吡啶的测定—气相色谱法

ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:单银冬(1978~),本科毕业,现就职于盐城市大丰区海洋环境监测中心,从事环境监测与管理工作。

固相萃取-气相色谱法测定地表水中吡啶单银冬(盐城市大丰区海洋环境监测中心江苏盐城224100)摘要采用固相萃取-气相色谱法测定地表水中吡啶,,并考察了固相萃取柱和洗脱溶剂对试验测定结果的影响。

实验结果表明,本方法操作简便,有机试剂用量少,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,可用于地表水中微量吡啶的测定。

关键词固相萃取气相色谱法地表水吡啶中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1672-9064(2019)06-091-02吡啶又称氮苯,是一种有恶臭气味的无色或微黄色液体,可与水以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物。

吡啶是一种有广泛应用价值的化工原料,在工业上可用作变性剂、助染剂,以及用于制造维生素、磺胺类药、杀虫剂及塑料等[1]。

吡啶为有毒化学品,在工业生产过程中会随废水排放到环境水体中而危害人体健康和生态环境。

吡啶是我国环境地表水质量优先控制的污染物指标之一,其标准限值为0.2mg/L ,因此准确测定地表水中吡啶的浓度具有一定的现实意义。

目前吡啶常用的检测方法为气相色谱法,但地表水中吡啶的含量一般较低,在分析前需进行富集前处理。

水中有机物常用的富集前处理有固相萃取法、液液萃取法、吹扫捕集法等,其中固相萃取法具有操作简便快捷、有机试剂用量少、检出限低和较低的成本等优点,广泛应用于样品的前处理[2-4]。

本文采用固相萃取法对地表水中吡啶进行富集处理,用乙酸乙酯和二氯甲烷有机试剂洗脱,再用毛细管气相色谱法测定。

实验结果表明本方法测定结果准确度和重现性较好,适用于水中痕量吡啶的测定。

1实验部分(1)主要试验仪器和试剂。

Agilent 7890A 型气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(FID )和DB-200型色谱柱(30m ×0.53mm ×1μm );C18固相萃取柱(6mL/500mg );N-EVAP 型氮吹仪;VPT-Ⅱ-20T 型超纯水器。

纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法
纯吡啶中吡啶的含量可以通过气相色谱测定方法进行分析。

以下是一种常用的气相色谱测定方法：
1. 仪器：气相色谱仪（GC）
2. 色谱柱：非极性或低极性的色谱分离柱，例如5%聚酯-95%聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷等。

3. 柱温：根据吡啶的热稳定性，常在80℃至200℃之间进行温度程序。

4. 检测器：选择适当的检测器，常用的有火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）等。

5. 样品处理：将待测样品溶解在适当的溶剂中，并进行合适的预处理，如稀释、过滤等。

6. 色谱条件：以合适的流速进行进样，可使用氢气或氮气作为载气。

7. 标准曲线：准备一系列已知浓度的吡啶标准溶液，通过气相色谱测定吡啶的峰面积与浓度之间的关系建立标准曲线。

8. 样品测定：将经过预处理的样品溶液按照上述条件进行气相色谱分析，测定峰面积。

9. 吡啶含量计算：根据标准曲线，通过峰面积与浓度之间的对应关系，计算出样品中吡啶的含量。

这是一种简要的气相色谱测定纯吡啶中吡啶含量的方法，具体实验条件和步骤还需根据实际情况进行优化和调整。

一、工作场所空气有毒物质测定—吡啶检测作业指导书吡啶的溶剂解吸-气相色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所吡啶的检测方法，适用于工作场所空气中吡啶浓度的检测。

2 引用标准GBZ/T 160.75-2004 工作场所空气有毒物质测定杂环化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4工作原理及条件4.1 原理空气中的吡啶用活性碳管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg碱性活性碳。

4.2.2 空气采样器，流量0～500ml /min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。

4.2.4 微量注射器，10µl。

4.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件色谱柱：30m×0.32mm×0.5um，FFAP；柱温：100o C；汽化室温度：160o C；检测室温度：160o C；载气（氮气）流量：45ml/min。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水。

