氢火焰离子检测器的性能测试
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FID氢火焰离子化检测器Mc Willian和 Harley等分别于1958年研制成功氢火焰离子化检测器(FID)。
FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流:此离子流经放大器放大后,可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。
FID是高灵敏度的通用检测器,灵敏度可达10-12~10-13s,它对载气流速的波动不敏感,载气流速在一定范围内波动,峰面积几乎不变:线性范围可高107,又由于FID结构简单,死体积可以小于1μL,响应时间仅1ms,所以不仅可以与填充柱联用,而且也可以直接与毛细管柱联用;它对能在火焰中燃烧电离的化合物都有响应,对同系物的相对响应几乎相同,这给定量带来极大的方便。
因此成为使用最为广泛的气相色谱检测器。
氢火焰离子化检测器由氢火焰电离室和放大器组成。
FID的电离室由金属圆筒作为外壳,内装有喷嘴,喷嘴附近有一个环状金属环极化极(又称发射极),上端有一金属圆筒(收集极),两者与90~300V的直流高压相连,形成电离电场。
收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生信号,放大后输送到记录器或数据处理系统。
电离室金属圆简外壳顶部有孔,燃烧后的废气及水蒸气由此逸出。
标准FID的喷嘴用金属制成,内径约0.5mm。
发射极、收集极与电离室的金属壳绝缘电阻值应在1014Ω以上。
引线需用屏蔽电缆,金属外壳接地。
收集极的形状与发射极的距离、喷嘴内径的大小等对检测器的灵敏度均有影响。
通常收集极为内径10mm、长20mm的金属圆筒,电极距离为5mm左右;为了降低热离子产生的噪声,以发射极为正极更好,不点火时基线应平稳。
美国Varian公司曾对FID进行了改进,使用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴,除有效地消除拖尾,改善分辨率外,还能降低噪声,提高仪器灵敏度。
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器(FID)的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源,使有机物发生化学电离,并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说,当被测样品分子进入氢火焰时,在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压,则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流,即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比,因此,通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中,载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出,并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子,均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场,被测组分在火焰中被电离成正负离子,在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来,从而得到色谱图。
总之,氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器,广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测,具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器的工作原理氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,简称HFID)是一种常用的气体检测器,常用于对有机化合物、石油化学品等样品中的氢离子(H+)含量进行测定。
其原理是将样品引入反应室内,在高温的氢火焰中使样品中的有机化合物分子被分解成离子及电子,然后使用电子学检测技术测定离子来获得样品中的化合物含量。
HFID的工作原理主要包括以下几个方面:1. 氢火焰反应HFID需要使用氢气和空气混合后产生的氢火焰来进行样品分解。
在氢火焰中,氢气和空气混合并经过点火,形成高温的氢火焰。
当有机化合物被引入氢火焰中时,它们将被热分解成带正电荷的离子和自由电子。
离子间的相互作用和电荷转移会导致离子在火焰内形成“峰”,这些峰用于检测有机化合物中的离子含量。
