苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成

实验一 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成一、 实验目的1. 掌握抗癫痫药苯妥英钠合成路线及合成路线中各个反应步骤中间产物的制备方法及操作要领；2. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。

3. 掌握二苯羟乙酸重排反应机理，产物的精制方法。

4. 学习有害气体的排出方法。

5. 掌握用硝酸氧化的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ），又名大伦丁钠(Dilantin sodium)。

化学结构式见图。

本品为白色粉末，无嗅、味苦。

微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英钠。

本品在水中易溶，水溶液呈碱性，溶液常因一部分被水解而变浑浊。

能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

苯妥英钠的合成需要经以下四步反应： 1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）NHNOO N aH 5C 6H 5C 6HNO3O OOOH OO1.H 2NCONH2/NaOH2.HClN HOOH 5C 6H 5C 6NH CHOVitB1or NaCNOOH4.成盐反应（苯妥英钠的制备）三、 主要仪器及耗材仪器：电磁搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等。

药品及试剂：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、安息香、二苯乙二酮、硝酸(65%-68%)、尿素、乙醇、15%氢氧化钠等。

四、 实验内容与步骤13:48 搭装置。

13:52加25mlHNO 3，打开电源开关，调节温度为105℃硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，且使用时应避免与皮肤、衣服接触13:55加入8.5g 安息香和搅拌子应在加了硝酸之后再加安息香，勿忘加搅拌子14:03冷凝管处慢慢出现橘红色此时温度计读数为85℃N HNO ONaH 5C 6H 5C 6N HOO HH 5C 6H 5C 6NOH 2NaOH14:13 将仪器温度降至100℃温度太高将超过二苯乙二酮的熔点，使生成的二苯乙二酮融化，且温度太高可能发生更复杂的副反应。

合成苯妥英钠的方法苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种用于控制癫痫发作的药物。

它是苯二氮䓬类药物的代表。

苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用，已成为临床上广泛应用的药物之一。

苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐（C15H11N2NaO2），其合成主要包括以下几个步骤。

1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应，制备苯乙烯基溴化物。

反应方程式如下：C6H5CH＝CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。

反应方程式如下：C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应，得到苯乙三酸二氮䓬。

反应方程式如下：C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应，生成苯妥英。

反应方程式如下：C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤，该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成，工艺简单，易于大规模生产。

苯妥英钠是一种重要的药物，它可以减少癫痫发作频率，改善发作后的神经功能，极大地改善了患者的生活质量。

实验六苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。

2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：三、实验方法（一）安息香的制备A法：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次投入苯甲醛12 mL，乙醇20 mL。

用20% NaOH调至pH 8，小心加入氰化钠0.3 g，开动搅拌，在水浴上加热回流1.5 h。

反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。

B法：于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。

不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。

抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。

（二）联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香6 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）15 mL。

开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应 2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。

反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40 mL热水中，搅拌至结晶全部析出。

抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。

（三）苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛4 g，脲素1.4 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。

反应完毕，反应液倾入到120 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。

令狐文艳创作实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成一、令狐文艳二、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

三、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香（二苯乙醇酮）白色针状晶体133 不溶于冷水，微溶于热水溶212.25二苯乙二酮黄色针状晶体95-96 不溶溶210.22苯妥英白色可见针状晶体293-295-- -- 252.268苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体-- -- -- 四、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB16g、水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解苯妥英钠的性质和用途。

二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。

本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。

三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。

2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。

四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。

- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。

- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。

- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。

- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。

2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。

- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：表1 化合物理化性质CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O HNONa O三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限分析纯20ml四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

