扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查

扑炎痛的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 梁夏芳201040183黄婉苏201040166 封培兰201040167一、药物概述1.英文名：benorilate 中文拼音：Beinuozhi又名：贝诺酯（Benorilate）、解热安、苯乐安。

化学名：2-（乙酰氧基）苯甲酸4’-（乙酰胺基）苯酯。

2.分子式：C17H15NO53.CAS登录号：5003-48-54.扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。

【1】5.性状：本品为白色结晶性粉末，无味，mp.175-176`C，不溶于水，易溶于热醇中。

mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。

6.主治功能：主要用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。

国内1984年批准使用。

【2】7.用法及用量：类风湿、风湿性关节炎：口服每次4g，每日早晚各1次；或每次2g，1日3-4次。

一般解热、镇痛：每次0.5-1.5g，1日3-4次。

儿童：3个月～1岁，每千克体重25mg，1日4次；1～2岁每次250mg，1日4次；3-5岁，每次500mg，1日3次；6-12岁，每次500mg，1日4次。

幼年类风湿性关节炎，每次1g，1日3～4次。

8.体内过程：口服吸收迅速，t1/2约1小时，主要在肝内代谢。

对胃的刺激性较小，毒性低，作用时间长。

9.不良反应和注意：可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。

用量过大可致耳鸣、耳聋。

肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者慎用。

【3】二、实验目的要求1.了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。

2.通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。

3.通过本实验，掌握反应中产生有害气体的吸收方法。

【4】三、实验原理以阿司匹林A 为原料，经酰化得乙酰水杨酰氯B，再将B 直接滴加入扑热息痛C 的NH 溶液中进行酯化即得贝诺酯D则以DMF 为催化剂合成出乙酰水杨酰氯，扑热息痛成钠盐，然后二者以PEG6000 为相转移催化剂，以醋酸正丁酯为溶剂酯化而得贝诺酯。

扑炎痛胶囊剂的制备与质量检查实验目的1.掌握胶囊剂的制备方法及操作要点。

2.熟悉胶囊剂的质量要求、分类及英特点。

实验指导胶囊剂系指药物加适宜的辅料盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。

空胶囊以明胶为主原料制成。

苴特点是外观整洁、美观、容易吞服：可掩盖药物的不良气味和减少药物的刺激性。

硬胶饗的制备工艺流程为：空胶囊的制备一药物的处理一药物的填充一胶囊的封口一除粉和磨光一质检一包装。

硬胶囊中的药物可以是纯药物，也可根据药物的性质及制备工艺要求加入适当的辅料, 以改善药物的稳定性、溶出速率、引湿性、流动性等性质。

实验仪器瓷乳钵、电子天平、精密电子天平、药典筛、称量瓶、干燥箱、容量瓶、尼龙筛、紫外分光光度计实验内容5. 1 扑炎痛胶囊剂5. 1. 1 处方：（0.5g： 10mg, 20粒量）扑炎痛0.2g4.8g淀粉糊精 4.8g酒石酸0.2g乙醇（50%）适咼5. 1. 2操作（1）制粒称取扑炎痛粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于研钵中，混合均匀。

另将酒石酸溶于50%乙醇中，一次加人到混合粉末中，加人时分散而要大，混合均匀，制成软材, 通过18〜20目尼龙筛网制成湿粒,60°C以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70°C以下, 以加速干燥，干粒水分应控制在1. 5%以下。

过18〜20目筛整粒，（2）制空白粒按处方比例取淀粉、糊精，置于研钵中，混合。

另取适量乙醇，加人到混合粉末中，加人时分散而要大，混合均匀，制成软材，通过18〜20目尼龙筛网制成湿粒，60°C以下干燥，当干燥接近要求时温度可升至70C以下，以加速干燥，干粒水分应控制在1. 5%以下。

过18〜20目筛整粒，（3）手工填充药物将制得的扑炎痛颗粒平铺在适当的平面上，厚度约为囊体的1/3〜 1/4,然后带指套持囊体，口朝下插进药粒，使颗粒嵌入胶囊内，如此压装数次至胶囊彼填满。

