实训一 分光光度法测定水中六价铬

污水中六价铬的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定污水中六价铬的含量，了解污水中六价铬的污染程度，为环境保护和污水处理提供数据支持。

二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平酸式滴定管2、试剂重铬酸钾（基准试剂）二苯碳酰二肼丙酮硫酸（1+1）磷酸（1+1）四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 02829g 预先在 120℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂，用水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含 0100mg 六价铬。

分别吸取上述标准储备液 000mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL 于50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

各容量瓶中六价铬的浓度分别为 000mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L、2000mg/L。

2、显色剂的配制称取 02g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀。

此溶液避光保存，可使用一个月。

3、水样的预处理若水样浑浊或色度较深，先进行消解处理。

取适量水样于锥形瓶中，加入 5mL 硫酸（1+1）和 5mL 磷酸（1+1），摇匀。

加入 2mL 高锰酸钾溶液（40g/L），在电炉上加热至溶液近沸，保持微沸 10min，取下冷却。

加入 10%的尿素溶液 2mL，摇匀。

用亚硫酸钠溶液（200g/L）滴至溶液红色刚好褪去。

4、测定取 50mL 处理后的水样或标准溶液于 50mL 比色管中，加入 1mL硫酸（1+1）和 1mL 磷酸（1+1），摇匀。

加入 2mL 显色剂，摇匀。

分光光度法测定水中六价铬
首先呢，你得知道为啥要测定水中的六价铬。

这六价铬可不是啥好东西，它要是在水里太多了，对环境啊、生物啊，包括咱们人类健康都可能有危害，所以得把它找出来，看看有多少。

那怎么用分光光度法来测呢？这就像是一场特殊的“捉迷藏”游戏。

第一步，得采集水样。

就像你去打水一样，不过这水可不能随便乱打，得按照一定的规范来，保证取到的水样能代表要检测的那片水。

然后呢，要对水样进行一些处理。

这就好比给要找的东西先做个标记，让它能被我们的检测方法发现。

处理的时候，可能会加一些试剂进去，这些试剂就像是“魔法药水”，能和六价铬发生特定的反应。

接下来就是重头戏——用分光光度计这个厉害的“探测器”了。

把处理好的水样放到分光光度计里，这个仪器呢，它能发射出不同波长的光。

六价铬和那些试剂反应后的产物，就像一个个小“靶子”，会吸收特定波长的光。

分光光度计就可以测量出光被吸收了多少，然后根据这个吸收的程度，就能算出水里六价铬的含量了。

这里面还有个关键的东西叫标准曲线。

这就像是一把尺子，你得先准备好已知浓度的六价铬溶液，用分光光度计测量它们的吸光度，然后画出一条标准曲线。

这样，当你测量未知水样的吸光度时，就可以根据这个标准曲线，准确地知道水里六价铬到底有多少了。

最后呢，把得到的结果记录下来。

这就大功告成啦，我们就知道水里六价铬的含量是不是在安全范围内了。

要是超了，那可得想办法处理这水，不能让这调皮的六价铬到处捣乱啦。

水中六价铬的测定-----二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的1、学习二苯碳酰二肼分光光度法的测定原理与方法2、熟悉应用分光光度计二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

铬与二苯碳酰二肼反应时,溶液的酸度应控制在氢离子浓度为0.05～0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。

本方法六价铬的最小检出量为0.2μg，最低检出浓度0.004mg/L，测定上限浓度为1.0mg/L。

三、实验仪器与试剂1、仪器（1）分光光度计（每组一台）（2）50mL具塞比色管（每组9个）（3）1mL、2mL、5mL、10mL移液管（每组一个）（4）100mL容量瓶（每组一个）2、试剂（1）丙酮（2）（1+1）硫酸。

（3）（1+1）磷酸。

（4）自来水和矿泉水（5）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.1415g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

（6）铬标准使用液：吸取1.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。

使用当天配制。

（7）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.8000g，溶于200mL丙酮中，加水稀释至400mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

