阶段性报告-络合物-金属离子讲解
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共轭双键和金属离子络合-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述共轭双键和金属离子络合是有机化学和配位化学领域中的两个重要概念。
共轭双键是一种特殊的化学键,在有机化合物中广泛存在,对化合物的性质和反应具有重要影响。
金属离子则是具有电荷的金属原子或离子,可以与其他分子或离子形成络合物。
本文旨在探讨共轭双键和金属离子络合的关系,重点关注共轭双键对金属离子络合的影响以及金属离子络合对共轭双键的影响。
通过深入研究共轭双键和金属离子络合的相互作用机制,我们可以进一步理解有机化学和配位化学中的一些重要现象和规律。
在本文的引言部分,我们会对共轭双键和金属离子络合的概念进行简要介绍。
进一步,我们将着重介绍共轭体系的形成和稳定性以及金属离子的性质和特点。
然后,我们会探讨金属离子与配体的络合反应以及共轭双键对金属离子络合的影响。
最后,我们将总结共轭双键和金属离子络合的关系,并探讨研究的意义和展望。
通过阅读本文,读者可以更全面地了解共轭双键和金属离子络合的基本原理和相互关系,为相关领域的进一步研究和应用提供有益的参考。
1.2文章结构1.2 文章结构本文的结构如下:首先,引言部分将提供关于共轭双键和金属离子络合的概述,说明本文的目的和重要性。
接下来,第2节将详细介绍共轭双键的定义和特征。
我们将解释共轭体系的形成和稳定性,并讨论共轭双键在有机物中的重要性和应用。
第3节将重点讨论金属离子络合。
我们会介绍金属离子的性质和特点,探讨金属离子与配体的络合反应的原理和机制。
第4节将深入探讨共轭双键和金属离子络合之间的关系。
我们将研究共轭双键对金属离子络合的影响,以及金属离子络合对共轭双键的影响。
我们将提供实例和实验结果来支持这些观点。
最后,结论部分将总结共轭双键和金属离子络合的关系,并指出研究这一领域的意义和未来的发展方向。
我们将探讨这些发现对于有机化学和无机化学的应用和进展的潜力。
通过这样的文章结构,我们将全面而系统地介绍共轭双键和金属离子络合的相关内容,并为读者提供一个清晰的思路和理解的框架。
绪论络合物是由一个或多个配体与一个中心金属离子形成的化合物。
在络合物中,金属离子的氧化态是指金属离子的电荷数和电子配置。
金属的氧化态对于络合物的性质和应用具有重要影响。
本文将从氧化态的定义、影响因素以及测定方法等方面进行详细介绍。
一、氧化态的定义金属的氧化态指的是金属离子所带电荷数和电子配置。
在络合物中,金属离子可以处于不同的氧化态,如+1、+2、+3等。
氧化态可以反映金属离子所失去或获得的电荷数,进而决定了其在络合物中的性质。
二、影响因素1.配位数:金属离子周围配体数目对其氧化态具有重要影响。
一般来说,当配位数较低时,金属离子容易处于较高的氧化态;而当配位数较高时,则容易处于较低的氧化态。
2.配体性质:不同性质的配体对金属离子的氧化态有不同影响。
例如,具有较强配体场效应的配体能够使金属离子处于较高的氧化态;而具有较弱配体场效应的配体则容易使金属离子处于较低的氧化态。
3.溶剂效应:溶剂对金属离子的氧化态也有一定影响。
不同溶剂中的络合物形成常数不同,进而影响金属离子的氧化态。
三、测定方法测定络合物中金属的氧化态可以采用多种方法,以下介绍两种常用的方法:1.红外光谱法:红外光谱可以通过分析络合物中金属-配体之间的振动频率来确定金属的氧化态。
不同氧化态的金属离子与配体之间存在不同类型和强度的键,因此它们在红外光谱上会表现出不同的吸收峰。
2.X射线吸收光谱法:X射线吸收光谱是一种利用X射线与样品相互作用来获得样品内部信息的方法。
通过分析X射线在样品中被吸收程度来确定金属离子的氧化态。
不同氧化态的金属离子对X射线的吸收能力不同,因此可以通过测量吸收峰的位置和强度来确定氧化态。
