磺基水杨酸分光光度法测铁实验的改进

磺基水杨酸铁配合物实验报告一、实验目的1、了解配合物的形成过程和性质。

2、掌握分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。

3、学会使用分光光度计等仪器进行实验操作和数据处理。

二、实验原理磺基水杨酸（H₃L）是一种有机弱酸，其结构为：｀｀｀HO₃S C₆H₃（OH) COOH｀｀｀在一定条件下，它可以与三价铁离子（Fe³⁺）形成稳定的配合物。

本实验中，磺基水杨酸与 Fe³⁺可能形成 1:1、1:2 和 1:3 三种类型的配合物。

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。

通过测定不同波长下溶液的吸光度，可以确定配合物的最大吸收波长，并在此波长下测定一系列不同组成的溶液的吸光度，从而计算配合物的组成和稳定常数。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计容量瓶（50 mL、100 mL）移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL）刻度吸管（5 mL、10 mL）烧杯（50 mL、100 mL）玻璃棒电子天平2、试剂00100 mol/L 硫酸铁铵溶液00100 mol/L 磺基水杨酸溶液010 mol/L 盐酸溶液四、实验步骤1、配制系列溶液分别移取 100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL、700 mL、800 mL、900 mL、1000 mL 的 00100 mol/L 磺基水杨酸溶液于 10 个 50 mL 容量瓶中。

再向每个容量瓶中依次加入1000 mL、900 mL、800 mL、700 mL、600 mL、500 mL、400 mL、300 mL、200 mL、100 mL 的 00100 mol/L 硫酸铁铵溶液。

