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《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在生物医学、环境科学、材料科学等领域展现出广阔的应用前景。
其中，Fe3O4磁性纳米颗粒以其超顺磁性、生物相容性及易于表面修饰等特点备受关注。
为了进一步提高其稳定性和生物相容性，将Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆一层SiO2成为了一种常见的策略。
本文旨在研究Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法，并探讨其制备过程中的关键因素和优化策略。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括：四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒、正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、乙醇、去离子水等。
2. 制备方法（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：采用共沉淀法或热分解法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：在Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆SiO2。
具体步骤包括将Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇中，加入TEOS和氨水，在一定温度下反应，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
三、实验过程与结果分析1. 实验过程（1）Fe3O4磁性纳米颗粒的合成：在室温下，将FeSO4和FeCl3按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液，调节pH值，经过共沉淀或热分解反应得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
（2）Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备：将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在乙醇中，加入适量的TEOS和氨水，在一定温度下搅拌反应一段时间，使TEOS在Fe3O4表面水解生成SiO2。
通过控制反应条件，可以得到不同厚度的SiO2包覆层。
2. 结果分析（1）表征方法：采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行表征。
（2）结果分析：通过TEM观察，可以看到Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒具有明显的核壳结构，SiO2包覆层均匀地覆盖在Fe3O4核表面。
TiO_2纳米颗粒增强的过氧化氢生物传感器
钟霞;欧朝凤;邹建;袁若;柴雅琴
【期刊名称】《西南大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2007(29)5
【摘要】采用TiO2纳米颗粒与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为固酶基质,用凝胶溶胶法固定辣根过氧化物酶(HRP),构成的过氧化氢生物传感器.研究了该修饰电极在磷酸缓冲液中对H2O2的催化作用及实验条件的影响·实验结果表明,纳米TiO2颗粒的引入可以明显的提高HRP对H2O2响应电流.
【总页数】4页(P40-43)
【关键词】TiO2纳米颗粒;聚乙烯醇缩丁醛(PVB);辣根过氧化物酶;生物传感器【作者】钟霞;欧朝凤;邹建;袁若;柴雅琴
【作者单位】西南大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.交联于蛋膜上的纳米颗粒增强的尿酸酶生物传感器 [J], 曹淑超
2.纳米金颗粒增强信号的电化学生物传感器用于谷胱甘肽和半胱氨酸的检测 [J], 王青;刘卫;羊小海;王柯敏;刘沛;何磊良
3.纳米金颗粒增强信号的表面等离子体共振生物传感器用于甲氧檗因高灵敏检测的研究 [J], 王青;朱红志;羊小海;王柯敏;杨丽娟;丁静
4.ZnO纳米颗粒沉积增强TiO_2纳米管光催化活性 [J], 李平;路海霞;曾志军;李元;聂明;梁宏;覃礼钊
