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微-纳米Fe3O4磁粒子的表面改性及在免疫分析中的初步应用的开题报告一、研究背景及意义近年来，微/纳米磁性材料在生物医学领域不断得到应用和发展，其中Fe3O4磁粒子作为一种重要的磁性纳米材料，因其具有超顺磁性、良好的稳定性和可控性等优良特性而备受关注。
在免疫分析、疾病诊断等方面，纳米Fe3O4磁粒子已成为一种重要的生物分离、传递、检测工具。
但是，Fe3O4磁粒子在生物体系中的应用仍面临一些问题，例如在生物样品中的高分散能力、稳定性、表面生物活性等方面还需要进一步优化，这需要通过表面改性技术来实现。
因此，本研究将探讨如何通过表面修饰方法提高纳米Fe3O4磁粒子在生物样品中的分散性、稳定性和生物活性，从而为其在免疫分析中的应用提供基础支撑。
二、研究内容本研究将主要围绕以下内容展开：1.制备微/纳米Fe3O4磁性材料：采用溶剂热法或共沉淀法制备微/纳米Fe3O4磁粒子，并通过XRD、TEM等手段对其进行表征。
2.表面改性探究：利用硅烷偶联剂、PEG等化学方法对微/纳米Fe3O4磁粒子表面进行改性，并考察其影响。
3.免疫分析应用研究：以肿瘤标记物为模型，利用改性后的磁粒子和特异性抗体进行荧光免疫分析，评估其在肿瘤标记物检测中的应用潜力。
三、研究方法1.制备微/纳米Fe3O4磁性材料：采用溶剂热法或共沉淀法制备微/纳米Fe3O4磁粒子，并通过XRD、TEM等手段对其进行表征。
2.表面改性探究：利用化学合成方法对微/纳米Fe3O4磁粒子表面进行改性，并利用FTIR、zeta电位等性能测试对其进行表征。
3.免疫分析应用研究：以肿瘤标记物为模型，利用改性后的磁粒子和特异性抗体进行荧光免疫分析，评估其在肿瘤标记物检测中的应用潜力。
四、期望成果本研究旨在提高微/纳米Fe3O4磁粒子在生物体系中的分散性、稳定性和生物活性，为其在免疫分析中的应用提供基础支撑，最后，期望实现以下成果：1.成功制备微/纳米Fe3O4磁性材料，并对其进行表征。
磁性Fe3O4纳米粒子的合成及表征郑举功;陈泉水;杨婷【期刊名称】《磁性材料及器件》【年(卷),期】2008(39)6【摘要】纳米Fe3O4是一种多功能磁性材料.用水解法制备Fe3O4纳米颗粒,产物特性的主要影响因素有熟化温度﹑Fe2+与Fe3+的摩尔比和滴定终点的pH值.用正交实验确定适宜的工艺条件,Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.75,恒温熟化温度为80℃,滴定终点的pH值=11,在此条件下可合成粒径分布在0.1μm以下占95.53%磁性Fe3O4纳米粉体.采用X射线衍射仪(XRD) 、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对优化实验产物的分析表明,所制备的纳米粒子属单相立方晶型,平均粒径为56nm,纯度高,具有超顺磁性.【总页数】4页(P36-39)【作者】郑举功;陈泉水;杨婷【作者单位】东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000;东华理工大学,核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌,330013;东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000;东华理工大学,核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌,330013;东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000【正文语种】中文【中图分类】TB383;TM27【相关文献】1.KH-570改性后磁性Fe3O4纳米粒子的性能表征 [J], 谷峪;白娣斯;石小阁;邓晓臣2.超顺磁性Fe3O4纳米粒子化学合成及生物医学应用进展 [J], 宋新峰;孙汉文;吴静;刘晓迪;马真杰;庄婷婷3.表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子合成与表征 [J], 贺全国;吴伟;林琳4.超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备和表征 [J], 文德;刘妙丽;李强林5.P(AA-co-MPC)修饰超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备与表征 [J], 桑冀蒙;李学平;赵瑾;侯信;原续波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子的功能化修饰研究进展
朱庆鹏;王冲;陈志明;宋娇娇;蒋明新
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2022(30)4
