Design_Expert在超临界CO_2萃取工艺优化中的应用
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工艺优化的准确性。文章详尽介绍了 Design-Expert 在响应面优化 实验工艺中设计实验和统计分析实验数据的方法和过程，以求对
广大工艺优化工作者有一定的帮助。
1 试验设计
运行 Design-Expert 软件，点击 New design 新建一个试验设计 分析项目，点击 Response surface 选项卡，选择 Central Composite， 进入 Central Composite Design 设计试验方案。在 Numeric Factors 后选择因素的数量，在软件中立刻出现相应的因素及 CCD 响应面 试验设计因素水平代码表。其中因素的名称和单位可以根据试验
广东化工
2011 年 第 8 期
·8·
第 38 卷 总第 220 期
Design-Expert 在超临界 CO2 萃取工艺优化中的应用
李茂迁 1，胡萍萍 1，王艳艳 2
(1．江苏大学 药学院，江苏 镇江 212013；2．江苏联合职业技术学院 连云港中医药分院，江苏 连云港 222006)
体现出试验考查的普遍性，才能说明试验数据具有可靠性。如果
因素的试验数据随机分布图表现出规律性分布，则表明试验研究
的外界因素极大干扰了试验数据的测量，试验数据的可靠程度降
低，通常试验需要重新进行。
表 2 试验设计方案及结果 Tab.2 Design scheme and results of experiment
6.20
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-1
1
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0
Application of Design-Expert in Optimization of Supercritical Carbon Dioxide Extraction
Li Maoqian1, Hu Pingping1, Wang Yanyan2 (1. School of Pharmacy, Jiangsu University, Zhenjiang 212013；
0
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7.25
21
0
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0
6.45
点击 Diagnostics 选项卡，出现 Diagnostics Tool，对试验数据进行 诊断分析，点击 Normal Plot 可以诊断参差的概率分布状况图，点 击 ei vs. Pred.可以考查误差与试验点预测值的分布状况图，点击 Pred. vs. Actual 选项卡，可以观察预测值和真实值的分布状况图。 通常参差的概率分布数据应该在同一条直线上，误差与试验点预
on the yield
3.2 数据的统计分析 点击 Analysis 中的 R1:Total yield，软件出现 Tiansform、Fit
验数据的方法和过程。通过比较发现，用 Design-Expert 软件分析试验数据方便快捷，计算精确，通过建模预测准确的试验最佳条件，使优化的
工艺条件更准确。
[关键词]Design-Expert；超临界 CO2 萃取；优化；应用
[中图分类号]TQ015.9,TP319
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2011)08-0008-02
Coded symbols -2
Levels
-1
0
Extraction time/min
X1
Extraction pressure/MPa
X2
Extraction temperature/℃
X3
Ethanol content in modifier/%
X4
30.0
60.0
90.0
15.0
22.5
30.0
Keywords: design-Expert；supercritical carbon dioxide extraction；optimization；application
目 前 世 界 上 具 有 影 响 力 的 统 计 分 析 软 件 有 Statistica 、 SPSS(Statistical Package for the Social Science)、SAS(Statistical Analysis System) 、 Design-Expert 、 BMDP(Biomedical Computer Program)等等。其中，Design-Expert 可用于响应面法优化工艺条 件，它可以设计和统计分析实验数据，并且可以避免编程，简单
测值呈随机分布，预测值和真实值应该在同一直线附近，这些现
象都可以表明统计分析模型的准确性和可靠性。
同时，也可以点击 Diagnostics Tool 中 Influence 选项卡下的 Report 查看统计分析的数据，从中可以发现试验的预测值和误差 以及各个试验的标准差等。
点击 Model Graphs，在 Graphs Tool 选项卡中选择 3D Surface 便会出现收率与各影响因素间类似如图 1 所示的响应面图，从响 应面图中可以直观地观察到各因素对收率的影响规律。
如何，试验次数和试验因素水平的组合方案是确定的。
2 数据输入
将试验的结果输入到 CCD 设计的试验方案安排表中，将文献 [2]的总收率输入到表 2 的第六列中，即可进行试验数据的统计分析。
3 数据分析
3.1 试验数据随机性和可靠性分析 试验数据的随机性和可靠性是试验数据进行统计分析的基
础，设计的试验点必须很好的分散在各个因素的考查范围内，这
