常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称沸点（101.3kPa）溶解性毒性 液氨-33.35℃特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水，与丙酮、*****、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 ***** 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶*****性 戊烷36.1 与乙醇、*****等多数有机溶剂混溶低毒性员?婷疋0? 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒，*****性强 二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶*****性，强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大 1，1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61.15 与乙醇、*****、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性，强*****性甲醇64.5 与水、*****、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性，*****性 四氢呋喃66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、*****、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒，经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。*****性，刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,*****,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1，1，1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、*****、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐低毒，*****性 乙醇78.3 与水、*****、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类，*****性 丁酮79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒，毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、*****、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、*****、氯仿、水混溶微毒，类似乙醇 1，2-二氯乙烷83.48 与乙醇、*****、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌 乙二醇二甲醚85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂，还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水，与乙醇.*****、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品_ 三乙胺89.6 水:18.7以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、***** 易爆,皮肤黏膜刺激性强 丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物，与多种金属盐形成加成有机物高度性，与氢氰酸相似 庚烷98.4 与己烷类似低毒，刺激性、*****性
硝酸钾溶解度得测定(方法1:结晶析出法) 实验原理: 先设计好不同溶质与溶剂得量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时得温度,即所得溶液为该温度下得饱与溶液,计算该温度下得溶解度。实验用品: 托盘天平(J016０,2０0ｇ,０.２g),烧杯（J6124),大试管(J６104）,玻璃棒(J6４53),温度计(J6071,量程０~１0０℃),酒精灯（Ｊ６201),量筒(J6００１,10ml),方座支架（J1102,带铁圈）,石棉网(J６432),药匙(J64４2),试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯）,蒸馏水。 实验步骤: 一、检查实验用品就是否齐全、完好。 二、硝酸钾得称取与溶解。 1、用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、１.5g、１.5ｇ、２．0g、２.５ｇ,称量过程详见分组实验三得步骤二。将称好得５份硝酸钾放在实验台上,并做标记。 2.在一支大试管中加入上面称取得３.5g硝酸钾。 3.用量筒准确量取1０.０ｍ１蒸馏水，加入大试管中。 ４.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长） 三、硝酸钾得结晶。 １．