【摘要】Fe_(3)O_(4)纳米粒子因其独特的磁学性能和良好的生物相容性,在生物医药、催化剂、环境治理等领域具有良好的应用前景。
然而,磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子易团聚、在潮湿的空气中易氧化,制约了Fe_(3)O_(4)纳米粒子的深度应用。
本文结合课题组在磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子应用方面的研究成果,综述了磁性
Fe_(3)O_(4)纳米粒子的功能化修饰,并讨论了磁性Fe_(3)O_(4)复合纳米材料发展面临的机遇和挑战。
【总页数】12页(P323-334)
【关键词】磁性Fe_(3)O_(4);纳米粒子;功能化修饰;纳米材料;吸附剂;回收;进展;应用
【作者】朱庆鹏;王冲;陈志明;宋娇娇;蒋明新
【作者单位】安徽工程大学化学与环境工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O69
【相关文献】
1.儿茶素功能化Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子的合成及其对重金属离子去除的研究
2.Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)磁性纳米材料的制备及其对Fe^(3+)吸附性能的研究
3.Fe_(3)O_(4)磁性纳米流体在磁场下的摩擦学性能研究
4.基于石墨烯和
Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@AuNPs纳米复合材料修饰电极用于检测洋蓟素5.采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe_(3)O_(4)空心纳米微球及其性能研究
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Fe3O4磁性纳米粒子表面修饰研究进展
熊雷;姜宏伟;王迪珍
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2008(022)005
【摘要】表面修饰Fe3O4磁性纳米粒子因具有优异的磁学特性、良好的生物相容性和丰富的化学反应可选择性,在生物医药领域如磁共振成像、组织修复、免疫测定、热疗、药物传递和细胞分离中显示了巨大的应用潜力.Fe3O4磁性纳米粒子的表面修饰主要包括以下3类:①有机小分子修饰,主要是偶联剂和表面活性剂修饰;②有机高分子修饰,包括天然生物大分子、合成高分子以及两者复合修饰;③无机纳米材料修饰,主要是SiO2、Au和Ag修饰.并就这三大方面的研究进展做了综合概述.【总页数】5页(P31-34,48)
【作者】熊雷;姜宏伟;王迪珍
【作者单位】华南理工大学材料学院,广州,510640;华南理工大学材料学院,广州,510640;华南理工大学材料学院,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O614.81
【相关文献】
1.精氨酸修饰的Fe3O4磁性纳米粒子作为基因释放载体的研究 [J], 吴淑恒;刘梁;潘显虎;陈新;
2.疏水性Fe3O4磁性纳米粒子的表面改性修饰 [J], 解矛盾;闫瑾
3.Fe3O4 磁性纳米粒子表面修饰的研究进展 [J], 王艳雪
4.磁性纳米粒子的表面修饰及实际应用的研究进展 [J], 郝军荣;郭星悦;赵寰宇;李炜
5.磁性纳米粒子的表面修饰及实际应用的研究进展 [J], 郝军荣;郭星悦;赵寰宇;李炜
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![磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其表面修饰研究[开题报告]](https://img.taocdn.com/s1/m/f318030af7ec4afe05a1df26.png)
毕业论文开题报告环境工程磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其表面修饰研究一、选题的背景、意义随着人类文明的不断进步和科学技术的飞速发展，特别是能源开发、空间技术、电子技术、激光技术、光电子技术、传感技术等高新技术领域的高速发展，元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料提出了新的需求[1]。
再者随着中国工业经济的飞速发展，现有的传统材料己经难以满足其需求，开发、利用高性能材料和新功能材料己经成为共识。
纳米材料就应运而生，由于纳米材料的界面组元所占比例大，纳米颗粒表面原子比例高，与通常的多晶材料或者微粉完全不同，其表现出高的表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，派生出传统固体材料所不具备的许多特殊性质[2-4]。
纳米科学技术的快速发展，让磁性纳米材料得到了长足的发展。