四、实验步骤1、打开分光光度计，将波长设置为540nm，调零校准后，预热20min。

2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用去离子水稀释至标线，加入（1+1）硫酸 0.5mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。

加入2mL显色剂溶液，摇匀。

静置5-10min后，于540nm波长处，，测定吸光度并作空白校正。

水质中六价铬含量的测定1．原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

测定范围为0.1～1.0mg/L 。

2．测试试剂（1）1+1硫酸溶液：将硫酸(浓H 2SO 4，ρ=1.84g/ml ，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

（2）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，优级纯)0.1414±0.0001g ，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml 含50mg 六价铬。

（3）铬标准溶液：称取10.00ml 铬标准贮备液置于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液1ml 含5.00mg 六价铬。

使用当天配制此溶液。

（4）显色剂：称取二苯碳酰二肼0.25g ，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至100ml ，摇匀。

贮于棕色瓶，置冰箱中。

色变深后，不能使用。

3．测试方法（1）标准曲线的绘制分别移取0.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、8.00mL 、12.00mL 、18.00mL 、25.00mL 铬标准溶液于50mL 比色管中，分别加硫酸溶液，调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，混匀，静置10min ，用分光光度计分别测定它们的吸光度，绘制各铬含量（μg ）与对应的吸光度的标准曲线。

（2）水样测定去水样25.00mL ，用硫酸调整pH 值为1.0左右，加入2.0mL 显色剂，用蒸馏水稀释至50mL ，混匀，静置10min ，用分光光度计测定其吸光度，用蒸馏水做空白实验，可从标准曲线上求得铬含量（μg ）。

4．计算六价铬浓度（mg/L ）=）水样体积（标准曲线求得铬含量（mL )ug。

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。

首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。

然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。

引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。

本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。

实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。

试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。

2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。

然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。

测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。

根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。

3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。

然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。

测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。

结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。

根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。

实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。

图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。

通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。

然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。

实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。

结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。

通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。

分光光度法测定生活饮用水中六价铬的方法验证■ 胡 艳（四川省泸州生态环境监测中心站）摘 要：本文采用《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》（GB/T 5750.6—2023）中二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬的方法进行验证研究，验证内容主要包括标准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、准确度、精密度等方面，并对以上性能指标的测定结果进行分析，结果表明：标准曲线相关系数为0.9999；检出限为0.0007 mg/ L；测定下限为0.0021 mg/L；精密度为0.3%~0.8%；加标回收率为95%~102%，所有性能指标验证结果均能满足方法标准要求，本实验室具备采用二苯碳酰二肼分光光度法测定生活饮用水中六价铬的能力。

关键词：六价铬，分光光度法，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.03.035Validation of Determination of Hexavalent Chromium in Drinking Waterby Spectrophotometry MethodHU Yan（Sichuan Luzhou Ecological Environment Monitoring Center Station）Abstract:In this paper, the validation study of hexavalent chromium determination in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry is conducted, which is expounded in GB/T 5750.6—2023, Standard examination methods for drinking water—Part 6: Metal and metalloid indices. The verifi cation content mainly includes linearity calibration curve, method detection limit, lower limit of determination, accuracy, precision and other aspects, and the verifi cation results are analyzed in the paper. The results show that the correlation coeffi cient of the standard curve was 0.9999, the method detection limit was 0.0007 mg/L, the lower limit of determination was 0.0021 mg/L, the precision was 0.3%~0.8%, the add standard recovery rate was 95%~102%, and the validation results of all performance indicators meet the requirements of the standard, which means the laboratory has the ability to determine hexavalent chromium in drinking water by diphenylcarbazide spectrophotometry method.Keywords: hexavalent chromium, spectrophotometry, method validation自然界中的铬主要以三价铬和六价铬两种价态存在，在水环境中二者在特定条件下能够相互转化，三价铬较稳定、毒性小，六价铬氧化性强、毒性大，长期饮用被六价铬污染的生活饮用水，可能会对人体产生“三致”（致癌、致畸和致突变）危害，因此，六价铬是水质监测的重点项目之一。

