空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法
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異味污染物官能測定法—三點比較式嗅袋法NIEA A201.12A一、方法概要本方法係將試樣氣體以純淨空氣適當稀釋後,置於3個嗅袋中的1個(另2個嗅袋裝純淨空氣),由6名合格嗅覺判定員分別以嗅覺判斷那個嗅袋含有異味污染物(即試樣氣體),再平均算出嗅覺判定員可聞出之稀釋倍數,以異味污染物濃度表示。
二、適用範圍本法適用於大氣、周界及排放管道中異味污染物量測。
三、干擾(一) 官能測定室未有充足的換氣裝置或通風不良,室內有妨礙嗅覺之味道。
(二) 官能測定室未能遠離異味污染物發生源。
(三) 嗅覺判定員當天化妝或食用產生異味之食物。
四、設備及材料(一) 排放管道中採樣1、直接採樣法:採樣裝置如圖一所示(1) 採樣泵:流量4L/min以上,無臭且不會吸附異味污染物之隔膜式泵。
(2) 採樣袋:容量3~20L,材質必須為無臭且對異味污染物氣體吸著性、透過性均極低之聚酯塑膠(Polyester)或聚氟乙烯(Poly Vinyl Flouride,商品名Tedlar),出口附有矽膠栓。
(3) 採樣管:排放管道排氣之溫度低於250℃時,使用鐵氟龍(Teflon)管;溫度高於250℃時則使用硼矽玻璃管或不銹鋼管。
(4) 使用鐵氟龍管或矽膠(Silicone Rubber)管。
註12、間接採樣法:採樣裝置圖例如圖二所示。
(1) 採樣箱:容量15~35L,氣密性良好,不易破損之硬質材料所製。
(2) 採樣泵、採樣袋、採樣管、連接管等均與直接採樣法相同。
(二) 周界及環境大氣中採樣1、真空瓶採樣法(1) 採樣用真空瓶:如圖三所示,容量10L硼矽玻璃製,一端附有鐵氟龍活栓,另一端則為可拆下之磨砂玻璃接頭,以O-Ring及夾子與真空瓶密合。
(2) 真空瓶專用袋:長75cm,寬30cm,一般為聚酯塑膠製。
(3) 矽膠塞:No.30,中間插玻璃管,玻璃管附有No.3矽膠塞。
(4) 真空泵:可達1mmHg以下真空度。
(5) 真空壓力計。
2、採樣袋直接採樣法:如圖四所示。
关于三点比较式臭袋法测定恶臭浓度影响因素的探讨摘要恶臭是各种气味的总称,可以通过人们的感知思维进行分析和判断,恶臭物质能够刺激人的嗅觉器官,当环境中的异味达到一定程度时,会使人感觉不愉快,甚至会对人产生心理影响和生理危害,我国恶臭污染测试标准GB/T14675-93[1]规定了恶臭浓度的标准方法为三点式比较臭袋法,本文就该方法样品的采集、测定过程中的影响因素做了探讨。
关键词三点比较式臭袋法;恶臭浓度;影响因素恶臭污染是一种常见的环境污染,有自然发生源和人工发生源,恶臭物质的种类很多,迄今凭人的嗅觉即可感觉到的惡臭物质有4000多种,随着经济的发展,恶臭污染对生态环境造成的破坏日益严重,已经影响到了人们的生活质量。
三点式比较臭袋法式我国恶臭测试标准方法,该方法相对简单,但是由于其特殊性,在实际测试过程中容易受外部环境和人为因素的影响,本文从以下几个测定过程中应注意的问题进行探讨。
1 仪器设备1.1 样品采集准备采样器,事先在实验室中用抽真空装置把采气瓶内的气体抽走,进行空气置换洗瓶反复3次之后,将真空瓶抽真空压力接近1.0×105Pa,在监测中如果遇到浓度高、吸附力强的恶臭气体,则最好对采样瓶进行无臭处理,否则将对下一次的样品造成污染,将会严重影响检测结果的准确性和真实性,所以每次采样前应该对采样瓶、注射器、硅胶塞等进行预处理,可以用纯水或者专用洗涤剂进行清洗,然后晾干。
注射器在抽取样品前再用样品气体进行冲洗。
1.2 嗅辨袋的选择嗅辨袋的质量至关重要,有无异味会直接影响最终结果,应采用无味、低吸附性和渗透性的材料制成,顶端装有6cm长,内径10mm、外径12mm的玻璃管,单个嗅辨袋内部容积为3L。
目前嗅辨袋制作材料多采用聚酯薄膜,由于聚酯材料会随着时间老化变质,因此尽量不使用生产日期超过一年的嗅辨袋进行实验。
2 嗅辨人员的选择标准方法规定,嗅辨员应在18~45周岁,不吸烟、嗅觉器官无疾病的男性或女性,经嗅觉检测合格者,可连续三年承担嗅辨员工作,一般嗅辨小组由6人组成,由于个人嗅阈值受人为干扰因素很多,因此嗅辨员在监测当天应该有良好的身体状况和情绪,不要使用和携带有香味的物品,当天不食用有刺激性气味的食物,患感冒和嗅觉器官不适时,不能参加当天的嗅辨工作[2]。
法验证报告方法名称:环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ 1262-2022单位名称:*******报告日期:*******1、方法简介三点比较式臭袋法测定臭气,是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气,另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