2. 电子扰动和电流流量当在高温的氢火焰中进行样品分解时,一些分子将被氢离子和氧离子分解,释放出电子(e-)和正离子(H+或0+)。
在氢火焰内,电子受到HFID中所提供的扰动电流的影响,引起了它们传播的变化。
这个过程会导致导致电流流量的变化,即,离子数的变化。
通过检测电流流量的变化,可以得到有机化合物中离子含量的测量结果。
3. 检测器响应离子在HFID中生成的同时,它们在HFID内也会受到一定的电场影响,这将导致离子移动到指定的检测位置。
这种移动会在感应线圈中引起感应电流,从而产生检测器响应信号。
检测器响应和样品中离子数成比例,因而可用来测量样品中离子的浓度。
在HFID中,主要包括火焰、反应室、控制电路以及电子学检测设备等四部分。
火焰是HFID最基本的部分,但也是最容易出问题的部分,需要定期维护和更换。
反应室则是气体样品进行分解和离子生成的关键部分,同时也是测量样品中化合物含量的关键部分。
此外,控制电路和电子学检测设备也是HFID中不可或缺的重要部分,它们分别用于对火焰和离子信号的控制、转换和放大处理。
氢火焰离子化检测器(FID)1.概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流电压的电极将离子捕集,同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A:FID 控制器(静电计)B:FID元件C:高压线注意:FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异,将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室:玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID(氢火焰离子化检测器)静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关:OFF不能输入3、基线指示灯:±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯:1,10,100,10005、极性指示灯:INJ(+)样品从进样口1进样时出现正峰INJ(-)样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱:控制信号7、信号输入:联接FID池收集极8、高压输出:连接FID电压电报,经FID和高压线9、本地方式选择开关:NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料,固定保温套,然后,从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套,垫圈,螺母,固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极,用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘,务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意:如果FID安装在检测块左侧的第二个孔,且与TCD对接,请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件)更换保温套4.1FID控制器1、范围(RANGE)的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1-10-100-1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中,氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体(通常是氢气和空气的混合物)共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中,氢气会发生电离,产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极,另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中,带正电荷的离子会被吸引到阴极上,而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度,通常会在火焰室内部增加一个静电场,以进一步促使离子移动到阴极上。
同时,为了减少其他气体的干扰,可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小,可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力,因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气,通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