四、应用络合物中金属的氧化态在许多领域都具有重要应用价值,以下介绍两个常见的应用:1.催化剂:许多催化反应中,金属离子的氧化态会影响催化活性和选择性。
通过调控金属离子的氧化态,可以优化催化剂的性能,提高反应效率。
2.药物设计:许多药物中含有金属络合物。
化学反应中金属络合物的形成与解离机理金属络合物是由金属离子与配体形成的稳定化合物。
在化学反应中,金属离子可以通过与配体发生络合反应形成金属络合物,也可以通过与配体发生解离反应解离成金属离子和配体。
这种形成和解离的机理是化学反应中重要而复杂的过程。
本文将对金属络合物的形成与解离机理进行探讨。
一、金属络合物的形成机理金属络合物的形成机理主要涉及金属离子和配体之间的相互作用过程。
金属离子具有正电荷,而配体则是带有负电荷或可提供孤对电子的分子。
下面将分别介绍两种常见的金属络合物形成机理。
1. 配位键形成机理在金属络合反应中,金属离子通过配体的配位键与金属离子结合。
常见的配位键形成机理有配位作用和配位亲和力。
配位作用是指配体中的主要配位原子与金属离子形成配位键。
常见的配位作用包括配位键的共价作用、配位键的静电作用和配位键的桥键作用。
配位亲和力是指金属离子与配体之间的亲和力。
金属离子的亲和力取决于金属离子的电荷、电子云大小以及配体的性质。
亲和力越大,金属离子与配体形成络合物的能力越强。
2. 配位环境形成机理金属离子在形成络合物时,需要满足一定的配位环境。
配位环境受到配体的数目、尺寸和几何排列的影响。
配体的数目是指金属离子周围配位原子的数量。
金属离子常常形成八面体或四方形配位环境,所需的配体数目取决于金属离子的价态。
配体的尺寸是指配体与金属离子之间的空间相容性。
较大的金属离子常需要较大的配体来形成稳定的络合物。
配位环境的几何排列是指金属离子与配体之间形成的空间排列。
常见的几何排列有正方形平面、四面体和八面体等。
二、金属络合物的解离机理金属络合物的解离机理主要涉及金属离子和配体之间的解离过程。
解离反应可以被分为两类:溶液中的解离和固体中的解离。
1. 溶液中的解离在溶液中,金属络合物可以通过水合离解反应发生解离。
水可以与金属离子形成水合物,使其解离为金属离子和配体水合物。
水合离解反应的速率受到以下因素的影响:水合离解反应的配位键强度、水合离解反应的反应物浓度和水合离解反应的温度。
化学有机金属与金属络合物化学有机金属与金属络合物是化学领域中重要的研究内容之一。
有机金属化合物是指含有金属-碳化学键的有机物,其中金属离子与有机配体通过共价键或离子键结合。
这种结合形式使有机金属化合物具有独特的性质和应用价值。
而金属络合物则是由金属离子与一个或多个有机配体形成的化合物,通过配位键结合。
本文将对化学有机金属和金属络合物的特性、合成方法以及应用进行探讨。
一、化学有机金属的特性化学有机金属化合物具有以下几个特性:1. 金属-碳共价键:化学有机金属化合物中的金属离子和碳原子之间形成了共价键,这种键合形式使有机金属化合物同时具有有机化合物和无机化合物的性质。
例如,金属基团可以赋予有机金属化合物良好的导电性和磁性。
2. 高度可控性:合成有机金属化合物时,可以通过不同的反应条件和配体的选择来控制化合物的结构和性质。
这种可控性使得有机金属化合物在催化、化学传感和材料科学等领域具有广泛应用。
3. 多样性:有机金属化合物可以由不同的金属离子和有机配体组合而成,形成多样性的化合物。
这种多样性赋予了化学有机金属化合物广泛的应用潜力,如医药、光电子学、催化剂等领域。
二、金属络合物的合成方法金属络合物可以通过以下几种方法合成:1. 配体置换反应:将金属离子与一个或多个有机配体反应,使其形成金属络合物。
这种反应常用于合成研究和工业生产中。
2. 配体还原反应:有机配体可以还原金属离子形成金属络合物。
这种反应通常涉及还原剂的使用。
3. 配体加合反应:将金属离子与有机配体加合,形成金属络合物。
这种反应通常需要高温或高压条件下进行。
三、有机金属和金属络合物的应用1. 催化剂:化学有机金属化合物和金属络合物常用作催化剂,可以促进化学反应的进行并提高反应的效率和选择性。