4.3.2 解吸液：二氯甲烷，色谱鉴定无干扰杂峰。

4.3.3 标准溶液：于10ml 容量瓶中，加约5ml 解吸液，准确称量后，加入一定量的吡啶，再准确称量，用解吸液稀释至刻度；由两次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。

临用前，用解吸液稀释成1.0mg/ml 标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

5.1 短时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。

5.2 长时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

5.3 个体采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，佩带在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

吡啶的鉴别方法摘要：一、引言二、吡啶的性质与鉴别方法1.吡啶的化学性质2.吡啶的生物活性3.吡啶的鉴别方法三、常见吡啶衍生物的鉴别1.吡啶甲酸2.吡啶甲醇3.吡啶甲醛四、吡啶的检测技术1.气相色谱法2.液相色谱法3.质谱法五、结论与展望正文：一、引言吡啶，一种具有广泛生物活性的有机化合物，存在于许多生物体内，起着重要的生理作用。

在医药、农药、染料等领域有着广泛的应用。

由于吡啶类化合物具有相似的化学结构，因此，对其进行鉴别具有重要意义。

本文将对吡啶的性质及鉴别方法进行综述，以期为相关领域的研究提供参考。

二、吡啶的性质与鉴别方法1.吡啶的化学性质吡啶是一种含有氮原子的芳香烃，其化学结构独特，具有较高的化学稳定性。

吡啶分子中含有π电子，可以与金属形成金属配合物，表现出金属有机化合物的性质。

2.吡啶的生物活性吡啶及其衍生物具有广泛的生物活性，如抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌等。

这些生物活性使其在医药领域具有广泛的应用前景。

3.吡啶的鉴别方法吡啶的鉴别方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。

其中，光谱法主要包括红外光谱、紫外可见光谱和核磁共振氢谱等；色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法；质谱法包括质谱法和电喷雾质谱法等。

三、常见吡啶衍生物的鉴别1.吡啶甲酸吡啶甲酸是一种常见的吡啶衍生物，具有抗菌、抗病毒等生物活性。

其鉴别方法主要包括红外光谱、核磁共振氢谱等。

2.吡啶甲醇吡啶甲醇是一种具有醇和吡啶两种性质的化合物，其生物活性包括抗炎、抗菌等。

鉴别方法主要包括红外光谱、紫外可见光谱等。

3.吡啶甲醛吡啶甲醛是一种具有醛和吡啶两种性质的化合物，具有较高的反应性。

其鉴别方法主要包括红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等。

四、吡啶的检测技术1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的吡啶检测方法，具有较高的灵敏度和分辨率。

通过样品挥发成气相，进入色谱柱进行分离和检测。

2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的吡啶检测方法。

样品经过提取、净化后，进入液相色谱柱进行分离和检测。

气相色谱质谱法测定土壤中吡啶的研究吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，又称氮苯，毒性较大。

吡啶及其同系物广泛存在于骨焦油、煤焦油、煤气、石油中，是生产青霉素、合成树脂等的原材料，其液体及蒸气刺激皮肤和粘膜，能使神经中枢麻醉，可引起流泪、流涎、咳嗽、不适、眩晕、头痛、疲劳、呼吸频繁、四肢震颤、麻醉和昏睡等症状。

当皮肤接触时，发生独特的炎症，使皮肤脱脂并致皮裂，伴有剧烈的灼痛。

工业生产工艺及排放废水中存在的吡啶沉积到土壤中，会对生态环境和人体健康造成危害。

因此，测定土壤中吡啶的含量，对保护土壤环境、保证人民身体健康具有重要意义。

土壤中吡啶的测定有吹扫捕集气相色谱质谱联用法[1--2]、索氏提取气相色谱法[3]、索氏提取气相色谱质谱法[4]等。

吡啶的挥发性较弱，采用吹扫捕集测定时容易造成捕集井污染。

USEPA 8270E则釆用气相色谱质谱法进行测定，釆用的预处理方法多为通用的预处理方法，即对水、土壤等均釆用相同或相似的方法，土壤和沉积物中的吡啶主要釆用传统的液液提取、索式提取及加压流体萃取进行前处理。

