原料药分析方法验证模板
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原料药检验报告模板
检验报告样品名称洛伐他汀送检单位送检日期2011年 3 月20 日样品数量100g×6 抽样人员检验单位检验类别委托检验检验依据《中国药典》2010版二部检验项目检验数据标准规定检验结论性状本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭、无味，略有引湿性；本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭、无味，略有引湿性；符合规定溶解度本品在丙酮中溶解，在乙醇、乙酸乙酯、乙腈中略溶，在水中不溶；本品在丙酮中溶解，在乙醇、乙酸乙酯、乙腈中略溶，在水中不溶；符合规定紫外吸收光谱取本品，加乙腈制成每1ml中约含10μg的溶液，紫外风光光度计进行扫描，在230nm，238nm与246nm的波长处有最大吸收；取本品，加乙腈制成每1ml中约含10μg的溶液，紫外风光光度计进行扫描，在230nm，238nm与246nm的波长处有最大吸收；符合规定红外外吸收光谱本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
符合规定检查干燥失重0.18% 不得过0.30％符合规定炽灼残渣0.15% 不得过0.2%符合规定酸不溶性灰分0.8% 不得过1.0%符合规定重金属考察12.86 ppm不得过20ppm符合规定含量测定高效液相色谱法99.9%-100.4%≥98%符合规定结论：送检样品符合《中国药典》2010版二部洛伐他汀质量标准。
检验人：复核人：。
原料药工艺验证再方案模板
原料药车间*****原料药工艺再验证验证编号：******验证类型：*****************有限公司验证方案审批表目录1.验证机构成员及工作职责 (3)2.引言 (3)3.验证目的 (4)4.验证范围 (4)5.验证计划 (4)6.验证前的检查 (4)7.工艺描述 (6)8.工艺参数与质量标准 (10)9.验证程序 (11)10.风险评估 (18)11.偏差分析及处理 (18)12.SOP的修订 (19)13.验证结论 (19)14.拟定再验证周期 (19)15.评价与建议 (20)1.验证机构成员及工作职责1.1验证领导小组成员及职责1.2验证小组成员及职责2.引言2.1概述：*****原料药工艺过程的验证，主要包括*****工序、*****工序、*****工序的生产工艺验证。
本次工艺验证是在****年工艺验证基础上进行的再验证。
2.2验证方法为保证生产工艺在实际生产中的有效性和可靠性，采取再验证的方式来验证*****原料药的整个生产工艺过程。
取连续3批生产批次的质量数据，利用制图（或表）统计分析方法进行数据分析。
2.3验证前的准备本验证是在厂房设施验证、设备验证、设备清洗验证、工艺用水验证已完成的基础上进行的。
3.验证目的通过验证证明*****原料药的生产工艺处于控制状态，所有被定义为关键工艺及控制参数均已确认，此工艺能保持持续稳定地生产出符合规定确定质量标准的产品。
4.验证范围适用于本公司原料药车间*****原料药生产工艺的验证。
5.验证计划5.1验证方案起草及批准：****年**月起草验证方案。
5.2验证报告：预计****年**月收集数据，完成验证报告。
6.验证前的检查6.1 人员资格审查与方案培训的验证原料药车间、生产部及QA、QC相关人员的职工健康档案、职工培训验证，并对本验证方案进行培训。
6.1.1 审查项目、审查方法、存放地点6.1.2 将审核结果记录下表：6.2所需文件的确认以下文件是用于支持本验证方案实施的文件。
工艺验证方案模版原料药
工艺考证方案本企业产品 XXXXX是非无菌原料药产品，为保证生产工艺在实质生产中的有效性和靠谱性，故对其进行工艺考证，本工艺考证采纳同步考证的方式。
本生产工艺的考证是由质量管理部负责组织，生产技术部、设施工程部、生产车间及QC查验室相关人员参加实行。
本工艺考证方案参照了ICH Q7A 的生产工艺考证的指导原那么。