2、检测方法及方法来源3、验证依据参考《环境监测分析方法标准制定技术导则》(HJ 168-2020)附录A 方法特性指标确定方法进行方法验证,由于本方法没有检出限,故方法验证只对精密度进行验证;根据资质认定生态环境监测评审补充规定,根据标准的适用范围,选取不少于一种实际样品进行测定,本次验证分别选取一种无组织废气和有组织废气样品进行实际样品的测定。
4、实验室基本情况5、方法精密度验证根据《环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ 1262-2022》的采样和分析要求,对编号为*****浓度****的正丁醇标准气按如下进行方法验证:将12 只3 L 嗅辨气袋分成4 组,每一组的3 只气袋上分别标明A、B、C 号,将其中一只按初始稀释倍数,将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋,其余两只仅充满无臭空气,然后将 4 组嗅辨气袋发给4 名嗅辨员嗅辨,嗅辨结果以嗅辨气袋号(A、B、C)给出。
每个样品嗅辨实验重复进行两次。
臭气样品嗅辨实验后,将两次嗅辨实验得到的两组嗅辨员的个人嗅觉阈值数据进行95%置信区间的t 检验(t 分布临界值表参见附录D),如t 检验结果表明两次嗅辨阈值无显著差异,则嗅辨实验结束;如t 检验结果表明两次嗅辨阈值存在显著性差异,则再对该样品补充实验一次。
选用通过t 检验的两组阈值数据进行臭气浓度的计算。
实验终止判定:在每次嗅辨实验过程中,4 名嗅辨员同步进行嗅辨,当4 名嗅辨员均出现过嗅辨结果错误时,则本次嗅辨实验结束。
GB/T 14675-93是一项标准,该标准规定了测定环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的臭气的三点比较式臭袋法。
本标准适用于各类恶臭源以及不同形式排放的气体样品和环境空气样品的臭气浓度的测定。
样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含两种以上的恶臭物质的复合臭气样品。
自HJ 1262-2022 环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法标准实施之日起,原国家环境保护总局1993 年9 月18 日批准发布的《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-93)在相应的国家生态环境标准实施中停止执行。
环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法警告:标准臭液试剂具有强挥发性和刺激性气味,试剂配制过程应在通风橱内进行,避免造成臭气污染;标准臭液配制和臭气样品采集时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气及各类恶臭污染源(包括水域)以不同形式排放的臭气的三点比较式臭袋法。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气样品中臭气的测定。
本标准测定方法是嗅觉器官测定法,不受臭气物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
HJ 865 恶臭嗅觉实验室建设技术规范HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范3 术语和定义3.1臭气浓度odor concentration用无臭清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员嗅觉阈值时的稀释倍数。
3.2嗅觉阈值 odor threshold value引起人嗅觉刺激的最小物质量,包括可以感知嗅觉气味存在的感觉阈值和能够定出气味特性的识别阈值,本标准中规定使用的是感觉阈值。
3.3嗅辨员 panel嗅辨实验中用鼻子对异味的种类和级别进行辨别的人员。
4 方法原理三点比较式臭袋法测定臭气,是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气,另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
5 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1甲基环戊酮(C6H10O):无色至淡黄色液体,优级纯。
5.2 β-苯乙醇(C8H10O):无色粘稠液体,优级纯。
30 HUANJINGYUFAZHAN▲恶臭(三点比较式臭袋法)测定的注意事项及其质量保证夏晓琳1,蔡志铭2,朱晓丹2,周冰冰1(1.浙江环境监测工程有限公司,浙江 杭州 310012;2.浙江省环境监测中心,浙江 杭州310012)摘要:三点比较式臭袋法是一种人体嗅觉器官测定法,因此嗅辨员的主观性及许多客观干扰因素直接影响到监测结果。
