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一、选择题1.乙烷可以发生如下反应：CH3—CH3+Br2^CH3CH2Br+HBr这个反应在有机化学中通常称为()A.裂解反应B.取代反应C.分解反应D.加成反应3•某烷烃的结构为:CH3—CH—CH—CH—C H2下列命名正确的是()CH3C H3C2H5CH3A.1,2-二甲基-3-乙基戊烷B.2,3-二甲基-4-乙基已烷C.4,5-二甲基-3-乙基已烷D.3-乙基-4,5-二甲基已烷4.下列反应属于消去反应的是A.苯与浓硝酸、浓硫酸混合，温度保持在50—60°CB.乙醇与浓硫酸共热，温度保持在170°CC.乙醇与浓硫酸共热，温度保持在140°CD.乙醇、乙酸和浓硫酸共热5.以下物质；(1)甲烷；(2)苯；(3)聚乙烯；(4)苯乙烯(5)2-丁炔；(6)环己烷；(7)邻二甲苯。
既能使KMnO4酸性溶液褪色，又能使溴水因发生化学反应而褪色的是()A、(3)(4)(5)B、(4)(5)(7))C、(4)(5)D、(3)(4)(5)(7)6.在下列物质中，分别加入金属钠，不能产生氢气的是A.蒸馏水B.无水酒精C.苯D.75%的酒精7.苯酚沾在皮肤上，正确的处理方法是()A.酒精洗涤B.65°C以上水洗C.氢氧化钠溶液洗涤D.溴水处理8.下列关于醇的结构叙述中正确的是()A.醇的官能团是羟基(一OH)B.醇的官能团是羟基氢(O—H)C.羟基与烃基碳相连的化合物就是醇D.醇的通式是C n H2n+1OH9.下面列举的是某化合物的组成和性质，以此说明该物质一定是有机化合物的是()A、在氧气中燃烧只生成CO2B、仅由碳、氢、氧三种元素组成C、仅由碳、氢两种元素组成D、熔点低而且难溶于水10.2-氯丙烷可能的构造异构体数目是多少？()A、2B、4C、6D、511.下列化合物进行硝化反应时最容易的是：()A、苯B、硝基苯C、甲苯D、氯苯12.CH3CH2C三CH与CH3CH=CHCH3可用哪种试剂鉴别？()A、硝酸银的氨溶液B、Br2的CCl4溶液C、三氯化铁溶液D、酸性KMnO4溶液C 、2CH 3CH 2OH+O 2Cu u r 2CH 3CHO+2H 2OClCH 2CH=CH 2+NaOH 运》HOCH 2CH=CH 2+NaCl O+眄殴^^O-^2+H2°D 、15.下列关于旋光性的说法正确的是A. 含有手性碳原子的化合物都具有手性B. 不含有手性碳原子的化合物一定没有手性C. 含有一个手性碳原子的化合物一定具有手性13、下列化合物不能被酸性KMnO 4氧化成苯甲酸的是（） A 、甲苯B 、乙苯C 、叔丁苯D 、环己基苯 14、下列有机反应中，不属于取代反应的是（）B 、16.下列化合物无旋光性的是 COOH一Br —H COOHA.H HCHO —OH —O H CH 2OB-B H. D.CH 2=CHCHCH3OHCH 33HCl17.与NH 2是同一物质的是C H 3N H 2A.Cl —H B H ―ClNH 2•CH 318. 下列物质沸点最高的是 A.3-己醇B.正己烷C.正辛醇 19. 下列物质酸性最强的是C.Cl HCH 3NH 2NH 2 D.H 十CH 3ClD.1,4-丁二醇A.水B.碳酸C.苯甲醇D.邻甲苯酚 20下列物质与卢卡斯试剂反应活性最大的是 A.乙醇B.叔丁醇C.2-丁醇D.正丙醇21.区别3-氯-1-丁烯和3-碘-1-丁烯所用的试是A 、AgNO 3的醇溶液B 、FeCl 3溶液C 、Lucas 试剂D 、溴水 22. 下列物质在水中溶解度最大的是 D.以上都不对A.正丙烷B.异丙基溴C.正丙醇D.丙二醇 23. 区别环己醇和苯酚用下列哪种试剂 A.FeCl 3溶液B.卢卡斯试剂C.格氏试剂D.KMnO 4/H +24．列结构式中，与CH 2OH相同的是(25．在亲电取代反应中，活性最大的是H3CD 、26．某烯烃经臭氧化和水解后生成等物质的量的丙酮和乙醛,则该化合物是 A.(CH 3)2C =C(CH 3)2B.CH 3CH =CHCH 3C.(CH 3)2C =CHCH 3D.(CH 3)2C =C =CH 227.从下列选项中找出哪种分子属于仲卤代烃 A 、HC-CHCHeCH3i23BrB 、CH CH CH ClBrc 、H 3C -C-CH 3CH 3D 、H 2—C HClCl28.区别伯醇、仲醇、叔醇所用的试剂是A 、FeCl 3溶液B 、I 2+NaOH29.化合物F 3C —CH==CH 2与HBr 反应的主要产物是C 、卢卡斯试剂D 、格氏试剂A 、F 3C —CHBr —CH 3B 、F 3C —CH 2—CH 2BrA 、C、OH B、D、) A 、B、CH 3C、Cl CH 3D 、F3C—CHBr==CH2C、F3C—CH==CHBr3O.C5H]o的环烷烃同分异构体数目CCH 3CH 2OHC 仲丁醇DCH 3COCH 3 D 叔丁醇ACH 3COOH BCH 3OCH 3CH 3OHDCH 3COCH 337、 烯烃的通式是38、 A.C n H 2n-2n2n -2烷烃的通式是 B.C n H 2n n2nC.C n H 2n+2n2n+2D.以上都不是 39、 A.C n H 2n-2n2n -2炔烃的通式是B.C n H 2n n2nC.C n H 2n+2n2n+2D.以上都不是A.C n H 2n-2n2n-2B.C n H 2nn2nC.C n H 2n+2n2n+2D.以上都不是C._OHD._Cl 41、A._NOB._CNC._COOHD._Cl1-5BCBBC6-10CAACA 11-15CACBC 16-20CDDBB 21-25ADACD26-30CACAC31-35DBADA36-41ABCAAD二、判断题(本题共10小题， A 、5B 、3C 、4D 、231. 与三氯化铁发生显色反应的化合物A 、乙醇B 、乙醚C 、乙醛D 、苯酚 32、鉴别丙烷和甲基环丙烷常用的试剂是A 高锰酸钾B 溴水C 浓硝酸D 氧气 33、区别丙烯和丙炔所用的试剂是AAgNO 3的氨溶液BFeCl 3溶液C 格氏试剂D 溴水 34、下列化合物属于酮的是 AHCHOBCH 3OCH 3 35、下列化合物沸点最高的是A 正丁醇B 异丁醇 36、下列化合物属于羧酸的是答案每题1分，共10分。
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。
A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（）。
有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
