电子显微分析的方法 电子光学基础共80页文档

■ 由于针尖同样品接触，其分辨率通常几乎与接 触式一样好，但因为接触是非常短暂的，剪切 力引起的破坏几乎完全消失。目前，轻敲模式 已经应用到液体成象。
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AFM应用
■ AFM的主要功能同STM一样。一般而言，STM适于研 究导体样品，而难于研究绝缘样品，由此发展起来的 AFM克服了STM的局限性，对导体和非导体样品都适 用；
■ 控制针尖或样品的Z轴位置，利用激光束的反射来检测 微悬臂的形变，即使小于0.01nm的微悬臂形变也可检测， 只要用激光束将它反射到光电检测器后，变成了
3~10nm的激光点位移，由此产生一定的电压变化，通过测量 检测器电压对应样品扫描位置的变化，就可得到样品的表面 形貌图象。
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■ 研究晶体的表面原子排列 ■ 研究汽相沉积表面膜的生长 ■ 研究氧化模的形成 ■ 研究气体吸附和催化
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第三节 俄歇电子能谱（AES)
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■ 电子跃迁过程
■ 原子的内层电子被击出后，处于激发态的原子恢复 到基态有两种互相竞争的过程：1）发射X射线荧光，
■ 元素的定量分析：从光电子能谱测得的信号是该物 质含量或相应浓度的函数，在谱图上它表示为光电
子峰的面积。目前虽有几种XPS定量分析的模型， 但影响定量分析的因素相当复杂。
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■ 表面污染分析
■ 由于对各个元素在XPS中都会有各自的特征光谱， 如果表面存在C、O或其它污染物质，会在所分 析的物质XPS光谱中显示出来，加上XPS表温、室 中等程度 1000 Å

（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2

0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高 的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察 图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。

极靴小孔隙中。如图19.6(a)、(b)、(c)所示，(c)是一种强
磁透镜。由于透镜焦距与所采用的磁场相关 磁场越强 焦 距越短 放大倍数也就越大 电子显微镜的成像物镜大多采 用短焦距的强磁透镜
强磁透镜
2.3 电磁透镜的像差、分辨本领、景深和焦长
ro

2
理论上 电子显微镜的分辨率很高 但事实上 其分辨率远
2.4 电子显微镜与光学显微镜的对比 电子显微镜在分辨本领、放大倍数、景深、焦长等 许多方面有着明显的优点 它能把微区（几个微米）、
甚至超微区（10nm以下）把形貌、成分、结构三个主
要测试方面的内容密切结合起来进行研究
电子显微镜的发明及发展开拓了许多新的研究领
域 但电子显微镜也有一些局限性 需要光学显微镜和
第4章
电子显微镜分析基础
一、光学显微镜的分辨率
人眼分辨极限只有0.2mm 光学显微镜的分辨极限是
0.1μm 电子显微镜的分辨率普遍达到0.3nm 最好的电
子显微镜的分辨率已经达到0.07nm 一般原子、离子半
径大约在0.1nm左右
在电子显微镜下可以直接观察到分子 甚至原子的世界 这
个分辨能力比人眼高出了近100万倍 比最好的光学显微
2.3.2电磁透镜的分辨本领 分辨本领取决于透镜的像差和衍射效应所产生的 散焦斑（或称埃利斑）尺寸的大小 光学显微镜在最佳 情况下 分辨本领可以达到照明光波波长的二分之一 电子束波长比可见光波长小五个数量级 如果电磁透镜 像差（特别是球差）能得到较好的矫正 那么它的分辨 本领理应达到照明波的半波长0.002nm极限值（按加速
1 eV m 2 2
式中 e为电子电荷绝对值 V为加速电压(kV) ν为电子运动速 度 m为电子的质量 从上式可以得到电子运动的速率为：

色差： 是由成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜
焦距变化而产生的一种像差。
色差：
色散散焦斑半径 rc(折算到透镜物平面）：
r C E
c
E c
Cc—电子透镜色差系数，随激磁电流 增大而减小
— 电磁透镜孔径半角； E/E—成像电子束能量变化率。
•成像电子束能变化的原因：第一，电子枪加速电压的不稳定；第 二，单一能量或波长的电子束照射样品物质时，将与样品原子的 核外电子发生非弹性散射。
DL2 trg 0M2r0M;M
DL