考证小构成员部门人员职责质量管理部生产技术部设施工程部生产车间QC查验室方案制定部门署名日期质量管理部生产车间生产技术部QC查验室方案审查部门署名日期质量管理部生产技术部方案同意部门署名日期质量负责人目录1. 根本状况 (4)1.1.概括 (4)1.2.生产工艺 (4)1.2.1.生产工艺流程图 (4)1.2.2.生产工艺的详尽描绘 (4)1.2.3.要点工艺步骤和参数 (4)2.考证目的 (5)3.考证前提 (5)3.1.工艺环境包含公用系统状况 (5)3.2.工艺设施状况 (5)3.3.所用原辅料和包装资料状况 (5)3.4.所用文件的准备状况 (6)3.5.人员状况 (6)4.考证方案 (6)4.1.考证方案 (6)4.2.第一步反应〔生产 XXXXX粗品〕的考证〔应包含全部要点观察的生产要点参数、结晶、离心、乏味〕 (6)第一步反应〔生产 XXXXX粗品〕要点工艺参数考证 (6)第一步反应收率状况考证 . (7)第一步反应中间体的质量状况考证 (7)4.3. 粗品精制工序的考证 (8)溶解脱色考证 . (8)结晶工序考证 (8)分离工序考证 (9)乏味工序考证 (10)小批成品收率状况考证 . (10)小批成品的质量状况考证 . (11)4.4 批混淆工艺的考证 (11)批混淆工序要点工艺参数考证 (11)批混淆成效的考证 . (11)4.5 最后成品的质量状况考证. (12)5.误差办理 (12)6. 考证结果评定与结论： (13)1.根本状况1.1.概括本企业生产的XXXXX是非无菌原料药产品，为保证生产工艺在实质生产中的有效性和可靠性，采纳同步考证的方式来考证XXXXX的整个生产工艺过程〔说明是按更改管理规程而进行的考证〕。
色谱纯度HPLC分析方法验证报告样式
×××色谱纯度分析方法验证报告目录.............................................................................................................................................................................................. ×××色谱纯度分析方法验证报告批准----------------------------------------------------31. 验证目的 ---------------------------------------------------------------------------42. 色谱纯度分析方法 -------------------------------------------------------------------42.1 仪器 ------------------------------------------------------------------------------42.2 试剂 ------------------------------------------------------------------------------42.3 标准品 ----------------------------------------------------------------------------42.4 色谱条件 --------------------------------------------------------------------------42.5 溶液配制 --------------------------------------------------------------------------52.6 进样操作 --------------------------------------------------------------------------53. 方法验证 ---------------------------------------------------------------------------63.1 专属性 ----------------------------------------------------------------------------63.2 系统适用性试验 --------------------------------------------------------------------93.3 精密度 ----------------------------------------------------------------------------93.4 线性及范围 ------------------------------------------------------------------------113.5 准确度 ----------------------------------------------------------------------------173.6 检测限及定量限 --------------------------------------------------------------------204．