自水浴中取出大试管,插入一支干净得温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计得读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时得温度t1,并填入下表中。 2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤得操作，分别测定开始析出晶体时得温度ｔ2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线得绘制。 1.依次向试管中再加入１.5g、1.５ｇ、２．0g、２.５ｇ硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、６.５g、8.５g、1１.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤得操作,并将晶体开始析出时得温度读数填人表格。
实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。
溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤
土壤可溶性有机氮、硝态氮、铵态氮、微生物量氮最方便最简单的测定方法 1.母液制样：称取新鲜土壤（30.0g）于放置烧杯中，加约等于田间持水量60%水在25℃下培养7~15d。取15.0g土于烧杯，置于真空干燥器中，同时内放一装有用100ml精制氯仿的小烧杯，密封真空干燥器，密封好的真空干燥器连到真空泵上，抽真空至氯仿沸腾5分钟，静置5分钟，再抽滤5分钟，同样操作三次。干燥器放入25℃培养箱中24小时后，抽真空15-30分钟以除尽土壤吸附的氯仿。按照土：0.5M K2SO4=1:4(烘干土算，一般就是湿土：0.5M K2SO4=1：2)，加入0.5M K2SO4溶液（未熏蒸为空白直接称取15.0g土，加同样比例0.5M K2SO4溶液）震荡30分钟，过滤。其中熏蒸后的土壤过滤液为A母液，未熏蒸的土壤过滤液为B母液。母液要是不及时测定，需立即在-15℃以下保存 2.测定 可溶性有机氮=可溶性全氮-（铵态氮+硝态氮） 要是有流动分析仪器还有TOC的话可以利用A母液测得碳氮减去B母液的碳氮含量根据公式计算得出微生物碳氮，可以用B母液测的铵态氮、硝态氮和可溶性全氮，是很方便的。 以下的是用传统的方法测定以上指标，经过852个土壤样品试验结果还是很好的。
土壤可溶性全氮测定 氧化剂:将6g NaOH 和30g K2S2O8溶于蒸馏水中并定容至1 L(K2S2O8 比较难溶，在低于60℃得瑟水浴中溶解，高于60℃配置的溶液至其氧化性失效，NaOH制成溶液，致其温度达到常温后与K2S2O8 溶液混合定容至1L) 测定：移取A母液10ml至消化试管，加入10ml氧化剂，水浴中加热，温度升高到120℃后保持90min，使用紫外分光光度计测定A220和A275，空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。（Tips：农化上母液与氧化剂各取25ml，此处取其比例为1:1。） 标准曲线：0.7218g硝酸钾溶于水中，转入1000ml容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L 的氮标准溶液。吸取氮标准溶液（梯度为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；对应浓度分别为0 mg/L，0.02 mg/L，0.04 mg/L，0.06 mg/L，0.08 mg/L，0.10 mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml 氧化剂并定容，得氮的标准系列，与样品同样消煮测定A220和A275。以A（A= A220-A275）为纵标，氮浓度为横标绘制标准曲线。 硝态氮测定1 注：硝态氮测定1仅适合于农田土壤，腐殖质含量比较低的土壤，森林土壤和腐殖质含量比较高的土壤不适用，因为森林土壤和腐殖质高的土壤有腐植酸的颜色，干扰比色可采用硝态氮测定2进行测定
实训5 药物溶解度测定 一、目的要求 1.了解药典对药物近似溶解度的规定。 2.理解药物结构特点（极性）与溶解性的关系。 3.了解CTC的形成对药物溶解度的影响及CTC在药剂学中的应用。 二、实验原理 药物的溶解度是指在一定的温度下，在一定体积的溶剂中药物形成饱和溶液时的浓度。溶解度的大小，表明一种药物在某一种溶剂中被分散的难易程度。药物溶解时，药物的分子结构不会改变，是一种物理性质。 溶剂一般分为三类：以水为代表的极性溶剂、以甲醇和乙醇为代表的亲水性有机溶剂和以苯、石油醚为代表的亲脂性有机溶剂。溶解的经验规则：相似相溶。 为了适应某种制剂的要求而将药物制成盐或加入助溶剂形成电子转移复合物（CTC），这是增加药物在水中溶解度的常用方法。 三、实验方法 （一）不同药物在水中的溶解度测定 1．“极易溶”药物的溶解：称取1.50克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~1.5毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2．“易溶”药物的溶解：称取1.0克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~10毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 3．“溶解”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~3.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 4．“略溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水3.0~10.