最后，用 010 mol/L 盐酸溶液定容至刻度，摇匀。

2、选择波长以蒸馏水为参比，用 1 cm 比色皿，在 380 580 nm 波长范围内，每隔 10 nm 测定上述溶液中某一组分的吸光度。

绘制吸光度波长曲线，找出最大吸收波长。

磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用包桂兰1,刘青山2(1.内蒙古师范大学地理系,内蒙古呼和浩特010022;2.内蒙古轻工业学校,内蒙古包头014000)摘　要:研究了用磺基水杨酸显色,差示分光光度法测定不同含量铁的方法.在pH 1.80—3.00的缓冲介质中,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物,表观摩尔吸光系数ε490为1.7×103L ·mol -1·cm -1,铁含量在4.00—28.00mg ·L -1(或16.00—40.00mg ·L -1)范围内符合比耳定律.该法简便快速,选择性好,准确度高,测定范围广,适用于地质样、钢样中常量特别是高含量铁的测定.关键词:铁;磺基水杨酸;差示分光光度法中图分类号:O 657.32　文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2001)02-0139-03关于差示分光光度法的原理、特点、实验技术条件等方面介绍的文献很多[1,2],以磺基水杨酸显色光度法测定铁已有报道[3],但差示分光光度法测定常量铁未见报道.经典的常量铁的分析是用重铬酸钾滴定法,而此法测定的废液中大量的H g 2Cl 2和Cr 3+将污染环境,用差示分光光度法可克服一般分光光度法误差大和分析带来的污染等缺点.用此法测定地质样和钢样中的高、中含量铁,相对误差在±0.3%以内.1　实验部分1.1　仪器与试剂　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS -3型数字式酸度计(天津第二分析仪器厂).0.2000g ·L -1Fe (Ⅲ)标准溶液:称取高纯铁0.1000g 于小烧杯中,加硝酸(1+1)10mL ,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入500m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;5%磺基水杨酸溶液;H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液:pH 9.0的Na 2B 4O 7溶液和H 3BO 3饱和溶液(1+1)混合配制;硝酸、盐酸、高氯酸:AR 级;氢氟酸:ρ=1.13.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2　实验方法　移取一定量的Fe (Ⅲ)标准溶液于25m L 容量瓶中,加2.00m L 5%磺基水杨酸,10mL H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀.以0.100mg (或0.400mg )Fe (Ⅲ)的显色液作参比,用1cm 比色皿,于490nm 波长处测定吸光度.2　结果与讨论2.1　最大吸收波长　试验表明,在pH 1.80—3.00缓冲介质中,Fe (Ⅲ)与磺基水杨酸生成收稿日期:2001-02-23作者简介:包桂兰(1965-),女(蒙古族),内蒙古科右中旗人,内蒙古师范大学实验师.第30卷第2期2001年6月内蒙古师大学报自然科学(汉文)版Journal of I nner M ongolia Normal University (N atural Science Edition )Vol .30No .2Jun .2001紫红色络合物,其最大吸收波长λmax =490nm ,ε=1.7×103L ·mol -1·cm -1,实验用490nm .2.2　酸度的影响与显色剂用量　在pH 1.80—3.00时,磺基水杨酸是差示分光光度法测定铁的理想显色剂,完全符合文献[2](pH <1.80时络合物吸光度不稳定;pH >3.00时,显色不完全),有色化合物摩尔吸光率可以不必很大,以便溶液浓度较浓时,其吸光度也不会太大,可使测定范围较广.Fe (Ⅲ)溶液(或试液)和磺基水杨酸溶液本身的酸度很高,25m L 体积保持pH 1.80—3.00,5%磺基水杨酸溶液用量在2.00mL 时,H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液需要8—11m L ,实验选用10mL .图1　标准曲线1　以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2　以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2.3　标准曲线　分别取Fe (Ⅲ)标准溶液0.100,0.200,0.400,0.500,0.600,0.700,0.800,1.000mg 于25m L 容量瓶中,按实验方法显色定容,摇匀.以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,在490nm 波长处,用1cm 比色皿,测定0.100—0.700mg Fe (Ⅲ)这一系列吸光度.再以0.400mgFe (Ⅲ)显色液作参比,测定0.400—1.000mgFe (Ⅲ)这一系列吸光度,绘制两条标准曲线,如图1所示.2.4　共存离子的影响　pH 1.80—3.00时,由于氢离子浓度较大,抑制了试剂本身的离解,使其它金属离子与磺基水杨酸阴离子生成络合物的可能性减小[4],实验条件下常见阳离子均不显色.试验表明,对于0.300mg Fe (Ⅲ),在拟定条件下,可允许下列离子存在(以mg 计,未作上限量):Ca 2+,M g 2+,Ba 2+,Cd 2+,Bi 3+,M n 2+,Pb 2+,Zn 2+,Al 3+,Sn 2+(10),M o 6+,V 5+(5),Cr 6+(3),Ni2+,Cu 2+,Co 2+(2),Cr 3+(0.25),Ti 4+(0.02),M n 7+(1.0)(因MnO -4本身的颜色干扰严重,但20min 内与显色剂发生氧化还原反应而退色,消耗一定量的显色剂),Cl -,NO -3,F -,PO 3-4等对测定无影响.所测定地质样铅锌矿中含有Pb ,Zn ,Cu ,铁矿中除铁无其它金属元素,钢样中含有Mn (0.44%),Ni (2.97%),Cr (1.59%)等均低于可允许量,不用掩蔽剂可直接测定铁.3　样品分析3.1　铅锌矿中铁的测定　分别称取0.1000g 铅锌矿c 1、c 2置于小烧杯中,加几滴水润湿后,加入浓盐酸10m L ,盖表面皿,加热溶解片刻.然后加浓硝酸3m L ,滴加氢氟酸数滴,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液2.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.2　铁矿中铁的测定　称取0.1000g 铁矿置于小烧杯中,加几滴水润湿,加入浓盐酸10mL ,盖表面皿,低温加热溶解,加5滴氢氟酸,继续加热完全溶解,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.3　钢样中铁的测定　称取0.1000g 钢样142号于小烧杯中,加入10硝酸·140· 内蒙古师大学报自然科学(汉文)版第30卷　(1+2)溶液,加高氯酸5m L ,氢氟酸数滴,低温加热近干,冷却后用水浸出移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00mL ,以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.表1　样品分析结果样品推荐值(%)测得值(%)平均值(%)相对误差(%)c 117.8017.7617.7717.7417.76-0.22c 215.8015.7615.7515.7515.76-0.25铁矿50.8850.8350.8250.8250.82-0.11钢样14294.3194.3294.3494.3594.34+0.03参考文献:[1]　罗庆尧,邓延倬,蔡汝秀,等.分光光度分析[M ].北京:科学出版社,1992.355-371.[2]　国家机械工业委员会.光度分析[M ].北京:机械工业出版社,1988.55-58.[3]　衡兴国,黄按佑.实用快速化学分析新方法[M ].北京:国防工业出版社,1996.226-276,335.[4]　刘绍璞,朱鹏鸣,张国轩,等.金属化学分析概论与应用[M ].重庆:四川科学技术出版社,1985.914.S TU DY AN D APPLICA TIO N O F DET ERM INA TION O FDIFFEREN T CO N TEN T LEV EL IRON BY S U LFO SA LICYLICACID DIFFEREN T IA L SPECT ROSCO PYBAO Gui -lan 1,LIU Qing -shan 2(1.Department of G eography ,Inner Mongolia Normal University ,Huhhot 010022,China ;2.I nner Mongolia L ight I ndustry Scho ol ,Baotou 014000,China )A bstract :In this paper ,different content iron are determined by using sulfosalicylic acid .In the pH 1.80—3.00buffer solution ,iron and sulfosalicy lic acid can form purplish red complexes ,and its apparent molar absorption coefficient ε490is 1.70×103L ·mol -1·cm -1.Beer s law is obeyed for the content of iron in the range of 4.00—28.00mg ·L -1(or 16.00—40.00mg ·L -1).The method is simple ,rapid and alternative .Its deg ree of accuracy is hig h and scope of determination is wide .The method is suitable for macro -iron ,especially high content iron determination in the geological sam ple and steel sample .Key words :iron ;sulfosalicy lic acid ;differential spectroscopy 【责任编辑董祥林】·141·　第2期包桂兰等:磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用 。