5.以高氯酸·三-2,2′-联吡啶合钴(Ⅲ)作为电子媒介体金纳米颗粒增强的葡萄糖生物传感器 [J], 李群芳;娄方明;周旭美;袁若
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2 有机小分子材料对磁性纳米材料的改性在有机小分子对于磁性纳米颗粒功能化改性方面，常用的有机小分子改性剂有偶联剂和表面活性剂。
例如硅烷偶联剂，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷等都是经常用到的改性剂。
经过有机小分子改性后，磁性纳米颗粒的分散性提高。
另外改性后又引入了—NH 2、—SH 等功能性基团，这些基团的引入使复合材料对废水中的重金属具有特定的选择性。
用有机小分子改性后的吸附材料，其表面富含氨基、巯基、环氧基等活性基团位点，可用于对废水中污染物的特定性识别和富集。
在废水中特定污染物的去除方面，效率会相对较高。
Lin [3]等人采用3-巯丙基三乙氧基硅烷对Fe 3O 4磁性纳米材料进行了改性，利用其与重金属离子的螯合作用，实现了对重金属离子的富集。
3 有机高分子材料对磁性纳米材料的改性用于对磁性纳米材料进行功能化改性的高分子材料包括有天然生物高分子材料和合成高分子材料。
天然高分子材料来源广、成本低，在环境中易降解，不会对环境造成二次污染。
因此，采用天然高分子材料进行改性的研究较多。
所采用的天然有机高分子材料主要有壳聚糖、环糊精和纤维素等。
天然高分子材料改性会在纳米材料表面引入活性基团。
对磁性纳米颗粒的功能化改性主要是通过两种方式。
一是在磁性纳米材料表面直接进行修饰，二是首先引入中间体，然后在中间体的活性位点上进一步修饰天然高分子材料，进而提高磁性纳米材料与天然生物高分子材料的接枝率，提高复合材料的性能。
常用于对磁性纳米颗粒表面改性的主要的合成高分子材料有：聚乙烯醇、聚丙烯胺、多肽聚合物、聚苯乙烯、和聚乙二醇等。
通过合成高分子材料改性后的磁性纳米颗粒表面会存在较多的活性基团，对重金属离子的去除率会明显提高，而且具有一定地选择性。
Wang [4]等利用具螯合能力的氰基胍对天然高分子材料壳聚糖进行表面修饰，使用包埋法将改性后的壳聚糖包覆在磁性0 引言随着社会经济日益发展，环境污染成为重要关注对象。
Vol 136No 112・26・化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第36卷第12期2008年12月新材料与新技术基金项目:国家自然科学基金(20476065;20736004);国家教委留学回国基金;中国科学院过程工程研究所多相反应国家重点实验室基金(200322);中国科学院煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室基金(20062902);合成化学江苏省重点实验室基金;苏州大学基础课化学实验教学中心;南京医科大学研发基金(N Y0586)作者简介:冯斌(1984-),男,硕士研究生,应用化学专业,研究方向磁性功能材料。
32氨丙基三乙氧基硅烷表面修饰的磁性Fe 3O 4纳米粒子合成与表征冯 斌1 任志强1 屈晶苗1 洪若瑜1,2 李洪钟2 魏东光3(1.苏州大学化学化工学院,江苏省有机合成重点实验室,苏州215123;2.中科院过程工程研究所多相反应国家重点实验室,北京100080;3.哈佛大学工程与应用科学学院,纳米尺寸研究中心,马萨诸塞州02139.)摘 要 以FeCl 3、FeSO 4为铁源,利用改进共沉淀法合成磁性纳米Fe 3O 4,在其制备的过程中加入水合肼充当还原剂和沉淀剂,采用32氨丙基三乙氧基硅烷(A PTES ),通过硅烷化反应以化学键的方式结合Fe 3O 4纳米颗粒,获得表面氨基化的磁性Fe 3O 4纳米复合颗粒。
并用XRD 、IR 、TEM 、VSM 等分析手段深入研究了AP TES 修饰前后磁性纳米颗粒结构和性能影响。
结果表明A PTES 成功包覆到磁性纳米粒子表面,其包覆率为21%;磁性颗粒粒径为20nm ,晶型为反立方尖晶石型;磁性颗粒具有很好的分散性,其磁化率为2.36×10-6,饱和磁化强度达60.8mT 。