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 5．“微溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水10.0~100.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 （注：以上实验是根据药典对药物溶解度定义设计的，药物在所加的溶剂范围内均可溶解，实验时原则上加入最小溶剂量即可，如果出现不溶的现象，则可能是药物的纯度差、药物的称量和溶剂的取量不准确等因素引起。将实验结果折算为标准溶解度。） （二）同一种药物在不同溶剂中的溶解度测定 1.取三支试管，一支加入0.01克的维生素C，加入乙醚10.0毫升，另两支均加入0.1克的维生素C，再分别加入10.0毫升乙醇和1.0毫升纯化水，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2.取三支试管，一支加入0.1克的水杨酸，加入纯化水10.0毫升，另两支均加入0.1克的水杨酸，再分别加入1.0毫升乙醇和1.0毫升丙酮，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 思考题： 1.药物的极性与药物在水中的溶解性有什么关系？ 2.什么是药物溶解度？ 3.简述药典对药物近似溶解度的规定和溶解度的实验方法。 1
可溶性有机碳测定: 1. 取10 g 新鲜土样,按照土:水为1∶5的比例混匀,在25℃条件下,以250 r/min 的速度振荡1 h,接着在转速为15 000 r/min 离心10min,上部悬浮液过0·45μm 薄滤膜[1],以后的步骤采取测有机碳的方。 2. 取过0·45μm 薄滤膜的溶液放入消煮管中，加5ml 0.8000mol/L 的1/6K 2Cr 2O 7标准溶液， 然后用注射器注人5ml 浓硫酸，旋转摇匀，在消煮管上加一小漏斗。 3. 将盛土样的消煮放人铁丝笼架中，放入已预热至185 -190oC 的油浴锅中（豆油）加热。 此时应控制锅内温度在170-180oC ，沸腾开始，准确加热5min ，取出冷却，如溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再取较少的样品（或适当增加重铬酸钾的量）重做。 4. 冷却后的溶液呈橙黄色或黄绿色，用洗瓶将消煮管中的溶液洗人250ml 三角瓶中，使三 角瓶内溶液体积在60-80ml 左右，加邻啡啰啉指示剂3—4滴，用0.2mol ／L FeSO 4滴定，溶液的颜色变化为：橙黄—→蓝绿—→棕红色，记录硫酸亚铁用量（V ）。 每批分析样，应做2—3个空白；空白标定用0.1-0.5g 石英砂代替土样，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量（V 0）。 5. 计算方法 有机碳（g/kg ）=10001.1003.0)(0.58000.02100????-??K m V V V 有机质（g/kg ）=有机碳（g/kg ）×1.724 式中：0.8000——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度（mol/L ）； 5.0——1/6 K 2Cr 2O 7标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白标定用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； V ——滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积（ml ）； 0.003——1/4碳原子的摩尔质量(g/m mol)； 1.1——氧化校正系数； 1.724——将有机碳换算成有机质的系数； m 1——风干土样质量（g ）； K 2——将风干土换算成烘干土系数。土壤碳氮比的计算： )/() /(kg g kg g 全氮有机碳碳氮比= 1.耕作措施对土壤有机碳和活性有机碳的影响.严昌荣,刘恩科,何文清,刘爽,刘勤.
硝酸钾溶解度的测定（方法1：结晶析出法）实验原理： 先设计好不同溶质和溶剂的量，称量、混合、加热、搅拌使其溶解，降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度，即所得溶液为该温度下的饱和溶液，计算该温度下的溶解度。 实验用品： 托盘天平(J0160，200g，0.2g)，烧杯(J6124)，大试管(J6104)，玻璃棒(J6453)，温度计(J6071，量程0~100℃)，酒精灯(J6201)，量筒(J6001，10ml)，方座支架(J1102，带铁圈)，石棉网(J6432)，药匙(J6442)，试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯)，蒸馏水。 实验步骤： 一、检查实验用品是否齐全、完好。 二、硝酸钾的称取和溶解。 1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、 2.0g、 2.5g，称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上，并做标记。 2．在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。 3．用量筒准确量取10.0m1蒸馏水，加入大试管中。 4．在水浴中加热大试管，边加热边搅拌，至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高，以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长) 三、硝酸钾的结晶。 1．自水浴中取出大试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁，同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时，立即记下此时的温度t1，并填入下表中。