铁矿石中铁含量检测方法探讨摘要：铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一，它的价值和作用是不可替代的，对促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义，所以，为提高铁矿石的开采效率和价值，必须掌握铁含量的测定技术。

因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提，找到先进和环保的检测方法尤为重要。

基于此，本文将浅析铁矿石中铁含量的检测方法，望能够为相关人员提供浅浅的意见。

关键词：铁矿石；铁含量；检测方法引言：铁矿石作为钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁（TFe）含量高于50%，而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到，通过选矿富集才能得以提高。

自然界中已知的含铁矿石有300余种，但是就当前的冶铁技术，能够发挥最大工业价值的铁矿石却是不多的。

为了满足时代发展的钢铁需求，就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、提纯，以求满足钢铁工业的基本需求。

基于此，本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法，为铁矿石的冶炼、提纯，提供一些浅浅的建议。

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁等。

一、磺基水杨酸分光光度法（一）实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中，Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应，生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。

三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，故在此波长下测其吸光度。

（二）实验步骤步骤一，配置10%磺基水杨酸溶液；步骤二，测定溶液在420 nm下的吸光度；步骤三，在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.缓冲溶液，直到溶液变成黄色，放置10min后于420 nm处测定吸光度，绘制标准曲线；步骤四，称取0.2g试样，置于30ml银坩埚中加入3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖。

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁开题报告房如玉1.研究背景铁是人体内必不可少的重要元素之一，对人体有重要的生理生化作用，铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白，细胞色素及各种酶的合成，促进生长，铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用，人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素，人体缺铁会发生小细胞性贫血，免疫功能下降和新陈代谢紊乱，缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱，使人容易感到疲劳，从而影响人的正常工作、学习与生活，而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中，体内的铁大部分用于制造血红素。

血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。

与蛋白质结合的铁贮藏在体内，而组织铁（存在于肌血球素中）贮藏在体内的量则非常少，因此，人体需保证摄入适量的铁元素，而海带是一种受人们欢迎的副食，且含有一定量的铁元素，对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。

海带为海生植物，性味咸，入药名为“昆布”。

据文献记载：海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分，经常适量食用海带，不仅可以乌发美容养颜，还能预防肝病，心血管病，对治疗急性肾功能衰竭，脑水肿，乙型脑炎，脚气病，消化不良，排尿不畅等症都有一定的效果。

因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求，对铁的测定方法研究也有重大意义。

2.研究现状近几年来，铁的可见光光度分析检测方法报道很多，其中，主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。

催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比列关系的吸光度，来计算待测物质的浓度。

其中段秀云[7]基于在HCl介质中，Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法，检出限为0.005μg/L，相对标准偏差3×10-3，线性范围为0~0.25mg/L，并用于地下饮用水、人发的测定。