便携式氢火焰离子化检测器法标准要求一、概述便携式氢火焰离子化检测器(PID)是一种用于检测空气中挥发性有机化合物(VOCs)的仪器。
其工作原理是利用氢火焰离子化作用,使有机化合物在高温下离子化,通过检测离子化的电流来定量测定有机化合物的浓度。
为了确保检测结果的准确性和可靠性,需要遵循一定的标准要求。
二、仪器要求1. 仪器应具备国家认证机构出具的合格证书,并符合国家相关法规和标准的规定。
2. 仪器应具备自动校准功能,以保证检测结果的准确性。
3. 仪器应具备低噪音、低零点漂移和高灵敏度的特点,以减小测量误差。
4. 仪器应具备适当的量程范围,以满足不同浓度的检测需求。
5. 仪器应具备简单易用的操作界面和稳定的性能,以确保操作的便捷性和可靠性。
三、操作要求1. 在使用仪器前,应仔细阅读使用说明书,了解仪器的操作步骤和注意事项。
2. 应定期对仪器进行维护和保养,以保证其正常运转和准确测量。
3. 在采样过程中,应注意避免交叉污染和误差传递。
4. 在检测过程中,应保证仪器的稳定性和可靠性,避免外界因素的干扰。
5. 在数据处理过程中,应遵循统计学原理,采用合适的数学方法对数据进行处理和分析。
四、应用要求1. PID适用于检测空气中常见的挥发性有机化合物,如苯、甲苯、二甲苯、甲醛等。
对于其他化合物,应谨慎使用PID进行检测。
2. 在使用PID进行检测时,应注意选择合适的量程范围,以保证测量精度和准确性。
3. 在进行室内空气质量检测时,应遵循相关标准和规定,对室内环境进行全面、客观的评估。
4. PID不适用于检测气体中颗粒物、水蒸气和氧气等物质的含量。
对于这些物质的检测,应采用其他合适的检测方法。
氢离子火焰监测仪(PID)检测超标值引言在工业生产、室内空气质量监测、环境保护等领域,氢离子火焰监测仪(PID)是一种常用的检测设备。
它可以通过检测样品中的气体分子,特别是挥发性有机物(VOCs),来评估空气中的污染水平。
本文将探讨PID检测仪在检测气体超标值方面的应用。
氢离子火焰监测仪(PID)的原理PID检测仪利用紫外线电离产生气体离子的原理进行测量。
其工作原理如下: 1.入口因有预设气体与脉冲反应灯产生的光子相碰后发生电离,发生质荷的离子(包括正离子和电子); 2. 这个离子使得电极上的电电离发生,产生电流,电流经电流放大器放大; 3. 监控标兵显示仪显示反应凸现。
PID检测仪可以检测多种类型的气体,包括挥发性有机物(VOCs)、氨气、甲烷等。
它具有灵敏度高、响应快、操作简便等优点,因此被广泛应用于工业安全、环境监测等领域。
PID检测仪在检测气体超标值方面的应用PID检测仪在监测气体超标值方面有着重要的应用价值。
以下是PID检测仪在不同领域的应用示例:1. 工业安全在工业生产过程中,很多化学品和挥发性有机物具有毒性,超标浓度可能对工人的健康产生危害。
PID检测仪可以用于监测环境中这些有害气体的浓度,及时发现潜在的危险,并采取措施进行处理和防范。
2. 室内空气质量监测室内空气质量直接关系到人们的健康和舒适度。
PID检测仪可以用于检测室内空气中的挥发性有机物浓度,及时发现空气中存在的污染物,帮助人们改善室内环境,提高生活质量。
3. 环境监测在环境保护方面,PID检测仪可以用于监测大气中的有害气体浓度,如甲烷、苯、二甲苯等。
通过持续监测,可以发现环境中的污染源,并采取相应的措施减少污染物的排放。
使用PID检测仪检测气体超标值的注意事项在使用PID检测仪进行气体浓度检测时,需要注意以下几点:1. 选择合适的测量范围不同的PID检测仪具有不同的测量范围和灵敏度,使用前需要根据实际需求选择合适的仪器。
氢火焰检测器的工作原理、测定范围、特点与注意事项氢火焰检测器工作原理:氢火焰检测器是一种专门用于检测氢气浓度的安全设备。
它的工作原理基于氢与空气混合后形成可燃的氢气火焰,该火焰在特定条件下会产生特定的光谱特征。
通过检测氢气火焰所产生的光谱特征,氢火焰检测器可以判断氢气浓度的高低。
氢火焰检测器通过两个主要的检测环节来实现氢气浓度的测定。
首先,氢气和空气以一定比例混合并被引燃,形成一个氢气火焰。
然后,通过光学传感器对氢气火焰产生的光谱进行检测,从而测定氢气浓度的高低。
氢火焰检测器的测定范围:氢火焰检测器可以测定非常低到极高浓度的氢气浓度。
通常,它们的测定范围从0-100%LEL(低爆限)到100%UEL(高爆限),其中LEL指的是氢气最小爆炸浓度,UEL指的是最大爆炸浓度。
具体的测定范围可以根据不同型号的检测器而有所差异。
氢火焰检测器的特点:1.灵敏度高:氢火焰检测器可以在极低的氢气浓度下进行可靠的检测,能够快速准确地做出响应。
2.可靠性强:氢火焰检测器采用了先进的光学传感技术,具有稳定的性能,可长时间运行而不易发生故障。
3.可重复使用:氢火焰检测器可以反复使用,无需频繁更换传感器或部件。
4.轻便易携:氢火焰检测器体积小巧,重量轻,方便携带,可以在现场快速安装和使用。
5.高可视化:氢火焰检测器通常配备液晶显示屏,可以直观显示氢气浓度的数据,便于操作和监测。