关键词 磁性纳米颗粒,共沉淀法,表面修饰,氨基化Preparation and characterization of (32aminopropyl)triethoxysilane coatedmagnetite nanoparticlesFeng Bin 1 Ren Zhiqiang 1 Qu Jingmiao 1 Hong Ruoyu 1,2 Li Hongzhong 2 Wei Dongguang 3(11Chem.Eng.Dept.&Key Lab.of Organic Synt hesis of Jiangsu Prov.,Soochow Univ.,SIP ,Suzhou 215123;21State Key Lab.of Multip hase Reactio n ,Inst.of Proc.Eng.,Chinese Academy of Sciences ,Beijing 100080;31Center for Nanoscale Sys.,School of Eng.&Appl.Sci.,Harvard Univ.,11Oxford St.,Cambridge ,MA 02139)Abstract Using FeCl 3and FeSO 4as iron sources ,Fe 3O 4magnetic nanoparticles were synthesized by modifiedchemical co 2precipitation.Hydrazine hydrate as reducing agent and precipitator was added in the process of preparation.Magnetite nanoparticles coated with (32aminopropyl )triethoxysilane ,were prepared by silanization reaction and character 2ized by XRD ,TEM ,IR ,VSM et al.The result showed that nanoparticles were coated successf ully by A PTES ,the coat 2ing percentage was about 21%,the mean size of the magnetic nanoparticles were about 20nm ,and their morphology was inverse spinel.The A PTES coated magnetite nanoparticles demonstrated excellent dispersibility ,and had susceptibility of 2136×10-6and saturation magnetization of 6018m T.K ey w ords magnetite nanoparticle ,coprecipitation ,surface modification ,amino 2functionalization 纳米材料,特别是磁性纳米粒,是物理、化学、化工、材料科学与工程和生物医药等领域研究的热点[125]。
基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器张敏;程发良;孟煜阳;张燕;蔡志泉;陈妹琼【摘要】基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线，采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。
用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。
研究结果表明：该传感器对过氧化氢（ H2 O2）具有很好的电化学催化作用。
对过氧化氢的响应范围为1．0×10－5～1．62×10－3 mol／L，检出限达到6．0×10－6 mol／L。
该传感器具有较好的稳定性和重现性。
%Highly ordered Pd nanowire arrays are prepared by electrode position method based on anodic aluminum oxide ( AAO) template.The composition and structures of AAO and the nanowires are characterized by scanning electron microscopy ( SEM) , constructing an electrochemical hydrogen peroxide sensor.The experiments results show that the electrode can directly re-spond to H2O2 with the linear range of 1.0 ×10 -5 to 1.62 ×10-3 and the detection limit is 6.0 ×10 -6 mol/L.This sensor has good stability and reproducibility.