关键词:恶臭;监测;注意事项;质量保证中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)05-0030-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.05.016The stench and the quality assurance of the odor (three point comparison bag method)Xia Xiaolin 1, Cai Zhiming 2, Zhu Xiaodan 2, Zhou Bingbing 1(1.Zhejiang Environmental Monitoring Engineering Co., Ltd.,Hangzhou Zhejiang 310012, China;2.Zhejiang Environmental Monitoring Center, Hangzhou Zhejiang 310012, China)Abstract: The three-point comparison smell bag method is a kind of human olfactory organ measurement method. Therefore, the subjectivity of the olfactory observer and many objective interference factors directly affect the monitoring results.Keywords: Odor; Monitoring; Notice; Quality assurance恶臭物质的测定方法包括仪器分析法和嗅觉试验法。
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法1.适用范围1.1 本方法规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。
1.2 本方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。
样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。
1.3 本方法测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。
3. 原理三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度,是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
3. 试剂、材料与装置3.1 标准臭液和无臭液3.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。
表1 标准臭液的组成与性质3.1.2 液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。
3.2 无臭纸:层析滤纸纸条宽10mm,长120mm,密封保存。
3.3 无臭空气净化装置:见图1。
图1 空气净化装置A-三升无臭袋;B-供气分配器;C-玻璃瓶;D-活性碳;E-气体分散管;F-进气口;G-供气量控制调节3.4 聚酯无臭袋:3L、10L。
3.5 采样瓶与真空处理装置:见图2。
图2 采样瓶(左)与真空处理装置(右)A-进气口硅橡胶塞;C-采样瓶;D-真空汞;E-真空表或真空计;F-气量计;B-充填衬袋口硅橡胶塞3.6 排气筒内臭气采样装置:见图3。
图3 排气筒气体采样装置A-真空箱;B-采样袋;C-抽气泵;D-样品气体导管;E-阀3.7 嗅辨室:3.7.1 嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所,室内能通风换气并保持温度在17~25℃,至少可供6~7名嗅辨员同时工作。
3.7.2 要设置单独的配气室。
3.8 注射器:100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100μL。
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T 14675-93Air quality-Determination of odor-Triangle odor bag method批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-011 主题内容和适用范围1.1 本标准规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。
