气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)
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气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器,并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结,最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。
希望通过文章的详细分析,研究,总结,能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获,以供参考。
标签:气相色谱仪;氢火焰离子化检测器;故障;维护在气象色谱仪的日常检定期间,经常会出现各种各样的故障,而这些问题的发生经常会使得检定工作无法顺利实施,严重影响检定质量和检定效率。
根据相关统计信息了解到,在气象色谱仪的检定过程中,经常出现的故障通常仅需要简单调试即可正常使用,并不会给检定工作带来较大影响[1]。
但这就对检定人员的故障排查和处理能力提出了较高要求。
随着科学技术的快速发展,不少气象色谱仪均配置了电子气路控制与自动进样器等设备,这给检定工作带来便捷的同时,其经常出现的故障也使得工作开展受到了不同程度的阻碍。
文章重点结合气象色谱仪氢火焰离子化检测器的常见故障及处理,作如下简单总结。
1 气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介现目前,氢火焰离子化检测器、热导池检测器、热离子化检测器以及电子捕获检测器等是最常见的几种气相色谱仪检测器,其中氢火焰离子化检测器是一种集合了较高灵敏度、响应速度快、死体积较小、较高稳定性、结构简单等多项优点的检测器,它不仅能够对含碳有机化合物做出响应,同时针对一氧化碳、永久性气体、硫化物以及水等物质也会产生较弱的信号或者不产生信号。
氢火焰离子化检测器中离子室是其最主要的部件,在离子室的下方,放置着一对电极,两级施加一定电压。
在运转期间,首先在空气存在的过程中,用点火线圈将其通电,使氢焰能够将其点燃。
当被测组分由载气带出色谱柱之后,并在进入到喷嘴之前与氢气进行充分融合,随后再进入到离子室的火焰区内,即可生成相应的负离子。
当其受到电场的影响,离子随之向两级进行移动,并通过该方式形成离子流,同时检测离子流的强度[2]。
FID 气相色谱仪异常图谱分析张 敏/上海市质量监督检验技术研究院0 引言氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器,它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点,现已广泛地应用于各大领域,成为分析多组分混合物最为有效的手段之一,但其结构复杂,条件设置多,在使用过程中会出现各种故障,影响正常的检测分析结果,因此,如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
1 FID气相色谱仪原理气相色谱是一种物理分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离, 进而加以定性和定量测定。
气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。
在分离分析方面,具有如下特点:1)高灵敏度。
可检出10 mg-10 g的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。
2)高选择性。
可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3)高效能。
可把组分复杂的样品分离成单组分。
4)速度快。
一般分析只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5)应用范围广。
可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,且不受组份含量的限制。
6)所需试样量少。
一般气体样品用几亳升,液体样用几微升或几十微升。
样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中发生电离产生离子,极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上,产生的电流与燃烧的样品量成正比。
用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置得到样品浓度。
它只对含有C-H键的化合物有响应。
因此FID灵敏度高,其检测限最小可至1 pg/s,线性范围约为107。
2 异常图谱分析一般在日常使用中,FID气相色谱仪异常色谱图如表1、表2所列。
3 讨论综上所述,FID气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器,影响基线与图谱的异常因素有许多,要准确判断出异常现象的所在,就必须完全了解FID气相色谱的各组成部分及工作原理,面对不同的故障现象,既要考虑到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,逐步排除产生故障的“因”,把范围缩小。
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。
但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。
因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。
清洗阀件,必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID 检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。
FID 检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,以下笔者对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。
1FID 的结构特点氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3 个数量级,能检测出-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50 万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(10《SUP》8《/SUP》~10《SUP》11《/SUP》Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。
在正常点火的情况下FID 信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的。
GC—2014 C气相色谱仪常见故障分析与处理作者:伊丽君来源:《中小企业管理与科技·下旬刊》2015年第02期摘要:GC-2014C气相色谱仪在工作中是应用比较频繁的设备,GC-2014C气相色谱仪的安全稳定运行对检测结果具有直接的影响。