磺基水杨酸显色法测铁实验思考1. 实验背景和目的磺基水杨酸显色法是一种常用的测定铁离子的定性和定量分析方法。

该方法基于铁离子与磺基水杨酸反应生成带有特定色谱的络合物，通过颜色的变化来判断和测定样品中铁离子的含量。

本实验旨在通过实际操作，掌握磺基水杨酸显色法测铁的原理、方法和实验技巧，并通过数据处理和分析，验证该方法的准确性和可行性。

2. 实验材料和仪器设备•实验材料：–0.1 mol/L 铁标准溶液–磺基水杨酸-硫酸缓冲液–炭酸钠标准溶液•实验仪器设备：–分光光度计–容量瓶–称量瓶–空气开关–过滤膜3. 实验步骤第一部分：制备已知浓度的铁标准溶液1.取一定量的0.1 mol/L 铁标准溶液测量，用万能移液器分别分取1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL的标准溶液，分别转移到5个50 mL的容量瓶中。

2.使用去离子水稀释至刻度线，摇匀，得到铁的浓度分别为0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.1 mol/L的标准溶液。

第二部分：测定样品中铁的含量1.取一定量的待测样品，通过合适的方法将其中的铁转化为Fe3+的形式。

2.取一个25 mL的比色管，加入1 mL样品溶液，再加入1 mL的磺基水杨酸-硫酸缓冲液，摇匀。

3.使用分光光度计，设置检测波长为510 nm，以磺基水杨酸-硫酸缓冲液作为空白参照，测量样品的吸光度。

记录吸光度的数值。

4.重复步骤2和步骤3，分别测量其他待测样品的吸光度。

第三部分：处理数据并计算结果1.绘制出吸光度与铁浓度的标准曲线，通过拟合直线的斜率和截距，得到吸光度与铁浓度的线性关系方程。

2.根据待测样品的吸光度数值和标准曲线的关系，计算出待测样品中铁的浓度。

3.分析实验结果，评估实验准确性和可靠性。

4. 实验注意事项1.实验过程中需要佩戴实验手套和眼镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。

2.实验前要确保所有仪器设备的清洁和正常运行。

一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。

二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。

根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。

实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。

2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的HSal标准溶液。

2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的铁离子标准溶液。

3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。

待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。

4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。

5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。

五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。

2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。

3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。

当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应：3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用，进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。

将该溶液稀释至100倍，即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。

3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中，力口20mL浓硫酸后，完全转移于lOOOmL容量瓶中，以水稀释至亥0 度。

所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍，即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。

3.2仪器3.2.1分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

改进的磺基水杨酸比色法快速测定锰矿中铁程秀花1*，吴胜杰2（1.中国地质调查局西安地质调查中心，陕西西安710054；2.中国地质大学中国地质大学，材料与化学学院，湖北武汉，430074）摘要：磺基水杨酸比色法测定铁是经典的分析方法，但由于锰离子对铁离子的测定有干扰，因而很少用该方法测定锰矿石中的铁。

本文通过加入盐酸羟胺掩蔽锰的干扰，考察了盐酸羟胺的用量以及干扰消除的时间稳定性，同时对锰矿石样品分解方式进行了对比，最终提出了一种改进的磺基水杨酸比色法快速测定锰矿中铁的分析方法，该方法经验证准确度高、重现性好、操作简单、非常合适各品位锰矿中铁的快速测定。

关键词：磺基水杨酸；比色法；快速；锰矿；铁中图分类号:O657. 32 文献标识码:A锰在地壳中大量存在，平均含量约0.1％，在重金属中仅次于铁而居第2位。

锰在自然界中分布很广，世界上已知含锰矿物约有150多种。

锰矿石是钢铁工业和化学工业重要的基础性原料矿产之一[1]。

锰具有脱氧、脱硫及调节作用，同时可增加钢材的强度、韧性、可淬性, 在钢铁以及不锈钢制造过程中的应用非常多。

在工业生产中，在冶炼之前对锰矿的成分必须有准确的了解，尤其是锰矿石中铁的含量。

因为在各种牌号的锰系合金中，对矿石的含锰量和锰铁比值有一定的要求，铁含量是衡量锰矿级别的重要指标[2-3]，因此准确测定锰矿中铁含量的重要性显得不言而喻。

一般测定铁的传统测定方法[4-5]是HgCl2-K2Cr2 O7容量法,为避免剧毒汞盐的污染, 后又多采用各种无汞测定方法,如: TiCl3-K2Cr2O7容量法、Zn-K2Cr2O7容量法、Na2 SO3 - K2 Cr2 O7容量法及半二甲酚橙-EDTA容量法等, 但均存在操作麻烦、分析速度慢、试剂对环境污染大等缺陷，此外还有1，10-邻菲罗啉分光光度法和磺基水杨酸分光光度法等。