第48卷第7期2020年4月广　州　化　工Guangzhou Chemical IndustryVol.48No.7Apr.2020分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定赵明雷1,陈　东2(1徐州慧创环境检测有限公司,江苏　徐州　221005;2徐州市铜山区自来水公司水质检测中心,江苏　徐州　221116)摘　要:根据国标生活饮用水标准检验方法中检测饮用水中六价铬的原理㊁方法并结合分析整个实验流程中各不确定度分量来源的数学模型,得出该实验方法的不确定度㊂通过计算和评定,得出该法测定水中六价铬的测量结果为0.040mg /L 时,取包含因子k =2(约95%置信概率),扩展不确定度U =0.001mg /L㊂该法对水中六价铬的测量不确定度评定很有必要㊁该不确定度评定方法对提高实际工作的准确度具有一定的指导意义㊂关键词:六价铬;不确定度;评定　中图分类号:O65 　文献标志码:A文章编号:1001-9677(2020)07-0113-03第一作者:赵明雷(1983-),工程师,研究方向:水质检测㊂Uncertainty Evaluation of Analyzing Cr (Ⅵ)in Water byDiphenylcarbazide SpectrophotometryZHAO Ming -lei 1,CHEN Dong 2(1Xuzhou Huichuang Environmental Testing Co.,Ltd.,Jiangsu Xuzhou 221005;2Water Quality Testing Center of Xuzhou Tongshan Water Company,Jiangsu Xuzhou 221116,China)Abstract :According to the principle and method of testing Cr(Ⅵ)in drinking water in the national standard for drinking water,and combining with the mathematical model for analyzing the sources of uncertainty components in the whole experimental process,the uncertainty of the experimental method was obtained.The result showed that the extended uncertainty U =0.001mg /L,when the concentration of Cr (Ⅵ)was 0.040mg /L,and the coverage factor k =2(confidence probability was 95%).It was necessary to evaluate the measurement uncertainty of Cr(Ⅵ)in water,and the uncertainty evaluation method had certain guiding significance for improving the accuracy of practical work.Key words :Cr(Ⅵ);uncertainty;evaluation实验室一项分析结果的目的的适宜性需要通过检测结果的可信度来体现,因此为了证明检测结果的质量,需要进行不确定度测量㊂不确定度是用来表明被测量值的分散性,和测量结果相联系的参数,可以作为定量表征测量结果质量的指标㊂目前,已有文献对分光光度法进行六价铬进行不确定度评定[1-3]㊂本文根据JJF1059-2012‘测量不确定度的评定与表示“[4]和GB /T5750.6-200610.1‘生活饮用水标准检验方法“[5],对水中的Cr(VI)检测进行不确定度评定㊂1　实　验1.1　检测方法1.1.1　方法依据依据‘生活饮用水标准检验方法“GB /T5750.6-200610.1,二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的测量不确定度评定㊂1.1.2　方法原理在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,比色定量(参考国标)㊂1.2　仪　器 T6新世纪紫外可见分光光度计(配备3cm 玻璃比色皿),北京普析通用仪器有限公司㊂1.3　操作步骤1.3.1　标准使用溶液配制六价铬标准溶液:中国计量科学研究院,编号为GBW(E)080257,浓度值100mg /L ±0.8%㊂吸取10.0mL Cr(Ⅵ)标准溶液,加入纯水稀释定容到1000mL(ρCr =1μg /mL)㊂1.3.2　标准曲线的测定分别加入0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL Cr(Ⅵ)标准使用溶液至50mL 比色管中,用纯水稀释定容后,分别加入2.5mL 硫酸和2.5mL 二苯碳酰二肼丙酮溶液,立即摇匀并放置10min㊂在540nm 波长下,使用3cm 比色皿,以纯水作参比,测量得出各标准溶液的Abs 做纵坐标,再以相应的Cr(Ⅵ)质量(μg)为横坐标,绘制标准曲线㊂1.3.3　水样测定加50.00mL 水样至50mL 比色管中,操作步骤同1.3.2,测出样品的Abs 减去样品空白的Abs 后,代入标准曲线计算出水样中Cr(Ⅵ)质量m ,再除以水样体积V ,最终计算出水样中114　广　州　化　工2020年4月Cr(Ⅵ)的浓度ρ㊂2　数学模型水样中六价铬浓度计算公式为:ρCr 6+=m /V式中:ρCr 6+ 水样中Cr(Ⅵ)的质量浓度,mg /Lm 从标准曲线上得出水样中Cr(Ⅵ)的质量,μg V 水样体积,mL3　不确定度分量的来源分析通过检测方法和建立的数学模型,可分析不确定度原因分为:(1)样品重复性;(2)标准溶液;(3)标准溶液稀释;(4)校准曲线拟合;(5)仪器;(6)吸取样品溶液过程㊂4　不确定度分量的评定4.1　A 类不确定度u Arel 的评定测量重复性导致的相对标准不确定度,配制浓度为0.040mg/L 的六价铬溶液,重复测量7次,测定结果如表1所示㊂表1　重复性测定Table 1　Determination of repeatability标准值/(mg /L)测定值/(mg /L)均值/(mg /L)SD RSD /%0.0400.0401㊁0.0404㊁0.0397㊁0.0403㊁0.0402㊁0.0399㊁0.04030.04010.000250.62测量结果的算术平均值:C =∑7i =1Ci7=0.0401㊂采用贝塞尔法计算标准差为S =0.00025㊂重复测量标准不确定度S n =0.0001㊂六价铬含量A 类相对标准不确定度为u Arel =0.0001/0.0401×100%=0.25%㊂4.2　B 类不确定度分量的评定4.2.1　标准溶液引起的不确定度六价铬标准储备溶液证书给出不确定度为0.8%㊂按置信概率95.45%处理(k =2),其标准不确定度为:u rel (1)=0.8%2=0.00404.2.2　将标准液稀释至使用液引入的不确定度4.2.2.1　10mL 单标移液管体积影响引入的相对标准不确定度u rel (V 移)(1)10mL 单标移液管校准引入的相对标准不确定度u 1rel (V 移) 在20℃条件下,10mL 单标移液管的最大允差为±0.02mL,按均匀分布,对其相对标准不确定度值进行评定为:u 1rel (V 移)=a k ×10=0.0210×3=0.0012(2)移液管充满溶液至刻度的重复性变化引入的相对标准不确定度通过‘化学分析中不确定度的评估指南“CNAS-GL006[6]中的附表G 可查得移液管充满液体至刻度的重复性变化带来的不确定度分量为0.0092mL,由此引入的相对标准不确定度u 2rel (V 移)为0.0092;(3)温度变化引入的相对标准不确定度在温度变化5℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1时,溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度按均匀分布,对其相对标准不确定度值u 3rel (V 移)进行评定为:u 3re (V 移)=u 3rel (v 移)3v 移=10×2.1×10-4×510×3=0.0006(4)10mL 单标移液管体积带来的相对标准不确定度分量合成u rel (V 移)u rel (V 移)=u 1rel (V 移)2+u 2rel (V 移)2+u 3rel (V 移)2=0.00164.2.2.2　1000mL 容量瓶引入的不确定度(1)容量瓶体积刻度带来的相对标准不确定度分量1000mL 容量瓶的容量允差为±0.40mL,按均匀分布,对其相对标准不确定度值进行评定为:u 1rel (V 容)=u 1rel (V 容)3v =0.401000×3=0.00023(2)充满液体至容量瓶刻度的重复性变化带来的相对不确定度分量用去离子水重复12次对1000mL 容量瓶进行充满刻度和称量试验,测试结果进行温度校正后计算出标准不确定度为0.02mL,按均匀分布,对其相对标准不确定度值进行评定为:u 2rel (V 容)=u 2rel (V 容)3v =0.021000×3=0.00001(3)在温度变动5℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1时,溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,按均匀分布,对其相对标准不确定度值进行评定为:u 3rel (V 容)=u 3rel (V 容)3=2.1×10-4×53=0.00061(4)1000mL 容量瓶引起的相对标准不确定度分量合成u rel (V 容)u rel (V 容)=u 1rel (v 容)2+u 2rel (v 容)2+u 3rel (v 容)2=0.00074.2.2.3　标准溶液稀释引入的相对标准不确定度u rel (2)=u rel (v 移)2+u rel (v 容)2=0.00174.2.3　校准曲线拟合引入的不确定度标准曲线测定结果见表2㊂表2　标准曲线测定Table 2　Determination of standard curve标准系列空白S1S2S3S4S5S6S7S8质量/μg 0.000.200.501.002.004.006.008.0010.00吸光度0.0020.0150.0290.0510.0990.1970.2880.3840.466吸光度0.0030.0160.0280.0520.1010.1960.2990.3830.465吸光度0.0030.0160.0300.0530.1000.1970.2890.3840.465浓度/(μg /mL)0.000.0040.0100.0200.0400.0800.1200.1600.200标准曲线y =0.0465x+0.0069相关系数r =0.9995第48卷第7期赵明雷,等:分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定115　曲线上总点数n =27,x =0.00+0.20+0.50+1.00+2.00+4.00+8.00+10.009=3.522μg重复测量样品7次,标准曲线的标准差:S =∑n i =1[y -(bxi-a )]2n -2标准曲线拟合引入的相对标准不确定度:斜率b =0.0465,样品重复测定次数p =7次,曲线上浓度总点数n =27,x =3.522μg,样品平均值m =0.248μg,则:u rel (3)=S bx㊃1p +1n+(m -x )∑n i =1(xi-x )2=0.00324.2.4　仪器引入的不确定度4.2.4.1　仪器测量引入的不确定度紫外可见分光光度计(T6新世纪)相对示值误差为2%,按均匀分布,得出其相对标准不确定度为0.0115㊂4.2.4.2　仪器读数分辨率引入的不确定度仪器读数分辨率为1‰A,按均匀分布,得出其相对标准不确定度为0.0006㊂4.2.4.3　仪器引入的相对标准不确定度u rel (4)=0.01152+0.00062=0.01154.2.5　如同4.2.2.1的讨论,当使用50mL 移液管,主要可以从以下三方面产生不确定度:(1)体积刻度产生的不确定度分量为0.0287mL;(2)液体充满至移液管刻度时的重复性变化带来的不确定度分量通过‘化学分析中不确定度的评估指南“CNAS-GL006中的附表G 查得为0.0092mL;(3)温度变化产生的不确定度分量为0.0303mL㊂它们最终合成得到的相对不确定度为:u rel (5)=0.02872+0.00922+0.0303250=0.00084.2.6　B 类相对标准不确定度的合成u Brel =u rel (1)2+u rel (2)2+u rel (3)2+u rel (4)2+u rel (5)2=0.01224.3　计算合成不确定度合成相对标准不确定度u crel =u 2Arel +u 2Brel =0.0124合成标准不确定度u c (C )=u crel (C )㊃C =0.0124×0.0401=0.0005mg /L4.4　扩展不确定度设包含因子k =2(约95%置信概率),扩展不确定度为:U =ku c (C )=2×0.0005=0.001mg /L5　结　论本法测定水中六价铬含量,最终结果为:(0.040±0.001)mg /L,k =2㊂本实验过程中所产生的测量不确定度分量主要包含以下六项:(1)标准储备溶液;(2)稀释标准溶液;(3)标准曲线;(4)样品的重复性;(5)实验仪器;(6)量取样品溶液㊂因此本实验在实际操作过程中需谨慎操作,严格控制各实验条件,在条件允许的情况下,可通过增加样品重复性测定㊁增加工作曲线点数次数和提高仪器的灵敏度,来达到降低测量不确定度的目的㊂参考文献[1]　金钰.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定[J].中国环境监测,2008,24(5):48-52.[2]　杜成松,钟黎黎,刘师伟.分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定[J].广州化工,2012,40(24):130-132.[3]　史佩红,王亚芝.分光光度法测量水中六价铬不确定度评定[J].河北工业大学学报,2004,33(3):92-95.[4]　JJF1059-2012测量不确定度评定与表示[S].北京:国家质量技术监督局,2012.[5]　GB /T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法[S].中国国家标准化管理委员会,2006.[6]　化学分析中不确定度的评估指南(CNAS-GL06)[S].中国合格评定国家认可委员会,2019.(上接第51页)成宽激发带的白光荧光粉Sr 2MgSiO 5:Eu 2+可以应用到白光LED 的技术中㊂参考文献[1]　李绍霞,李大吉,王亚平,等.白光LED 用光转化材料的研究[J].材料导报,2008,22(4):18-25.[2]　徐修东,许贵真,吴占超,等.白色发光二极管用荧光粉研究进展(I)[J].中山大学学报(自然科学版),2007,46(5):124-128.[3]　肖志国.白光电致发光二极管用发光材料研究进展[J].化学通报,2008(2):91-96.[4]　刘行仁.白光LED 固态照明光转换荧光体[J].发光学报,2007,28(3):291-301.[5]　印琰,杨宝东,朱月华,等.白光LED 用荧光粉的发展现状[J].中国照明电器,2009(3):6-10.[6]　李盼来,杨志平,王志军,等.用于白光LED 的Sr 3SiO 5:Eu 2+材料制备及发光特性研究[J].科学通报,2007,52(13):1495-1498.[7]　杨志平,刘玉峰.Eu 2+激活的Ca 3SiO 5绿色荧光粉制备和发光特性研究[J].物理学报,2006,55(9):4946-4950.[8]　王晓端,赵亚娟,张勇,等.Eu 2+㊁Dy 3+共掺杂碱土金属硅酸盐荧光粉的制备及性质[J].激光与光电子学进展,2017,54(10):101602-1-12.[9]　高银留,郭利丹,张优灵,等.不用浓度Eu 2+对CaSi 2O 2N 2:Eu 2+荧光粉影响的研究[J].化工新型材料,2016,44(6):175-177.。