6.安全性高:氢火焰检测器具有自动报警功能,当氢气浓度超过预设阈值时,会发出声音或光信号警示,提醒人们采取相应的安全措施。
氢火焰检测器的注意事项:1.安装位置选择:氢火焰检测器的安装位置应根据氢气泄漏的特点和可能出现的场景进行合理选择。
通常应安装在氢气泄漏可能最大的区域,以确保检测的准确性和及时性。
2.定期维护与校准:为了保证氢火焰检测器的正常工作,应定期进行维护和校准。
维护包括清洁传感器和光学组件,确保其灵敏度和可靠性。
校准可以根据厂家提供的指南进行,确保检测器的准确性和稳定性。
便携式氢火焰离子检测器(FID)的应用
便携式氢火焰离子检测器(FID)是一款通过防爆认证的VOCs总量检测仪,很好的满足客户对于多种现场快速准确检测VOCs总量的需求。
相关政府机关会带着便携式氢火焰离子检测器(FID)走进企业的原料罐区、装置区、装卸车及危险废物存储等区域,对厂区和各类管阀件、排泄口和设施密闭系统的泄漏点等无组织排放情况逐一进行检测。
如果发现呼吸阀存在直排隐患、搅拌口密闭不严、多处管线连接处无组织排放严重等问题,相关政府机关会立即向企业反馈问题,就可提出针对这些问题提出相对应意见和措施。
便携式氢火焰离子检测器(FID)具有整机防爆设计、FID检测仪(氢火焰离子化检测器)、整机体积小、重量轻、检测性能好、量程范围广、操作简单等特点。
在工业生产领域,氢火焰离子化检测可用于检测生产线上的有害气体,如氨气、硫化氢等,以确保生产过程的安全性和环保性。
总之,氢火焰离子化检测在各个领域的应用都得到了广泛认可。
氢火焰离子化检测器的操作步骤氢火焰离子化检测器是一种重要的气体检测设备,主要用于分析含有氢分子的气体。
该检测器有如下优势:对氢气检测响应灵敏、对非极性物质响应灵敏、选定性好、检测灵敏度高、稳定性好,且适用于多种不同的样品类型和检测任务。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的操作步骤,以供操作人员参考。
步骤一:准备工作在操作氢火焰离子化检测器之前,需要进行准备工作。
首先,需要检查氢气源以确保氢气供应充足。
还需要检查空气泵或真空泵是否正常工作、点火装置是否易于点火、以及其他相关设备是否完好。
此外,准备工作还包括对检测器进行预热。
步骤二:样品处理在进行氢火焰离子化检测之前,需要对样品进行处理。
处理的方法取决于所检测的样品类型,但通常包括将样品升温至恰当的温度及对其进行净化。
所用的净化方法和温度因所检测的样品类型而异。
步骤三:启动系统启动系统之前,需要确保样品进入检测器的通路清洁。
启动系统需要按照特定的顺序进行,包括打开电源、开启空气或真空泵、打开氢气源,等待检测器预热等。
步骤四:校准检测器校准检测器是操作氢火焰离子化检测器必不可少的步骤。
在进行校准之前,需要按照供应商的说明书和操作手册校对仪器的参数。
按照仪器说明书进行校准,通常会校准以下参数:•离子化电压•氢气流量•离子化电流•相对灵敏度这些参数通常需要经过反复测试和调整才能正确设置。
步骤五:开始测试在完成准备工作、样品处理、系统启动和校准检测器之后,就可以开始测试样品了。
在测试之前,需要先将空气或氮气通入通道以清洗样品的通道。
在进行样品测试时,需要将样品输送至检测器,并设定所需的相关参数。
例如,需要设定采样量、离子化电压、氢气流量、离子化电流等。
在测试过程中,操作人员需要时刻关注所得数据的正确性,如需要及时进行修正。
步骤六:结果分析测试完成后,需要对测试结果进行分析。
可以使用计算机软件或其他分析工具进行数据处理和分析,在实际应用中,通常还需要进行质量控制和质量保证。
- 1 - 加热型氢火焰离子化探测器(HFID)用来检测分析碳氢化合物。
加热型氢火焰离子化分析仪(HFID, Heated Flame Ionization Detector)是测定内燃机排气中未燃碳氢化合物浓度的最有效的方法。
其检测极限的数量级最小可达10-9,有很高的灵敏度,对环境温度及大气压力不敏感。
HFID 的工作原理是根据下述现象,即纯氢气与空气燃烧离子化作用非常小,但如果将有机碳氢化合物(如烃类燃料)导入氢火焰时,在氢火焰高温(2000o C)的作用下,部分分子和原子就会离子化生成大量的自由离子,离子化的程度与烃分子中碳原子数成正比关系。
如果外加适当的电场,使自由离子形成离子电流并产生微电流信号,则通过测量离子电流的大小即可确定试样气中碳氢化合物以及碳原子计量的浓度,如下图所示。
HFID 是由燃烧器,离子收集器和电路等部分组成的。
离子收集器和毛细管的燃烧器喷嘴构成了电路的一部分,气体试样和氢气在毛细管中混合后从喷管喷入。
燃烧器上部形成火焰。
电极化电池在火焰附近形成一个静电场,于是正离子射向离子收集器,电子则射向喷嘴处,由此所形成直流电信号经过调幅器减幅,然后输入交流放大器后送入示波器和记录仪进行测量。
虽然HFID 对水蒸气的灵敏度很低,预防试样系统中水凝聚以避免毛细管堵塞仍然是很重要的。
由于碳氢化合物中各组分的沸点不同,高沸点的碳氢化合物在直接采用过程中会产生吸附和凝缩,为防止HC 的凝缩损失及水蒸气凝结堵塞毛细管(这种堵塞往往造成仪器的不稳定响应),因此在HFID 中,燃烧装置和采样管加热到190o C 以上。