验证评价及结论 ---------------------------------------------------------------------215. 附件 -------------------------------------------------------------------------------21×××色谱纯度分析方法验证报告批准对本验证方案批准表示同意其验证项目和可接受标准、验证方法和本方案内的各种表格格式、内容。
药物分析 药物分析方法的验证
2. 验证方法
（1） 含量测定
1）基质无（原料药）/可模拟（制剂）
回收率(%)=
测得量 加入量
100
2）基质不可模拟（制剂、中药）
回收率(%)=
测得量 - 本底值 加入量
100
（2） 杂质检查——方法同2）
2. 验证方法（其他方法）
• 可与已知准确度的另一方法的测定结果比较 ——药典标准方法 / 经过验证的方法
• LOD是一种限度检验效能指标， 反映方法的灵敏度
1 直观法
目视法评价的方法: 化学反应 / TLC ——鉴别的显色法； 杂质检查的TLC
2 信噪比法
3 标准偏差/ 标准曲线
显示信号与噪声水平的方法: HPLC ——S/N=3（2） 时的相应浓度或量
其他分析方法: UV-Vis法
LOD 3.3 / S δ空白响应偏差
含量水平
限度（%）
100 % 10 % 1% 0.1%
98~101 95~102 92~105 90~108
0.01 % 10 g/g （ppm） 1 g/g （ppm） 10 g/kg （ppb）
85~110 80~115 75~120 70~125
（二） 精密度
1. 定义 • 同一均匀供试品多次取样测定 所得结果之间的接近程度 • 相对标准偏差（%， RSD）；
• 也可由所测定的精密度、线性和专属性推算 ——原料药含量HPLC测定法
3. 数据要求 • 9个测定结果（n=9）
3水平×3样品 • 化药：1 ︰ 0.8、1 ︰ 1、1 ︰ 1.2 • 中药: 1 ︰ 0.5、1︰1、1︰1.5
3. 数据要求
样品中被测成分的含量水平 与回收率限度 要求的关系
92.3药物分析方法的验证
药品分析方法的 验证
Pharmaceutical Analysis
一、方法验证的目的
证明
采用的方法准确、可靠、适合于相应的检测要求
建立药品质量标准 药品生产工艺变更、制剂组分改变、原分析方法修订
发表量限 线性 范围 耐用性
二、验证指标
准确度
指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 ➢表示：百分回收率（%）
药品分析方法的验证
谢谢观看!
➢应用：涉及定量测定的检测项目 杂质定量、主成分的含量测定
二、验证指标
准确度
➢数据要求：
分析方法 滴定分析法 UV、HPLC、GC法 体内药物分析
回收率 99.7%-100.3% 98.0%-102.0% 85.0%-115.0%
二、验证指标
精密度
指在规定测试条件下，同一个均匀样品，经多次取 样测定所得结果之间的接近程度。
二、验证指标
专属性(specificity)
指有其他成分（杂质、降解物、辅 料等）可能存在情况下，采用的方法 能准确测定出被测物的能力 。
➢ 应用：鉴别反应、杂质检查、含量测定
二、验证指标
检测限（LOD）
指试样中被测物能被检测出的 最低浓度或量。
➢反映方法的灵敏度 ➢无需准确定量，指出高于或低于规定的量即可
主成分含量测定
原料药和制剂含量测定 范围应为测试浓度的80%-120% 制剂含量均匀度检查 范围应为测试浓度的70%-130%
二、验证指标
耐用性
指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。 ➢ 体现耐用性的典型变动因素：
被测溶液的稳定性；样品提取次数；时 间；试剂来源等
➢ 应用：鉴别、检查、含量测定
➢表示：标准偏差(SD) 或相对标准偏差(RSD)
Pharmaceutical Analysis
一、方法验证的目的
证明
采用的方法准确、可靠、适合于相应的检测要求
建立药品质量标准 药品生产工艺变更、制剂组分改变、原分析方法修订
发表量限 线性 范围 耐用性
二、验证指标
准确度
指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 ➢表示：百分回收率（%）
药品分析方法的验证
谢谢观看!