2r0M

2
：像点所张的孔径角
若分辨率１nm ，=10-2rad, M为200倍则 DL=8mm(在理想像平面4mm) 对多级透镜组成的电子显微镜，
DL= 10~20cm
EM and OM comparison chart
Electron microscope
限制。总的来说，电磁透镜的分辨率比光
学透镜提高一千倍左右，能达0.1nm
第九章 电子光学基础
1.电子波与电磁透镜 2.电磁透镜的像差与分辨本领(率) 3.电磁透镜的景深和焦长
9.3 电磁透镜的景深和焦长
*景深：透镜物平面允许的轴向偏差
（如果失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和 像差引起的散焦斑，则对透镜的分辨本 领并不影响）
材料表征技术（2）
题： 在德拜图形上获得了某简单立方物质的如下四条衍射线，所给 出的sin2数值均为CuK1衍射的结果。试用“a-cos2”图解外推法 确定晶格常数，有效数字为4位。
h^2+k^2+l^2 38 40 41 42
sin^2(theta)sin(theta) cos^2(theta) 0.9114 0.954673 0.0886 0.9563 0.977906 0.0437 0.9761 0.987978 0.0239 0.998 0.998999 0.002

带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度，在环 状间隙两边， 接出一对顶端 成园锥状的极 靴，可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量，开始发射
（1）电子枪
• 阳极： • 加速从阴极发射出来的电子，以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地，阴极带有负高压
（1）电子枪
• 阳极板存在的问题： • 如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说，取最
3900~7600埃，则 大孔径半角α=70～750，
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下，，那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
•
平行束：透射电镜成像及衍射
•
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向：
(1) 高电压：增加电子穿透试样的 能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等，目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。

材料研究方法第四章电子显微分析
第一页，共114页。
第一页，共114页。
电子显微分析
电子显微镜光学基础
透射电子显微分析
扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
第二页，共114页。
第二页，共114页。
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提：
一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄；
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型：
经悬浮分散的超细粉末颗粒。
用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
二是建立电子图像衬度理论
比可见光波长更短的有：
1）紫外线 —会被物体强烈的吸 收；
2）X 射线 —无法使其会聚 ； 3）电子波
人类血细胞
SEM照片
第九页，共114页。 夜蛾复眼的扫描电子显微照片
各种常见植物的花粉
第九页，共114页。
二、电子的波性及波长
电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动
的电子也具有波、粒二象性。
第二十页，共114页。
第二十页，共114页。
四、电磁透镜的场深和焦深
电镜不仅分辨率高，还具有场深大、焦深长的特点。
1、场深
场深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，物平面 可沿透镜轴向移动的距离。
场深反映了试样所在的物平面可沿轴向进行的 偏差范围。
第二十一页，共114页。
第二十一页，共114页。
第二十二页，共114页。

式中： － 式中：k－常数 Ur－经相对论校正的加速电压 － (IN)－安匝数 I－通过线圈导线的电流， － －通过线圈导线的电流， N－线圈每 长度的圈数 －线圈每cm长度的圈数
可见， 总是正的，磁透镜是一种可变焦距（或倍数） 可见，焦距 f 总是正的，磁透镜是一种可变焦距（或倍数） 的会聚透镜。 的会聚透镜。
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3、电子在磁场中的运动
电子在磁场中运动时，受到磁场作用力 洛仑兹力的 电子在磁场中运动时，受到磁场作用力—洛仑兹力的 作用 F = qv × B = qvB sin( v , B )
e
电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况: 电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况: 电子不受磁场影响，作匀速直线运动。 ①ν∥B 时，电子不受磁场影响，作匀速直线运动。 ∥ ②ν⊥ B 时，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动。 ⊥ 电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动。 螺旋线的形式运动 ③ν 与B 有交角 θ时, 电子以螺旋线的形式运动。 时 电子以螺旋线的形式运动。
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表：不同加速电压下的电子波长（经相对论校正） 不同加速电压下的电子波长（经相对论校正）
加速电压（KV）电子波长（nm）加速电压（KV）电子波长（nm） 加速电压（KV）电子波长（nm）加速电压（KV）电子波长（nm）
1 10 20 30 50 0.0388 0.0122 0.00859 0.00698 0.00536 80 100 200 500 1000 0.00418 0.00370 0.00251 0.00142 0.00087
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③ 色差 入射电子的能量（或波长）有一定的变化，磁透镜对 入射电子的能量（或波长）有一定的变化，磁透镜对 不同能量（不同波长）的电子的会聚能力不同造成的 不同能量（不同波长）的电子的会聚能力不同造成的