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定梁芳【摘要】对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究.以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定.样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004 mg/L、方向性范围为≤0.016 mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1 mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L.本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】3页(P37-38,41)【关键词】分光光度法;六价铬;不确定度评定【作者】梁芳【作者单位】汾西矿业环保处,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.32引言在地质工作中，需进行大量的测量作业，这些实验的目的是为了确定被检测物质的量值。

而不可忽视的是，由于测量过程中的随机误差和系统误差对测量结果产生了一定的影响，导致所获取的测量值与真值之间存在着显性的差异[1-3]。

基于这种情况，在测量作业中将测量的不确定度之一概念引入，以更好地修正和评估。

从不确定度的原理出发，其主要通过对分散性非负参数的分析，达成在对物质检测过程中的检验、校对和评价，从而使得测量值更为接近其真实值。

当前，在对不确定度的评测过程中，主要是依据《测量不确定度评定与表示》来进行。

其在应用中可实现对水质安全进行评价[4]。

在这一评价过程中，主要是对被检测水样的六价铬标准物质进行分析，来服务于水质安全检测[5]。

本文将以一水样的评价为例，试研究在使用分光光度法测定水中六价铬标准物质的不确定度来源，并对这一不确定度进行测量。

1 检测仪器和方法1.1 检测仪器与试剂本次采用分光光度法测定水中六价铬标准物质中所使用的仪器为紫外可见光光度计，这一分度计配套有玻璃比色杯(3 cm)；检测所使用的试剂包括：H2SO4(优级纯)、CH3COCH3(分析纯)、C6H5NHNHCONHNHC6H5、离子水(实验室用)。