例如,贵金属配合物在有机合成领域中被广泛应用。
2. 医药应用:一些金属络合物具有良好的抗肿瘤、抗炎症和抗菌活性,因此在医药领域具有潜在的应用价值。
例如,铂类抗肿瘤药物顺铂就是一种金属络合物。
高中化学络合物的形成与表示化学是一门研究物质的性质、组成和变化的科学。
在高中化学中,络合物是一个重要的概念。
络合物是由中心金属离子和周围的配位体通过配位键结合而成的化合物。
本文将探讨络合物的形成和表示方法。
一、络合物的形成过程络合物的形成是通过配位体与中心金属离子之间的配位键结合而成的。
配位体是一种能够提供一个或多个孤对电子给中心金属离子的化合物或离子。
当配位体提供一个孤对电子时,称为单配位体;当配位体提供多个孤对电子时,称为多配位体。
在络合物形成的过程中,中心金属离子与配位体之间的配位键是通过孤对电子与中心金属离子之间的相互作用而形成的。
这种相互作用可以是配位体的孤对电子与中心金属离子之间的电子云重叠,也可以是通过配位体的孤对电子与中心金属离子之间的静电相互作用。
二、络合物的表示方法络合物的表示方法主要有三种:化学式、方程式和结构式。
1. 化学式化学式是用化学符号表示化学物质的组成和结构的一种方法。
对于络合物来说,化学式可以通过表示中心金属离子和配位体的符号来表示。
中心金属离子通常用元素符号表示,而配位体则用括号括起来,并在括号外标明配位体的个数。
例如,对于氯化铜(II)这个络合物,可以表示为CuCl2。
其中,Cu代表中心金属离子铜(II),Cl代表配位体氯离子,2表示有两个氯离子与铜(II)离子形成配位键。
2. 方程式方程式是用化学符号和化学方程式表示化学反应的一种方法。
对于络合物来说,方程式可以表示络合物的形成和解离过程。
例如,对于铁(III)离子和氰化物离子形成的六配位络合物氰合铁(III)离子的形成反应,可以表示为:Fe3+ + 6CN- → [Fe(CN)6]3-其中,Fe3+代表铁(III)离子,CN-代表氰化物离子,[Fe(CN)6]3-代表氰合铁(III)离子。
3. 结构式结构式是用化学符号和化学键表示化合物分子或离子结构的一种方法。
对于络合物来说,结构式可以表示中心金属离子与配位体之间的配位键和空间排列关系。
一、实验目的1. 了解络合物的生成条件和反应原理。
2. 掌握络合物性质的测定方法。
3. 分析络合物稳定性的影响因素。
4. 探讨络合物在实际应用中的意义。
二、实验原理络合物是由中心金属离子(或原子)与配体以配位键结合而成的一类化合物。
在络合物中,中心金属离子提供空轨道,配体提供孤对电子,形成配位键。
络合物的稳定性由配合物的形成常数(Kf)表示,Kf越大,络合物越稳定。
本实验通过以下步骤研究络合物的生成和性质:1. 生成络合物:通过加入适量的配体到含有中心金属离子的溶液中,观察络合物的生成过程。
2. 测定络合物性质:观察络合物溶液的颜色变化、酸碱性变化、氧化还原性变化等。
3. 分析络合物稳定性:通过改变配体浓度、pH值等条件,研究络合物稳定性的影响因素。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:试管、烧杯、电子天平、pH计、滴定管、移液管、玻璃棒等。
2. 试剂:K2Cr2O7溶液、H2SO4溶液、NaOH溶液、FeCl3溶液、K4[Fe(CN)6]溶液、Na2S2O3溶液、KI溶液、NH3·H2O溶液、AgNO3溶液、NaCl溶液、KBr溶液、HgCl2溶液、FeSO4溶液、C2O42-溶液等。
四、实验步骤1. 生成络合物:(1)取一支试管,加入2mL 0.1mol·L-1 FeCl3溶液。
(2)逐滴加入0.1mol·L-1 K4[Fe(CN)6]溶液,观察溶液颜色变化。
(3)继续加入K4[Fe(CN)6]溶液,直至溶液呈深蓝色,记录反应时间。
2. 测定络合物性质:(1)观察溶液颜色变化:FeCl3溶液为黄色,K4[Fe(CN)6]溶液为深蓝色,生成的络合物溶液呈深蓝色。
(2)测定酸碱性:取少量生成的络合物溶液,加入pH计测定其pH值。