1.2 本标准适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。
样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。
1.3 本标准测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。
2 术语2.1 臭气浓度(odor concentration)臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小予以数量化表示的指标,用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数叫作臭气浓度。
2.2 嗅觉阈值(odor threshold value)嗅觉阂值包括可以嗅觉气味存在的感觉阂值和能够定出气味特性的识别阂值,本标准中规定使用的是指感觉阂值。
2.3 嗅辨员(panel) 是经专门考试挑选和培训,其嗅觉合格者作为本标准方法测定需要的嗅辨员。
三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度,是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
4 试剂、材料与装置4.1 标准臭液和无臭液4.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。
表1 标准臭液的组成与性质标准臭液结构式浓度(w/w)气味性质A β-苯乙醇10-4.0花香B 异戊酸10-5.0汗臭气味C 甲基环戊酮10-4.5甜锅巴气味10-4.5成熟水果香D γ-十一碳(烷)酸内脂E β-甲基吲哚10-5.0粪臭气味4.1.2 液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法(GB/T14675-1993)一、填空题1._______________________________________________ 三点比较式臭袋法测定恶臭时,小组正解率计算法用于臭气样品测定结果计算,舍去小组个人嗅阈值最大值和最小值后,计算小组算术平均阈值用于臭气样品测定结果的计算。
答案:环境污染源2.用三点比较式臭袋法测定恶臭时,无组织排放源厂界的监测采样点,应设在工厂厂界的或的边界线上。
答案:下风向侧有臭气方位3.用三点比较式臭袋法测定恶臭时,有组织排放源采样频率应按生产周期确定监测频率,生产周期在8h内时,每_h采集一次;生产周期大于8h时,每_h采集一次。
答案:244.三点比较式臭袋法测定恶臭时,将三只无臭袋中的两只充入,另一只则按一定稀释比例充入和供嗅辨员嗅辨。
答案:无臭空气无臭空气被测恶臭气体5.三点比较式臭袋法测定恶臭时,每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的阈值和嗅辨小组成员的阈值,求得臭气浓度。
答案:个人平均6.________________________________________________ 三点比较式臭袋法测定恶臭时,向空气净化器供气应采用泵,严禁使用和其他的供气设备。
答案:无油含油散发气味二、判断题1、根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T14675-1993),臭气浓度是指用无臭空气对恶臭样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数。
()答案:正确2.三点比较式臭袋法测定恶臭时,嗅辨后的样品袋在嗅辨室排气后集中管理。
()答案:错误正确答案为:测定后的样品不能在嗅辨室排气,以免污染测试环境。
3•用三点比较式臭袋法测定恶臭时,排气筒高度为14m的排放源视为有组织排放源。
()答案:错误正确答案为:排气筒高度小于15m的排放源,视为无组织排放源。
4.《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T14675-1993)适用于各种恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品中臭气浓度的测定,样品为仅含一种恶臭物质的样品。
恶臭(三点比较式臭袋法)测定的注意事项及其质量保证作者:夏晓琳蔡志铭朱晓丹周冰冰来源:《环境与发展》2018年第05期摘要:三点比较式臭袋法是一种人体嗅觉器官测定法,因此嗅辨员的主观性及许多客观干扰因素直接影响到监测结果。