【期刊名称】《东莞理工学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P65-68)【关键词】AAO模板;Pd纳米线;过氧化氢;无酶传感器【作者】张敏;程发良;孟煜阳;张燕;蔡志泉;陈妹琼【作者单位】东莞理工学院生物传感器研究中心，广东东莞 523808;东莞理工学院生物传感器研究中心，广东东莞 523808;东莞理工学院生物传感器研究中心，广东东莞 523808;东莞理工学院城市学院，广东东莞 523106;东莞理工学院城市学院，广东东莞 523106;东莞理工学院城市学院，广东东莞 523106【正文语种】中文【中图分类】O657.1过氧化氢不仅是许多工业过程的中间物，还是生物体内很多酶氧化反应的副产物，跟许多生理过程有关。
磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得虚徽久莒或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料.与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意.签字日期: 油年多月五日学位论文作者签名:余永鼠学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解瞌极久誊有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
本人授权唐儆天酊以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存,汇编学位论文。
保密的学位论文在解密后适用本授权书导师签名:学位论文作者签名:余扉、签字日期:,年月日签字日期: 年石月,丑加,学位论文作者毕业去向:工作单位:电话:通讯地址:邮编:癌症是严重危害人类健康的疾病之一,化疗是目前主要的治疗方法,但目前的化疗药物不具有靶向性,在杀死癌细胞的同时也会杀死正常细胞,从而引起严,重的毒副作用,阻碍了化疗药物的发展和应用。
纳米载体粒径大小在~可将药物分子包裹其中或吸附在其表面,通过靶向分子与细胞表面特异性受体结合或磁靶向,在细胞摄取作用下进入细胞内,实现安全有效的靶向药物输送,因此在药物传递中具有特殊的价值和意义。
无机纳米载体在实现靶向性给药、缓释药物、降低药物的毒副作用等方面表现出良好的应用前景,已成为近年来新型药物输送系统研究的热点。
本论文主要围绕磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其在药物载体方面的应用。
采用溶胶.凝胶法分别制备了纳米粒子和 /纳米粒子,采用高分辨透射电镜汀、能谱分析、射线衍射?、傅立叶红外光谱、氮气吸附.脱附技术和振动样品磁强计等手段对其进行了表征。
SnO2基气敏传感器的制备与研究一、本文概述本文旨在探讨SnO2基气敏传感器的制备及其性能研究。
SnO2，作为一种重要的n型半导体金属氧化物，因其出色的气敏性能、稳定的化学性质以及相对较低的成本，被广泛应用于气体检测领域。
本文首先将对SnO2基气敏传感器的基本原理进行简要介绍，包括其气敏机理、传感性能的主要影响因素等。
接下来，文章将详细介绍SnO2基气敏传感器的制备方法，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等多种常见技术。
通过对制备工艺的深入研究和探讨，本文旨在寻找最佳的制备方案，以优化传感器的性能。
本文还将对SnO2基气敏传感器的性能进行系统的研究。
通过对传感器在不同气体环境下的响应特性、选择性、稳定性、灵敏度等关键性能指标的测试和分析，本文旨在揭示SnO2基气敏传感器的性能特点及其潜在的应用价值。
本文将对SnO2基气敏传感器的研究现状和发展趋势进行展望，以期为相关领域的研究人员提供有益的参考和启示。
通过本文的研究，我们期望能够为SnO2基气敏传感器的进一步优化和应用提供理论和实践支持。
二、SnO2基气敏传感器的基本原理SnO2基气敏传感器是一种利用SnO2材料的特殊电学性质来检测特定气体的装置。
其基本原理主要基于SnO2材料的半导体特性以及气体分子与材料表面之间的相互作用。
SnO2是一种宽带隙的n型半导体，其导电性主要来源于材料中的氧空位和自由电子。
当SnO2基气敏传感器暴露于空气中时，氧气分子会吸附在材料表面并从导带中捕获电子，形成氧负离子（如O2-、O-、O2-等），导致材料表面形成电子耗尽层，电阻增大。
当传感器暴露在待测气体中时，气体分子会与SnO2表面发生反应，这些反应可能包括气体的吸附、解离、电子交换等过程。
这些过程会改变材料表面的电子状态，从而影响电子耗尽层的厚度和电阻值。