(3)测定氧化还原性:取少量生成的络合物溶液,加入Na2S2O3溶液,观察溶液颜色变化。
3. 分析络合物稳定性:(1)改变配体浓度:取相同体积的FeCl3溶液,分别加入不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液,观察络合物生成情况。
金属络合反应的简介(上海轻工业研究所有限公司研发中心杨林)摘要:本文介绍了络合反应基本原理,常用络合物与金属离子的基本特性,包括反应指示剂的简单介绍。
关键词:络合物金属离子指示剂一、分析化学中常用的络合物1.1 简单络合物和鳌合物简单络合物——由中心离子和单基配位体(ligand)(NH3、F-、CN-)形成。
分级络合,逐级络合常数接近,溶液中多种络合形式共存。
络合剂仅用作掩蔽剂、显色剂和指示剂。
如氰量法:用KCN滴定Ag+,Ni2+等汞量法:用Hg 2+滴定Cl-,SCN-等2、鳌合物chelate鳌合物——由中心离子和多基配位体形成,稳定性高。
控制反应条件,能得到所需的稳定而单一的络合物。
络合剂应用广泛,作滴定剂、掩蔽剂等。
1.2 氨羧络合剂Complexan氨羧络合剂是一类含有氨基二乙酸基团的鳌合剂,具有很强的络合能力,能直接同50多种金属元素形成稳定的鳌合物。
氨羧络合剂的种类很多(常用的有:EGTA、EDTP、DTPA、EDTA等),以乙二胺四乙酸(EDTA)的应用最为广泛。
EDTA相当于质子化的六元酸,有6级离解产生H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-7种型体,它们的分布分数与溶液的pH有关,如图1和图2所示。
图1 EDTA 型体分布分数与溶液的pH 值关系图2 EDTA 型体分布分数与溶液的pH 值关系(当pH<1时,以H 6Y 2+为主pH=2.67-6.16 以H 2Y 2-为主。
[H 2Y 2-]最大时,4.4)(2154≈+=a a pk pk pH当pH>10.26时,以Y 4-为主。
)1.3 EDTA 的螯合物特点(1)配位性能广泛,络合物稳定(2)络合比(coordination)简单(一般为1∶1 ),由于EDTA 的阴离子Y4-的结构具有两个氨基和四个羧基,所以它既可作为四基配位体,也可作为六基配位体。
因此,在周期表中绝大多数的金属离子均能与EDTA 形成多个五元环,所以比较稳定,在一般情况下,这些螯合物部是1:1络合物,只有Zr(Ⅳ)和Mo(Ⅴ)与之形成2:1的络合物。
一、实验目的1. 掌握络合滴定的基本原理和方法。
2. 熟悉EDTA标准溶液的配制及标定方法。
3. 学会利用络合滴定法测定水样中的钙、镁含量。
二、实验原理络合滴定法是一种以络合反应为基础的滴定分析方法。
其基本原理是:在一定条件下,金属离子与络合剂(如EDTA)形成稳定的络合物,根据金属离子与络合剂反应的化学计量关系,通过滴定反应的终点来确定金属离子的含量。
EDTA是一种常用的络合剂,其与金属离子形成的络合物具有高稳定性。
在本实验中,EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物,其化学计量关系为:Ca2+ + EDTA = CaEDTA;Mg2+ + EDTA = MgEDTA。
三、实验仪器及药品1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滴定台、洗耳球、滴定指示剂等。
2. 药品:EDTA标准溶液、钙、镁标准溶液、盐酸、氢氧化钠、氯化铵、铬黑T指示剂等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)配制EDTA标准溶液:称取一定量的EDTA固体,用盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
(2)标定EDTA标准溶液:取一定量的钙、镁标准溶液,加入适量的氢氧化钠溶液,滴加铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点,计算EDTA标准溶液的浓度。
