离子色谱仪的日常维护1

离子色谱仪日常操作维护须知离子色谱仪是一种广泛应用于环保、食品、化工等领域的仪器设备，它能够对离子或离子化合物进行分离、检测和分析，对保障产品质量和环境安全具有重要意义。

为了确保离子色谱仪的正常运行，需要遵循一系列日常操作维护须知。

操作注意事项仪器运行前准备：在仪器使用前，应确认仪器是否处于正常状态。

首先，根据实验需要，选择合适的柱子，并进行检查；其次，根据实验需要，选择合适流速，并检查气体压力。

最后，根据实验需求设定运行条件。

样品制备与进样：样品的制备和进样过程中，应注意保持样品的稳定性，以确保测试结果的准确性。

在样品制备过程中，应注意避免污染和稀释。

进样室应保持干净，并在样品进入后及时关闭进样室门，以防止进样室内灰尘和其他污染物质对试验产生干扰。

仪器运行：仪器启动后，应注意观察仪器运行情况，如出现异常或警报信号，应立即排除故障。

离子色谱仪运行期间，应避免进样量过大，以防止样品的稀释和蒸发，导致测试结果的偏差和误差。

仪器关闭：当试验结束时，应关闭仪器。

首先应关闭各种气源，然后关闭主电源开关，合上仪器保护罩等。

关闭仪器之后，应及时清理进样室，并保持仪器外观的清洁。

维护注意事项日常维护：仪器使用后，应及时清理进样室和测量系统中的杂质和残留物，清洁玻璃和柱子，检查电极和电缆的状态。

同时，应根据实验需求更换柱子和电极。

保养注意事项：保养过程应在严格的工作程序和管理规范下进行。

首先，应定期更换离子色谱仪的滤芯和柱子，以保证仪器的灵敏度和准确性。

其次，应对仪器进行定期校验和检测，以保证仪器的精度和准确性。

最后，在操作过程中一定要注意操作规范，以避免操作不当造成的仪器故障和损坏。

总结离子色谱仪是一种非常重要的分析仪器，在实验过程中应注意遵循相关规范和操作维护须知。

勤于日常的保养和维护，可以在保证仪器精度和准确性的同时，延长仪器的使用寿命，有效保障产品质量和环境安全。

离子色谱仪日常的维护保养离子色谱仪日常应当做好哪些维护？以下是离子色谱仪组件的维护方法。

1、高压恒流泵的维护（1）工作压力要适当泵的工作压力不要超出规定的压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。

“流量选择”开关使用时躲避从0向9拨动，使柱压上升而损害柱子和高压恒流泵。

（2）防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时察看溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。

否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体，后产生漏液。

过滤头要始终浸在溶液底部，要躲避向上反 tan 而吸进气泡。

更换液体时要关机操作。

（3）防止固体微粒对高压恒流泵的损坏任何固体微粒进入泵体，包含灰尘或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，可接受滤膜（012m或0145m）等滤器除掉流动相中的任何固体微粒。

滤器要常常更换，进液处的沙芯过滤头要常常清洗。

2、进样器的维护（1）进样器的清洁在每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染（2）进样速度要适当对于手动进样器，使用时要注意进样时扳动阀的动作要快速以免造成超压，使流动管路泄漏或停泵；但不行过猛，以免损坏六通阀。

3、电抑制器的维护（1）电抑制器的更换在更换电化学抑制器时，两根电源线严禁短路，以防止将电路烧毁。

即抑制电流正负极不能相碰，正极不能与机壳相碰。

（2）电抑制器的日常维护在通入淋洗液时，要将“电流调整”开关打开，电流一般调到50～70mA（如淋洗液浓度高可调到70～95mA），分析完毕后通去离子水 15min 以上。

仪器若长期不用，每周通水 15min。

4、输液系统的维护（1）防止堵塞输液系统水样做离子色谱分析前，必需先行稀释并过滤处理后方可进样（2）防止气泡进入输液系统由于气泡的进入会影响分别效果和检测信号的稳定性，所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。

纯水必需经过真空泵脱气处理脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转，这是整个仪器操作的关键，要求现用水现脱气（如中午停机，下午开机时也要现脱气特别是夏天）。

离子色谱仪使用注意事项1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。

2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。

排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。

然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。

启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。

（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）3、用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。

此时需要等待5s后再启动泵开关。

接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。

待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。

（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）4、使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。

5、进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体；也不能太慢，以免造成样品流失。

在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。

6、对仪器的维护：a 、对泵的维护：ⅰ、每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。

ⅱ、每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。

（注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用）ⅲ、仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。

用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。

去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。

日常保养1.每周一必须重新配流动相（可配10倍浓度母液，冰箱保存，每月应更换）并更换超纯水，先空走一遍，再加阴离子色谱柱走一遍。

2.正常使用时，超纯水每1天一换，流动相每3天一换，再生液H2SO4及时补充，不能走干。

3.流动相滤头、在线过滤器滤芯、保护柱滤芯每三个月一换。

长期放置1.阴离子柱：使用流动相10 mmol/LNa2CO3冲洗后储存。

2.阳离子柱：充满标准流动相，4度冰箱放置。

3.主机：长期不用时，25%甲醇水走一遍。

配液1.超纯水配液前煮沸，冷却后再用（正常电导率7左右）。

2.阴离子柱流动相（接抑制器，正常电导率17.5左右）：1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3191mg/L的Na2CO3，加143mg的NaHCO3配置1L流动相3.阳离子柱流动相（不接抑制器，正常电导率740左右）：1.7mmol/L HNO3 + 0.7mmol/L的2,6-吡啶二羧酸1.7ml的1mol/L的HNO3（65%硝酸为14.4mol/l，取6.4ml，配制100ml，即为1mol/L的HNO3），加117mg的2,6-吡啶二羧酸配置1L4.抑制柱再生液：H2SO4：4mmol/L4ml的1mol/L的H2SO4（98%浓硫酸为18.4mol/l，取5.4ml，配制100ml，即为1mol/L的H2SO4）加水至1L使用1.超纯水配液前煮沸，冷却后再用。