本文结合在新疆维吾尔自治区煤矿矿用安全产品检验中心的工作实践,对GC-2014C气相色谱仪在工作中经常出现的故障进行细致的分析,并就具体的故障阐述相应的处理措施。
关键词:GC-2014C气相色谱仪故障处理0 引言GC-2014 C气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的精密分析仪器,具有分离效果高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的优点,在煤炭行业职业卫生检测工作中被广泛应用。
但由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位以及设备本身存在一些缺陷,导致GC-2014 C气相色谱仪经常会出现一些故障,为提高GC-2014 C气相色谱仪性能,需要我们认真分析这些常见的故障,并且就这些故障提出具体的解决措施。
1 GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014 C气相色谱仪利用物理分离技术,采取氮气为流动相,经装有填充剂的色谱柱对样品进行分离测定。
为了避免检测样品中含有对色谱柱有害的组分,或者为提高检测分析周期,需运用气相色谱柱切技术将不需要的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值[1]。
GC-2014 C气相色谱仪主要由以下系统构成:载气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统构成。
2 常见的故障分析与处理2.1 气路系统故障 GC-2014 C气相色谱仪的气路系统是载气持续运行,并且管路封闭的系统,因此载气系统的密封性、稳定性以及流量准确性都会对该设备的检测结果构成影响。
在该设备的运行中,此系统经常会发生流量不稳定及无法将流量调到预定值的现象,分析其原因主要包括以下因素:一是气路系统的接口处出现漏气或者堵塞;二是设备的阀门出现故障,最常见的是减压阀或稳压阀出现故障;三是流量控制阀被污染,导致气源压力不足或波动。
气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题:进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法摘要:本文简要地阐述了气相色谱仪的工作原理、结构,着重阐述了气相色谱仪计量校准中存在的问题和解决办法,并对 FID、 TCD检测存在的问题进行了详细的阐述,并提出了相应的改进措施,为今后的仪器仪表校准工作提供了借鉴。
关键词:气相色谱仪;检定;校准引言GC在食品、卫生、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成分分析、司法检验等方面有着广泛的应用。
其工作机理是通过对气相和固相成分的吸附和吸附率的计算,将样品引入到色谱柱中进行分离,再由检测装置进行检测。
气相色谱仪由气路,进样法,色谱柱,电子,测试,记录仪,数据处理等构成。
在实际的检定过程中,主要检测各类检波器的运行情况,并将其与JJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》进行比较。
现有的检测方法只有 TCD, FID, FPD, ECD, NPD等五种常见的检测方法。
在实际测试中,如果发现其他类型的检测器,可以根据厂家提供的标准进行校准。
1、氢火焰离子化检测器(FID)常见故障的原因与排除方法氢气火焰电离检测仪(FID)具有对各种挥发性有机物的反应能力,是目前应用最广的一种气体检测器。
它的工作原理是将被分析成分和可燃气体(H2)从喷口引入,由周围引入助燃气(空气),被测成分在火焰中分解为正、负离子,由极化电压所产生的电场中,正、负离子向相反的电极运动,形成离子流,通过阻抗转换器进行放大(107-1010),得到一个可测的电信号,进入火焰的有机物含量与电信号成比例,以达到试样的探测。
在实际应用和标定中,气相色谱仪常常会发生一些意料之外的问题。
可能的原因:载气压力不足。
排除办法:对气缸或其他发电机进行压力检测,确认管路系统有无阻塞或泄漏。
(2)故障:在启动后无法启动或点火失败。
故障的原因有:①仪器启动时间太短,仪表不稳定,没有满足点火的条件;②气流的流率不合理;③探测器的故障。
处理办法:①在设定温度稳定一段时间后,重新点燃;②调整气流的流速,可以适当提高氢气的流速,降低载气和气流的流速,在点火结束后,调整燃气的配比;③如果探测器出现故障,应及时更换探测器。
气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节:气路系统对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。
在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。
一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。
如果听不到漏气声则转入(3)进行。
(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。
如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。
(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。
如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。
(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。
如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。
在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。
如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。
(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。
怎么解决气相色谱仪点火后不能调零的问题及技术交流怎么解决气相色谱仪点火后不能调零的问题氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调整不当;基线补偿无作用。
此种故障的排出可按下面步骤进行检查排出:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。
此时旋动基线补偿钮后可察看基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑更改极化电压极性。
若调基线补偿旋钮后基线无反应或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必需超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。
还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)火焰是否太大:直接察看点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。