近年来的磁性材料，在非晶态、稀土永磁化合物、超磁致伸缩、巨磁电阻等新材料相继发现的同时，由于组织的微细化、晶体学方位的控制、薄膜化、超晶格等新技术的开发，其特性显著提高。
这些不仅对电子、信息产品等特性的飞跃提高作出了重大贡献，而且成为新产品开发的原动力。
目前，磁性纳米材料已成为支持并促进社会发展的关键材料。
而磁性Fe304纳米粒子是纳米材料中一类新颖的功能材料，四氧化三铁的化学稳定性好，原料易得，价格便宜，广泛用于涂料、油墨等领域[5-7]。
四氧化三铁纳米粒子的磁性比大块本体材料的强许多倍，当四氧化三铁纳米粒子的粒径d<16nm，具有超顺磁性。
磁性四氧化三铁纳米粒子磁性能好，用于优质磁记录材料的制备，同时是制备α-Fe203等重要磁记录材料的中间体，还可作为微波吸收材料及催化剂。
近年来，四氧化三铁纳米粒子具有良好的磁性，在生物医学方面表现出潜在的广泛用途，如磁性四氧化三铁纳米粒子可作为药物的主要载体进行靶向给药，也可用于细胞及DNA的分离等，成为倍受关注的研究热点。
表面化学修饰法是指通过纳米表面与改性剂之间进行化学反应，改变纳米微粒的表面结构和状态，以达到表面改性的目的。
《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在生物医学、环境科学、材料科学等领域展现出广阔的应用前景。
其中，Fe3O4磁性纳米颗粒以其超顺磁性、生物相容性及易于表面修饰等特点备受关注。
为了进一步提高其稳定性和生物相容性，将Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆一层SiO2成为了一种常见的策略。
本文旨在研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法，并探讨其制备过程中的关键因素和优化策略。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括：四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒、正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、乙醇、去离子水等。
2. 制备方法（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：采用共沉淀法或热分解法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：在Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆SiO2。
具体步骤包括将Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇中，加入TEOS和氨水，在一定温度下反应，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
三、实验过程与结果分析1. 实验过程（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：在室温下，将FeSO4和FeCl3按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液，调节pH值，经过共沉淀或热分解反应得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在乙醇中，加入适量的TEOS和氨水，在一定温度下搅拌反应一段时间，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
通过控制反应条件，可以得到不同厚度的SiO2包覆层。
2. 结果分析（1）表征方法：采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。
（2）结果分析：通过TEM观察，可以看到Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有明显的核壳结构，SiO2包覆层均匀地覆盖在Fe3O4核表面。
四氧化三铁磁性纳米粒子的合成及表征
邱星屏
【期刊名称】《厦门大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】1999(038)005
【摘要】采用滴定水解及Massart合成法分别制备了直径在8 nm左右的Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的结构组成通过X-射线粉衍射得到证实.透射电镜研究表明,由滴定水解法制备的磁性粒子的外形主要为球形,粒子大小比较均匀,所有粒子都在5～10 nm之间.而由Massart合成法制备得到的Fe3O4磁性粒子则呈现从球形到立方体形的多种形态,并且粒径分布较宽.磁性测量表明,由滴定水解及Massart合成法合成的Fe3O4磁性粒子的饱和磁矩分别为71和69 Am2kg-1,仅比块体Fe3O4的磁性低约20%.