➢应用：涉及定量测定的检测项目 杂质定量、主成分的含量测定
二、验证指标
准确度
➢数据要求：
分析方法 滴定分析法 UV、HPLC、GC法 体内药物分析
回收率 99.7%-100.3% 98.0%-102.0% 85.0%-115.0%
二、验证指标
精密度
指在规定测试条件下，同一个均匀样品，经多次取 样测定所得结果之间的接近程度。
二、验证指标
专属性(specificity)
指有其他成分（杂质、降解物、辅 料等）可能存在情况下，采用的方法 能准确测定出被测物的能力 。
➢ 应用：鉴别反应、杂质检查、含量测定
二、验证指标
检测限（LOD）
指试样中被测物能被检测出的 最低浓度或量。
➢反映方法的灵敏度 ➢无需准确定量，指出高于或低于规定的量即可
主成分含量测定
原料药和制剂含量测定 范围应为测试浓度的80%-120% 制剂含量均匀度检查 范围应为测试浓度的70%-130%
二、验证指标
耐用性
指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。 ➢ 体现耐用性的典型变动因素：
被测溶液的稳定性；样品提取次数；时 间；试剂来源等
➢ 应用：鉴别、检查、含量测定
➢表示：标准偏差(SD) 或相对标准偏差(RSD)
原料药工艺验证
工艺参数确认
01
02
பைடு நூலகம்
03
工艺步骤
详细描述每个工艺步骤的 操作条件，如反应时间、 温度、压力等。
工艺参数范围
确定每个工艺参数的可接 受范围，以确保产品质量 的一致性。
工艺控制点
设置关键工艺控制点，并 对其进行监控和记录，以 确保工艺过程的稳定性和 可重复性。
中间体及成品质量控制
中间体质量标准
制定中间体的质量标准，包括纯度、杂 质限度等。
原料药工艺验证是药品注册和GMP认证的重要环节，必须满足相 关法规和标准的要求。
提高生产效率
经过验证的工艺可以提高生产效率，降低生产成本，增强企业竞争 力。
验证范围
生产工艺流程
包括原料药的合成、精制、干燥、包装等工 艺流程。
关键工艺参数
影响产品质量和工艺稳定性的关键工艺参数 ，如温度、压力、时间、物料配比等。
报告编制
根据分析结果，编制工艺 验证报告，包括验证目的 、方法、结果、结论等部 分，以供决策层参考。
持续改进
基于验证结果，对工艺进 行持续改进和优化，提高 产品质量和生产效率。
05 偏差处理与变更控制
CHAPTER
偏差识别与分类
偏差定义
在原料药生产过程中，与预定工艺、 质量标准或相关法规要求不符的情况 。
数据收集方法
原料数据收集
01
记录原料的采购、检验、储存等环节的详细数据，确保原料质
量可追溯。
生产过程数据收集
02
实时记录生产过程中的关键工艺参数、设备运行状态、操作人
员等信息，确保生产过程的可控性。
产品数据收集
03
收集产品的检验结果、稳定性考察数据等，以评估产品质量。
原料药分析方法验证模板
原料药分析方法验证模板篇一：原料药工艺验证原料药工艺验证通则在原料药生产过程中，工艺验证是提供文件化的证据,证明用于原料药生产的人员、材料、设备、方法、环境条件以及其他有关公用设施的组合，可以持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。
本通则对ICH-Q7A中关于工艺验证的方法及工艺验证的执行进行了详细解析，包括工艺验证目的，针对不同情况的工艺验证方法，以及使用适当的风险管理工具进行工艺风险评估和相应工艺验证方案的实施。
1工艺验证的目的工艺验证是利用文件化的证据，证明将生产无菌原料药产品的人员、材料、设备、方法、环境条件以及其他有关公用设施进行有机组合，可以持续地生产出符合预定用途和注册要求的产品，工艺稳定可靠，符合GMP要求。
工艺验证方案将对工艺验证过程中的中间控制及检查结果进行合理设计并进行详细记录。
通过工艺验证可以建立定期的生产工艺再评估工作，并对每一步的生产工艺进行监控，以确保产品始终符合既定的标准和质量特性。
同时，对中间体进行检测和成品检测，使工艺过程始终处在良好的控制之下。
2工艺验证的分类工艺验证有三种类型，分为前验证、同步验证、回顾性验证。
其中，前验证是首选的验证方法。
2.1前验证对于ICH-Q7A定义的所有原料药工艺，一般都采用前验证。