试卷一一、命名下列各化合物或写出结构式（每题1分，共10分）1.C H C(CH3)3(H3C)2HCH（Z）-或顺-2，2，5-三甲基-3-己烯2.3-乙基-6-溴-2-己烯-1-醇HOCH2CH CCH2CH2CH2BrCH2CH23.OCH3(S)－环氧丙烷4.CHO3，3-二甲基环己基甲醛5.邻羟基苯甲醛OHCHO 6. 苯乙酰胺ONH22-phenylacetamide7.OHα－萘酚8.对氨基苯磺酸NH2HO3S9. COOH4－环丙基苯甲酸10.甲基叔丁基醚O二. 试填入主要原料，试剂或产物（必要时，指出立体结构），完成下列各反应式。
（每空2分，共48分） 1.CH CH 2ClCHBrKCN/EtOH答BrCN2.答 3.答 4.+CO 2CH 3答CO 2CH 35.1, B 2H 62, H 2O 2, OH -1, Hg(OAc)2,H 2O-THF 2, NaBH 4答OH OH(上面）（下面）6.OOOOO答 NH 2NH 2, NaOH,(HOCH 2CH 2)2O7.CH 2ClClNaOH H 2OCH 2OHCl+C12高温高压、O 3H 2O Zn 粉①②CH = C H 2CH 3COCH 3H 2O ①②HBrMg 醚H+CH 3COC1OHCCHCH 2CH 2CH 2CHO C1C1；8.3+H2O－SN1历程答3+39.C2H5ONaOCH3O+ CH2=CH C CH3O答OOCH3CH2CH2CCH3OCH3O10.BrBrZnEtOH答11.COCH3+Cl2H+答COCH2Cl12.2H2SO43CH3NO2CH3(CH CO)OCH3NHCOCH3CH3NHCOCH3BrBrNaOHCH3NH2Br24NaNO H POCH3Br(2)三. 选择题。
（每题2分，共14分）1、与NaOH水溶液的反应活性最强的是（ A ）(A). CH3CH2COCH2Br (B). CH3CH2CHCH2Br (C). (CH3)3CH2Br (D). CH3(CH2)2CH2BrCH32. 对CH3Br进行亲核取代时，以下离子亲核性最强的是：（B ）(A). CH3COO-(B). CH3CH2O-(C). C6H5O-(D). OH-3. 下列化合物中酸性最强的是（ D ）(A) CH 3CCH (B) H 2O (C) CH 3CH 2OH (D) p-O 2NC 6H 4OH(E) C 6H 5OH (F) p-CH 3C 6H 4OH 4. 下列化合物具有旋光活性得是：（ A ）COOHOHH OH COOHHA,CH 3CH 3B,C, (2R, 3S, 4S)-2,4-二氯-3-戊醇5. 下列化合物不发生碘仿反应的是( C ) C 6H 5COCH 3 B 、C 2H 5OHC 、 CH 3CH 2COCH 2CH 3D 、CH 3COCH 2CH 3 6. 与HNO 2作用没有N 2生成的是( C )A 、H 2NCONH 2B 、CH 3CH （NH 2）COOHC 、C 6H 5NHCH 3D 、C 6H 5NH 2 7. 能与托伦试剂反应产生银镜的是( D )CCl 3COOH B 、CH 3COOH C 、 CH 2ClCOOH D 、HCOOH 四、鉴别下列化合物（共6分）苯胺、苄胺、苄醇和苄溴五、从指定的原料合成下列化合物。
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1. 提纯固体有机化合物不能使用的方法有: ( A )A. 蒸馏；B. 升华；C. 重结晶；D. 色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时, 一般杂质含量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时, 活性炭用量不超过: ( B )A. 10%；B. 5%；C. 15%；D. 0.5%；4. 重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A. 制备过饱和溶液；B. 热过滤；C. 冷却结晶；D. 抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时, 要求两种溶剂；( C)A. 不互溶；B. 部分互溶；C. 互溶；6. 测熔点时, 若样品管熔封不严或加热速度过快, 将使所测样品的熔点分别比实际熔点: ( B )A. 偏高, 偏高；B. 偏低, 偏高；C. 偏高, 不变；D. 偏高, 偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点, 则该化合物: ( B )A. 一定是纯化合物；B. 不一定是纯化合物；C. 不是纯化合物；8. 微量法测定沸点时, 样品的沸点为: ( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸, 液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9. 利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A. 能；B. 不能；C. 不一定；10. 下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺: ( CD )A. MgSO4；B. CaH2；C. P2O5；D. CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时, 哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A. 二氯甲烷；B. 乙醚；C. 乙酸乙酯；D. 石油醚；12．乙醇中含有少量水, 达到分离提纯目的可采用: ( C )A. 蒸馏；B. 无水硫酸镁；C. P2O5；D. 金属钠；13. 搅拌器在下列何种情况下必须使用: ( B )A. 均相反应；B. 非均相反应；C. 所有反应14．乙酸乙酯制备实验中, 馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去: ( A )A. 碳酸钠；B. 乙酸；C. 硫酸；D. 乙醇15. 手册中常见的符号nD20, mp和bp分别代表: ( B )二．A. 密度, 熔点和沸点； B. 折光率, 熔点和沸点；三．C．密度, 折光率和沸点；D．折光率, 密度和沸点四．填空题1. 遇到酸烧伤时, 首先立即用( 大量水洗), 再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗, 然后涂烫伤膏。
试卷一一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基活性）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。
（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