例如，对于还原性气体（如HCO等），它们会与吸附的氧负离子发生反应，释放电子回到SnO2的导带中，导致电阻减小。
基于 Ag Cu SWNTs 纳米复合材料修饰玻碳电极的过氧化氢安培传感器张翠忠;邓婷丽;连欢;余先水;彭金云【摘要】In this paper , a novel amperometric sensor is fabricated by surface modification of glassy carbon electrode with Ag/Cu/SWNTs nanocomposites to determine hydrogen peroxide (H2 O2 ) . The morphology and element composition of the material are investigated by scanning electron microscopy (SEM ) and energy dispersive X‐ray spectrum(EDS) . The electrocatalysis properties are analyzed by cyclic voltammetry (CV) . Under the optimized conditions (-0.3 V of electrodeposition voltage and 4 mmol・L-1 of silver nitrate concentration) , the fabricated sensor displays a broader linear range and a lower detection limit for H 2 O2 . The linear range is from 1.33 to 170 μmol・L -1 with a detection limit of 0.86 μmol・L -1 (S/N=3) . The sensor has good selectivity , reproducibility , long term stability with a swift response timeof 2 s and has been used to determine H2 O2 in real disinfector samples with favorable recoveries .%用Ag／Cu／SWNTs纳米复合材料修饰玻碳电极构筑了一种新的过氧化氢安培传感器．该纳米材料的形貌和成分用扫描电镜和能谱仪进行了表征，修饰电极的催化效果以循环伏安法（C V ）进行了分析．在纳米铜的沉积电位为－0.3 V ，银溶液浓度为4 mmol・L －1下，该传感器检测过氧化氢时表现出宽的线性范围（1.33～170μmol・L －1），低的检出限（0.86μmol・L －1，S／N＝3），选择性、重现性能良好，电流响应快，能在2 s内达到稳态电流，并可用于测定真实的消毒剂样品，获得满意的回收率．【期刊名称】《西北师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(052)004【总页数】6页(P52-56,126)【关键词】电沉积;单壁碳纳米管;安培传感器;过氧化氢(H2 O2 )【作者】张翠忠;邓婷丽;连欢;余先水;彭金云【作者单位】广西民族师范学院化学与生物工程系，广西崇左 532200;崇左人民医院，广西崇左 532200;广西民族师范学院化学与生物工程系，广西崇左 532200;广西民族师范学院化学与生物工程系，广西崇左 532200;广西民族师范学院化学与生物工程系，广西崇左 532200【正文语种】中文【中图分类】O657.1过氧化氢(H2O2)，俗称双氧水，是一种非常重要的液体氧化剂，是大多数氧化反应的副产物，同时也是食品、药物、环境等诸多领域的分析对象[1-3].因此快速、准确测定过氧化氢尤为重要[4-5].检测H2O2的常用方法有色谱分析法、电化学分析法、滴定分析方法、分光光度法等，而电化学分析方法因其仪器体积小，方便现场检测，价格低廉易普及，分析速度快，灵敏度高等优势得到广泛应用.碳纳米管是一种具有重要应用潜能的分析材料，早在1991年Lijima[6]借助高倍透射电镜观察到碳纳米管呈正五边形或六边形的网状结构，因其独特的机械、电子及化学特性在全球范围众多领域引起了轰动[6-7].电化学分析家将碳纳米管经酸处理在其表面和两端引入许多含氧官能团或表面缺陷，为电化学反应提供较多的活性位点[8-9]和良好的表面效应[10-12]，同时还将其用于生物电化学传感分析研究[13-14].最近以纳米金属/金属氧化物修饰碳纳米管备受关注，如半导体SiO2[15],TiO2[16]和纳米贵金属颗粒 Ag[17],Pt[18],Au[19]被广泛引入至碳纳米管上，应用于催化分析生物小分子，一定程度上提高了灵敏度、降低了检出限.