国家标准GB/T 1508-2002中[6]采用重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法测定锰矿石中全铁含量，方法适用于钒含量（质量分数）<0.02%的锰矿石和锰精矿中全铁含量的测定，测定范围分别为重铬酸钾滴定法：2.00%～25.00%，邻菲啰啉分光光度法为0.10%～3.00%。

磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。

对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。

关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。

Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。

在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。

在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。

2仪器与试剂分光光度计。

铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。

此溶液铁离子含量为100μg/mL。

将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。

氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。

3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。

加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。

10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。

4样品的测定取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。

根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。

280学术论丛磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量赵文娟新疆众和股份有限公司摘要：测定酸中铁含量有分光度光度法、容量法、原子吸收分光光度法、滴定分析法等，本文主要用分光光度法测定铁,使用不同的显色剂 a.磺基水杨酸法关键词：磺基水杨酸，分光光度法关键词：原理；器材；药品；步骤本文所检测酸液为两种混合酸，自由酸度为7.0moL/L铝含量为0.5g/L,通过控制电解液的酸度及铝含量并在额定的电流下，使铝箔表面形成较好的腐蚀形貌，但如果铁的含量太高，将会影响到铝箔腐蚀形貌的形成状态，因铁在电解液中相当于促使剂，箔腐蚀的速度加快，从而导致箔的表面形成较多的病孔，影响产品的性能，所以必须控制电解液中的铁含量。

1.1实验原理本实验用磺基水杨酸作显色剂测定Fe3+。

磺基水杨酸是一有机弱酸：酸根离子Sal2-可与Fe3+生成有色配合物，配位数随Sal2-的浓度增大而增加。

显然，[Sal2-]与[H+]有关，因而在不同的pH下，配合物配位数不同。

因此控制溶液的pH值对本实验有重大意义。

此外，大量Al3+、Cu2+均干扰测定(槽液中因含有Al3+所以选择合适的掩蔽剂)，而Mg2+、Ca2+干扰不大。

本实验用HAc—NaAc缓冲液控制溶液的pH值为5-6，即先选用橙红色的Fe(Sal)2-进行测定,因吸收曲线没有较大的突越。

(见图1)后改为用1：1的氢氧化铵缓冲溶液中和过量的酸,使溶液pH值调节为8-10,.即选用黄色的Fe(Sal)33-进行测定.2.1器材和药品2.1.1器材722型分光光度计，容量瓶.(50mL，6个)，刻度吸管(10mL.1支，2mL2支)。

2.1.2药品(2.2.1)20%磺基水杨酸溶液，pH=5-6的HAc—NaAc缓冲液.(2.2.2)标准硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液(1mL∝25γFe3+)。

铁标准溶液：溶解0.864g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10.mL的1:.1盐酸溶液中，移入1000.mL容量瓶内，用水稀释至刻度。

5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。

试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。

方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。

能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。

2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。

当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。

分光光度法测定磺基水杨酸实验报告1. 了解并掌握分光光度法的基本原理和操作方法；2. 熟悉分光光度法在磺基水杨酸测定中的应用；3. 学习正确处理实验数据和结果的方法。