2．把试管再放入水浴中加热，使晶体全部溶解，然后重复两次上述实验步骤的操作，分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线的绘制。 1．依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾 5.0g、6.5g、8.5g、11.0g)，每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作，并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。 2．根据所得数据，以温度为横坐标，溶解度为纵坐标，绘制溶解度曲线图。 五、整理实验用品。 1．用试管刷清洗玻璃仪器。 2．整理实验用品，恢复实验前的摆放位置。 注意事项： 1．为了使测量结果准确，称取硝酸钾晶体的质量和量取倒入试管的蒸馏水的体积应尽量准确。 2．水浴加热时，烧杯里的水面不能低于试管里的液面。温度计应插在溶液的中部，使所示的温度具有代表性。 3．使试管里的液体升温时应采用水浴加热，而不能用酒精灯直接加热。
生态环境学报 2010, 19(1): 45-50 https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html, Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html, 基金项目：福建省自然科学基金青年基金项目(2009J05033)；国家自然科学基金青年基金项目(20807033) 作者简介：罗专溪(1979年生)，男，博士，主要从事污染物在水环境介质中的行为过程研究。E-mail: zxluo@https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html, *通讯作者：颜昌宙，研究员，博士。E-mail: czyan@https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html, 收稿日期：2009-10-30 淡水水体溶解有机氮对有毒藻种的生物有效性 罗专溪1 ，魏群山1 ，王振红2 ，颜昌宙 1* 1. 中国科学院城市环境研究所城市环境与健康重点实验室, 福建 厦门 361021； 2. 漳州师范学院化学与环境科学系, 福建 漳州 363000 摘要：溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分。天然水体DON 是许多微生命体包括有毒藻种的氮营养源，在供水安全以及水体富营养化等方面的生态环境效应不容忽视。文章系统地介绍了淡水水体DON 含量与来源、生物有效性与估算方法，以及对有毒藻种生长的影响。DON 的来源是影响水体中DON 含量动态特征的关键因素。DON 来源包括陆地径流，植物碎屑，土壤淋溶液，沉积物释放，大气沉降，藻类、大型植物、细菌与细胞死亡或自我分解，微型及大型浮游动物捕食和排泄、分泌物释放等。研究表明约有12%~72%的DON 可迅速被生物所利用，具显著差异，究其原因可能是其来源组成、化学本质（分子质量与极性）、测试生物组成、是否有细菌作用等因素造成的。不同藻种具有不同氮源利用能力，DON 对藻类生长具有直接或间接的作用，并可能影响藻类群落结构（有毒藻类成为优势种）。考虑到水环境保护与饮用水安全供水的重要性，未来研究应重视淡水水体DON 生物有效性与其化学本质的揭示，尤其是对有毒藻种。 关键词：溶解有机氮；生物有效性；有毒藻种 中图分类号：X17 文献标识码：A 文章编号：1674-5906（2010）01-0045-06 全世界河流中的总氮有14%~90%由有机氮组成[1]。而作为有机氮的主要成分，溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分，所占百分比约达60%~69%[2]。传统观点认为DON 是一类难以被利用、生物有效性（bioavailability ）低的有机氮库，不会促进水体水质富营养化[3][4]，因而不重视DON 的管理和控制[5]，甚至在水体氮负荷估算时忽略不计DON 含量[6][4]。DON 是天然水体有机质的重要组成成分，其含量、生物有效性及其生态环境效应逐渐受到关注[6]-[8]。目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究相对较为缺乏。 能利用DON 的浮游植物，特别是一些有毒藻种（如水华束丝藻Aphanizomenon flosaquate 、铜绿微囊藻 Microcystis aeruginosa ）具有其他藻种所没有的强大竞争力，可在无机氮缺乏而有机氮浓度相对较高的环境中很好的生长[9]-[10]。有毒藻种可以产生肝毒素、神经毒素等藻毒素[11]，不利于作为饮用水源的淡水水体的安全保障。 当前我国微污染原水普遍存在有机物含量超标、含氮化合物浓度高、藻类大量繁殖等问题。另外，DON 绝大部分物质本身对人体具有直接或间接的毒害作用。因而本文综合分析淡水水体DON 对有毒藻种的生物有效性，希望有助于揭示淡水水体DON 的潜在生态风险与环境效应。 1 淡水水体DON 含量与来源 1.1 淡水水体的DON 含量 多数自然水体中的TDN 含量与其中的DON 密切相关。开阔海洋表面DON 约占TDN 的83%，河口DON 约占13%；近海约占18%[2]。