【总页数】5页(P711-715)
【作者】邱星屏
【作者单位】厦门大学化学化工学院材料科学系,厦门,361005
【正文语种】中文
【中图分类】O611.62
【相关文献】
1.功能化四氧化三铁的合成和表征及其对钙离子的吸附 [J], 周红;朱明;潘志权;黄齐茂
2.四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征 [J], 朱霞萍;彭道锋
3.磁性四氧化三铁纳米粒子的合成及表征 [J], 郑举功;陈泉水;杨婷
4.热疗用四氧化三铁磁性纳米粒子的制备及其性质表征 [J], 游劲松;杨丽;肖萍;徐睿智;曾群;
5.Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的合成及表征 [J], 刘家良;李娜
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![强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征_邹涛[1]](https://img.taocdn.com/s1/m/d69ba373561252d380eb6e8e.png)
Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒的修饰及在肿瘤治疗中的应用刘锦博;王倩男;张静
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2024(53)4
【摘要】综述了对四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe_(3)O_(4)-MNPs)的功能化修饰以及其在肿瘤治疗中的应用。
重点阐述了无机纳米粒子和有机聚合物对
Fe_(3)O_(4)-MNPs的修饰,以提升磁性纳米材料的稳定性、分散性及生物相容性;以及Fe_(3)O_(4)-MNPs在治疗中作为药物载体、磁热疗、磁共振成像、光动力疗法以及多功能肿瘤治疗体系的应用等。
讨论了Fe_(3)O_(4)-MNPs在应用过程中可能存在的问题并对未来的发展进行了展望。
Fe_(3)O_(4)-MNPs的大小、形状和剂量将会是评估的首要指标,在治疗应用过程中的细胞毒性问题或将成为关键难题。
通过寻求新的修饰材料,合成多功能、成本低以及应用方便地Fe_(3)O_(4)-MNPs是今后主要的研究热点。
【总页数】5页(P883-887)
【作者】刘锦博;王倩男;张静
【作者单位】郑州大学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138.1;TB
【相关文献】
1.磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子的功能化修饰研究进展
2.Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒催化电化学降解土霉素的研究
3.超顺磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子在恶性肿瘤治疗中的研究进展
4.磁性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒的生物合成及其在提高采收率中的应用
5.交联羧甲基-β-环糊精聚合物修饰的Fe_(3) O_(4)磁性纳米粒子对盐酸阿霉素的负载和释放研究
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改性明胶磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能研究
宁顺花
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2015(0)33
【摘要】随着社会的发展,在研究和分析磁响应性新型药物载体的时候,已经广泛应用磁性微球,但磁性Fe3O4纳米粒子比表面积较大,具有强烈的聚集倾向,这大大限制了磁性纳米粒子的应用,因此有必要对其进行表面修饰。
本文采取化学共沉淀方式制备磁性Fe3O4纳米粒子,用亲水性葡聚糖-明胶高分子化合物对其进行表面修饰来制备磁性Fe3O4纳米粒子,这种复合微粒分散性好,稳定性强,并且因表面含有大量官能团,具有生物相容性和可降解性。
【总页数】2页(P71-71)
【关键词】明胶;磁性Fe3O4;纳米粒子;制备
【作者】宁顺花
【作者单位】衡阳师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O484.43
【相关文献】
1.改性明胶磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能研究 [J], 宁顺花
2.反应型纳米级磁核聚烯烃类磁性材料的研究——(Ⅰ)纳米级Fe_3O_4磁性超微粒的制备和性能研究 [J], 韩志萍;王立;谢涛;封麟先
3.磁性核壳Fe_3O_4/Ag纳米复合粒子的制备及性能(英文) [J], 章桥新;杨丽宁;张佳明;官建国;王一龙
4.超顺磁性纳米级Fe_3O_4粒子的制备与性能表征 [J], 王亚辉;马玉娟;邓红;李宁;严勃