易学，实验数据统计分析结果准确可靠。Design-Expert 在超临界 流体萃取工艺优化中应用较多[1-12]，但 Design-Expert 进行响应面 试验设计和统计分析的方法主要有两种：Box-Behnken 和 Central Composite Design(CCD)中心试验设计法，其中用于超临界 CO2 萃 取工艺优化较多的是 Box-Behnken 中心试验设计法[6-12]，但是 Central Composite Design 中心试验设计法却有着更多的优势。一 般情况下，Box-Behnken 中心试验设计法只能用于因素水平数不 超过 3 的试验的设计和优化，而当试验的因素水平数超过 5 水平 时，Central Composite Design 中心试验设计法更方便。影响超临 界 CO2 萃取工艺的因素较多，为获得的合理天然成分萃取工艺， 一般考查的因素的变化范围较大，因素水平一般较多[1-5]，以提高
10.00
8.00
Total yield
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Fig.1
0.00 1 1
B: X22
0
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-1
-1
-1 -1
1 1
A: X12
图 1 X1 与 X2 影响收率的响应面 Response surface plot of the combined effects of X1 and X2
因素的名称和单位自主改写。在试验方案类型的选择中有全方案
设计(Full)和简化方案设计(Small)两种试验安排方案，简化方案设 计可减少试验的次数，全方案设计试验次数稍多。选择设计方案
后，软件自动计算 alpha 值(试验设计的最大水平数值)。在试验设 计时，为减少计算的麻烦，降低试验称量等操作的误差，通过点 击 Options 选择 alpha 值为整数，通常为 2。以文献[2]响应面法 (Response surface methodology，简称 RSM)优化超临界流体萃取茶 叶籽饼中山柰酚苷类化合物工艺为例，实验中考查萃取时间、萃
[摘 要]文章介绍了 Design-Expert 软件的特点；以 Design-Expert 软件 Central Composite Design 中心设计响应面法优化超临界 CO2 萃取茶叶 籽饼中山柰酚苷类化合物工艺为例，介绍了 Design-Expert 软件在工艺优化过程中设计实验的方法，并着重阐述了 Design-Expert 软件统计分析实
[收稿日期] 2011-04-09 [基金项目] 江苏大学生科研立项资助项目(09A046) [作者简介] 李茂迁(1989-)，男，吉林松原人，本科，主要从事制药工程的学习和研究。
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样分析的结果才具有可靠性。点击 Summary 可查看试验因素和试 验结果的基本情况。点击 Graph Columns 可查看各因素的试验数 据随机分布状况，每个因素的试验点对收率而言应该具有随机性，
取压力、萃取温度和夹带剂——乙醇的含量对山柰酚苷类化合物 总收率的影响。四个因素分别以 X1、X2、X3 和 X4 表示，每个因 素的水平分别以-2、-1、0、1、2 编码，如表 1。
表 1 因素水平代码水平 Tab.1 Coded levels of independent variables
广大工艺优化工作者有一定的帮助。
1 试验设计
运行 Design-Expert 软件，点击 New design 新建一个试验设计 分析项目，点击 Response surface 选项卡，选择 Central Composite， 进入 Central Composite Design 设计试验方案。在 Numeric Factors 后选择因素的数量，在软件中立刻出现相应的因素及 CCD 响应面 试验设计因素水平代码表。其中因素的名称和单位可以根据试验
广东化工
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第 38 卷 总第 220 期
Design-Expert 在超临界 CO2 萃取工艺优化中的应用
李茂迁 1，胡萍萍 1，王艳艳 2
(1．江苏大学 药学院，江苏 镇江 212013；2．江苏联合职业技术学院 连云港中医药分院，江苏 连云港 222006)
体现出试验考查的普遍性，才能说明试验数据具有可靠性。如果
因素的试验数据随机分布图表现出规律性分布，则表明试验研究
的外界因素极大干扰了试验数据的测量，试验数据的可靠程度降
低，通常试验需要重新进行。
表 2 试验设计方案及结果 Tab.2 Design scheme and results of experiment
6.20
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Application of Design-Expert in Optimization of Supercritical Carbon Dioxide Extraction
Li Maoqian1, Hu Pingping1, Wang Yanyan2 (1. School of Pharmacy, Jiangsu University, Zhenjiang 212013；
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点击 Diagnostics 选项卡，出现 Diagnostics Tool，对试验数据进行 诊断分析，点击 Normal Plot 可以诊断参差的概率分布状况图，点 击 ei vs. Pred.可以考查误差与试验点预测值的分布状况图，点击 Pred. vs. Actual 选项卡，可以观察预测值和真实值的分布状况图。 通常参差的概率分布数据应该在同一条直线上，误差与试验点预
on the yield
3.2 数据的统计分析 点击 Analysis 中的 R1:Total yield，软件出现 Tiansform、Fit
验数据的方法和过程。通过比较发现，用 Design-Expert 软件分析试验数据方便快捷，计算精确，通过建模预测准确的试验最佳条件，使优化的
工艺条件更准确。
[关键词]Design-Expert；超临界 CO2 萃取；优化；应用
[中图分类号]TQ015.9,TP319
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2011)08-0008-02
Coded symbols -2