水质中六价铬的测定实验报告实验名称：水质中六价铬的测定实验实验目的：熟悉分光光度法测定水中六价铬的方法，掌握实验操作技能，提高实验操作能力。

实验原理：分光光度法是利用物质分子吸收特定波长的能量，从而测量物质浓度的一种分析方法。

分光光度法广泛应用于色度分析、无机分析和有机分析等领域。

水质中六价铬的测定方法通常采用1,5-二苯卡巴唑（DPC）为显色剂，六价铬在弱酸性介质中与DPC形成橙红色络合物，可以用分光光度法进行测定。

实验步骤：1. 根据实验室提供的标准六价铬溶液，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液（0.1μg/mL，0.5μg/mL，1μg/mL，2μg/mL，4μg/mL）。

2. 取一系列容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，加入适量的1,5-二苯卡巴唑（DPC）溶液和磷酸盐缓冲液，定容至50mL。

3. 选取一种浓度的标准溶液作为校准曲线，使用分光光度计在400-600nm范围内测定标准溶液的吸光度，并制作校准曲线。

4. 用同样的方法测定待测样品的吸光度，并根据校准曲线计算出待测样品中六价铬的浓度。

实验结果：校准曲线如下所示：浓度（μg/mL）吸光度（A）0.1 0.1140.5 0.5801 1.1102 2.2704 4.389使用上述校准曲线测定了一组待测样品的吸光度，结果如下所示：样品编号吸光度（A）六价铬浓度（μg/mL）1 0.252 0.292 0.642 0.663 1.236 1.12结论：本实验通过分光光度法测定了水质中六价铬的浓度，并掌握了实验操作技能。

实验结果表明，待测样品中六价铬浓度分别为0.29μg/mL、0.66μg/mL和1.12μg/mL。

水中六价铬的测定一、原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

二、仪器1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、试剂1．丙酮。

2．（1+1）硫酸。

3．（1+1）磷酸。

4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。

7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100ug六价铬。

8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。

使用当天配制。

9．20﹪（m/V）尿素溶液。

10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

四、测定步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

实验三水样中铬的测定1 实验目的（1）了解测定铬的意义。

（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。

铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。

三价铬和六价铬对人体健康都有害。

一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。

铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。

当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。

水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。

受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。

2 六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1 原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。