(4)气流调整:调整各气路流量,使火焰变小,必要时设定较佳气流比。
假如用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。
调好气路流量比例后察看氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,察看基线能否调零,假如能够调零,说明柱流失严重。
(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑更改操作条件或更换新柱。
(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理方法是清洗气路和检测器。
气路的污染还有一个紧要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证明。
GC7900气相色谱仪故障处理分析摘要:GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括:色谱电路故障和气路故障,电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障;气路故障是气路纯度不够,气体稳压稳流不好,漏气现象。
本文就以上故障进行了分析和处理。
关键词:气相色谱仪故障分析处理引言GC7900型气相色谱仪是分别配有热导池氢火焰检测器,其特点温度梯度小、控温稳定、分离效果好。
仪器可根据试样的实际情况,可接填充柱,也可接毛细管柱。
本文以氢火焰检测器为例,就以下故障进行分析处理。
1电路故障分析与处理1.1温度控制异常温度控制原理是由感温元件(铂电阻)产生的热敏电阻信号传递给温控电路中的集成放大器,放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换,即A/D转换,送给微处理放大器CPU进行计算,最后由可控硅的导通角改变而精确控温,可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。
温度异常表现为两种形态,一种是不能升温,一种是温度不稳定。
温控系统电路故障,一般就GC7900型气相色谱仪而言,常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏,辅助回路电路元件故障。
(1)找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。
首先测量其铂电阻的好坏,再检测各加热丝是否损坏。
(2)用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值,若无200-220V电压为温度控制电路故障,若有电压时,关闭电源测量各加热元件电阻值,柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω,若测量电阻偏大,则加热件损坏。
1.2进样不出峰1.2.1常规中FID检测器不出峰的维护首先判定仪器的电路是否有故障,将仪器控制面板中的粗调电位器(10K阻值的)做任意方向的调节,如果在记录仪上有发生基线变动的情况,证明仪器的电路放大部份基本正常。
1.2.2微电流放大器损坏微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源,损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动,判定FID微电流放大器好坏方法是:(1)有输入信号(用万用表红表笔触碰信号收集器),但无输出,放大器损坏。
检测器污染处理;380-420℃高温烘烤检测器6小时以上,必要时清洗检测器。
清洗方法:方法一,用一细管连接进样口与检测器,设定好进样口与检测器温度进10针甲醇;方法二,拆检测器排气端,排气口部件用丙酮擦,用移液器往检测器里缓慢加50ml丙酮清洗,检测器底部用小烧杯接收清洗后的丙酮;方法三拆下检测器放射源用砂纸轻轻擦拭,将放射源擦拭光亮,用丙酮清洗放射源和检测器基座(此方法具有一定危险性,不建议使用)峰分不开提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好,出峰时间快。
如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。
在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。
如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。
如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。
如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。
点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。
2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。
点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。
如果出现上述现象,说明仪器点火正常。
如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。
发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。
不能点火故障具体按下面步骤检查排除:(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。
(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。
(3)氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。
如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。
(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。
找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。
在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。
(5)气路中有堵塞:气路堵塞,特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。
排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。
(6)气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。
在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。
此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。
(7)点火组件接触良好性检查。
(8)点火电路输出电压检查:直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。
(9)连线与插头有断路。
(10)检测器接触不良。
