钾的测定方法
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全钾测定
仪器:银坩埚(或镍坩埚,30ml),高温电炉,火焰光度计
试剂:(1)NaOH(二级,粒状)
(2)无水酒精(二级)
(3)1:1HCl(三级)
(4)0.4N H2SO4
(5)9N H2SO4 取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。
(6)K标准溶液 0.1907克KCl(二级,在110℃烘2小时)溶于水中,定容至1升,即为100ppm K标准溶液,存于塑料瓶中。
吸取100ppmK 标准溶液2,5,10,20,40,60ml,分别放入100ml容量瓶中,加入与待测液中等量的其他离子成分,使标准液中的离子成分和待测相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml测读时,则在配置标准系列溶液时应各加0.4克NaOH和9N H2SO4 1ml),用水定容至100ml。此系列溶液分别为2,5,10,20,40,60ppmK标准溶液。
操作步骤:
(1)待测液制备 称取烘干土样(100目)约0.25××g于银坩埚底部,加几滴无水酒精湿润之,然后加2.0g固体NaOH,平铺于土样的表面,暂放在大干燥器中,以防吸湿。
将坩埚放在高温电炉内,由低温升至720℃,保持此温度15分钟。坩埚必须在低温时放入电炉,当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温,这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出。取出稍冷,加入10ml水,加热至80℃左右,待熔块溶解后,再煮沸5分钟,转入50ml容量瓶中,然后用少量0.4N H2SO4溶液清洗数次,一起倒入容量瓶内,使总体积至约40ml,再加1:1HCl5滴和9N H2SO4 5ml用水定容,过滤。此待测液可供磷和钾测定用。
(2)测定 吸取待测液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10-30ppm),用水定容,直接在火焰光度计上测定,记录检流计的读数,然后从工作曲线上查的待测液的钾浓度(ppm)。
(3)工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液,以浓度最大一个定到火焰光度计上检流计的满度(100或90),然后从稀到浓依序测定,记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线
结果计算:
全 K,%=10010ppm6W分取倍数测读液定容体积
式中ppm——从工作曲线查得溶液中K的ppm数;
测读液定容体积——50(ml);
分取倍数——待测液体积/吸取待测液体积=50/5;
W——烘干样品重(g);
610——将g换算成克的除数。
样品含钾量低于1%时,两次平行测定结果允许差为0.05%。
速效钾测定
仪器:往复式振荡机;火焰光度计。
试剂:(1)中性1.0N NH4OAc溶液 称77.08gNH4OAc(三级)溶于1NNHOAc溶液中,并用它定容至1升,即为含100ppmK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100ppmK 标准液2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1N NH4OAc定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。 实验步骤:
称取风干土样(1mm)5.00g于200ml塑料瓶或三角瓶中,加1N NH4OAc溶液50.0ml(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计测定钾。
结果计算:
速效K,ppm=待测液K,ppm×液土比
两次平行测定结果允许差为2ppmK。