USEPA的方法细则较宽泛且不明确，对于方法检出限、检出下限、质量控制与质量保证等方面，均未作出明确的规定。

另外，对于复杂环境介质样品，气相色谱法在定性分析上存在假阳性的可能，准确度相对较低。

本文采用加压流体萃取气相色谱质谱法对土壤样品中吡啶进行分析测定，能较好的去除干扰，准确的定性定量分析。

1.实验部分1.仪器设备岛津GCMS2020气相色谱质谱仪，具电子轰击（EI）电离源；石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；赛默飞ASE350加压流体萃取仪；普立泰科EVA 08氮吹仪；1000 mg/6 mL硅酸镁净化柱；LGJ-12真空冷冻干燥仪（北京松源华兴科技发展有限公司），空载真空度达13 Pa以下。

1.2试剂标液丙酮（C3H6O，农残级)；二氯甲烷（CH2Cl2，农残级)；二氯甲烷-丙酮混合溶剂（1+1）用二氯甲烷和丙酮按1:1体积比混合；吡啶标准贮备液ρ=1000 mg/L，中间液ρ=200 µg/mL；1,4-二氯苯-d4内标贮备液ρ=5000 mg/L，中间液ρ=200 µg/mL；硝基苯-d5替代物贮备液ρ=1000 mg/L；中间液ρ=200 µg/mL；十氟三苯基膦（DFTPP）：ρ=50 mg/L；优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土250 µm～150 µm（60 目～100 目），置于马弗炉中400 ℃烘烤4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存；石英砂：150 µm~850 µm（100 目~20 目）。

气相色谱法测定无组织废气吡啶的方法验证摘要：利用气相色谱法对HJ 1219-2021中无组织废气吡啶的测定方法进行了方法验证。

结果表明，吡啶在0~5.0mg/L内线性结果良好，相关系数≥0.995。

实验室测定的无组织吡啶检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.016mg/m3，相对标准偏差为1.50%~6.44%、加标回收率为89.0%~102.1%，符合标准要求。

结果确认实验室具备检测无组织吡啶的能力。

关键词：无组织废气；气相色谱法；吡啶中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：实验中利用气相色谱法对无组织废气中吡啶进行了定性和定量分析，并依据HJ1219-2021《环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法》的要求，规范了样品采集、干扰消除、试样制备、分析测试等检测过程，依据环境监测分析方法标准制订技术导则对该项目进行了方法验证[1，2]。

1.材料与方法1.仪器与试剂气相色谱仪（Aglient 7890B），顶空自动进样器(Aglient 7697A)，氢火焰离子化检测器（FID）。

吡啶标准溶液（上海安谱，1000ug/ml），氢氧化钠、氯化钠（优级纯）。

1.2试验步骤1.2.1样品制备将无组织排放样品吸收液全量转入10 ml比色管中，用少量硫酸吸收液荡洗小型多孔玻板棕色吸收瓶，并将其转入10ml比色管中，用硫酸吸收液定容至10 ml标线，摇匀。

在顶空瓶中加入3g氯化钠，0.2g氢氧化钠，将10ml吸收液全部倒入顶空瓶，密闭摇匀，至所加盐全部溶解，于自动顶空进样器进样，待测。

取10ml同批次的硫酸吸收液代替样品，按照与无组织排放样品试样的制备相同步骤制备实验室空白试样。

1.2.2仪器分析条件气相色谱仪条件：进口温度200℃；进样方式：分流进样；分流比：10:1；载气流速：1.0 mL/min ；柱温：初始温度40℃（保持1min ），以10℃/min 升温到120 ℃（保持1 min ）；氢气：40ml/min ；空气：450ml/min ；检测器：FID ；检测器温度：250℃。

《环境空气和废气吡啶的测气相色谱法》
（HJ 1219
北极星大气治理网获悉，近日生态环境部发布了《环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法》（HJ 1219-2021），该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定，具有分析速度快、分辨率高、分离度好等特点。

该标准是为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和废气中吡啶的测定方法而制定。

同时，本标准为首次发布。

详情如下：。