2.所进样品先抽滤，稀释50倍后再测（确保离子浓度小于200ppm），不能直接进原液，进样时使用针头过滤器。

3.确保所用流动相等在使用期限内、管线连接正确、所选方法适用。

4.先平衡，再测标准曲线（标准液建议浓度1-50ppm），再测样品。

5.结束实验后用流动相再走5-10分钟，最后必须把整个管路切换为装阴离子柱的状态。

更换色谱柱1.阴→阳：①卸下阴离子柱，拧开抑制柱与电导率仪间的连接，使用双通使色谱柱进液口直接与电导率仪连接。

离子色谱仪的日常维护作者：李珊来源：《旅游纵览·行业版》 2013年第5期李珊（沧州市环境监测站河北沧州 061000）摘要：以瑞士万通882 型离子色谱仪为例，讲述离子色谱仪的工作原理，分析总结离子色谱仪在日常使用和维护过程中的注意事项和经常出现的问题以及解决办法。

关键词：离子色谱仪；环境监测；日常维护离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。

离子色谱仪的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义，其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。

一、离子色谱仪的工作原理离子色谱是高效液相色谱的一种，其离子交换树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用串联双活塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导监测。

分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

二、日常使用注意事项（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。

输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。

这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。

（二）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。

离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。

高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。

（三）抑制器抑制器由3 个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生，可彻底去除有害物质。

离子色谱仪的维护青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的高科技股份制企业。

公司主要技术人员从事离子色谱仪（IC）的研究20年之久。

公司的产品全部拥有自主知识产权。

1 检测器日常维护1.1 开关操作的顺序要严格按照说明书要求进行。

1.2 抑制器上的两根电源线严禁短路。

连接工作站硬件及信号线时，严禁带电工作。

1.3 检测器工作状态检查检测器尚未达到稳定状态下可使基线产生漂移，使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到稳定。

如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否有效。

仪器应有良好的接地线，这是使检测器工作状态稳定和降低噪声的必要条件。

2 高压泵的日常维护2.1 泵的清洗经常用去离子水对泵进行清洗，有助于使泵始终处于良好的状态。

使用强酸强碱后必须要冲洗，以防止泵头、泵内密封圈受到损害。

长期不用后，应先用乙醇清洗一下泵的流路系统。

2.2 泵的维护在泵的使用过程中应适时添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵空抽。

产生气泡后，应先予以排除。

所用淋洗液必须经过脱气处理，严格避免气泡保留在泵内。

3 色谱分离柱的日常维护3.1 色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。

一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。

具体方法可参考附录II。

需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。

短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1—2h。

3.2 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。

另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。

清洗时的流速不宜过快，最好在1ml/min以下。

3.2.1 无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。

首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。

离子色谱仪的保养
（一）分离柱的保养与清洗
分离柱的储存
①淋洗液正常运行至少10min
②用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
2. 清洗流速—— 1.0ml/min
3. 清洗程序及时间
①去离子水—— 15min
②清洗液—— 60min
③去离子水—— 15min
④淋洗液—— 30min
淋洗液的配制与保存：
•阴离子淋洗液的配制
–碳酸盐(AS4A, AS9-HC, AS12A, AS14,
AS14A 等.）
–配100x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释
–氢氧化钠(AS10, AS11，AS15，16 , 18等.)
–配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释
•阳离子淋洗液的配制
–甲烷磺酸(MSA)
–取一定浓度的MSA配成储备液( 可以配制为1M的储备液)
•保存
–使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及4 ℃左右. （通常可以保存6个月）
–淋洗液要经常更换（一个月）
基线噪音
可能的原因：
（1）色谱柱、流动池脏
（2）抑制器需要活化
（3）如果是周期性的，电压或泵的脉冲
（4）温度对检测器的影响
（5）气泡存在于系统。

离子色谱仪安全操作注意事项离子色谱仪维护重要就是几大部件的维护，依照流路顺序说明一下我的维护方式吧。

滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是简单变质的，所以要常常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力上升，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。

恒流泵：每天做完试验对泵头进行清洗和后冲洗是很紧要的，泵头内比较紧要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很简单结晶，简单划伤这些部位，所以要保证完整充足的清洗。

假如长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。

进样阀：进样阀假如污染了会很简单造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完试验可以是对进样阀进行一些清洗工作，躲避残留和污染，清洗完后想方法盖上进样口，防止灰尘污染。

色谱柱：色谱柱在淋洗液的环境中密封保管就可以了，尽量躲避用水去冲洗，由于色谱柱在酸性或者碱性条件下更简单抑制细菌的生长，而且更接近于使用环境，假如纯水保管很简单变质，另外色谱柱最难经受有机物和重金属的干扰，进样品尽量躲避此两种物质进入。

假如长时间不使用色谱柱，也要定期使用淋洗液进行清洗，防止内部干燥和细菌生长。

抑制器：抑制器紧要的是内部要保持湿润，所以假如长期不使用肯定要定期进行冲洗，冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保管。

另外假如没有液体经过抑制器时，肯定不能开电流，否则内部的交换膜会被电解干裂，造成损坏。

电导检测器：也是定期冲洗，假如你一段时间不使用仪器，你可能会看到电导值居高不下，就是由于抑制器内或者电导池内的水变质引起的，多冲洗一下就会降下来，但是也说明白维护不足，可以是定期通水维护为好。

离子色谱仪安全操作注意事项离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的重要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。