3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。
此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。
若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。
还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。
(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。
如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。
调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。
(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。
气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。
(8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。
(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。
4、基线不稳故障排除:在使用氢火焰检测器分析样品时,首先要求色谱仪器要有一个稳定、平直的基线。
为了达到这一点,除了正确选择各种操作条件外,往往还要着手分析和解决引起基线不稳定的各种因素和作用原因。
引起氢火焰检测器基线不稳定的原因是复杂的,至少常见的有以下这些:(1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当;(2)氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;(3)色谱柱固定液严重流失;(4)气源压力太低,气源压力波动;(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯;(6)柱室与检测室温度波动与漂移;(7)氢火焰离子室喷嘴玷污;(8)气路系统有漏气;(9)极化电压不稳定,引起接触不良;(10)信号电缆接触不良或振动过大;(11)微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动;(12)记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大;(13)衰减器触点或焊点接触不良;(14)氢火焰离子室出口有强风吹过;(15)仪器环境空气中尘埃太多。
上面列出了造成氢火焰检测器基线不稳定故障的各种可能原因。
由于原因太多,为了提高检查效率,下面给出了相应的检查步骤:(1)环境检查:首先用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多、离子室出口是否有强风吹过、离子室附近是否有强静电场存在,以及仪器工作台是否有强烈振动。
(2)灭火检查:关闭氢气后,氢火焰熄灭。
此时观察仪器基线记录情况,如果基线记录变好,能走出一较理想的合格基线,则判定为气路故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分(包括检测器电路在内)有故障。
(3)气路配比检查:气路中氢气流量、空气流量和氮气流量,三者的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大。
当火焰不稳定时基流和噪声也就增大;在各流路流量配比恰当时,可获得最大的灵敏度和理想的基线。
如果调节气路流速比之后,基线无明显好转,或各气路根本调不到最佳,则应转入下步检查,作进一步的了解。
(4)基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,是单纯性的基线漂移与波动,还是其它噪声表现形式,若属于前者转入(5),属于后者转入(14),按基线噪声故障处理。
(5)证实进样后组分峰是否出完。
(6)高沸点组分的消除:当有些组分在柱中保留时间太长,影响后面正常进样时,可采取气路反吹的方法消除。
气路反吹时间至少不少于原进样出峰时间。
另一种方法是适当加快流速和提高柱温,让高沸点组分尽快逸出,以缩短进样周期。
(7)温控变化趋势检查:分别观察检测柱室温度与检测器温度的变化。
检测中应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同,核对两者周期是否一致。
如两者有同步现象,则是温控系统故障;如温度没有可观察到的变化,或者虽然有变化,但是与基线漂移不同步,则应进行(9)的检查。
(8)温控系统故障:温控精度下降现象属于温控系统中的一个典型故障。
(9)系统漏气检查。
(10)系统漏气修理。
(11)气源压力太小及波动检查。
(12)换气源及增加气阻:调节空气和氢气流量在最佳状态。
(13)离子室、喷嘴冷凝:在离子室温度低于柱温或冷凝物的沸点时,有可能造成样品中的高沸点物或水蒸气在离子室,特别是喷嘴中冷凝。
这时应考虑升高离子室温度以消除这种冷凝现象。
(14)降低柱温观察基线稳定性:由于色谱柱中固定相的流失与柱温下降是指数关系,因此如果固定相流失大,则应降低柱温其值将大幅度下降。
用这种方法可以较快地判定是否柱流失过大。
(15)固定相流失大的处理:首先需考虑固定液允许使用的最高温度,如果此值很接近所用柱温,那么使用时势必有流失过大的现象;如果此时仍必须使用,则应在低灵敏挡进行;如分析方法允许,可采取其它种类色谱柱。
柱流失的另一常见原因是柱子没有充分老化,如果升温老化柱子一段时间后,基线趋于稳定则证实是此种原因。
当柱子使用中不慎发生损坏时,需更换新的色谱柱。
(16)火焰颜色检查:挡住周围的强光仔细观察喷嘴处氢火焰的颜色。
正常时火焰应呈浅蓝色或看不到,如果火焰处有明显的色彩,如黄色、红色或跳动的亮点,则认为火焰有玷污。
(17)关断氮气,观察噪声:在用氮气作载气时,切断氮气流量调节阀,暂时使载气流量降到零,如果是用氮气作辅助气(也称尾吹气),则关死辅助气控制阀。
此后观察基线稳定性能否变好,如变好则证明氮气气路有污染。
(18)氮气气路污染:氮气气路污染,包括氮气不纯和整个管路被污染。
如果氮气气源不纯,可以更换新的过滤净化器(如分子筛)之后,基线短时期内稳定这一点而加证实。
如更换过滤净化器之后,基线噪声消失,需考虑更换无污染的氮气气源;如果更换过滤净化器之扣基线噪声无变化,需考虑管路被污染。
通常在用氮气作载气时,需首先考虑柱子到离子室之间的管路。
当然柱前气路也可能被污染,区别两者的一个方法是仔细观察基线噪声的形态,如果在基线上夹有出峰状的不规则干扰应考虑为柱前污染,如果无出峰状干扰则考虑为柱后污染。
对污染的气路要及时进行清洗。
(19)空气、氢气污染处理:如果空气和氢气气路污染,也会影响氢火焰的基线稳定性。
证实并区别氢气和空气哪一路污染的方法,是固定氮气,逐渐增加和减少氢气并观察是否有一最大基流出现。
如果氢气增大后一直没有最大基流存在,即随着氢气增大,基流一直单方向上升,则可认为是氢气气路污染;否则就认为是空气气路有污染发生。
判别气路污染是由于气源不纯还是由于气路管道不洁所造成的,可用更换过滤净化器后基线的噪声变化情况而实现。
如在更换过滤净化器之后,基线有短期处于稳定,则说明过滤器之后的管路没有污染,污染发生于气源或过滤器之前的管路。