称重，如重量合适将粪帽套上。

扑炎痛的合成一、【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安,化学名：2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯，英文名：Benorilate ,Benasprate, BENORAL, BENORTAN, Win-11450；化学式：3，分子式：C17H15NO5，是非甾体类解热镇痛药,环氧酶抑制剂，由阿司匹林与对乙酰氨基酚两者羟基化合而成。

该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制，减少前列腺素(P G)合成，并直接作用于受体部位。

因阻断了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。

此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。

肾脏、输尿管内冈结或血块移动等原因，可致肾绞痛，且疼痛剧烈并易反复发作。

贝诺酯系中性化合物，在胃肠道内不发生水解反应，基本无刺激。

脂溶性好，口服易被小肠吸收，一般2 0 min 可见效。

又因其有解热作用，对结合合并泌尿系感染而发热患者更为有益。

贝诺酯属非甾体类药物，长期使用无成瘾性和依赖性，可用作治疗肾绞痛的首选药物。

本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。

本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。

由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。

临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度。

其副作用较阿司匹林小，病人易产生耐受；肝，肾功能不良者慎用，阿司匹林过敏者禁用。

药理作用：本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物钝痛等，几乎不溶于水。

为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。

口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。

适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。

目录一、前言 .................................................................................................................................... - 1 -二、实验目的 ............................................................................................................................ - 1 -三、实验原理 ............................................................................................................................ - 1 -四、物理常数 ............................................................................................................................ - 3 -五、主要试剂规格及用量 ............................................................................. 错误!未定义书签。

六、仪器与试剂 ........................................................................................................................ - 3 -七、实验装置图 ........................................................................................................................ - 4 -八、实验步骤 ............................................................................................................................ - 5 -九、结构确证 ............................................................................................................................ - 6 -十、实验流程图 ........................................................................................................................ - 6 - 十一、实验结果 ........................................................................................................................ - 8 - 十二、思考题 ............................................................................................................................ - 9 -一、前言扑炎痛又名贝诺酯、苯诺来、解热安，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯。

制药工程专业实验1、盐酸普鲁卡因的合成2、苯乐来（扑炎痛）的合成3、对羟基苯乙酸的合成4、微胶囊的制备5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备6、茶叶成分的综合提取7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚盐酸普鲁卡因的合成一、 实验目的1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作；3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。

二、实验原理三、实验方法（一）对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备1、原料规格及配比表I：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比20.0g 0.12 1对-硝基苯甲酸工业用，含量>96%，水分<1%CP,d25=0.88,bp.163℃14.7g 0.123 1.044β-二乙胺基乙醇150ml二甲苯CP,d36≈0.86,bp.136～144℃2、操作在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中（附注1）（装置见3-3-1）投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂，油溶加热至回流（注意控制温度，油溶温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6小时（附注2）。

撤去油溶，稍冷，倒入250m l锥形瓶中，放置冷却，析出固体（附注3）。

将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3%盐酸140m l溶解。

并与锥形瓶中的固体合并，用布什漏斗过滤，除去未反应的对硝基苯甲酸（附注4），滤液（含硝基卡因）供下步还原反应使用。

附注：（1）羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应，反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2%），为使平衡向右移动，须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。

本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。

由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中所用的药品应事先干燥。

常用的共沸脱水体系如表II所示：（2）考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定为6h，若延长反应时间，收率尚可提高；（3）也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞，操作不方便。

医疗卫生：执业药师中药药剂学之胶囊剂的质量要求与检查
医疗卫生
一、胶囊剂的质量要求
胶囊剂外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。

内容物应干燥、松散、混合均匀;装量差异小;水分含量、崩解时限应符合规定;卫生学检查必须符合要求;药物的定性鉴别与含量测定应符合具体胶囊剂各自的要求。

二、胶囊剂的质量检查
1.水分不得超过9.0%。

2.装量差异
3.崩解时限硬胶囊剂应在30min内，软胶囊剂应在1h内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。

如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

肠溶胶囊剂，除另有规定外，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2h，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;而在磷酸盐缓冲液(Ph6.8)中1h内应全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。