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Fe3O4磁性纳米粒子的超声包金及其表征吴伟;贺全国;陈洪;汤建新;聂立波【期刊名称】《化学学报》【年(卷),期】2007(65)13【摘要】超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.【总页数】7页(P1273-1279)【作者】吴伟;贺全国;陈洪;汤建新;聂立波【作者单位】湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008;湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008;湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008;中南林业科技大学生命科学与技术学院,长沙,410004;湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008;湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室,株洲,412008【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.表面羧基化Fe3O4磁性纳米粒子的快捷制备及表征 [J], 苏鹏飞;陈国;赵珺2.超声浸渍法制备Fe3O4/γ-Al2O3催化剂及其表征、活性研究 [J], 刘越男;吕效平;韩萍芳3.无惰性气体保护Fe3O4纳米球的超声法制备及表征 [J], 谢成;刘志明;吴鹏4.单分散羧基Fe3O4磁性纳米粒子制备及表征 [J], 靳艳艳;邢艳;程武;彭明丽;杨旭武;陈超;崔亚丽5.Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征 [J], 张燚n;陈彪;杨祖培;张智军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基金项目：国家自然科学基金青年基金资助项目（２０５０５０２０），中国包装总公司科研项目资助（０４ＺＢＫＪＡ００４），湖南省教育厅资助科研项目资助（０５Ｃ５０８），湖南省普通高校青年骨干教师资助计划资助（２００５－２００８）。
作者简介：贺全国（１９７３－），男，湖南常德人，副教授，博士，硕士生导师，主要从事功能纳米材料、生物传感技术与器件方面研究。
（Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｅｑｕａｎｇｕｏ＠１６３．ｃｏｍ）收稿日期：２００７－０１－２２表面巯基化修饰的磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子合成与表征贺全国，吴伟，杨云，张继德，王吉清（湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用实验室，湖南株洲４１２００８）摘要：通过化学共沉淀法制备了粒径约３０ｎｍ的磁性四氧化三铁（Ｆｅ３Ｏ４）纳米粒子，并采用３－巯丙基三乙氧基硅烷（ＭＰＴＥＳ）将Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子表面修饰上巯基（－ＳＨ）官能团，获得了表面巯基化的磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子。
利用Ｘ－射线粉末衍射仪（ＸＲＤ），透射电子显微镜（ＴＥＭ），带有能谱仪（ＥＤＳ）的扫描电子显微镜（ＳＥＭ），光电子能谱仪（ＸＰＳ），以及磁学测量系统（ＭＰＭＳ）对粒子的结构和性能进行了表征和分析。
结果表明：表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加，室温下磁化强度由原来的６４ｅｍｕ／ｇ变为６２ｅｍｕ／ｇ，较好地保留了原始磁性特征。
研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义。
关键词：磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子；共沉淀法；巯基化；表面修饰；生物传感中图分类号：Ｏ６４文献标识码：Ａ文章编号：１００９－９２１２（２００７）０２－００６３－０５ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＳｕｒｆａｃｅＴｈｉｏｌａｔｅｄＭａｇｎｅｔｉｔｅＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓＨＥＱｕａｎ－ｇｕｏ，ＷＵＷｅｉ，ＹＡＮＧＹｕｎ，ＺＨＡＮＧＪｉ－ｄｅ，ＷＡＮＧＪｉ－ｑｉｎｇ（ＧｒｅｅｎＰａｃｋａｇｉｎｇａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＮａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｕｚｈｏｕ４１２００８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭａｇｎｅｔｉｃＦｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｏｕｎｄ３０ｎｍｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｍｏｄｉｆｉｅｄｃｈｅｍｉｃａｌｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ａｎｄｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｔｈｉｏｌａｔｅｄｍａｇｎｅｔｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅａｌｓｏｏｂｔａｉｎｅｄｖｉａｓｕｒｆａｃｅｍｅｒｃａｐｔｏｐｒｏｐｙｌｔｒｉｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ（ＭＰＴＥＳ）ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ．ＴｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ－Ｒａｙｐｏｗｄｅｒｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ｗｉｔｈｔｈｅｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＤＳ），ｔｈｅｚｅｔａｓｉｚｅｒｎａｎｏｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ，Ｘ－Ｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）ａｎｄｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｙｓｔｅｍ（ＭＰＭＳ）ｗｉｔｈｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｑｕａｎｔｕｍｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｄｅｖｉｃｅ（ＳＱＵＩＤ）ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｒｅｖｅａｌｓｔｈａｔｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｐａｒｔｉｃｌｅｓｈａｖｅａｓｌｉｇｈｔｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｉｎｃｒｅａｓｅｉｎａｖｅｒａｇｅｄｉａｍｅｔｅｒ，ａｎｄｒｅｔａｉｎａｌｍｏｓｔｏｒｉｇｉｎａｌｓａｔｕｒａｔｉｏｎｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｆｒｏｍ６４ｅｍｕ／ｇｔｏ６２ｅｍｕ／ｇａｆｔｅｒｓｕｒｆａｃｅｔｈｉｏｌａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｆｉｎｄｉｎｇｉｓｏｆｐｒａｃｔｉｃａｌｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓａｓｓｏｃｉａｔｅｄｗｉｔｈｂｉｏｃｏｎｊｕｇａｔｉｏｎ，ｔａｒｇｅｔｃａｒｒｉｅｒｓａｎｄｂｉｏ－ｓｅｎｓｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｔｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ；ｔｈｉｏｌａｔｉｏｎ；ｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｂｉｏ－ｓｅｎｓｉｎｇ功能材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!第３７卷第２期２００７年４月精细化工中间体ＦＩＮＥＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＴＥＲＭＥＤＩＡＴＥＳＶｏｌ．３７Ｎｏ．２Ａｐｒｉｌ２００７１前言磁性纳米粒子作为一种纳米尺度的新型材料，已在许多领域尤其是在一些交叉学科领域得到广泛的应用。
比如，在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，用于高密度磁记录材料的制备与信息储存［１］。
在生物技术领域，将磁性纳米粒子结合到生物分子（如核酸、蛋白质、肽等）表面上时，产生的生物共轭物种由于尺寸依赖性和维度与生物大分子类似，很适合作为活性磁共振成像［２］、药物释放与运输的大循环载体和组织工程的结构构架［３］；同时又能用在分子识别和标记、ＤＮＡ传感器和生物芯片中，因此磁性纳米粒子在核酸分析、临床诊断、靶向药物、细胞分离和酶的固定化等领域的应用已经成为交叉研究的热点［４］。
同时，在生物传感领域的研究进展表明，利用磁性纳米粒子的特定性质，可以显著提高生物传感器检测灵敏度与检测通量，大大缩短生化反应的时间，为生物传感器领域开辟了广阔的前景［５￣１０］。
近年来，以纳米粒子等相关纳米结构为基础的生物标记、检测与诊断技术进展迅猛，其典型特征就是利用巯基化的分子或生物分子在相关纳米结构上的功能化或组装，达到生物分子特异性识别与分析检测的目的［１１￣１４］。
由此可见，如何使生物分子高效稳定地结合到磁性纳米粒子表面，一直是纳米生物领域研究面临的挑战之一。
因此，采用合适的物理化学方法将磁性纳米粒子修饰衍生或表面功能化，是实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的前提与关键［１１］。
笔者以改进的化学共沉淀法制备的粒径约为３０ｎｍ的高纯度、强磁性、球形分布的Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子为例，采用３－巯丙基三乙氧基硅烷（ＭＰＴＥＳ）将Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子表面修饰上巯基（－ＳＨ）官能团，获得了表面巯基化的磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子，并用多种手段深入研究了巯基化前后磁性纳米粒子结构和性能影响。