关键词:恶臭;监测;注意事项;质量保证中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2018)05-0030-02DOI:10.16647/15-1369/X.2018.05.016Abstract: The three-point comparison smell bag method is a kind of human olfactory organ measurement method. Therefore, the subjectivity of the olfactory observer and many objective interference factors directly affect the monitoring results.Keywords: Odor; Monitoring; Notice; Quality assurance恶臭物质的测定方法包括仪器分析法和嗅觉试验法。
目前常用的是《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)[1],该法是通过人的嗅觉器官来确定平均阈值,求得臭气浓度,人员、环境条件都能直接影响到恶臭的测定结果。
因此该方法对实验条件有更高的要求。
1 恶臭测定的注意事项1.1 恶臭实验室的设置恶臭浓度分析实验室通常应设立嗅辩室、配气室和准备间三个各自独立的房间。
在条件允许的情况下也应设立休息室,用于试验人员恢复嗅觉,解除疲劳,稳定情绪[1]。
嗅辩室严格要求清洁安静无味并且不受外界环境条件的影响,必须做到闲人免进并禁止任何气味物质的携入,嗅辩后的气袋要及时转移以防止在室内泄漏。
三点比较式臭袋法测定恶臭应注意的几个问题刘晶(大连市环境监测中心大连116023)摘要:在利用三点比较式臭袋法测定恶臭时,虽然技术方法较为简单,但在实际测定过程中易受外部环境和人为主观因素的影响,从而对测定结果产生影响。
在此提出了几个关键性的问题及一些改进措施,保证测试结果的准确性,使之更加真实地反映实际情况。
关键词:恶臭测定影响因素改进措施恶臭是大气、水、废弃物等物质中的异味通过空气介质,作用于人的嗅觉思维而被感知的一种嗅觉污染。
迄今凭人的嗅觉即能感觉到的恶臭物质有4000多种,其中对健康危害较大的有硫醇类、氨、硫化氢、甲基硫、三甲胺、甲醛、苯乙烯、酪酸、酚类等几十种[1]。
目前,环境监测部门测定复合恶臭气体浓度的方法采用国家推荐标准方法《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB/T14675-93)。
采用这种方法的优点是技术方法相对简单,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是由于其方法的特殊性,在实际测定过程中易受外部环境和人为主观因素的影响,从而造成测定结果发生较大偏离。
以下几个测定恶臭过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
1 采样用品的准备1.1 采样瓶的准备在标准方法中,对采样瓶要求进行真空处理,用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负1.0×105Pa,但对采样瓶的无臭处理未作出具体规定。
在监测中经常遇到采样瓶采集了臭气浓度高、吸附力强的恶臭气体,如果不做无臭处理,将对下一次采集的样品造成污染,甚至有可能使采集的对照点的样品分析结果高于排放源的样品,严重影响了监测结果的准确性和真实性。
因此,可以对采样瓶、注射器、硅橡胶塞等使用过的实验用品每次采样前做好无臭的预处理,可以直接用水洗涤也可用专用的洗涤剂洗涤,洗后晾干。
在样品量较多需连续进行监测时,采样瓶晾干需用较长的时间,可以选择经过活性碳过滤的压缩气体进行吹洗,这样可以缩短洗瓶时间,提高工作效率,清洗效果也可达到要求[2]。
2022年环境臭气测定培训试题及答案一、填空题1、恶臭物质的种类很多,常见的有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等。
(至少5种)2、恶臭的测定一般采用三点比较式臭袋法法,如果对其中特征恶臭气体进行精准分析需要用到大气采样器,分光光度计,离子色谱,气相色谱、液相色谱等仪器。
3、臭气浓度是根据臭觉器官实验法对臭气气味的大小予以数量化的指标,用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数叫臭气浓度。
4、嗅觉阈值包括可以嗅觉气味存在的感觉阈值和能够定出气味特性的识别阈值。
5、嗅辨时由4-6名嗅辨员组成嗅辨小组在嗅辨室内作好嗅辨准备。
6、嗅辨测试过程中,为防止嗅液挥发,嗅辨员应在尽可能短的时间内完成嗅辨;每次测试完毕应将标准嗅液密封或盖严以防止其气味挥发,干扰他人测试。
7、恶臭嗅觉实验室须具备采样准备室,样品配制室,嗅辨室三个功能区(室)。
8、在污染源测试中,某一嗅辨员做嗅觉试验时,当往3L无臭袋中注入3ml样品时判定正确,下一步配气员需要在3L无臭袋中注入 1 ml样品时让嗅辨员嗅辨,如果判定仍然正确,配气员还需在3L无臭袋中注入0.3 ml样品时让嗅辨员嗅辨。