如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

4.卫生学检查
三、品种举例
例：十滴水软胶囊
文章来源：中公教育北京分校西客站学习中心
医疗卫生/html/yiliaoweisheng/。

阿司匹林和扑炎痛的制备姓名：袁汉辉学号：20120614128班级：12生化制药摘要：乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。

这反应涉及到水杨酸的酚基在浓磷酸为催化剂条件下的乙酰化。

通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法，并进一步重结晶、抽滤等基本操作，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。

实验结果表明，浓硫酸的催化效果良好，且操作安全，所得产品为纯白结晶。

它诞生于1899年3月6日。

早在1853年夏尔、弗雷德里克·热拉尔就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。

到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素的合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，从而使体温恢复正常。

适用于解热、减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。

同时，阿司匹林也可以抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

近年来，随着医学科学的发展，阿司匹林越来越多的新用途被逐渐发现，主要的新用途有治疗急性心肌梗死和急性缺血性中风、增强机体免疫力和抗衰老作用、预防和降低癌症危险等。

【19】贝诺酯又名扑炎痛、苯诺来、解热安：临床主要作用于治疗类风湿性关节炎，急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧’头痛、神经痛及手术后疼痛等。

本平利用阿司匹林、扑热息痛经化学方法拼合制备而成。

扑炎痛经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。

胶囊剂质量要求与检查
1.外观胶囊外观应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。

硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合均匀。

2.水分硬胶囊剂内容物的水分，除另有规定外，不得超出9.0%。

3.装量差异每粒装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有一粒超出限度一倍(平均装量为0.3g 以下，装量差异限度为±10.0%;0.3g或0.3g以上，装量差异限度为±7.5%)。

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4.崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂，通常应作崩解度、溶出度或释放
度检查，除另有规定外，应符合规定。

凡规定检查溶出度或释放度的胶囊不再检查崩解度。

硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒检查。

硬胶囊剂应在30分钟内、软胶囊剂应在1小时内全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。

肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒检查。

先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时,每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;再在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查，1小时内应全部崩解并通过筛网(囊壳碎片除外)。