然而，贵金属昂贵的价格制约了方法的进一步普及.非贵金属(铜)相对于贵金属(铂和金)来说，因其具有弹力大，韧性好，价格实惠，良好的可塑性能、导电性能，高耐磨性等优点备受青睐. 基于此，本文通过电沉积非贵金属Cu到单壁碳纳米管(SWNTs)的表面，并以其为模板来置换硝酸银，合成了一种Ag/Cu/SWNTs纳米复合新材料.当纳米复合金属粒子铆合在碳纳米管基底上时，表现出更高的催化活性，这种催化效应不仅仅是碳纳米管和纳米复合金属粒子的简单加和，而且具有协同增效作用[20].利用该材料修饰玻碳电极，采用时间-电流安培法可达到简单、快速、准确分析食品或药品中H2O2的目的.1.1 仪器与试剂电化学分析仪CHI660D(上海辰华仪器有限公司)；电子天平(AR224CN,奥豪斯仪器有限公司)；移液枪(0.5～10 μL，20～200 μL)；800型离心机；真空干燥箱(FM)；扫描电子显微镜(德国卡尔蔡司公司，EVO MA 15/LS 15).单壁碳纳米管(SWNT,直径10～20 nm，纯度≥95%，深圳纳米有限公司)；30%过氧化氢(成都市科龙化工试剂厂)；硝酸银(广东光华科技股份有限公司)；硫酸银、硫酸铜和硫酸均购自广东光华科技股份有限公司；氢氧化钠(天津市博迪化工有限公司)；亚铁氰化钾(上海试剂一厂)；铁氰化钾(天津市光复科技发展有限公司)；上述药品及其他所需试剂均为分析纯，实验用水全部为二次蒸馏水.1.2 Cu/SWNTs/GCE的制备称取一定量的SWNTs，超声分散后,配制成浓度为1 mg·mL-1的溶液，取上清液2 μL滴涂于预处理好的玻碳电极表面，在红外灯下烤干.将上述制备好的SWNTs/GCE修饰电极置入浓度为5 mmol·L-1的铜源溶液中进行电沉积铜，制得Cu/SWNTs/GCE修饰电极.2.3 Ag/Cu/SWNTs/GCE的制备将上述制备好的Cu/SWNTs/GCE修饰电极置于4 mmol·L-1的AgNO3溶液中避光静泡5 min，得到Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极，为防止电极上Ag-Cu枝晶被空气氧化，将其浸泡在0.1 mmol·L-1 PBS缓冲溶液中.2.1 扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)表征图1为扫描电镜和能谱图，可以看出单壁碳纳米管均匀交织(图1a)，形成典型的棒状中空结构，由于构成碳纳米管的碳原子基本上都处在表面位置，故其具有较大的比表面积.理论计算表明，碳纳米管的比表面积在50～1 315 m2·g-1，正是由于这种独特的几何结构形态，决定了碳纳米管的特殊力学、优良的导电特性和化学稳定性能.沉积纳米铜后(图1b)，纳米铜大部分以粒径均匀的立方体形态分散在碳纳米管上，纳米铜的分布状态也为后续硝酸银的置换反应创造了多表面、多角度的机会.图1c为铜前驱体的诱导下，形成的Ag-Cu 枝晶更加均匀，枝晶细小呈梨花态，花瓣上又有少许颗粒和褶皱，似乎是新生成的银纳米簇.为了考察Ag-Cu 枝晶的成分，选择能谱表征该材料，结果见图1d，该材料含有元素Ag(9.4%)和Cu(0.68%)，其中Au是测样喷金的缘故.2.2 修饰电极的电化学表征图2为各种修饰电极在K3[Fe(CN)6]电解质中的循环伏安曲线(CV),从图可以看出，曲线a为裸电极GCE在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中的氧化还原过程，两峰之间的峰电位差ΔEp为89 mV，峰电流36.9 μA.在GCE上修饰SWNTs后(b)，峰电流显著增大到42.8 μA，ΔEp变为78 mV，这是因为构成碳纳米管的碳原子基本都处在管的表面位置，它具有特殊力学、优良的导电特性，将其修饰在裸玻碳电极上，具有更大的有效比表面积，一定程度上增大了电子的传递能力，电流有所升高.当在SWNTs/GCE上存在Cu纳米粒子后(Cu/SWNTs/GCE)，如曲线c所示，ΔEp为117 mV，氧化还原峰电流增大到约43.5 μA，意味着纳米Cu成功的固定在SWNTs/GCE上形成了Cu/SWNTs/GCE复合材料，Cu纳米粒子促进了SWNTs与[Fe(CN)6]3-/4-之间的电子传递，但是图形不够稳定，这是由于Cu纳米粒子沉积时分布不够均匀的缘故.曲线d是在Cu/SWNTs/GCE上将Ag纳米粒子修饰后制成Ag/Cu/SWNTs/GCE复合修饰电极在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中的氧化还原过程，峰电流增大到50.4 μA，ΔEp为76 mV，说明Ag纳米粒子成功的固定在Cu/SWNTs/GCE上形成了双金属Ag/Cu枝晶，更好的促进了电极与[Fe(CN)6]3-/4-之间的电子传递，而且图形比较稳定，峰型较明显.2.3 H2O2在修饰电极上的电催化作用实验过程中发现以不同的沉积铜电位和不同的AgNO3浓度修饰工作电极对H2O2有不同的电化学响应.