9、环境样品测试中,判定师在3L无臭袋中注射300ml的样品,交给嗅辨员嗅辨,得出正解率小于0.58,则该环境样品的臭气浓度为<10 。
10、关于无组织排放源的采样频率,连续排放源应每隔 2 小时采一次,总共采集 4 次,取其最大测定值;间歇排放源选择在臭气排放的时间内采样,样品采集次数不少于 3 次,取其最大测定值。
二、判断题1、三点比较式臭袋法不受恶臭物质种类、数目、浓度及所含成分比例的限制。
(√)2、嗅辨员在前两天不能携带和使用有气味的香料及化妆品,不能食用有刺激气味的食物。
(×)3、嗅辨员的嗅觉器官相对较灵敏,所以即使患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员可以参加当天的测定。
(×)4、溴辨员应为18~45岁,不吸烟、嗅觉器官无疾病,经嗅辨测试合格者,并建立嗅辨员嗅觉灵敏度管理资料库。
《环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法(征求意见稿)》编制说明二〇一九年三月目录1项目背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2工作过程 (1)2标准制修订的必要性分析 (3)2.1恶臭污染的环境危害 (3)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3现行环境监测分析方法的实施情况和存在问题 (5)3国内外相关分析方法研究 (13)3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (13)3.2国内相关分析方法研究 (15)3.3国内外相关分析方法与本标准之间的关系 (16)4标准制修订的基本原则和技术路线 (16)4.1标准制(修)订的基本原则 (16)4.2标准制修订的技术路线 (16)5 方法研究报告 (17)5.1方法的研究目标 (18)5.2方法原理 (18)5.3试剂和材料 (18)5.4仪器和设备 (19)5.5样品 (20)5.6分析步骤 (21)5.7结果计算 (24)6 方法验证 (37)6.1方法验证方案 (37)6.2方法验证过程 (40)6.3方法验证结果汇总 (40)7 与开题报告的差异说明 (40)8 参考文献 (40)附一方法验证报告 (43)环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法编制说明1项目背景1.1任务来源根据原环境保护部办公厅《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函〔2012〕154号),《环境空气恶臭的测定三点比较式臭袋法》(修订GB/T 14675- 1993)标准列入2013年标准制订项目,项目统一编号为2013-19。
由天津市环境监测中心(现更名为天津市生态环境监测中心)承担本标准的制定任务。
1.2工作过程(1)成立标准编制小组2013年4月,天津市环境监测中心接到原环境保护部编制《环境空气恶臭的测定三点比较式臭袋法(修订GB/T 14675-1993)》任务,于2013年5月成立标准编制小组,并根据工作需要对组内成员进行分工。
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法GB/T 14675-93Air quality-Determination of odor-Triangle odorbag method1 主题内容和适用范围1.1 本标准规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。
1.2 本标准适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。
样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。
1.3 本标准测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。
2 术语2.1 臭气浓度(odor concentration)臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小予以数量化表示的指标,用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数叫作臭气浓度。
2.2 嗅觉阈值(odor threshold value)嗅觉阂值包括可以嗅觉气味存在的感觉阂值和能够定出气味特性的识别阂值,本标准中规定使用的是指感觉阂值。
2.3 嗅辨员(panel) 是经专门考试挑选和培训,其嗅觉合格者作为本标准方法测定需要的嗅辨员。