苯妥英钠合成实验讲授化学实验室安全问题的探讨苯妥英钠（phenytoin sodium）是一种抗癫痫药物，常用于治疗癫痫和癫痫发作。

其合成实验是化学实验室中常见的一种实验，但在进行该实验时，需要特别注意化学实验室安全问题。

本文将就苯妥英钠合成实验中的安全问题进行探讨。

一、实验原理苯妥英钠的合成是通过对2,4-二硝基苯醇（2,4-dinitrophenol）的还原反应来完成。

还原反应涉及到有机合成中的一些常规操作，例如溶剂提取、结晶和过滤等步骤。

具体的合成实验步骤在此不再详述。

二、实验中可能出现的安全问题1. 有机溶剂的使用在苯妥英钠的合成实验中，通常会使用到一些有机溶剂，如乙醇、氯仿等。

有机溶剂具有易燃性和挥发性的特点，容易引起火灾或中毒事故。

在操作时需注意避免接触明火，并保持实验室通风良好，以减少有机溶剂的挥发。

2. 化学品的存储和处理实验室中存放苯妥英钠合成所需的化学品时，应注意分开存放不相容的化学品，并严格按照规定的方式进行标识和存储。

在实验过程中，废弃的化学品和溶剂也需要妥善处理，避免造成环境污染和安全隐患。

3. 实验操作的安全在进行有机合成实验时，应该穿着实验室专用的防护服，并戴上防护眼镜、手套等个人防护装备。

实验操作过程中，要注意遵守实验操作规程，避免产生化学品飞溅或误操作造成伤害。

4. 废弃物的处理在实验结束后，产生的废弃物需要进行妥善处理。

有机溶剂和有机废液需要经过专门的废物处理程序，不能直接倒入下水道或随意丢弃。

三、安全防护措施为了保障实验室的安全，有必要采取一系列的安全防护措施，以减少事故的发生。

以下是一些常见的安全防护措施：1. 实验室安全规程的宣传和培训在进行苯妥英钠合成实验前，需要对实验人员进行安全培训，包括化学品的使用和储存、实验操作规程以及紧急事故处理等方面的知识。

培训结束后，实验人员应签署安全承诺书，确保遵守实验室安全规程。

2. 安全设备的配备实验室应配备完善的安全设备，包括紧急洗眼器、紧急淋浴器、消防器材等，以便在发生紧急情况时能够及时处理，并减轻事故造成的损失。

实验五苯妥英钠〔PHenytoin Sodium〕的合成一、实验目的为催化剂进行反响的机理和实验方法。

1、学习安息香缩合反响的原理和应用维生素B12、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 枯燥管〔连有导气管〕-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 假设干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤〔一〕安息香的制备1.于锥形瓶内参加VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL 〔水和无水乙醇提前冰水冷却〕。

不时摇动，待VB 1溶解，参加2mol/L 的〔冰浴冷透〕NaOH 22.5 mL ，快速参加新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，参加搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

设备名称 型号 厂家 电热恒温鼓风枯燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备 真空枯燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂 分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂 生化试剂BR 6g 脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂 分析纯AR 90ml 氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分屡次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点〔纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃〕〔二〕二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸〔HNO3：H2O=1：0.6〕20 mL。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：）20 mL。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

苯妥英钠的制备
苯妥英钠（Phenobarbital sodium）的制备方法如下：
1. 首先，将酚酞（Phenolphthalein）和乙酰乙酸酐（Acetic anhydride）在氯化钠（Sodium chloride）存在下，通过醋酸（Acetic acid）的作用，进行烯酚缩醛反应，生成苯酚烯醛（Phenylglycinol）。

2. 将苯酚烯醛与马来酸二乙酯（Diethyl maleate）在醋酸铵（Acetic ammonium）存在下进行通常的亲核加成反应，生成苯甲酰烯酮（Phenylmalonyl ketone）。

3. 然后将苯甲酰烯酮经过重氮化（Diazotization）和氧化（Oxidation）反应，得到苯妥英（Phenobarbital）。

4. 最后，将苯妥英与氢氧化钠（Sodium hydroxide）反应，得到苯妥英钠。

需要注意的是，以上是一个较为简化的制备流程，具体的反应条件和步骤可能会有所不同。

此外，制备苯妥英钠的方法还有其他多种，如通过过氧化苯乙酮法等。

制备苯妥英钠的具体操作应根据实验室实际情况和化学知识进行。

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表2 玻璃仪器及规格表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