在淡水生态系统中，其DON 浓度要比DIN 浓度高0[13]。如美国乔治亚州Satilla 河水的DON 浓度 (以N 计，下同) 为59.0 μmol/L ，而其TDN 浓度 (以N 计，下同) 仅 为62.6 μmol/L [14]。 又如日本琵琶湖的DON 浓度为4.0~7.2 μmol/L ，而其TDN 浓度仅为7.0~8.0 μmol/L [15]。以色列 Kinneret 湖为中富营养化湖泊，其水中DON 含量（1975—1974年均值）呈现季节差异性，9月份DON 占TDN 的65%，而三月份DON 占TDN 比例变小，仅为39%[2]。分析报道的文献，目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究（包括DON 动态特征的量化描述及其影响因素等）较为缺乏。 当前，测定DON 含量的所有方法都是采用差减法，需依赖于测定总溶解性氮（TDN, Total dissolved nitrogen ）浓度的测定，然后再减去溶解性无机氮（DIN, dissolved inorganic nitrogen ）浓 度（分别测定的NH 4+，NO 3-和NO 2-浓度的加和） ，这使得测定结果具有3方面的分析误差，即测定TDN 、NH 4+和（NO 3-、NO 2-）的分析误差，因此DON 含量测定时，为了提高其测定精度，应尽可
实验2 溶解度的测定 37 一 目的 藉由不同温度下测定物质的溶解度，以了解温度与溶解度之间的关系，并以图形表达之。 二 实验原理 溶质的溶解度会受到许多因素的影响，如溶质的本性、溶剂的种类、温度…等。即使是在同一种溶剂中，如图E2-1所示，不同的溶质在水中的溶解度也各不相同，硝酸钾在约22℃以下，其溶解度小于氯化钠，但高于此温度时，其溶解度则远大于氯化钠。大部分的固体溶质，其溶解度随着温度的增高而变大，但是如下图所示有些变化较大，有些则变化较小。 图E2-1中的各条曲线是如何画出来的？我们可以在高温下配制数支不同浓度的不饱和溶液，然后依序让试管内溶液的温度徐徐降低，直至溶液中有碎屑开始出现时，记录当时的温度，将其浓度换算即可得知该温度的溶解度，将数点不同温度下的溶解度在图形中相连，即可得相似的曲线。 三 实验器材 每組 器材（规格） 数量 器材（规格） 数量 天平 共享 中型试管（18 mm 口径） 4支 试管夹 1支 烧杯（600 mL ） 1个 量筒（25 mL ） 1个 电热板和磁搅拌子（或其他加热装置） 1组 温度计 1支 末端有环的铁丝（可自制） 1支 试管架 1座 溶解度的测定 如何使更多的固体溶到水中？ 2 连结课本P.116 图E2-1 各种固体溶解度与温度关系
36高中化学(全)实验活动手册 四实验试药 每組 药品份量药品份量 水约20 mL 硝酸钾（KNO3）约14 g 五实验步骤 1 取600 mL烧杯，装热水 半满并置于电热板上，开 启电源，把火力调至最 小，加热烧杯内的水。 2 称取质量为2.0 g、3.0 g、 4.0 g和 5.0 g的硝酸钾倒入 四支试管。 3 再各加入5.0 g水于四支 试管。 4 将4支试管放入装水烧 杯中，以水浴法加热。 5 注意观察各试管内固体。 6 依序用试管夹将固体已 溶解的试管取出（其先后 顺序应为加了2.0 g、3.0 g、4.0 g和5.0 g硝酸钾 固体的试管），先进行下 一步骤，直到所有试管均 取出为止，关闭电热板的 电源。
全世界河流中的总氮有14%~90%由有机氮组成。而作为有机氮的主要成分，溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分，所占百分比约达60%~69%。传统观点认为DON是一类难以被利用、生物有效性（bioavailability）低的有机氮库，不会促进水体水质富营养化，因而不重视DON的管理和控制，甚至在水体氮负荷估算时忽略不计DON含量。DON 是天然水体有机质的重要组成成分，其含量、生物有效性及其生态环境效应逐渐受到关注。目前世界上DON的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON研究相对较为缺乏。 能利用DON的浮游植物，特别是一些有毒藻种（如水华束丝藻Aphanizomenon flosaquate、铜绿微囊藻Microcystis aeruginosa）具有其他藻种所没有的强大竞争力，可在无机氮缺乏而有机氮浓度相对较高的环境中很好的生长。有毒藻种可以产生肝毒素、神经毒素等藻毒素，不利于作为饮用水源的淡水水体的安全保障。当前我国微污染原水普遍存在有机物含量超标、含氮化合物浓度高、藻类大量繁殖等问题。另外，DON绝大部分物质本身对人体具有直接或间接的毒害作用。研究发现，水中DON 大部分组成物质本身对人体具有直接或间接致毒作用，可生成更多的消毒副产物、产生较为严重的膜污染等，因此DON 相关研究已成为国际饮用水处理领域新的研究方向。尤其是近年来，研究人员发现DON 易和消毒剂发生反应生成含氮消毒副产物( N-DBPs) ，如卤化腈、二甲基亚硝胺、卤代硝基甲烷、卤代酰胺等，这些N-DBPs 的浓度远低于三卤甲烷、卤乙酸等常规消毒副产物，但其“三致”特性却远超过后者。DON 是N-DBPs 的前体物，有效削减DON 是控制消毒过程中N-DBPs 生成的重要手段，而了解微污染原水中DON 的组成规律是关键。 1.淡水水体DON 含量与来源 （1）含量 多数自然水体中的TDN含量与其中的DON密切相关。开阔海洋表面DON 约占TDN的83%，河口DON约占13%；近海约占18%。在淡水生态系统中，其DON浓度要比DIN浓度高。 当前，测定DON含量的所有方法都是采用差减法，需依赖于测定总溶解性氮（TDN, Totaldissolved nitrogen）浓度的测定，然后再减去溶解性无机氮（DIN,