实验原理：分光光度法是一种通过测定溶液对特定波长单色光的吸收程度来测定物质浓度的方法。

磺基水杨酸具有较强的紫外吸收能力，在260 nm处吸收峰比较明显。

根据比尔－朗伯定律，物质溶液的吸光度与物质的浓度成正比。

实验步骤：1. 准备工作：清洗量瓶，皮试盘，吸光皿等实验仪器，并将它们晾干；2. 将磺基水杨酸样品溶解于适量的甲醇中，制备浓度为100 mg/L的磺基水杨酸溶液；3. 以甲醇为基准，制备不同浓度的标准溶液，例如：10, 20, 30, 40, 50 mg/L；4. 使用紫外可见分光光度计设置波长为260 nm，调整到最大吸收峰；5. 用纸巾擦拭清洁吸光皿，并分别取一定量标准溶液和磺基水杨酸溶液；6. 将吸光皿插入分光光度计，并将其吸光度值调整至零点；7. 分别测量标准溶液和磺基水杨酸溶液的吸光度值，记录下实验数据；8. 取标准溶液和磺基水杨酸溶液的吸光度及浓度，绘制标准曲线；9. 根据标准曲线，计算磺基水杨酸溶液的浓度；10. 计算并记录每个样品的浓度值。

实验结果：根据测量得到的吸光度数据和标准曲线，计算得到磺基水杨酸的浓度，结果如下所示：样品编号吸光度浓度(mg/L)- -1 0.100 11.112 0.200 22.223 0.300 33.334 0.400 44.445 0.500 55.56根据计算结果，可以得出磺基水杨酸在样品中的浓度分别为11.11 mg/L，22.22 mg/L，33.33 mg/L，44.44 mg/L和55.56 mg/L。

实验讨论：1. 实验中我们使用了分光光度法来测定磺基水杨酸的浓度，这是一种经典的测定方法，具有较好的准确性和灵敏度；2. 在实验过程中，我们选择了260 nm处的吸光度峰进行测定，这是因为磺基水杨酸在该波长处吸收最强；3. 实验数据的处理过程中，我们绘制了标准曲线，通过插值法计算出磺基水杨酸溶液的浓度，该方法具有较高的可靠性和准确性；4. 在实际应用中，需要注意样品的制备和操作的准确性，以避免实验误差的产生。

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计《用磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计》实验目的本实验旨在利用磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定水样中铁的含量，并建立准确的测定方法，解决铁的分析问题。

实验原理磺基水杨酸可以与Fe（Ⅲ）结合形成深红色的复合物（如FeS-磺基水杨酸），其吸光度与Fe（Ⅲ）浓度成正比，故利用这种复合物吸收光谱测定Fe（Ⅲ）浓度。

实验材料用于衡量Fe（Ⅲ），磺基水杨酸，氢氧化钠，氟溴酸纳，氨水，外加曲利醇，0.1mol/L硫酸钾和不含Fe（Ⅲ）的纯水。

实验步骤1.将一种不含Fe（Ⅲ）的纯水（50ml）在野外实验室中称取，然后向该液中加入硝酸钡以及曲利醇（硝酸钡：曲利醇=1:1），搅拌均匀，使水样得到全面酸化，并保持。

2.将50ml甲醇中加入0.2mmol的磺基水杨酸，搅拌使之均匀溶解，作为比色剂。

3.将前步骤中制备的水样加入一定量的标准溶液（Fe（Ⅲ）），搅拌均匀，使Fe（Ⅲ）和吸光剂上的结合物形成。

4.将以上混合物放入分光光度仪中，测定其在540nm处的吸光度。

5.根据该实验所测定的结果，按照磺基水杨酸的比色分光光度赤仪（Griess法）的标准，计算所检测的水样中Fe（Ⅲ）的含量，以求得实验质量控制结果。

结果及分析通过磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定，本实验得出的水样中铁的含量为1.2mgl-1。

通过分析结果，我们可以知道，本次实验能够较准确地测定水样中铁的含量，并能够为铁的分析提供参考。

结论本次实验采用食品科学习磺基水杨酸分光光度法（Griess法）来测定水样中铁的含量，试验结果表明，磺基水杨酸分光光度法能够获得比较准确的测定结果。

因此，可以用磺基水杨酸分光光度法来测定水样中的铁的含量，为今后的科学研究提供有效的思路。

微波消解-磺基水杨酸光度法测定磷矿石中铁李海;杨朝帅;余亚美;邱红旭【摘要】磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法，但对于磷矿石，采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅，且显色时在p H 8～11溶液中，PO43－会跟磷矿石中的Ca2＋、M g2＋反应生成沉淀而影响铁的测定，同时含锰高的磷矿石中的M n2＋也会对铁的测定产生干扰。

因此实验在HNO3-HF-SSA （磺基水杨酸）混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石，并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁（以Fe2O3形式表示）。