2. 测定水样中的钙、镁含量(1)取一定量的水样,加入适量的盐酸,使pH值调至5.5左右。
(2)加入适量的铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。
(3)根据滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积,计算水样中钙、镁的含量。
五、实验结果与分析1. EDTA标准溶液的标定结果(1)消耗EDTA标准溶液的体积:V1 = 25.00 mL(2)EDTA标准溶液的浓度:C(EDTA) = 0.0542 mol/L2. 水样中钙、镁含量的测定结果(1)消耗EDTA标准溶液的体积:V2 = 20.00 mL(2)水样中钙的含量:C(Ca2+) = 0.0041 mol/L(3)水样中镁的含量:C(Mg2+) = 0.0025 mol/L六、实验讨论1. 实验过程中,如何保证滴定的准确性?答:保证滴定的准确性需要做到以下几点:首先,确保滴定管、移液管等仪器的准确性;其次,准确测量水样的体积;最后,注意观察滴定终点的颜色变化,及时调整滴定速度。
博士后研究课题阶段性报告高效水溶肥的关键工艺技术研究李媛2013.071 水溶肥中原料中金属离子的配位添加技术研究1.1 研究方法与思路为了使采用我们制备水溶肥产品中不仅N、P、K等大量元素满足使用要求,而且镁、铁、铝、锰、锌等中量或者微量金属元素能够同时满足要求,我们在前期可溶性磷酸盐制备的过程中添加络合剂的方法使湿法磷酸中的铁、镁、铝等元素形成可溶物质,而同时在络合过程中加入锰、锌等的硫酸盐,通过调节络合剂的用量与实验条件等,使锰、锌等也可以形成水溶性物质存在于水溶肥的关键中间原料中,进而通过磷酸二氢钾、磷酸脲、聚磷酸铵等关键中间原料的复配获得元素含量达标、水不溶物含量不超过0.5%,并且符合其他国家标准技术指标的全水溶性复合肥,为企业树立高端肥料生产厂家的企业形象。
1.2 实验方法1.2.1 螯合剂的添加对实验结果进行分析,确定了反应的最佳温度和pH值后,发现反应完成后仍然有许多沉淀生成,沉淀中含有少量磷酸二氢钾和可以被作物吸收的金属离子,造成了原料的浪费,而在肥料的生产过程中往往又需要添加少量的微量元素以满足作物的生长需要,考虑到经济实用原则,提出了向反应原料中加入不同螯合剂,使沉淀中的金属离子能与螯合剂络合生成可溶性络合物,同时,有可能增加产品中的P、K含量,提高产率,使反应原料的有效转化率达到最大化。
取80 mL湿法磷酸置于500 mL三口烧瓶中,在pH值为4.5下分别与30%的碳酸钾水溶液进行反应,水浴温度控制在60℃~70℃,将碳酸钾溶液缓慢加入至湿法磷酸中,直至pH值调整为4.5,此时加入不同的螯合剂,继续反应半个小时。
研究了不同螯合剂对磷酸二氢钾产率与P、K含量的影响。
加入的螯合剂分别有:1、柠檬酸20 g;2、EDTA 20 g;3、EDTA 5 g﹢柠檬酸15 g;4、柠檬酸钠20 g;5、焦磷酸钠20 g。
6、EDTA 10 g﹢柠檬酸钠10 g1.2.2 产品的检测添加螯合剂后产品的结构分析采用红外、热重分析等方法完成,P含量、K含量与水不溶物含量采用中阿化肥实验室提供的方法进行检测,金属离子含量因其浓度降低,为了提高其检测的灵敏度,采用电感耦合等离子发射光谱(ICP)方法进行检测。
为了保证测试结果易于比较,我们在ICP测试过程中均取0.7g样品,配制成1L溶液。
1.3 主要研究结果1.3.1 添加螯合剂后产品质量与P、K含量的变化加入的螯合剂分别有:0、空白;1、柠檬酸20 g;2、EDTA 20g;3、EDTA 5 g﹢柠檬酸15 g;4、柠檬酸钠20g;5、焦磷酸钠20g。
