处理方法包括提取、浓缩、净化等步骤。
3.方法的验证：通过对已知浓度的溶剂残留样品进行多次重复测定，验证方法的精密度、准确度、稳定性等指标。
根据不同的溶剂残留标准，对溶剂残留方法进行合格性验证。
4.溶剂残留限度的确定：根据国家或行业标准，确定溶剂残留的限度。
通过对溶剂残留样品进行测定，确定样品中溶剂残留的含量，并与溶剂残留限度进行比较，判断产品是否合格。
5.方法的应用：将验证合格的溶剂残留方法用于实际生产中，对批量产品进行溶剂残留检测。
定期对生产过程中的样品进行检测，确保产品的溶剂残留在允许范围内。
溶剂残留方法学验证的重要性在于保证产品的质量和安全性。
溶剂残留可能会对人体健康造成危害，比如致癌、变异等。
通过验证合格的溶剂残留方法，可以准确、快速地检测产品中的残留溶剂，确保产品符合国家和行业的标准要求。
同时，溶剂残留方法学验证也有助于改进产品的生产工艺。
通过对溶剂残留的检测，可以了解到溶剂在生产过程中的蒸发和去除情况，从而对生产工艺进行优化，减少残留溶剂的产生，提高产品的质量和竞争力。
综上所述，溶剂残留方法学验证是一项重要的质量控制技术，对各行业的工业生产都具有非常重要的意义。
通过合适的分析方法和验证步骤，可以准确地检测溶剂残留，确保产品的安全性和合规性。
残留溶剂检测方法验证验证报告Validation Report项目名称Name 残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号Report №版本Version方案编号Protocol №版本Version起草Prepared byQC审核Reviewed by QC部门审核Reviewed by Dept.QA审核Reviewed by QA批准Approved by报告日期Report Date目录CONTENTS报告总结按批准的方案(编号 )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。
结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpose对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。
2. 验证范围Scope乙醇。
3. 验证依据Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4. 责任者Person Responsibility姓名职务技术职称验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5. 接受标准Acceptance Criterion项目名称考核方法限度专属性各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数以下皆同各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=3±1）乙醇在样品中的含量（ppm）定量限（S/N≥10）乙醇在样品中的含量（ppm）精密度重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD线性范围各杂质相关系数R准确度/回收率回收率RSD6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent6.1 残留溶剂的限度Limit of residual solvents指标名称技术要求方法乙醇自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制Preparation of solutions6.2.1 储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。
阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号： VP-01-06-00-041方案起草方案审核方案批准生效日期：年月日1、概述在阿莫西林制备工艺中，使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂，我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内，开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法，按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。
2、验证目的证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定，确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用，检测结果数据真实可靠。
3、验证范围本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。
4、确认小组成员及职责5、验证前的风险评估5.1验证小组人员按照《质量风险管理规程》，对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。
5.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。
严重程度分为五个等级。
5.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：5.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：5.2风险优先数量等级判定（RPN）5.2.1风险等级判定标准的确定RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。
RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性)5.2.2风险评价和处理注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
5.3风险分析6、验证前的准备6.1人员培训在本方案实施前，已对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，做好培训记录，培训记录见表1。
表1 训确认表7、验证内容7.1验证项目及可接受标准7.2仪器配置检查（见表2）表2仪器配置表7.3验证所用的试剂及样品(见表3)表3验证所用试剂及样品7.3实验条件：检测器：FID（氢火焰离子化检测器）色谱柱：WEL-624 30m×0.32mm×0.25um升温程序：50℃，维持6min，60℃/min的速率升温至240℃，维持3分钟进样口温度：200℃检测器温度：260℃载气：氮气流速：2.98 ml/min分流比1:1 进样方式：顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30min7.4方法学验证7.4.1专属性试验7.4.1.1目的：确定所需测定的目标溶剂可以很好的分离，并且不会受到来自溶媒及可能出现的杂质的干扰。
验证编号*****残留溶剂分析方法验证方案验证方案审批变更记载目录1. 目的 (5)2. 参考文献 (5)3. 验证的内容与预期标准 (5)4. 需验证的残留溶剂分析方法 (6)5.验证所需要的仪器、试剂及样品信息 (7)6. 残留溶剂验证方案 (9)6.1. 方法摸索与建立背景 (9)6.2. 系统适用性试验 (9)6.3. 专属性 (9)6.3.1. 空白溶剂干扰试验 (9)6.3.2. 残留溶剂的定位和分离度试验 (9)6.4. 检测限、定量限 (9)6.5. 线性和范围 (10)6.6. 溶液的稳定性(如有不稳定的残留溶剂存在，则需考察) (10)6.7. 精密度 (11)6.7.1. 进样精密度 (11)6.7.2. 重复性 (11)6.7.3. 中间精密度 (11)6.8. 准确度（加样回收率） (11)6.9. 耐用性 (12)几点说明：残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
本验证方案以气相色谱法为例进行描述。
《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》及《中国药典》2015版四部“0861残留溶剂测定法”中未明确规定残留量检查是属于定量检查还是限度检查的范畴。
考虑到药物合成情况比较复杂，根据所使用的有机溶剂种类、数量等的不同，残留溶剂研究需要进行的程度、目标也可能不同，对方法学的要求也可能随之不同。
当检测结果明显低于规定限度时, 通常按限度检查要求，无需得出准确含量；当检测结果明显高于规定限度（尤其当检测结果为限度边缘时），或需残留溶剂量进行含量纯度折算时，需按定量检查要求进行方法学研究。
方案批准起草者日期：质量研究室审核日期：QC 审核日期：法规事务部审核日期：QA 审核日期：批准日期：注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。
在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。