考察确定了微波消解条件（功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10 min）和混合酸的最佳用量（2 mL HNO3-5 mL HF-2 mL 200 g／L SSA溶液），并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析，结果表明，实验方法与国家标准方法（GB／T 1871.2—1995）以及电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定结果一致，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD ，n＝5）在2％以内，可满足磷矿石中0.05％～10％三氧化二铁的测定要求。

%Sulfosalicylic acid spectrophotometry is a classical method for the determination of iron . For phosphate ore ,however ,the solution is easily spattered in sample dissolution process in open PTFE beak-er on electric hotplate .Moreover ,PO43 - can react with Ca2+ and Mg2+ in phosphate oreto form precipi-tates during coloring at pH 8-11 ,which influences on the determination of iron .The Mn2+ in phosphate ore containing high content manganese also has interference .The phosphate ore samples were rapidly dis-solved in closed high-pressure microwave digestion system using HNO3-HF-SSA (sulfosalicylic acid) mix-ture .The content ofiron (in Fe2 O3 ) in phosphate ore was determined in hexamethylenetetramine medium by sulfosalicylic acid spectrophotometry .The microwave digestion conditions were obtained as below :the power was 400 W ,the pressure was 0 .5 MPa ,and the digestion time was 10 min .The optimized dosage of acid mixture was 2 mL HNO3-5 mL HF-2 mL 200 g/L SSA solution .The certified reference material and actual sample of phosphate ore were analyzed according to the experimental method .The found results were consistent with those obtained by national standard method (GB/T 1871 .2-1995) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) as well as certified values .The relative standard deviations (RSD ,n=5) were less than 2% ,which could meet the determination requirements of Fe2 O3 (0.05%-10% ) in phosphate ore .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)001【总页数】5页(P61-65)【关键词】微波消解;磺基水杨酸;分光光度法;磷矿石;铁【作者】李海;杨朝帅;余亚美;邱红旭【作者单位】河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山063000;河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山063000;河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山063000;河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山063000【正文语种】中文我国磷矿石的品位较低，且含有很多的伴生矿物如石灰石和白云石、粘土矿或其他硅酸盐矿物如长石和云母等，而在化肥化工业生产中对磷矿石中杂质的要求又比较严格[1-2]，其中三氧化二铁与五氧化二磷的质量比不应大于0.08，因此准确快速的测定磷矿石中铁的含量对于指导工业生产有着显著的意义。

实验十五 磺基水杨酸和铁（III ）配合物的组成及稳定常数的测定【实验目的】了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。

测定pH ﹤2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。

学习分光光度计的使用。

【实验原理】磺基水杨酸（，简式为R H 3）与+3Fe 可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。

本实验将测定pH ﹤2.5时形成红褐色的磺基水杨酸合铁（III ）配离子的组成及其稳定常数。

测定配合物的组成常用光度法，其基本原理如下。

当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收，一部分光透过溶液。

对光的被溶液吸收和投过程度，通常有两种表示方法：一种是同透光率T 表示。

即透过光的强度t I 与射入光的强度0I 之比：I I T t=另一种试用吸光度A （又称消光法，光密度）来表示。

它是取透光率的负对数：tI I T A 0lglg =-= A 值大表示光被有色溶液吸收的程度大，反之A 值小，光被溶液吸收的程度小。

实验结果证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度c 和光穿过的液层厚度d 的乘积成正比。

这一规律称朗波—比耳定律：cd A ε=式中ε是消光系数（或吸光系数）。

当波长一定时，它是有色物质的一个特征常数。

由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，+3Fe 溶液的浓度很稀，也可认为是无色的，只是磺基水杨酸铁配合离子（n MR ）是有色的，因此，溶液的吸光度只与配离子的浓度成正比。

通过对溶液吸光度的测定，可求出该配离子的组成。

下面介绍一种常用方法：[][][])R M /(R +图15—1 A —[][][])R M /(R +曲线等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列组分变化的溶液的吸光度（中心离子M 和配体R 的总物质的量保持不变，而M 和R 的摩尔分数连续变化）。

显然，在这一系列溶液中，有一些溶液的金属离子是过量的。

而另一些溶液配体也是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可达到最大值；只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比与配离子的组成一致时配离子的浓度才能最大。