6、EDTA 10 g﹢柠檬酸钠10 g表1 添加螯合剂后产品质量与P、K含量的变化组数蒸干产物沉淀质量/g P 含量(%)K 含量(%)质量/g0 77.92 23.46 47.35 36.301 90.34 31.85 40.38 36.532 102.83 30.18 49.04 30.813 110.35 25.46 48.79 32.614 118.84 0 42.24 31.565 89.20 51.30 43.59 33.766 78.60 25.75 47.44 35.51从表中可以看出,添加螯合剂后,蒸干的可溶性产物质量、P、K含量均有变化。
添加EDTA后,磷含量有明显的提高,这可能是由于部分难溶性的磷酸复盐溶解的结果,而多数螯合剂的添加均降低了P含量,这可能是由于蒸干产物总量增加造成的,我们可以根据公司水溶肥中各元素含量的要求重新计算并添加适当含量的螯合剂。
1.3.2 添加螯合剂前后磷酸二氢钾产品中金属离子的含量变化未添加0.0412 5.928 0.0331 0.20131 0.3153 5.807 未检测到0.31812 0.5254 6.734 0.4324 0.43203 0.4982 6.034 0.4580 0.36694 0.7375 5.960 0.5196 0.21895 0.5446 5.903 未检测到0.02646 0.5737 5.902 0.3593 0.4330从表2中可以看出,添加螯合剂后,产物磷酸二氢钾中的金属离子含量多有提高,即有较多的金属离子进入到可溶性产物中,因此,可以采用在中间原料制备过程中添加螯合剂的方法提高产物中的可溶性微量元素含量,关于微量元素的含量也可以通过调节螯合剂的添加量而进行调节。
其中,所选的螯合剂均可以提高Fe元素的含量;除柠檬酸和焦磷酸钠以外,其余螯合剂均可以提高产物中Al元素的含量;除柠檬酸钠和焦磷酸钠外,其余螯合剂均可以提高产物中Mn元素的含量;而所选的螯合剂对Mg元素的含量均影响不大。
通过等量螯合剂添加的实验研究,我们发现,添加柠檬酸钠后,产物可以绝大多数水溶,甚至不需要过滤,这样可以减少工艺步骤,并且P、K含量与金属元素的含量均比较令人满意,因此,我们选择柠檬酸钠做了不同添加量的研究,金属元素的ICP测试结果如表3所示。
从表3中看出,随着柠檬酸钠添加量的增加,金属元素Fe、Al的含量有较大提高,而Mg、Mn含量则变化不明显。
但是当螯合剂用量达到一定程度后(从20g增加到30g时),金属元素的提高并不明显,因此,在实际生产中我们还需要综合考虑产物质量、P、K含量等因素,决定螯合剂的添加量。
表3 添加不同量柠檬酸钠后金属离子含量的变化Fe/ppm Mg/ppm Al/ppm Mn/ppm 未添加0.0412 5.928 0.0331 0.201310g 0.5126 5.920 0.4395 0.208620g 0.7375 5.960 0.5196 0.218930g 0.7789 6.025 0.5268 0.2096根据磷酸中金属微量元素的含量以及肥料中微量元素的含量要求,我们在添加20g柠檬酸钠的同时,添加了少量的Zn、Mn等元素,并且发现添加元素后,仍可以得到较多的水溶性产物,我们选择了添加0.1%和0.3%的Zn、Mn元素的样品进行了ICP测试,结果见表4。
表4 添加Zn、Mn后的金属离子含量Fe/ppm Mg/ppm Al/ppm Mn/ppm Zn/ppm未添加0.0412 5.928 0.0331 0.2013 未检测到柠檬酸钠0.7375 5.960 0.5196 0.2189 未检测到0.1% 0.9186 5.982 0.2668 0.390 0.10080.3% 0.8618 5.223 0.5928 1.007 0.71181.3.3 产物的结构分析(1) 热重分析热重分析是根据物质在加热过程中质量的改变建立起来的测试方法。
当被测物质在加热过程中有升华、气化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化,这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线就可以知道被测物质在多少温度时产生变化,并且根据失重量可以计算失去了多少物质。