实验六苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。

2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：HNNONaO苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO催化剂C CHO OH [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOH HNNONaO2三、实验方法（一）安息香的制备A法：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次投入苯甲醛12 mL，乙醇20 mL。

用20% NaOH调至pH 8，小心加入氰化钠0.3 g，开动搅拌，在水浴上加热回流1.5 h。

反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。

B法：于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。

不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。

抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。

（二）联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香6 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）15 mL。

开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。

反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40 mL热水中，搅拌至结晶全部析出。

抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。

（三）苯妥英的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛4 g，脲素1.4 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。

苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。

本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。

2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。

加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。

然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。

将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。

2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。

然后，将反应液冷却，产生沉淀物。

将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。

2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。

加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。

反应结束后，将产物分离有机相。

通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。

将溶剂去除，得到苯妥英。

2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。

反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。

3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。

3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。

3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。

3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。

4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。

通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。

然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。

5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成之答禄夫天创作二、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法.2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法.三、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药, 适于治疗癫痫年夜发作, 也可用于三叉神经痛, 及某些类型的心律不齐.苯妥英钠化学名为5, 5-二苯基乙内酰脲, 化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末, 无臭、味苦.易溶于水, 能溶于乙醇, 几乎不溶于乙醚和氯仿.微有引湿性, 在空气中渐渐吸收二氧化碳, 分解成苯妥英.合成路线如下：表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香（二苯乙醇酮）白色针状晶体133 不溶于冷水, 微溶于热水溶二苯乙二酮黄色针状晶体95-96 不溶溶苯妥英白色可见针状晶体293-295-- --苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体-- -- -- 四、实验资料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛天津市年夜茂化学试剂厂分析纯硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 二甲基硅油天津市年夜茂化学试剂厂分析纯AR1000ml无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限分析纯适量四．实验把持步伐 （一）安息香的制备16g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）.不时摇动, 待VB 1溶解, 加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL, 快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL, 摇匀, 加入搅拌子, 冰水浴下, 搅拌40min, 用保鲜膜封住锥形瓶口, 放置两天.2.抽滤, 得淡黄色结晶, 用100ml 冰水分屡次洗, 得安息香粗品, 放于烘箱中烘干, 测粗产物熔点为133～140℃, 结晶用95% 的乙醇溶液重结晶, 70℃下加95%乙醇至全溶, 冰水冷却, 抽滤烘干, 测熔点（纯安息香为白色针状结晶, 参考熔点：133℃） （二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL 三颈瓶中, 投入二苯乙醇酮8 g, 稀硝酸（HNO 3：H 2O=1：0.6）20 mL.2.搭好装置, 从冷凝器顶端装一导管, 将其导入0.25mol/LNaOH 溶液中吸收.开动搅拌, 用油浴加热, 逐渐升温至沸（110℃左右）, 反应 2 h （反应中发生的二氧化氮气体, 溶液颜色加深, 后期酿成棕色可.3. 反应毕( 此时体系成上下两层廓清溶液), 在搅拌下, 将反应液慢慢倾入150 mL 冷水（室温）中, 搅拌至结晶全部析出.抽滤, 结晶用少量水洗, 干燥, 得粗品.司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量图1 二苯乙二酮的制备实验装置图（三）苯妥英的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中, 投入二苯乙二酮 4 g, 脲素 1.5 g, 20% NaOH 12 mL, 50% 乙醇20 mL, 开动搅拌, 加热至沸100℃左右, 回流反应50 min.2.反应完毕, 搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中, 得浅黄色溶液, 用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱色15min, 然后冷却至室温, 抽滤, 除去副产物和活性炭.滤液用10%盐酸调至pH 5~6, 放置析出结晶, 结晶完全后, 抽滤, 结晶用少量水洗, 得苯妥英粗品.干燥称重为3.564g.图2 苯妥英的制备实验装置图（四）成盐与精制℃, 将苯妥英粗品置100 mL烧杯中, 按粗品与水为1：4之比例加入水（即水加入约14ml）, 搅拌下滴加20% NaOH至全溶2.加活性碳少许脱色, 在搅拌下加热 5 min, 趁热抽滤.室温放冷, 后冰水冷却, 析出结晶, 抽滤, 少量冰水洗涤, 干燥得苯妥英钠,称重, 计算收率.五、注意事项1在酸性条件下稳定, 但易吸水, 在水溶液中易被空气氧化失效.遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化.在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效.因此NaOH溶液在反应前必需用冰水充沛冷却, 否则, VB1在碱性条件下会分解, 这是本实验成败的关键.2. 硝酸为强氧化剂, 使用时应防止与皮肤, 衣服等接触, 氧化过程中, 硝酸被还原发生氧化氮气体, 该气体具有一定安慰性, 故须控制反应温度, 以防止反应激烈, 年夜量氧化氮气体逸出.3. 制备钠盐时, 水量稍多, 可使收率受到明显影响, 要严格按比例加水.