当沉积电位为-0.3 V时，随着H2O2浓度的增加，其响应电流变化最高，固定单因素沉积电位后，再考虑变换AgNO3浓度，发现4 mmol·L-1为最佳浓度，电流稳定增加，曲线相对光滑.鉴于以上优化条件，分别比较了4根不同工作电极对H2O2的电化学响应，结果如图3所示.GCE(a)测定H2O2时，没有明显的氧化还原峰，电流很低，SWNTs/GCE(b)和Cu/SWNTs/GCE(c)测定H2O2时，虽然没有明显的氧化还原峰，但是整体电流依次增加，Ag/Cu/SWNTs/GCE(d)修饰电极氧化还原峰非常明显，峰电流增大，说明Ag枝晶已经成功修饰在电极上，对H2O2电催化良好.2.4 扫速的影响图4为Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极对H2O2的循环伏安曲线(CV)，从图可以看出，还原峰电流随着扫速的增大而增大.内插图为修饰电极测H2O2的还原峰电流(Ipc)与扫描速度的平方根(v1/2)的线性关系，线性方程为Ipc=242.65v1/2-4.63(R2=0.997 9),说明H2O2在Ag/Cu/SWNTs/GCE电极上的反应是受扩散控制的过程.2.5 线性范围及检测限图5为电流-时间曲线，随着H2O2以50 s的时间间隔连续13次加入到0.1 mol·L-1 PBS溶液中，GCE(a)电极几乎没有电流响应，然而，Ag/Cu/SWNTs/GCE(b)电极产生了明显的电流台阶递增响应.H2O2在1.33～170 μmol·L-1浓度范围内与其响应电流呈现出良好的线性关系，线性方程为：Ipc(μA)=4.96+1.96C(10～6 mol·L-1)，相关系数R2=0.990 4，检测限为0.86μmol·L-1.2.6 Ag/Cu/SWNTs/GCE电极的抗干扰性和稳定性分别加入50 μmol·L-1多巴胺(DA)、尿酸(UA)、抗坏血酸(AA)、对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)、间苯二酚(RC)，在0.1 mol·L-1 PBS中按照被测物与干扰物质1∶1的比例测得相对标准偏差(RSD)分别为3.5%，3.6%，1.3%，3.5%，1.1%，2.3%.结果表明，在常见干扰物质的存在条件下，Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极对过氧化氢的检测仍具有明显的响应信号和较强的抗干扰能力，使用范围较广.将该修饰电极冷藏于冰箱，隔5 d和10 d在相同实验条件下分别作时间-电流曲线，如图6a,b和c，每根电极做3次平行实验，测得相对标准偏差分别是2.5%，3.1%，3.4%，在误差允许范围，其检测结果可靠.2.7 回收实验上述探究表明，Ag/Cu/SWNTs/GCE电极测定H2O2具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性，为了进一步探究该电极的实用性，故在崇左第一人民医院收集消毒剂.采用时间-电流法将1 mL实际样品添加在pH=7.0的0.1 mol·L-1 PBS溶液中，用文中的标准曲线求得浓度约为0.248 mmol·L-1，这与样品的真实浓度一致，同时采用标准加入法进行回收实验,结果见表1.从表1数据可以看出，该方法得到的回收率在98%～105%，说明用Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极测实际样品中的H2O2含量具有较大的可行性.表2比较了本实验方法和其他方法对H2O2的检测结果，从表2可以看出,使用Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极检测H2O2可以得到较好的线性范围和检出限. 制备了单壁碳纳米管和双金属Ag-Cu枝晶复合修饰玻碳电极(Ag/Cu/SWNTs/GCE).结果表明，双金属Ag-Cu枝晶和单壁碳纳米管复合后，Ag/Cu/SWNTs/GCE电极对H2O2的响应具有更好的电催化效果，能够更快的促进电极表面电子的转移速率.通过实验得出修饰电极对H2O2的回收率为98%～105%，检出限为0.86 μmol·L-1.由于其制备方法简单，响应速度快，灵敏度高，因此Ag/Cu/SWNTs/GCE修饰电极可被用于测定实际样品中H2O2的含量(约0.248 mmol·L-1).E-mail:*********************。