硝酸钾溶解度的测定（方法1：结晶析出法） 实验原理： 先设计好不同溶质和溶剂的量，称量、混合、加热、搅拌使其溶解，降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度，即所得溶液为该温度下的饱和溶液，计算该温度下的溶解度。 实验用品： 托盘天平(J0160，200g，0.2g)，烧杯(J6124)，大试管(J6104)，玻璃棒(J6453)，温度计(J6071，量程0~100℃)，酒精灯(J6201)，量筒(J6001，10ml)，方座支架(J1102，带铁圈)，石棉网(J6432)，药匙(J6442)，试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯)，蒸馏水。 实验步骤： 一、检查实验用品是否齐全、完好。 二、硝酸钾的称取和溶解。 1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、 2.0g、2.5g，称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上，并做标记。 2．在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。 3．用量筒准确量取10.0m1蒸馏水，加入大试管中。 4．在水浴中加热大试管，边加热边搅拌，至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高，以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长) 三、硝酸钾的结晶。 1．自水浴中取出大试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁，同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时，立即记下此时的温度t1，并填入下表中。 2．把试管再放入水浴中加热，使晶体全部溶解，然后重复两次上述实验步骤的操作，分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线的绘制。 1．依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、6.5g、8.5g、11.0g)，每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作，并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。
DON（可溶性有机氮）测定方法 编辑 | 删除 | 权限设置 | 更多▼ 设置置顶推荐日志转到私密记事本 DemのHunt‰发表于2009年08月12日 08:12 阅读(0) 评论(0) 分类：东游记权限：指定好友可见 原理： 与MBC一样，DON(可溶性有机氮）TDN的测定不能够直接进行，而是由TDN（可溶性总N）减去TIN（可溶性无机氮）而得出结果。TIN又包括NH4+-N和NO3--N。即： DON = TDN - NH4+-N - NO3--N 测定方法如下： TDN：（过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，农化p128，12.3.4）； NO3--N：(紫外分光光度法，农化p129，12.4）； NH4+-N：（靛酚蓝比色法，农化p159）； 具体操作步骤（此处较简略，详见农化分析）： 前处理：称取10.00克左右过2mm筛鲜土于100ml离心管中，加入2mol/L的KCl溶液50ml（149.1g KCl溶于去离子水，定容至1L），250r/min震荡1h后静置30min,使用普通定性滤纸&漏斗&小三角瓶过滤，制得母液。
TDN测定：移取1ml母液至50ml容量瓶中，加入1ml氧化剂，水浴中加热，温度升高到100℃后保持90min，使用紫外分光光度计测定A220和A275，空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。（Tips：农化上母液与氧化剂各取25ml，此处取其比例为1:1。） TDN标准曲线：0.7218g硝酸钾溶于水中，转入1000ml容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L的氮标准溶液。吸取氮标准溶液（梯度为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；对应浓度分别为0 mg/L，0.02 mg/L，0.04 mg/L，0.06 mg/L，0.08 mg/L，0.10 mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml氧化剂并定容，得氮的标准系列，与样品同样消煮测定 A220和A275。以A（A= A220-A275）为纵标，氮浓度为横标绘制标准曲线。 NO3--N测定：移取5ml母液定容至50ml容量瓶中，使用紫外分光光度计测定即可，在220nm和275nm直接测定A220和A275，用校正吸光度A=A220-A275查得硝酸根浓度，空白为去离子水。 NO3--N标准曲线：0.1631g硝酸钾溶解定容至1L，制得浓度为100mg/L的硝酸根标准溶液。标准曲线梯度为0ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，对应浓度分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，6mg/L，8mg/L，10mg/L。 NH4+-N测定：移取5ml母液至50ml容量瓶中，用浸提剂2mol/L