六、实验现象及现象解释实验现象记录现象解释安息香的制备：锥形瓶内加入水、催化剂、乙醇后, 再加入冰浴后的NaOH溶液及新蒸的苯甲醛后, 获得黄色溶液, 放置两天后, 析晶获得白色片状晶体（1）VB1在碱性溶液中, 易因受热而使噻唑环开环, 因此NaOH溶液在反应前必需用冰水充沛冷却（2）苯甲醛要使用新蒸的是因为苯甲醛容易因氧化生成苯甲酸会对实验结果发生影响（3）氢氧化钠溶液起到催化剂的作用（4）放置两天是为了尽可能多地析出晶体抽滤初始时, 滤液为无色, 随加入水量的增多, 滤液逐渐酿成黄色浑浊状, 得晶体为乳白色, 测粗制品熔点为133-140℃滤液逐渐为黄色, 是因为逐渐将未反应的苯甲醛洗脱下来用乙醇在70℃下重结晶安息香得黄色液体, 用冰水冷却得白色针状晶体, 此时测熔点为134-136℃℃一方面是为了使其能更快地溶解于乙醇中, 另一方面保证了乙醇不会挥发b.精制后的纯度提高, 更接近纯安息香的熔点133℃制备二苯乙二酮回流冷凝过程, 整个体系为橘红色, 后颜色逐渐酿成棕黄色a. 硝酸不适宜过早取用, 因为它遇光或热极易分解, 贮藏时必需放于棕色试剂瓶b.NO2为红棕色气体, 它被尾气吸收装置吸收, 且体系内的硝酸反应完后, 体系内的颜色就逐渐变淡, 最后成为棕色反应结束分层, 上层颜色较深, 下层较浅且比力厚, 倒入水中, 搅拌后在底部析出黄绿色晶体, 抽滤干燥称重得粗品为7.92g, 熔点为94-96℃a.下层为水层, 上层为有机层, 因为二苯乙二酮不溶于水, 故呈分层状态b.当晶形很小很细时, 用搅拌析晶的方法可以促使晶体长年夜, 有利于抽滤, 二苯乙二酮为黄色针状晶体, 故用这种法子来做℃苯妥英制备反应结束时, 为棕黄色液体, 倾入到120ml冷水中, 酿成酒红色液体.活性炭脱色, 放冷, 有絮状沉淀析出, 呈灰色, 抽滤后滤液为黄色液体a.苯妥英显弱酸性, 几乎不溶于水, 与碱成盐改善其溶解性, 故缔造了一个碱性条件使其成盐.b.苯妥英制备结束, 为棕黄色液体, 主要是因为此时还残留有二苯乙二酮c．二苯乙二酮不溶于水, 抽滤的目的主要是将它除去调PH, 将成盐的苯妥英还原为苯妥英精制过程析出晶体为团状晶体, 呈乳白色, 抽滤得产物为粉红色粉末状物质, 烘干后有部份物质熔化测熔点为283-288℃熔化的物质为未除去的杂质七、实验结果讨论与分析制备二苯乙二酮时, 二苯乙醇酮摩尔量为8/212.25=0.038mol,故二苯乙二酮理论质量为0.038*210.22=7.92g,而实际称重粗品质量为7.92g（其中可能还有未干燥完全的水分）, 理论值约即是实际值, 另外, 测得的熔点值接近纯物质的值95-96℃, 这个结果说明制得的二苯乙二酮的产率和纯度都是相当高的.苯妥英钠的质量为1.628g,熔点为283-288℃.脲素的摩尔量为 1.5/60=0.025mol,二苯乙二酮的摩尔量为4/210.22=0.019mol,故脲素的量是过量的, 故以二苯乙二酮作为基准, 苯妥英钠的理论摩尔量与其相同, 故苯妥英钠的理论质量为274*0.019=5.214g, 计算得苯妥英钠的产率为1.628/5.214=31.22%.纯苯妥英钠的熔点为291-299℃, 这说明所制得的制品的纯度不是很好.由于这个原因, 实际产率比计算得的产率略低.本实验的产率较低, 我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比力密切关系的.（1）计算可得苯妥英的产率为3.564/(0.019*252.268)=74%, 产率比力低, 影响到了苯妥英钠的最后值.造成产率比力低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的, 无法准确知道何时晶体析出完全.（2）制备钠盐时, 水量稍高, 可使收率受到明显影响.苯妥英粗品如果未干燥完全, 则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多, 这就会招致最后的收率受到影响.八、心得与体会1.VB1的质量对本实验影响很年夜, 应使用保管良好的VB1.2.重结晶一般要选择好溶剂, 并在过饱和状态下, 通过降温、搅拌或机械摩擦形成晶核, 年夜量微晶体生长后, 析出晶体的过程；本实验重点掌握了安息香和苯妥英钠的重结晶.3.在能保证产物纯度的前提下, 可以采纳快速析晶的法子, 即通过迅速降温、快速搅拌, 以节约析晶时间；如果不能保证产物纯度, 还是采纳自然降至室温后, 缓慢搅拌析晶, 这样产物晶形好, 夹杂较少；静止析晶一般所需时间较长, 但容易使晶体颗粒长得较年夜.4.通常制备安息香采纳的方法是将芳醛在含水乙醇中, 以氰化钾为催化剂, 加热后发生双分子缩合生成, 但由于氰化钾为剧毒,人们发展了一系列对环境友好的反应催化剂, 如本实验的VB1.5、在实验过程中, 用到通风橱和油浴锅时应坚持桌面的干燥, 而且注意检查冷凝水接头是否有存在漏水现象, 因为漏水如进入油浴锅或进入磁力搅拌器内, 有可能会引起短路, 而使整个电路瘫痪, 严重时会造成人身平安受威胁.附录：维生素B1催化合成安息香机理1、本次实验使用维生素B1催化安息香缩合反应.维生素B1又称为硫胺素, 其结构如下：VB1是一个噻唑生成的季铵盐, 也可对安息香缩合起催化作用, 因此, 可以用具有生物活性的VB1的盐酸盐取代氰化物催化安息香缩合反应.反应时, VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢, 在碱作用下可生成负碳离子：硫胺素分子中最主要的部份是噻唑环, 噻唑环C2上的氢原子由于受到氮原子核硫原子的影响, 具有明显的酸性, 在碱的作用下, 质子容易被除去, 发生的负碳离子作为活性中心.然后与苯甲醛作用生成中间体（形成烯醇中间体）：上述中间体可以被分离获得.中间体又经过脱H+获得另一个中间体烯醇, 烯醇与另一分子苯甲醛作用就获得了缩合中间体, 再经。