对一种原料药实施的工艺验证应该在商业销售之前完成。
2.2 同步验证特殊情况下，可以采用同步验证的方式进行产品的工艺验证，例如，所验证原料药产品生产批次较少或不经常生产，或是因为经过验证的生产工艺变更引起的工艺验证，可以采用同步验证方式。
在同步验证完成之前，如果有周密的监控和检验，原料药可以放行并用于制剂的生产，并且可以进行商业销售。
2.3回顾性验证回顾性验证仅适用于已生产多年、工艺足够成熟的产品，产品的关键工艺参数和控制点也已完全确定，并且在产品生产过程中，相关的工艺、设备、原料、厂房设施均没有发生重大的变化。
回顾性验证的验证方案要涵盖可接受标准和详细的生产信息。
方法验证报告模板最终
方法验证报告模板最终【报告标题】：方法验证报告【报告编号】：001【报告日期】：2024年01月01日一、背景方法验证是确保分析过程的准确性和可靠性的重要环节。
本报告旨在验证XX方法的准确性和可靠性，确保其适用于特定的分析需求。
二、验证目的1.确定XX方法的准确性和可靠性。
2.评估XX方法的适用性和可操作性。
3.发现并排除可能存在的问题。
三、验证步骤1.仪器设备校准在验证前，确保仪器设备的准确校准。
2.样品准备准备一批已知浓度的标准品，并按照XX方法的要求进行样品制备。
3.方法验证实验(详细描述验证实验的步骤，包括仪器参数设置、样品操作、测量步骤等)4.数据分析对实验数据进行统计分析，并计算准确性、精密度等参数。
五、验证结果与讨论1.准确性验证通过与标准品比对，计算准确度指标以评估XX方法的准确性。
2.精密度验证通过重复测量同一样品，计算精密度指标以评估XX方法的可靠性。
3.线性范围验证通过测量一系列不同浓度的标准品，计算回归方程以评估XX方法的线性范围。
4.灵敏度验证通过测量不同浓度的标准品，计算灵敏度指标以评估XX方法的灵敏度。
5.特异性验证通过测量可能存在的干扰物，验证XX方法的特异性。
6.精密度和回复率验证通过重复测量样品和回收实验，评估XX方法的重现性和回复率。
7.结果讨论对验证结果进行分析和讨论，总结XX方法的准确性和可靠性，并提出存在的问题和改进建议。
六、结论与建议1.经过验证，XX方法在准确性、可靠性、适用性等方面达到要求。
2.验证过程中发现的问题和改进建议可能包括：仪器故障、操作步骤不明确等，针对这些问题给出相应的解决方案和建议。
七、参考资料1.XX方法验证方案2.XX方法操作手册3.XX方法标准要求该方法验证报告总计XXX字。
原料药残留溶剂分析方法验证方案模板(版本号01;定稿日期20160612)
验证编号*****残留溶剂分析方法验证方案验证方案审批变更记载目录1. 目的 (5)2. 参考文献 (5)3. 验证的内容与预期标准 (5)4. 需验证的残留溶剂分析方法 (6)5.验证所需要的仪器、试剂及样品信息 (7)6. 残留溶剂验证方案 (9)6.1. 方法摸索与建立背景 (9)6.2. 系统适用性试验 (9)6.3. 专属性 (9)6.3.1. 空白溶剂干扰试验 (9)6.3.2. 残留溶剂的定位和分离度试验 (9)6.4. 检测限、定量限 (9)6.5. 线性和范围 (10)6.6. 溶液的稳定性(如有不稳定的残留溶剂存在，则需考察) (10)6.7. 精密度 (11)6.7.1. 进样精密度 (11)6.7.2. 重复性 (11)6.7.3. 中间精密度 (11)6.8. 准确度（加样回收率） (11)6.9. 耐用性 (12)几点说明：残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。
本验证方案以气相色谱法为例进行描述。
《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》及《中国药典》2015版四部“0861残留溶剂测定法”中未明确规定残留量检查是属于定量检查还是限度检查的范畴。
考虑到药物合成情况比较复杂，根据所使用的有机溶剂种类、数量等的不同，残留溶剂研究需要进行的程度、目标也可能不同，对方法学的要求也可能随之不同。
当检测结果明显低于规定限度时, 通常按限度检查要求，无需得出准确含量；当检测结果明显高于规定限度（尤其当检测结果为限度边缘时），或需残留溶剂量进行含量纯度折算时，需按定量检查要求进行方法学研究。