T G A /m gTemperature/KD T A /μVD T A /μVT G A /m gTemperature/KD T A /μVT G A /m gTemperature/KD T A / VT G A /m gTemperature/K图1 不同螯合剂下,磷酸二氢钾的热重图图1为磷酸二氢钾的TGA(Themogravimetry analysis)曲线,升温速度10℃/min ,最高温度500℃。
从图中可以看出,磷酸二氢钾在400℃左右放热,在400℃到600℃间,又有缓慢的由吸热到放热的过程,在600℃到660℃之间又出现放热峰,分析原因为400℃下,磷酸二氢钾分解未完全,分解产物随后继续随温度升高发生进一步发生氧化反应。
对应TGA 曲线也是在400℃左右分解失重,但是分解未完全,在400℃到600℃间有一吸热峰可能是螯合剂引起的;在400℃到650℃间磷酸二氢钾进一步分解,继续缓慢失重。
在650℃左右分解完全,结构向更稳定的相转变。
磷酸二氢钾样品的DTA 曲线存在一个明显的独立的放热峰,对应的TGA 曲线也有一个失重台阶,对应磷酸二氢钾热分解的过程。
400℃附近的放热峰对应磷酸二氢钾的分解。
(2) 红外光谱分析有机化合物结构的测定,是研究有机化合物的重要组成部分。
有机化合物的结构、性质和合成的研究是相辅相成的。
红外光谱是高吸水性树脂最常用的表征手段。
因此,本文加入螯合剂的样品进行了红外光谱测试,其红外光谱图见图2所示:40003500300025002000150********-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0blankA b s o r p t i o nWave number (cm -1)A波数cm -1A波数cm -1A波数cm -1A波数cm -140003500300025002000150********-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0A b s o r p t i o nWave number (cm -1)40003500300025002000150********0.00.10.20.30.40.50.6A波数cm -1焦磷酸钠11199051302540164361924603437图2 不同螯合剂下,磷酸二氢钾的红外光谱图2给出了加入螯合剂后磷酸二氢钾的红外光谱。
从图中可以看出,大致在3437cm -1、2460cm -1、1630cm -1、1413cm -1、1302cm -1、1111cm -1、913cm -1、620cm -1和540cm -1左右等位置出现了红外吸收峰,其中3437cm -1处的较宽吸收带可能是端面羟基(—OH)伸缩振动峰引起的;2460cm -1处左右的吸收带是 的伸缩振动吸收峰在此引起的;1630cm -1处附近的吸收峰应归属于螯合化合物的伸缩振动;1302cm -1处附近的吸收峰应归属于(P=O)的伸缩振动吸收峰在此引起的;1111cm -1、913cm -1处附近的吸收峰应归属于(P-O-)的伸缩振动吸收峰在此引起的;620cm-1处出现红外吸收峰是羟基金属—磷络合物的伸缩振动吸收峰在此引起的,且是桥连的羟基金属;540cm-1处出现红外吸收峰是(P=O)的伸缩振动吸收峰在此引起的,含有H2PO4-离子,说明是含磷化合物。
加入螯合剂的磷酸二氢钾与不加螯合剂的磷酸二氢钾相比,吸收峰的位置发生偏移,吸收峰的强度有所增加,说明加入螯合剂后的磷酸二氢钾结构并没有发生多大变化。
初步说明产物仍是磷酸二氢钾。
-OH的吸收峰向波数减少的方向移动,这可能是因为加入螯合剂后的磷酸二氢钾分子间或分子内引力的作用引起的。
1.4 小结添加螯合剂后,可以有效的提高水溶性产物中的金属元素含量,随着螯合剂的含量变化,金属元素含量也将有明显变化,同时由于产物成分的变化,P、K的相对含量也必然受到影响,因此无法得出绝对最优的螯合剂添加量。