3 原理三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度,是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
4 试剂、材料与装置4.1 标准臭液和无臭液4.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。
表1 标准臭液的组成与性质4.1.2 液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。
4.2 无臭纸:层析滤纸纸条宽10mm,长120mm,密封保存。
4.3 无臭空气净化装置:见图1。
图1 空气净化装置A-三升无臭袋;B-供气分配器;C-玻璃瓶;D-活性碳;E-气体分散管;F-进气口;G-供气量控制调节4.4 聚酯无臭袋:3L、10L。
空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法
1.适用范围
1.1 本方法规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。
1.2 本方法适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。
样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。
1.3 本方法测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。
3. 原理
三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度,是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。
每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。
3. 试剂、材料与装置
3.1 标准臭液和无臭液
3.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。
表1 标准臭液的组成与性质
3.1.2 液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。
3.2 无臭纸:层析滤纸纸条宽10mm,长120mm,密封保存。
3.3 无臭空气净化装置:见图1。
图1 空气净化装置
A-三升无臭袋;B-供气分配器;C-玻璃瓶;D-活性碳;
E-气体分散管;F-进气口;G-供气量控制调节
3.4 聚酯无臭袋:3L、10L。
3.5 采样瓶与真空处理装置:见图2。
图2 采样瓶(左)与真空处理装置(右)
A-进气口硅橡胶塞;C-采样瓶;D-真空汞;E-真空表或真空计;
F-气量计;B-充填衬袋口硅橡胶塞
3.6 排气筒内臭气采样装置:见图3。
图3 排气筒气体采样装置
A-真空箱;B-采样袋;C-抽气泵;D-样品气体导管;E-阀
3.7 嗅辨室:
3.7.1 嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所,室内能通风换气并保持温度在17~25℃,至少可供6~7名嗅辨员同时工作。
3.7.2 要设置单独的配气室。
3.8 注射器:100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100μL。
4. 嗅辨员
4.1 嗅辨员
嗅辨员应为18~45岁,不吸烟、嗅觉器官无疾病的男性或女性,经嗅觉检测合格者,如无特殊情况,可连续三年承担嗅辨员工作。
4.2 嗅觉检测及嗅辨员挑选
嗅觉检测必须在嗅辨室内进行。
主考人将五条无臭纸的三条一端浸入无臭液1cm,另外二条浸入一种标准臭液1cm,然后将五条浸液纸间隔一定距离平行放置,同时交被测者嗅辨,当被测者能正确嗅辨出沾有臭液的纸条,再按上述方法嗅辨其他四种标准臭液。
能够嗅辨出五种臭液纸条者可作为嗅辨员。
5. 样品
5.1 排气筒内恶臭气体样品的采集
对于以排气管道(筒)排放的恶臭气体,按图3的采样方式采集臭气样品。
排气温度较高时,应对采样导管予以水冷却或空气冷却,使进入采样袋气体温度接近常温。
采样时应根据排气状况的调查结果,确定采样的时机和充气速度,保证采集的气体样品具有代表性。
正式采样前,用被测气体充洗采样袋三次。
5.2 环境臭气采样
5.2.1 采样瓶真空处理
在实验室内,用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负1.0×105pa。
5.2.2 采样及样品保存
采样时打开采样瓶塞,使样品气体充入采样瓶内至常压后盖好瓶塞,避光运回实验室,24小时内测定。
6. 样品的测定
6.1 排放源臭气样品的稀释及测定