２实验部分２．１仪器及试剂仪器：紫外分光光度计（ＰｕｒｋｉｎｊｅＧｅｎｅｒａｌＴ－１９０１，北京普析通用公司）、透射电子显微镜（ＪＥＯＬＨ－６００，日本电子公司）、Ｘ射线粉末衍射仪（Ａｄｖａｎｃｅｄ－Ｄ８，德国Ｂｒｕｋｅｒ公司）、带有ＥＭＡＸ能谱仪（ＥＤＳ，ＥｎｅｒｇｙＤｉｓｐｅｒｓｅＸ－ｒａｙＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）的扫描电子显微镜（ＨｉｔａｃｈｉＳ－３０００Ｎ，日本日立公司）、带有超导量子干涉装置（ＳＱＵＩＤ，ＳｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇＱｕａｎｔｕｍＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅＤｅｖｉｃｅ）功能的磁性测量系统（ＭＰＭＳＸＬ－７，美国ＱｕａｎｔｕｍＤｅｓｉｇｎ公司）、Ｘ射线光电子能谱仪（ＸＰＳ，ＡｘｉｓＵｌｔｒａＤＬＤ，英国Ｋｒａｔｏｓ公司）。
试剂：ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ、ＨＣｌ、乙醇（９５％）、ＮａＯＨ，以上试剂均为ＡＲ；３－巯丙基三乙氧基硅烷（ＭＰＴＥＳ）（Ｓｉｇｍａ公司）；实验用水为超纯水（１８．２ＭΩ）。
２．２表征方法用紫外可见光谱对Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒修饰前后光学吸收性能进行表征。
使用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对以上颗粒的形态进行分析，工作电压为２５ｋＶ，并用ＥＭＡＸ能谱仪（ＥＤＳ）对粒子的组成成分进行分析。
采用透射电子显微镜对巯基化前后Ｆｅ３Ｏ４颗粒形貌与粒径进行观察。
并用对制得的粒子的各元素组成用ＸＰＳ进行表征，Ｘ射线源为ＡｌＫａ射线，通能为１４８６．６ｅＶ。
利用ＢｒｕｋｅｒＡｄｖａｎｃｅｄ－Ｄ８粉末衍射仪分析巯基化前后干燥的Ｆｅ３Ｏ４颗粒结构及晶相。
对巯基化前后Ｆｅ３Ｏ４颗粒采用带有ＳＱＵＩＤ功能的磁性测量系统进行磁学性能表征。
１．３实验原理采用化学共沉淀法制备磁性四氧化三铁，其原理是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性溶液快速加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Ｆｅ３Ｏ４粒子，其反应式如下［１５］：由反应式可知，该反应的理论摩尔比为ｎ（Ｆｅ２＋）∶ｎ（Ｆｅ３＋）∶ｎ（ＯＨ－）＝１∶２∶８，但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子，所以实际反应中二价铁离子应适当过量。
纳米颗粒具有大的比表面积，导致了纳米粒子往往具有高的表面活性，并存在大量的悬挂键。
由上述化学反应原理可知，对于分散在中性水溶液中的Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒，裸露在颗粒表面的Ｆｅ与Ｏ原子将更易于吸附水溶液中的ＯＨ－、Ｈ＋离子，从而形成了一个富－ＯＨ功能团的表面［１６］。
此外，又由于硅烷偶联剂的硅氧键与－ＯＨ间很容易发生化学偶联。
因此，可以通过ＭＰＴＥＳ分子在Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒表面形成一层巯基化功能团。
巯基化磁性纳米粒子的制备原理如下。
１．４改进的共沉淀法制备Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子分别取２ｇＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ和５．２ｇＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ以及１２．１ｍｏｌ／Ｌ的浓盐酸０．８５ｍＬ溶解于２００ｍＬＨ２Ｏ中，超声脱氧，然后将以上溶液滴加到２５０ｍＬ浓度为０．７５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液中，反应温度８０℃，在Ｎ２保护下进行搅拌。
随着反应的进行，反应液中出现黑色的沉淀。
反应结束后，利用外加磁场将所得沉淀从反应介质中分离出来，并用去离子水清洗３次，再用乙醇清洗２次。
最后将Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒配成浓度为５ｇ／Ｌ的乙醇溶液。
固体样品采用７０℃真空干燥获得。
１．５ＭＰＴＥＳ修饰Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子首先用乙醇和１ｍＬ水将２５ｍＬ浓度为５ｇ／Ｌ的Ｆｅ３Ｏ４乙醇溶液进一步稀释到１５０ｍＬ，为了更好地分散Ｆｅ３Ｏ４颗粒，需将该溶液进一步超声３０ｍｉｎ。
然后滴加０．４ｍＬＭＰＴＥＳ到以上混合溶液中，室温Ｎ２保护下搅拌７ｈ。
最后，在速度为１００００ｒ／ｍｉｎ的离心机上离心３０ｍｉｎ，将ＭＰＴＥＳ修饰的Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒从反精细化工中间体６４第３７卷应介质中分离，并用乙醇溶液清洗５次。
ＭＰＴＥＳ修饰的Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒被配成浓度为１ｇ／Ｌ的乙醇溶液，并通Ｎ２密封保存。
固体样品采用７０℃真空干燥获得。
３结果与讨论３．１形貌与粒径分析图１（１ａ）给出了Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子（Ｔ＝７０℃真空干燥处理）的扫描电镜（ＳＥＭ）图片，从图中可以看出，颗粒外形尺寸大于５０ｎｍ，有些位置的颗粒甚至还大，巯基化后的Ｆｅ３Ｏ４磁粒ＳＥＭ图片与此类似。
为进一步确认所制备颗粒大小，将干燥后的磁性纳米颗粒进行了透射电镜（ＴＥＭ）表征，图１（１ｂ）为Ｆｅ３Ｏ４纳米ＴＥＭ图片，粒径约为２０￣３０ｎｍ；同时，从巯基化前后Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子ＴＥＭ照片对比［图１（１ｂ）（１ｃ）］可以看出，粒子的形貌极为接近球形。