5.定性定量定量
6.卫生学检查
7.应密封贮存。

胶囊剂的制备过程胶囊剂是一种常见的药物剂型，它将药物以粉末、颗粒或浸膏的形式填充到胶囊中，方便患者服用。

胶囊剂具有药效稳定、剂量准确、口服方便等优点，被广泛应用于医疗领域。

胶囊剂的制备过程主要包括以下几个步骤：原料采购和质量评估、胶囊制备、填充和封闭、包装和标签、质量控制等。

首先，原料采购和质量评估是胶囊剂制备过程中的关键步骤。

药物原料的质量直接影响到胶囊剂的质量和疗效。

制药企业需要从可靠的药品供应商处采购原料，并对原料进行质量评估，确保符合国家药典规定的质量标准。

在胶囊制备过程中，首先需要准备膜壳和胶囊身。

膜壳是胶囊的外壳，胶囊身是用于包装药物的容器。

制药企业通常会采用专门的设备来制备胶囊的外壳和容器。

制备膜壳的过程主要是将胶原蛋白、明胶和一定比例的水混合，并经过加热、搅拌、冷却等工艺步骤，使其形成适当的膜壳形状。

制备胶囊身的过程则是将纤维素或聚合物溶液注入膜壳模具中，经过一定的温度和湿度条件，使其形成胶囊身的形状。

接下来是药物的填充和封闭。

填充药物的过程需要使用专门的设备，将药物粉末、颗粒等按照一定的剂量填充到胶囊的容器中。

填充过程需要控制好药物的剂量、均匀性和密度，确保每个胶囊中的药物含量相同。

填充完成后，胶囊需要进行封闭，通常使用热封或冷封的方法进行，以确保药物不会外泄或受到外界污染。

胶囊剂制备完毕后，需要进行包装和标签。

胶囊通常会被装在塑料袋或塑料瓶中，然后用药品标签进行标注，包括药物的名称、规格、批号等信息。

包装和标签的目的是方便患者辨认和使用，同时也方便药品销售和监管。

最后，胶囊剂的制备过程需要进行质量控制。

这包括对原料、中间产品和最终产品的质量进行检验和评估。

制药企业需要建立质量控制体系，对每个生产步骤进行严格的监控和记录，以确保胶囊剂的质量符合国家药典的规定，同时确保药物的安全有效性。

总之，胶囊剂是一种常见的药物剂型，其制备过程包括原料采购和质量评估、胶囊制备、填充和封闭、包装和标签、质量控制等多个步骤。

一、实验目的1. 学习扑炎痛的合成原理和实验操作步骤。

2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。

3. 通过实验，加深对有机化学反应过程的理解。

二、实验原理扑炎痛（贝诺酯）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。

其化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸-4-(乙酰氨基)苯酯，分子式为C17H15NO5。

本实验采用阿司匹林和扑热息痛为原料，通过酯化反应合成扑炎痛。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、搅拌器、冷凝管、抽滤装置、烘箱、电子天平、研钵、滴定管等。

2. 试剂：阿司匹林、扑热息痛、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、无水碳酸钠、碘量法滴定液等。

四、实验步骤1. 阿司匹林的制备（1）将阿司匹林和浓硫酸混合，搅拌溶解。

（2）缓慢加入无水乙醇，控制温度在60℃左右。

（3）继续搅拌反应2小时。

（4）反应结束后，将混合物倒入冷水中，析出固体。

（5）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体阿司匹林。

2. 扑热息痛的制备（1）将扑热息痛和无水碳酸钠混合，加热至熔融。

（2）将熔融物倒入冷水中，析出固体。

（3）抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑热息痛。

3. 酯化反应（1）将阿司匹林和扑热息痛混合，加入浓硫酸，搅拌溶解。

（2）加热反应至回流，控制温度在70℃左右。

（3）反应2小时后，冷却混合物。

（4）加入适量水，调节pH至中性。

（5）加入碘量法滴定液，滴定至终点。

（6）过滤、洗涤、干燥，得到白色固体扑炎痛。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的制备：实验中成功制备了白色固体阿司匹林，纯度较高。

2. 扑热息痛的制备：实验中成功制备了白色固体扑热息痛，纯度较高。

3. 酯化反应：实验中成功合成了扑炎痛，产率较高。

六、实验总结1. 本实验成功合成了扑炎痛，验证了实验原理的正确性。

2. 通过实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能。

3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。

七、参考文献[1] 张永强，有机合成实验技术[M]，化学工业出版社，2008.[2] 李敏，有机合成实验[M]，化学工业出版社，2012.[3] 刘宏伟，有机合成原理[M]，化学工业出版社，2015.。

COOH OH 32COOHOCOCH 3NH 2(CH 3CO)2O NHCOCH 3NaOH NHCOCH 3扑 炎 痛 的 制 备一、目的要求：1．了解拼合原理在药物化学中的应用，以及酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。

2．掌握扑热息痛及阿司匹林的合成和酯化操作。

3．通过本实验，了解酯化的方法并掌握无水操作的技能。

二、实验原理、理论及技能80-85℃吡啶 基础理论：1．前药原理与拼合原理2．羧酸衍生物的性质3．酰化反应4．解热镇痛药实验技能：1．无水操作技术2. 重结晶精制技术3．减压蒸馏技术三、原料试剂与仪器设备实验试剂（化学纯） 仪器设备对氨基酚 恒温磁力搅拌器 250ml 圆底瓶 球形冷凝管 醋酐 显微熔点测定仪 PH 试纸 循环水泵 冰醋酸 抽滤瓶 布氏漏斗 抽滤滤纸 水杨酸 通气弯管 蒸馏头 真空尾接管浓硫酸 100ml 圆底瓶 100、250ml 锥形瓶 95％乙醇1％FeCl3活性炭COOH OCOCH 3COCl OCOCH 3COO OCOCH 3NHCOCH 3吡啶氯化亚砜丙酮NaOH无水氯化钙四、课时数20课时五、操作步骤与实验方法：（一）扑热息痛的制备：在一干燥底250ml圆底瓶中加入对氨基酚25g，醋酐31g何和冰醋酸44g，油浴上加热回流（110－115℃）4小时后，改成蒸馏装置，减压蒸去冰醋酸，残留物倾入约等量的冰水中，搅拌使结晶、抽滤，以冰水洗至中性、抽干，得粗品。

