水份快速测定仪操作规程
- 格式：doc
- 大小：150.00 KB
- 文档页数：4
文件编号
执行日期
水份快速测定仪操作规程
XXXX XXXX 起草人审核人批准人
起草日期审核日期批准日期
版本号00 原文件有效期
分发部门质量控制实验室
目的：建立水份快速侧定仪的操作规程。
适用范围：适用所有检品。
责任人：化验员、质监员、质量控制实验室主任。
内容：
1操作程序
1.1 干燥处理：干燥处理可在仪器内进行,把要用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内,开启远红外灯加热约10分钟，去除吸附的水分，然后关灯冷却至常温。
1.2 称取试样：仪器冷却至常温后，用10g砝码校正天平零位，在仪器上对试样称量，按选定量值把试样全部秤好，放置在备用秤盘或其它容器内。
（注意因本仪器是10g 定量天平，显示屏上显示为失重量，最大显示范围是1g，天平的直接秤量范围是9-10g，当秤盘实际载荷小于9g时，必须在加码盘内加上适量的平衡砝码，否则不能读数。
）选定分度值不低于5mg的天平进行试称样，这种取样适用于生产工艺的连续测试工作，大幅度提高测试速度。
1.3 预热调零：由于天平结构是不等臂上皿式，操作时称盘在远红外干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内称盘架的热量会传到横梁的一端，受热后的横梁产生膨胀伸长，改变常温下的平衡力矩，造成天平零位改变，导致天平误差。
消除误差的方法：
1.3.1 在加码盘内加10g砝码，称盘内不放试样，按下远红外加热开关，约20分钟后开启天平开关旋钮，观察投影屏上刻线不再移动，可视为烘干，即可校正天平零位。
天平经预热校正后的零位，在连续测试中，不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新校正。
1.3.2 每次测试结束后，取下试样，在称盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差，此值应折合在含水率上。
1.4 加热测试：天平经过预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀倒在秤盘内，当使用10g以下试样时，在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡，然后开启天平远红外线灯，对试样进行加热，（加热时天平可关闭，若干时间后，再开启天平，这样可以使天平刀口不容易磨损，且保持再现性）在远红外线辐射下，试样因游离水份蒸发而失
重，投影刻度也随着移动，若干时间后刻度移动静止（不包括因受热、气流影响、刻度在很小范围内的上下移动）。
标明试样内游离水份已蒸发，并达到了恒重点，此时读出记录数据后，测试工作结束。
在使用10g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率，若样品的含水量大于1g，应关闭天平在加码盘内添加1g砝码后，继续测试。
1.5 读数与计算：天平的微分尺共200个分度（不包括两端的辅助线）在标尺的垂直方向上有三组数值，代表了三种不同值。
1.5.1 左起第一组，使用于10g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.05%，200个分度合计为10%。
1.5.2 左起第二组，使用于5g定量的试样测定，每分度（含水率百分数）为0.1%，200个分度合计为20%。
1.5.3 右起第一组，使用于10g以下的任意试样重量测定，分度值为0.005g，200个分度合计为1g。
当使用10g或5g时的定量测定含水率：10g 含水率小于10%，5g含水率小于20%，可直接在微分显示上读取。
当10g含水率超过10%，5g含水率超过20%，应在加码盘内加上1g砝码，（在10g定量测定时1g砝码等于10%，当5g定量测定时1g砝码等于20%，依次类推）。
此时加码盘内添加砝码应与微分标尺显示的百分比相加。
见例1、例2.
当使用10g以下任意重量的测试公式：
W1-W2
M=——————×100%
W1
式中：M-含水率（%）；
W1-烘干前样品重量（g）；
W2-烘干后样品重量（g）。
例1：
设：试样重量为10g，在左起一组上经过干后微分标尺显示值读得量值为0.5%，加码盘上添加码为2g，其含水率：
M=0.5%+20%=20.5%
例2：
设：试样重量为5g，在左起二组上经过干后微分标尺显示值读得量值为1%，加码盘上添加码为1g，其含水率：
M=1%+20%=21%
例3：
设：试样重量为4g，在右边第一组上，经过干后微分标尺显示值读得量值为0.05%，其含水率：
4-3.95
M=——————×100%=5%
4
例4：
设：试样重量为4g，在右边第一组上，经过干后微分标尺显示值读得量值为0.05g，加码盘上添加砝码为1g，其含水率：
4-（3.95-1）
M=————————×100%=26.5%
4
从例1和例2证明，使用定量10g、5g测试方法，只要将加码盘上添加发码量，同标尺显示的量值累加即可，计算十分方便。
2 注意事项
2.1 为加快测试速度，在连续测试工作中，可将试样的定量用精度不低于5mg的其它天平进行，可以使干燥处理和预热调零工作合并进行。
2.2 红外线灯的电压调试，决定了对试样加热的温度，对不同的试样，使用者应通过试验各自选用不同的电压，测试相同的试样时，应用相同的电压，对于易燃、易挥发、易分解的试样，选用低电压。
2.3 若试样在加温很长时间后仍达不到恒重点，应寻找原因，一般可能是试样中游离水蒸发的同时，试样本身被挥发，或由于试样中结晶水被析出而产生分解、甚至被溶化或粉化，某些物品在游离水蒸发后结晶水才分解，可用低电压加热，使恒重点的时间延长，便于观察和掌握读数的时间。
因此试样的温度和时间是测定水分正确性的关键，见图，在试样的失重曲线上会有一段恒重点、可用低温加热使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。
2.4 在加热过程中开启仪器门后，因冷空气进入加热室，所以必须关门加热后约2分钟，才能读数。
2.5 衡量完毕，应将被测物质或砝码取下，不可留置盘中。
2.6 仪器使用时，试样物质尽可能均匀散布在称盘表面，使重量处于称盘中心，以免造成测量误差。
2.7 仪器主件：横梁上各个零件除平衡铊外，不可任意移动。
3 维护和保养
3.1 仪器应安装在稳固的工作台上，尽可能与灰尘较强气流和腐蚀性气体隔离，并远离振源，长期不用时，仪器内应放干燥剂，以免光学零件生霉。
3.2 当天平开启处于工作状态时,不能在秤盘上取放试样物质或砝码，不能开关仪器门或其它会引起天平震动的动作。
3.3 仪器应经常保持清洁,严禁用手抚摸光学零件,清洗用软刷毛刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清洁的纯酒精轻试不洁之处，再用擦镜纸擦干。
3.4 在移动仪器仪器时,必须将可分离的部件拆卸以免损坏和横梁上微分标牌以及阻尼油溢出在天平上，严禁使砝码或试样物质落进阻尼筒内。
3.5 根据仪器使用的频繁程度必须定期检查，仪器损坏或摆动不正常.失准时应停止使用,经修理检验合格后，才可继续使用。
3.6 取用砝码必须用砝码钳，用毕后立即放回砝码盒的原处。
4 变更记载和原因
版本号文件号变更执行日期变更原因、依据及详细变更内容
00 XXXX XXXX XXXX。