所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录1.概述 ...................................................................................................................................34 2.参考资料 ...........................................................................................................................4 3. 职责 ..................................................................................................................................4 4. 色谱系统及色谱条件 .....................................................................................................5 5. 器材与试剂 ......................................................................................................................5 6. 验证试验 ..........................................................................................................................5 6.1系统适应性................................................................................................................6 6.2专属性........................................................................................................................7 6.3耐用性........................................................................................................................7 6.4定量限........................................................................................................................8 6.5检测限........................................................................................................................8 6.6线性与范围................................................................................................................9 6.7准确度........................................................................................................................11 6.8精密度......................................................................................................................12 7.再验证周期 .....................................................................................................................12 8.偏差及纠正措施 .............................................................................................................12 9.最终审核和批准 ............................................................................................................. 药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。
限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。
1.2分析方法草案见附件。
1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：项目参数接受标准系统适应性残留溶剂峰面积的RSD理论塔板数(N)拖尾因子(T)分离度 (R) (残留溶剂间)(1) RSD≤10.0%(2) N≥10000(3) T≤2.0(4) R≥2.0专属性溶剂和已知杂质的干扰(1) 空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。
(2) 供试品-标准溶液图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于 1.5。
(3) 对各残留溶剂出峰位置进行定位，用RRT表示。
线性及范围研究范围为：定量限，10%，20%，40%，60%，80%，100%，120%残留溶剂限度水平，进行线性研究(1) 列出残留溶剂浓度与峰面积的线性回归方程，要求相关系数不小于0.99；(2) Y轴截距绝对值与100%线性浓度水平响应值比值应小于5%。
(3) 计算残差平方和；(4) 报告Y轴截距95%置信区间(5) 每个浓度水平三次重复进样峰面积RSD不大于10%。
检测限信噪比S/N S/N在3~5范围内定量限信噪比S/N (1) S/N在10~15范围内(2) 定量限应不高于残留溶剂限度的50%(3) 三次重复进样定量限溶液准确度(回收率) 选取80%、100%、120% 三种浓度，每一浓度配制3份，用9次测定结果评价方法的回收率。
(1) 单一回收率应在80.0%~120.0%之间(2) 各浓度水平内的回收率及各浓度水平回收率平均值之间的RSD 不大于 2.0%。
(3) 报告平均回收率95%置信区间精密度重复性实验员A、仪器1测定标准溶液峰面积RSD不大于10.0%中间精密度实验员A、仪器1连续三天测定同一实验人员不同日期之间峰面积的RSD不超过10.0%实验员A、使用仪器2测定同一实验人员在不同仪器之间峰面积的RSD不超过10.0%实验员B、使用仪器1测定不同实验员，采用相同仪器，供试品峰面积结果的RSD不超过10.0%耐用性1. 改变流速(±XX%)同“系统适应性要求”2. 改变初始柱温(±XX℃)3 改变色谱柱的批号2.参考资料ICH Q3C (R3), November 2005.ICH Q2 (R1), November 2005.<467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007.<20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007.3. 职责姓名部门资质职责XXX 质量研究室助理工程师负责起草XX残留溶剂分析方法验证方案及执行XXX 质量研究室检验员协助XX残留溶剂分析方法验证执行伍蔚萍质量研究室工程师负责审核XX残留溶剂分析方法验证方案并提供指导XXX 质量检验部负责审核XX残留溶剂分析方法验证方案并提供指导何利军法规事务部工程师负责审核XX残留溶剂分析方法验证方案并提供指导周俊林质量保证部工程师负责审核XX残留溶剂分析方法验证方案陆本乐质量副总经理负责批准XX残留溶剂分析方法验证方案4. 色谱系统及色谱条件4.1色谱系统项目第一台第二台第三台GC主机Agilent 7890A Agilent 7890A Agilent 6890N顶空进样器Agilent G1888A Agilent G1888A Agilent 7694E 自动液体进样器Agilent 7683B Agilent 7683B Agilent 7683B工作站及版本号Chemstation B.03.01 Chemstation B.03.01 Chemstation B.02.01 校正有效期2009.09.20 2009.09.20 2009.09.204.2色谱条件GC参数柱温40℃保持20min，10℃/min升温至240℃，并在240℃保持20min检测器温度【℃】250 进样口温度【℃】140载气N2载气流速【ml/min】 4.8分流比10: 1 运行时间【min】60氢气流速【ml/min】40 空气流速【ml/min】400色谱柱型号DB-624 检测器类型FID色谱柱规格30m×0.53mm, 3μｍ顶空进样器参数平衡温度【℃】80 定量管温度【℃】90传输线温度【℃】105 顶空瓶振摇方式low顶空瓶平衡时间【min】45 加压时间【min】0.5顶空进样器参数定量管填充时间【min】0.2 定量管平衡时间【min】0.1进样时间【min】 1.0 进样量【mL】 1.05. 器材与试剂表2. 器材列表名称级别/规格编号校正有效期厂家分析天平分度值0.01mg QC-BA-01 2009.09.20 Mettler Toledo分析天平分度值0.1mg QC-BA-02 2009.09.20 Mettler Toledo移液管A/1.0ml, 10.0ml容量瓶A/10ml, 50ml, 100ml表3. 试剂列表品名批号级别(纯度) 供应商/来源有效期/复测期乙醇609995 AR 临安青山化学试剂厂丁酮050306 AR 汕头金砂化工厂甲苯20060601 AR 临安青山化学试剂厂DMF 501124 AR TEDIA盐酸噻氯匹定供试20069028 EP 企业自制品6. 验证试验6.1系统适应性目的：对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。