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 5750.4-20068.1)称量法方法确认1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） ℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g）
4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 ℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） ℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 公式中： —水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ) (TDS m—蒸发皿的质量，单位为克（g）； m—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）； 1 V—水样体积，单位为毫升（ml）。 6实验结果 选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。由附表可知，精密度RSD<4.9%，满足GB/T 5750.4-2006 8.1要求。
摘要：可溶性有机氮的含量对土壤有一定的影响，可解决土壤中的污染问题，还能提高作物的产量。为了提高可溶性有机氮的使用量，必须明确其含量的影响因素，因此，本研究重点对此开展相关实验，旨在为作物生长提供优质的土壤环境。 关键词：土壤; 可溶性有机氮; 含量; 影响因素 土壤中可溶性有机氮的来源较多，其在可溶性总氮中占有90%以上的含量。可溶性有机氮对土壤的影响比较大，受外部因素的干扰，会导致土壤中可溶性有机氮的含量不同。而作物种植中，土壤中可溶性有机氮的含量影响着作物的产量和品质，因此明确影响其含量的因素，才能维护可溶性有机氮在土壤中处于平衡状态。 1 土壤中可溶性有机氮含量影响因素的实验设计 分析土壤中可溶性有机氮的含量影响因素，需开展相关实验。本研究以实验室分析为例，在实验室中，选取待检测的土壤样本，提供可变的条件，明确土壤中可溶性有机氮含量的相关影响因素。首先，实验室内，土壤样本的环境气温平均在13 ℃左右，提供500～650 mm的降水，保持土壤样本的湿度;其次，待检测的土壤样本中，有机质总量约为13.79 g/kg，其中铵态氮约为241.00 mg/kg、硝态氮约为5.45 mg/kg。记录土壤样本的实验数据，分别进行覆草设计、改变温度、施加氮肥等条件控制，观察实验条件下土壤样本中可溶性有机氮含量的变化。 试验共设4组，其中1组为对照组，实验组按照覆草设计、改变温度、施加氮肥的条件控制(其他条件一致)设计3组实验组，来完成含量检测的实验。土壤样本的规格为5～10 cm，主要检测土壤中可溶性有机氮(son)、铵态氮和硝态氮，实验3次，记录结果。由于可溶性有机氮含量影响因素实验是在实验室中进行的，所以各项条件的控制必须准确，排除不良因素的干扰，既要保障该实验的环保性，又要确保实验的可实施性。 2 土壤中可溶性有机氮含量影响因素的测量方法 针对土壤样本中不同形态氮含量进行测试，便于找出影响可溶性有机氮含量的因素。 2.1 铵态氮、硝态氮测量铵态氮、硝态氮可以总称为无机氮，在实验室测量土壤样本中此形态氮的含量时，可选用氯化钾浸提的方法，混合并振捣，测量时间1.0 h，过滤实验溶液中的杂质，使用仪器检测样本中铵态氮、硝态氮的实际含量。 2.2 可溶性总氮测量测定可溶性总氮(tsn)含量时，需先过滤掉混合的无机氮，使用0.45μm滤膜，全面过滤无机氮[1]。可溶性总氮通过氧化法进行测量，试剂为氢氧化钠与过硫酸钾的混合物，氧化时间控制在0.5 h，待溶液稳定后，利用光度法完成测量。 2.3 可溶性有机氮测量可溶性有机氮含量=可溶性总氮测量含量-无机氮测量含量，即可计算出准确的结果。 3 土壤中可溶性有机氮含量的影响因素分析 结合实验室土壤样本实验，测定可溶性有机氮的含量，分析影响可溶性有机氮含量的因素如下。 3.1 覆草实验室中的覆草设计，代表了植物种植的一种栽培模式，与之类似的还有覆膜栽培，经实验分析发现，覆草对土壤中可溶性有机氮含量的影响较为明显，属于一类比较重要的影响因素。实验室中，对照组与覆草实验组中的可溶性有机氮含量，土壤样本中可溶性有机氮的含量分别是29.81 mg/kg、61.88 mg/kg，含量明显提升。土壤样本的覆草实验设计，表明此类栽培模式有利于提高土壤内可溶
J. Lake Sci.(湖泊科学), 2009, 21(5): 623-630 https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html,. E-mail: jlakes@https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html, ?2009 by Journal of Lake Sciences 湖泊表层沉积物可溶性有机氮含量及分布特性* 林素梅1,2, 王圣瑞2, 金相灿2, 何星存3 (1: 广西师范大学化学化工学院, 桂林 541004) (2: 中国环境科学研究院湖泊环境创新基地, 国家环境保护湖泊污染控制重点实验室, 北京 100012) (3: 广西师范大学环境与资源学院, 桂林 541004) 摘要: 选择鄱阳湖、洞庭湖等6个湖泊的15个表层沉积物样品, 用1mol/L KCl溶液提取沉积物中的可溶性有机氮(SON), 并研究了SON的含量、分布状况及特性. 结果表明, 所研究的沉积物SON含量变异较大, 在17.18-292.31mg/kg之间波动, 平均为134.45 mg/kg, 占可溶性总氮(TSN)的51.86%, 沉积物总氮的7.14%. 