（）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。
（）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。
（）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。
（）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
（）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。
1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。
1、A、B、C。
2、A3、A、B、C、D 4、C5．1）b2）e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。
1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、答：错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程：1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。
2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时，关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。
至填料界面时，关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。
否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。
当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2H2SO4NH3OSO3H+-°+2）苯胺硫酸盐在180-190ºC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸NH 3OSO H 2O -3NH 2SO 3H NH 3SO 3++--试卷二一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（ ）。
2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ ）为浴液.4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC ，PCC 是（ 三氧化铬）和（ 吡啶 ）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ 硝酸）、（ 高锰酸钾 ）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ），这主要是利用了（ ）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（ ），活性炭一般用量为（ ）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ ）不断蒸出，这样有利于（ ）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A 、克氏蒸馏头 B 、毛细管 C 、温度计套管 D 、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。
A 、1/3-2/3 B 、1/3-1/2 C 、1/2-2/3 D 、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。
A 、分配色谱 B 、吸附色谱 C 、离子交换色谱 D 、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。
A 、100℃B 、105℃C 、110℃D 、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ） A 、试样有杂质 B 、试样不干燥 C 、熔点管太厚 D 、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ）A 、增加重量 B 、增加pH C 、便于分层 D 、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（ ）A 、乙酸乙酯 B 、正溴丁烷 C 、咖啡因 D 、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。
A 、未反应的正丁醇 B 、1－丁烯 C 、正丁醚 D 、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。
A 、红色B 、黄色C 、天蓝色D 、草绿色10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。
A 、脂肪烃 B 、乙醚 C 、二氯甲烷 D 、芳烃三、判断题。
（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。
（ ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
（ ）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。
（ ）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。
（ ）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。
（ ）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。
（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。
（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（错）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1．请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。
1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、选择题。