在此条件下,试样气体中的水将成蒸汽状态通过测试系统。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)使用手册1 结构1.1 概述FID是对有机物敏感度很高的检测器,由于它具有响应的一致性,线性范围宽,结构简单,对温度不敏感等特点,所以应用于有机物的微量分析。
FID在工作时需要载气、氢气和空气。
当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子是很少的,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。
从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了电流,这个电流经微电流放大器放大后,可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
1.2 检测器结构图5-1 FID结构示意图收集极为Φ6mm圆筒结构,极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上,并带有自动点火线圈,喷嘴用可伐合金制成,内径为0.6mm,它装在主体中央用黄铜压环密封。
载气和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴。
空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。
如图5-1。
微电流放大器安装在一个圆柱形的屏蔽很好的金属壳体内,其机体安装在分析部件顶部后面。
以减少它和氢焰检测器之间的距离,从而减少输出信号因电缆过长而带来的噪声。
2 主要技术指标电极:圆筒型检测限:M≤3×10-11g/s线性范围:106最高使用温度:400℃漂移:在30min内,波动范围不超过0.2mV3 FID性能实验1)建立试验条件。
以表5-1所列条件色谱柱活化8h~24h。
2)噪声和漂移检查。
仪器稳定后,按噪声和漂移试验条件记录30min基线,测定噪声和漂移。
3) 敏感度测试。
按表5-1所列条件,注入1μl 测试样品,记录峰高和半峰宽,按下式计算敏感度:Ykh NWM ∆=2 式中: M ——敏感度(g/s )N ——噪声(mV ) W——进样量(g )h ——峰高(mV )k ——衰减倍数ΔY 1/2——半峰宽(s )例如:噪声:0.025mV ; 室温:15℃查表5得W=2.55×10-7g ,K=256;峰高:3mV ,半峰宽2s ,则:M=2×0.025×2.55×10-7/(256×3×2)=0.83×10-11g/s图5-2 FID 典型测试谱图当您使用色谱工作站时,只要把工作站所测得的峰面积除以1000 即可。
定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定姓名:高颖班级:制药工程03学号:1101110104【目的要求】1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。
2.学会测氢焰检测器的敏感度。
【基本原理】1.色谱法是一种特别适用于分离多组分试样的分离技术:固定相与流动相的相对运动使得混合物中的不同组分按在固定相的滞留时间的不同先后流出色谱柱,从而进行分离。
2.常把色谱柱比作精馏塔,塔板n数越多,柱效越高,n与色谱峰半峰宽Y1/2级及峰底宽Y的关系式为n=5.54×(tR/Y1/2)2=16×(tR/Y)23.气相色谱检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化未响应的电信号,它是气相色谱仪中的主要组成部件。
4.常用的检测器:①浓度型(如TCD):测量载气中某组分浓度瞬间的变化,响应值与组分浓度成正比。
②质量型(如FID):测量载气中某组分进入检测器的速度变化,响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。
5.灵敏度和检测限度是衡量检测器质量的两个重要指标。
灵敏度(S):S=ΔR/ΔQ对于浓度型检测器:Sc=C1C2F0A/m;对于质量型检测器:Sm=60C1C2A/m6.检出限也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量,通常认为,恰能鉴别的响应的信号至少等于检测器噪声的3倍。
即D=3N/S【实验条件】1.气相色谱仪2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱,长2m,内径3mm3.载气 N2,流量:50mL/min4.检测器 FID5.柱温 70℃6.进样口(汽化室)、检测器温度 150℃7.样品:正庚烷、苯、正戊醇,甲醇为溶剂【操作步骤】1.开机①开电源,开载气,调氮气流量到50mL/min,调柱温到70℃,调进样口、检测器温度到150℃。
②按“升温”按钮开始升温。