Levels
-1
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Extraction time/min
X1
Extraction pressure/MPa
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Extraction temperature/℃
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Ethanol content in modifier/%
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30.0
60.0
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22.5
30.0
Keywords: design-Expert；supercritical carbon dioxide extraction；optimization；application
目 前 世 界 上 具 有 影 响 力 的 统 计 分 析 软 件 有 Statistica 、 SPSS(Statistical Package for the Social Science)、SAS(Statistical Analysis System) 、 Design-Expert 、 BMDP(Biomedical Computer Program)等等。其中，Design-Expert 可用于响应面法优化工艺条 件，它可以设计和统计分析实验数据，并且可以避免编程，简单
测值呈随机分布，预测值和真实值应该在同一直线附近，这些现
象都可以表明统计分析模型的准确性和可靠性。
同时，也可以点击 Diagnostics Tool 中 Influence 选项卡下的 Report 查看统计分析的数据，从中可以发现试验的预测值和误差 以及各个试验的标准差等。
点击 Model Graphs，在 Graphs Tool 选项卡中选择 3D Surface 便会出现收率与各影响因素间类似如图 1 所示的响应面图，从响 应面图中可以直观地观察到各因素对收率的影响规律。
如何，试验次数和试验因素水平的组合方案是确定的。
2 数据输入
将试验的结果输入到 CCD 设计的试验方案安排表中，将文献 [2]的总收率输入到表 2 的第六列中，即可进行试验数据的统计分析。
3 数据分析
3.1 试验数据随机性和可靠性分析 试验数据的随机性和可靠性是试验数据进行统计分析的基
础，设计的试验点必须很好的分散在各个因素的考查范围内，这
易学，实验数据统计分析结果准确可靠。Design-Expert 在超临界 流体萃取工艺优化中应用较多[1-12]，但 Design-Expert 进行响应面 试验设计和统计分析的方法主要有两种：Box-Behnken 和 Central Composite Design(CCD)中心试验设计法，其中用于超临界 CO2 萃 取工艺优化较多的是 Box-Behnken 中心试验设计法[6-12]，但是 Central Composite Design 中心试验设计法却有着更多的优势。一 般情况下，Box-Behnken 中心试验设计法只能用于因素水平数不 超过 3 的试验的设计和优化，而当试验的因素水平数超过 5 水平 时，Central Composite Design 中心试验设计法更方便。影响超临 界 CO2 萃取工艺的因素较多，为获得的合理天然成分萃取工艺， 一般考查的因素的变化范围较大，因素水平一般较多[1-5]，以提高
10.00
8.00
Total yield
6.00
4.00
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Fig.1
0.00 1 1
B: X22
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A: X12
图 1 X1 与 X2 影响收率的响应面 Response surface plot of the combined effects of X1 and X2
因素的名称和单位自主改写。在试验方案类型的选择中有全方案
设计(Full)和简化方案设计(Small)两种试验安排方案，简化方案设 计可减少试验的次数，全方案设计试验次数稍多。选择设计方案
后，软件自动计算 alpha 值(试验设计的最大水平数值)。在试验设 计时，为减少计算的麻烦，降低试验称量等操作的误差，通过点 击 Options 选择 alpha 值为整数，通常为 2。以文献[2]响应面法 (Response surface methodology，简称 RSM)优化超临界流体萃取茶 叶籽饼中山柰酚苷类化合物工艺为例，实验中考查萃取时间、萃
[摘 要]文章介绍了 Design-Expert 软件的特点；以 Design-Expert 软件 Central Composite Design 中心设计响应面法优化超临界 CO2 萃取茶叶 籽饼中山柰酚苷类化合物工艺为例，介绍了 Design-Expert 软件在工艺优化过程中设计实验的方法，并着重阐述了 Design-Expert 软件统计分析实
[收稿日期] 2011-04-09 [基金项目] 江苏大学生科研立项资助项目(09A046) [作者简介] 李茂迁(1989-)，男，吉林松原人，本科，主要从事制药工程的学习和研究。
2011 年 第 8 期
广东化工
第 38 卷 总第 220 期
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样分析的结果才具有可靠性。点击 Summary 可查看试验因素和试 验结果的基本情况。点击 Graph Columns 可查看各因素的试验数 据随机分布状况，每个因素的试验点对收率而言应该具有随机性，
取压力、萃取温度和夹带剂——乙醇的含量对山柰酚苷类化合物 总收率的影响。四个因素分别以 X1、X2、X3 和 X4 表示，每个因 素的水平分别以-2、-1、0、1、2 编码，如表 1。
表 1 因素水平代码水平 Tab.1 Coded levels of independent variables