对于以采样袋和采样瓶采集的有组织和无组织排放的高浓度臭气样品,按以下方法进行稀释和测定。
6.1.1 采集气体样品的采样瓶运回实验室后,取下瓶上的大塞并迅速从该瓶口装入带通气管瓶塞的10L聚脂衬袋。
用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋,室内空气经大塞通气管进入衬袋保持瓶内压力不变。
6.1.2 由六名嗅辨员组成嗅辨小组在无臭室内作好嗅辨准备,嗅辨员当天不能携带和使用有气味的香料及化妆品.不能食用有刺激气味的食物,患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员不能参加当天的测定。
6.1.3 高浓度臭气样品的稀释梯度按表2。
表 2
6.1.4 样品初始稀释倍数的确定
由配气员(必须是嗅觉检测合格者)首先对采集样品在3L无臭袋内按上述稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品,进行嗅辨尝试,从中选择一个既能明显嗅
出气味又不强烈刺激的样品,以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。
6.1.5 配气员将18只3L无臭袋分成6组,每一组中的三只袋分别标上1、2、3号,将其中一只按正确的初始稀释倍数定量注入取自采样瓶或采样袋中样品后充满清洁空气,其余两只仅充满清洁空气。
然后将6组气袋分发给六名嗅辨员嗅辨。
6.1.6 六名嗅辨员对于分发的三只气袋分别取下通气管上的塞子,对三只气袋中气体进行嗅辨比较,并挑出有味气袋。
全员嗅辨结束后,进行下一级稀释倍数实验。
若有人回答错误时,即终止该人嗅辨。
当有五名嗅辨员回答错误时实验全部终止。
6.2 环境臭气样品的稀释及测定
对于以采样瓶采集的环境臭气样品按如下方法进行稀释和测定。
6.2.1 同6.1.1。
6.2.2 同6.1.2。
6.2.3 环境臭气样品浓度较低,其逐级稀释倍数选择10倍,其他配气操作同6.1.5。
当嗅辨员认定某一气体袋有气味,则记录该袋编号。
6.2.4 将6.2.3实验重复三次。
6.2.5 实验主持人将6人18个嗅辨结果代入式(1)计算。
式中:
M——小组平均正解率;
a——答案正确的人次数;
b——答案为不明的人次数;
C——答案为错误的人次数;
n——解答总数(18人次)。
1.00、0.33、O——统计权重系数。
6.2.6 正解率分析与M值比较实验
6.2.6.1 当M值大于0.58时,则继续按10倍梯度扩大对臭气样品的稀释倍数并重复6.2.3、6.2.4和6.2.5的实验和计算,直至得出M1和M2。
6.2.6.2 M1为某一稀释倍数的平均正解率小于1且大于0.58的数值。
M2为某一
稀释倍数平均正解率小于0.58的数值。
6.2.6.3 当第一级10倍稀释样品平均正解率小于(或等于)0.58时,不继续对样品稀释嗅辨,其样品臭气浓度以“<10”或“=10”表示。
7. 结果计算
7.1 污染源臭气测定结果计算
7.1.1 将嗅辨员每次嗅辨结果汇总至答案登记表,每人每次所得的正确答案以“0”表示,不正确答案以“×”表示,答案登记表见7.3。
7.1.2 计算个人嗅阈值X i:
式中:
a1——个人正解最大稀释倍数;
a2——个人误解稀释倍数。
7.1.3 舍去小组个人嗅阈值中最大和最小值后,计算小组算术平均阈值(X)。
7.1.4 样品臭气浓度计算(y):
y=10X (3)
式中:
y——样品臭气浓度;
X——小组算术平均阈值。
7.2 环境臭气测定结果计算根据6.2.6测试求得的M1和M2值计算环境臭气样品的臭气浓度。
Y=t1×10α.β (4)
式中:
Y——臭气浓度;
t1——小组平均正解率M1时的稀释;
t2——小组平均正解率M2时的稀释;
7.3 计算举例
7.3.1 污染源臭气测定结果登记表与举例如下:
污染源臭气测定结果登记表
y=103.24=1739
7.3.2 环境臭气测定结果登记表与计算举例如下:
厂界环境测定结果登记表
8. 注意事项
8.1 方法实验中使用的标准恶臭气体样品应妥善保管,严防泄漏造成恶臭污染。
经嗅辨后的样品袋不得在嗅辨室内排气。
8.2 要通过技术培训,使嗅辨员了解典型恶臭物质的气味特性,提高对各种臭气的嗅辨能力。
8.3 稀释臭气样品所需的无臭清洁气体由本标准3.3条的空气净化器提供。
与空气净化效果有关的通气速度、活性炭充填量、活性炭使用更换周期等均根据嗅辨员对净化气体有无气味的嗅辨检验结果来决定。
与供气口连接的气袋充气管内径要稍大于气体净化器供气管外径,即保证气袋定量充满清洁空气,又可防止充气过量、过压导致气袋破裂。
8.4 可采用无油空气泵向空气净化器供气,严禁使用含油或其他散发气味的供气设备。
11.参考文献
GB/T 14675-1993《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》。