粗品用适量热水溶解，（0.1g约2ml水）但产品不纯时，用水量少得多，此与原料的质量有关，PH约6，加适量活性炭脱色，煮沸，趁热抽滤，冷却，结晶、抽滤，用少量水洗涤，干燥、称重、计算收率，测定熔点。

（二）乙酰水杨酸的制备在250ml锥形瓶中放置8g水杨酸、12.2g醋酐、3.2ml浓硫酸，将混合物充分搅拌，在水浴上加热，保持瓶内温度60℃，维持20分钟并不断振摇，停止加热并继续振摇，待反应液稍冷后，搅拌下倒入100ml冷水中，冰水冷却15min，抽滤，用冰水洗涤2次，烘干、称重，测m.p，留0.1g作比较实验，其余重结晶。

在完成了一系列制药专业实验之后，我对所学知识有了更为深刻的理解和掌握。

以下是我对本次实验的总结，旨在回顾实验过程，总结经验教训，为今后的学习和工作打下坚实基础。

一、实验内容概述本次实验主要包括以下几个部分：1. 盐酸普鲁卡因的合成：通过实验，我们了解了盐酸普鲁卡因的合成原理和工艺流程，掌握了相关的实验操作技能。

2. 苯乐来（扑炎痛）的合成：实验过程中，我们学习了苯乐来的合成方法，熟悉了相关化学试剂和实验设备的使用。

3. 对羟基苯乙酸的合成：通过实验，我们掌握了对羟基苯乙酸的合成方法，了解了有机合成实验的注意事项。

4. 微胶囊的制备：实验中，我们学习了微胶囊的制备原理和工艺，掌握了微胶囊的制备方法和质量控制要点。

5. 复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备：通过实验，我们了解了药物制剂的基本原理，掌握了片剂制备的工艺流程和质量控制要点。

6. 茶叶成分的综合提取：实验中，我们学习了茶叶成分的提取方法，掌握了提取过程中影响提取效果的因素。

7. 管式反应器合成邻硝基苯甲醚：实验过程中，我们了解了管式反应器的结构和工作原理，掌握了邻硝基苯甲醚的合成方法。

二、实验心得体会1. 理论与实践相结合：通过本次实验，我深刻体会到理论与实践相结合的重要性。

在实验过程中，我们不仅掌握了实验原理和操作技能，还学会了如何将理论知识应用于实际生产。

2. 严谨的实验态度：实验过程中，我们要严格遵守实验操作规程，确保实验结果的准确性和可靠性。

严谨的实验态度是保证实验顺利进行的关键。

3. 团队协作精神：实验过程中，我们需要与团队成员密切配合，共同完成实验任务。

团队协作精神在实验中发挥着重要作用。

4. 创新意识：在实验过程中，我们要敢于尝试新的实验方法，勇于创新。

这有助于提高实验效率，为今后的研究工作奠定基础。

三、实验不足与改进措施1. 实验操作不够熟练：在实验过程中，部分同学的操作不够熟练，影响了实验进度和结果。

为此，我们应在今后的学习中加强实践操作训练，提高实验技能。

扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称规格用量摩尔数摩尔比阿司匹林药用级9g 0.05 1CP，bp.78.8℃氯化亚砜5ml 0.05 1d=1.638…………（主要仪器装置手绘）三、实验步骤1、步骤（以流程图形式体现）：1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置→按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶→水浴加热→监测反应终点→蒸除溶剂→封装备用1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置→…………. →……….四、实验操作记录：16:10 反应液澄明、微黄，可能氯化亚砜不纯；水浴温度t外=80℃….. ….. …….. ….. ….………….五、实验结果获得白色晶体5g，总收率y=44%六、结论通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法；掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作；熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。

七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。

由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。

另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大（氯化氢为500:1，二氧化硫为40:1），故我们采用水作为气体的吸收介质。

注意：吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。

2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性……………………，………八、课后思考题1、答：………..2、答：………..………………..。