本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。

测定上限为0.2mg／L铬。

2.2 仪器、耗材（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。

2.3 试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。

（2）(1＋9)硫酸。

（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。

（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。

此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。

2.4 步骤（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。

（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。

工业废水中六价铬的测定实验报告
1.掌握测定工业废水中六价铬的方法及原理；
2.了解操作方法及注意事项。

实验仪器：
1.分光光度计
2.取样瓶
3.量筒、滴定管、移液管等。

实验原理：
在酸性条件下，铬酸盐离子转化为铬(III)离子，然后与酚酞指示剂生成氧化钴酸盐颜色，根据吸收波长(535nm处)与标准曲线，测定六价铬浓度。

实验步骤：
1.取工业废水样品5ml，加入硫酸约1ml，装入取样瓶中，配制成约0.2mol/L
的硫酸介质，并用去离子水定容至50ml，充分混合。

2.在分光光度计中，设置基准波长为535nm，空白比色池中放入去离子水，调为零吸光度。

3.在色谱池中加入1ml酚酞指示剂溶液(0.1g/L)，再加入2-3滴硫酸(约0.5ml)，加入经调试的废水样品溶液至刻度线，充分搅拌混合后即可测定吸光度。

4.以铬标准品制备出不同浓度的标准溶液，进行光谱扫描，建立Cal表示，根据工业废水对比，测定六价铬质量浓度。

实验结果：
测得工业废水中六价铬的质量浓度为0.032mg/L。

实验结论：
通过本次实验，我们学习了测定工业废水中六价铬的方法及原理，并对实验步骤进行了深入了解。

通过实验的数据计算，可以判断工业废水中六价铬的浓度是否符合国家排放标准。

第1篇一、实验目的1. 掌握水质中铬的测定方法；2. 了解铬的化学性质及其在水环境中的行为；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理1. 铬的化学性质：铬是一种过渡金属，具有多种氧化态，其中三价铬（Cr3+）和六价铬（Cr6+）对人体和环境均有毒害作用。

本实验主要测定六价铬。

2. 测定方法：采用分光光度法测定水质中六价铬的含量。

具体操作步骤如下：（1）将水样用硝酸酸化，加入过量的二苯碳酰二肼（DPCI）显色剂，使六价铬与DPCI形成紫红色络合物；（2）在一定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算六价铬的含量。

三、实验仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、磁力搅拌器等。

2. 试剂：硝酸、二苯碳酰二肼（DPCI）、六价铬标准溶液、氯化钠、硫酸铵等。

四、实验步骤1. 准备标准曲线：分别取不同浓度的六价铬标准溶液，按照实验步骤测定吸光度，以六价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 测定水样：准确吸取一定量的水样，按照实验步骤测定吸光度。

3. 计算结果：根据标准曲线和测定结果计算水样中六价铬的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，相关系数R2=0.999，表明曲线拟合度良好。

2. 水样测定：测定水样吸光度，根据标准曲线计算六价铬含量。

3. 结果分析：根据测定结果，分析水样中六价铬的含量是否超过国家标准。

六、实验总结本实验通过分光光度法测定了水质中六价铬的含量，掌握了实验操作技能和数据分析能力。

实验结果表明，水质中六价铬的含量对环境和人体健康有潜在危害，需加强水质监测和治理。

第2篇一、实验目的1. 掌握水质中铬的测定方法，包括总铬和六价铬的测定。

2. 理解实验原理，熟悉实验操作步骤。

3. 了解水质中铬的污染情况，提高环保意识。

二、实验原理1. 总铬测定：采用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。

在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的分析化学方法，用于测定物质的浓度和特性。

在环境监测和工业生产中，六价铬是一个重要的污染物，因此
准确测定六价铬的浓度对于环境保护和生产控制至关重要。

下面将
介绍一种常用的分光法测定六价铬的方法。

首先，准备样品溶液。

将含有六价铬的样品溶解于适当的溶剂中，通常使用的溶剂是盐酸或硝酸。

然后将样品溶液进行适当的稀释，以确保测定结果在分光光度计的检测范围内。

接下来，准备标准曲线。

取一系列知道浓度的六价铬标准溶液，分别用分光光度计测定它们的吸光度。

然后绘制六价铬浓度与吸光
度的标准曲线，通常是线性关系。

然后，使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。

将样品溶液置
于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。

根据样品的吸光度值
和标准曲线，可以计算出样品中六价铬的浓度。

最后，进行质控和数据处理。

在测定过程中，需要进行质控实验，以确保测定结果的准确性和可靠性。

同时，对测定结果进行适
当的数据处理，如重复测定、平均值计算等，以提高测定结果的精确度。

总之，分光法是一种准确、快速、灵敏的测定六价铬浓度的方法，广泛应用于环境监测和工业生产中。

通过合理的样品处理、标准曲线绘制和数据处理，可以获得可靠的六价铬浓度测定结果，为环境保护和生产控制提供重要的数据支持。

一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。

（2）熟悉分光光度计的使用。

二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。

（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。

（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。

（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。

（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。

但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。

（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。

注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。

（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。

加入2 mL 显色剂溶液摇匀。

静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。

根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。