污染程度重的沉积物中SON含量均较污染程度轻的高, 且SON含量与TN、TSN含量呈正相关, 即与沉积物氮污染程度呈正相关. 分布状况则与湖泊污染程度、人类活动干扰强度等紧密相关. 所研究表层湖泊沉积物中游离氨基酸(FAA)含量处于4.69-42.04mg/kg间, 平均为23.27mg/kg, 占SON的18.80%, TN 的1.24%. FAA与SON含量呈显著正相关, 在沉积物中的平均含量及在SON中的比例均较土壤中高, 说明湖泊沉积物SON有较大的易分解组分. SON与沉积物可溶性无机氮、有机质、CEC等显著相关. 因此, SON是湖泊沉积物氮的重要组成部分, 对湖泊富营养化具有重要的影响, 特别是对污染严重的沉积物而言, 更应重视其SON在湖泊氮循环及富营养化中的作用. 关键词: 湖泊表层沉积物; 可溶性有机氮; 含量; 游离氨基酸; 鄱阳湖; 洞庭湖 Contents and distribution characteristics of soluble organic nitrogen in surface sediments of lakes LIN Sumei1,2, WANG Shengrui2, JIN Xiangcan2 & HE Xingcun3 (1: College of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi Normal University, Guilin 541004, P.R.China) (2: State Environmental Protection Key Laboratory of Lake Pollution Control, Research Center of Lake Environment, Chinese Research Academy of Environmental Science, Beijing 100012, P.R.China) (3: College of Environmental Science and Resource, Guangxi Normal University, Guilin 541004, P.R.China) Abstract: The contents and distribution characteristics of soluble organic nitrogen (SON) extracted with 1mol/L KCl from the sediments of six typical lakes including Lake Poyang, Lake Dongting in Hunan and Jiangxi Provinces were studied. The results indicated that the SON contents varied greatly from 17.18mg/kg to 292.31mg/kg (mean content,134.45mg/kg), comprising 51.86% of total soluble nitrogen (TSN) and 7.14% of total nitrogen (TN) in six lakes. The SON contents were significantly correlated with their contents of TN and TSN, and SON were higher in the heavily polluted sediments than the light polluted ones. Their distributions of SON were closely related to their lake pollution levels. The contents of free amino acid in the sediments were also studied, and they varied from 4.69 to 42.04mg/kg, comprising 18.80% of SON, and 1.24% of TN, and were significantly correlated with their SON contents. The mean content of FAA was 23.27mg/kg, higher than those in soils in the same region. It indicated that there was more bioavailable SON from lake sediment than those from soil. The contents of SON in the sediments were also correlated with inorganic nitrogen, OM and CEC and so on. As one of the most important nitrogen compositions in lake sediments, SON should be paid more attention to the nitrogen cycling and entrophication control in lakes. *国家自然科学基金项目(40873079)、科技部基础性工作专项重点项目“中国湖泊水质、水量和生物资源调查”(2006FY110600)和中央级公益性科研院所基本科研业务专项项目(2007KYYW27)联合资助.2009-01-04 收稿; 2009-02-19收修改稿. 林素梅, 女, 1982年生, 硕士研究生; E-mail: linsumei2010@https://www.doczj.com/doc/7e8460491.html,.