扑炎痛的合成实验报告实验报告：扑炎痛的合成摘要：本实验旨在合成一种非处方药物扑炎痛，该药物具有消炎、镇痛和退热的作用。

实验采用苯胺作为原料，经过苯胺的取代反应合成N-乙酰基苯胺，然后再进行酰胺的缩合反应，最终得到目标产物扑炎痛。

本实验通过紫外-可见光谱和红外光谱对合成产物进行了表征，并通过固相萃取和柱层析纯化了合成产物。

最终通过质谱仪和核磁共振对合成产物进行了鉴定，初步证实合成产物为扑炎痛。

本实验提供了一种简单、高效的方法合成扑炎痛，为进一步研究和应用该药物打下了基础。

关键词：扑炎痛；合成；苯胺；N-乙酰基苯胺；酰胺引言：扑炎痛是一种非处方药物，常用于缓解炎症引起的疼痛和退热。

其化学结构包含了苯环和酰胺基团，具有较强的生物活性。

因此，合成扑炎痛对于了解其药理学作用和疗效评估具有重要意义。

实验方法：1.反应1：苯胺的取代反应在250 mL圆底烧瓶中加入苯胺（10 mmol）和乙酸酐（20 mmol），搅拌至完全溶解。

然后加入少量的浓硫酸（1 mL）作为催化剂，反应溶液保持温度在0℃以下的条件下滴加氯化亚铁（15 mmol），反应时间为1小时。

反应结束后，加入适量冰水进行中和，并用饱和氯化钠溶液处理有机相。

通过旋转蒸发浓缩，得到N-乙酰基苯胺。

2.反应2：酰胺的缩合反应将N-乙酰基苯胺（5 mmol）和邻氨基苯甲酸（5 mmol）共同溶解于无水乙醇中，并加入碳酸钠（10 mmol）作为催化剂，反应溶液在回流条件下搅拌反应3小时。

反应结束后，用冰水处理反应液，并通过旋转蒸发浓缩得到目标产物扑炎痛。

结果与讨论：反应1的苯胺取代反应在低温条件下进行，可以有效控制反应的副反应，如胺的次取代反应。

反应后得到了纯白色固体产物N-乙酰基苯胺，收率为80%。

通过红外光谱和质谱仪的分析，鉴定了N-乙酰基苯胺的结构。

反应2的酰胺缩合反应采用无水乙醇作为溶剂，以碳酸钠为催化剂，通过回流条件加速反应进行。

反应结束后得到了扑炎痛的目标产物，为淡黄色固体。

胶囊剂的生产工艺流程
胶囊剂是一种常见的药物剂型，其生产工艺流程包括原料准备、胶囊制备、包装和质检等环节。

以下是一个较为常见的胶囊剂的生产工艺流程。

首先，需要准备原料。

原料包括药品活性成分、辅料（如流动剂、干燥剂等）和胶囊壳材料。

药品活性成分需要经过精确的称量和混合，确保原料配方的准确性和均匀性。

接下来，进行胶囊制备。

首先，将胶囊壳材料加工成胶囊壳体和胶囊帽。

胶囊壳体和胶囊帽的制备过程包括将胶囊壳材料加热至一定温度、经过成型、冷却和切割等步骤。

胶囊壳体和胶囊帽分别制作完成后，需要进行尺寸检查和质量审核。

然后，进行胶囊填充。

在胶囊填充过程中，将已经准备好的药品活性成分和辅料按照一定比例精确混合。

混合后的药物物料通过特殊的设备被充填进胶囊壳体中，形成完整的胶囊剂。

最后，进行包装和质检。

在包装环节中，将胶囊剂进行密封，以保证胶囊剂的安全性和长期稳定性。

同时，进行外观检查、尺寸测量、重量检测等质检项目，确保产品的合格性。

需要注意的是，不同种类的胶囊剂在生产过程中可能存在一些差异。

例如，胶囊壳体和胶囊帽的制作方式可能会因不同的胶囊材料而有所调整。

同时，药品活性成分的制备和混合过程也可能因特定的要求而有所不同。

综上所述，胶囊剂的生产工艺流程主要包括原料准备、胶囊制备、包装和质检等环节。

通过精确的操作和严格的质量控制，确保胶囊剂的质量和安全性。