0050非水溶液滴定法操作规程

⾮⽔溶液滴定法是在⾮⽔溶剂中进⾏滴定的⽅法。

主要⽤来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱⾦属盐类药物的含量。

也⽤于测定某些有机弱酸的含量。

⾮⽔溶剂的种类 (1) 酸性溶剂 有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常⽤的酸性溶剂为冰醋酸。

(2) 碱性溶剂 有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常⽤的碱性溶剂为⼆甲基甲酰胺。

(3) 两性溶剂 兼有酸、碱两种性能，最常⽤的为甲醇。

(4) 惰性溶剂 这⼀类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。

第⼀法 除另有规定外,精密称取供试品适量［约消耗⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指⽰液1～2滴，⽤⾼氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

若滴定样品与标定⾼氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将⾼氯酸滴定液的浓度加以校正。

N N＝───────────── 1＋0.0011(t－t) 式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t为标定⾼氯酸滴定液时的温度； t为滴定样品时的温度； N为t时⾼氯酸滴定液的浓度； N为t时⾼氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐，应在加⼊醋酸汞试液3～5ml后，再进⾏滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定⾄其成硫酸氢盐为⽌；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指⽰剂退⾊，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指⽰终点为宜。

电位滴定时⽤玻璃电极为指⽰电极，饱和⽢汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和⽆⽔甲醇溶液）为参⽐电极。

第⼆法 除另有规定外,精密称取供试品适量[(约消耗碱滴定液(0.01mol/L)8ml]，加各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指⽰液1～2滴，⽤规定的碱滴定液滴定。

终点颜⾊应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

非水溶液酸碱滴定法及其应用乔子荣,李赞忠,韩春杰Ξ(内蒙古化工职业学院)1　前言水具有很大的极性,很多物质易溶于水,水是最常用的溶剂,所以酸碱滴定通常在水溶液中进行。

但是,以溶剂水为介质进行滴定分析时,也会遇到难以准确测定的问题,这些问题主要表现为以下三种情形。

①Ka<10-7的弱酸或Kb<10-7的弱碱;CoKa <10-8或CoKb<10-8的溶液,一般不能准确滴定。

②许多有机酸在水中的溶解度很小,甚至难溶于水,使滴定无法进行。

③强酸(或强碱)的混合溶液在水溶液中不能分别进行滴定。

由于以上原因,使得在水溶液中进行酸碱滴定受到了一定的限制。

因此只要采用各种非水溶剂作为介质,就可以进行直接滴定,从而扩大了酸碱滴定的应用范围。

2　非水溶剂的分类和适用范围211　酸性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水强,接受质子的能力比水弱,即酸性比水强,碱性比水弱,称为酸性溶剂,常用的有HCOO H、CH3COO H、H2SO4等,主要适用于弱碱含量的测定。

212　碱性溶剂这类溶剂给出质子的能力比水弱,接受质子的能力比水强,即酸性比水弱,碱性比水强,称为碱性溶剂,常用的有H2N CH2CH2N H2、CH3CH2CH2CH2N H2、H2N CH2CH2O H等,主要用于测定弱酸的含量。

213　两性溶剂这类溶剂的酸碱性与水相近,即它们给出和接受质子的能力相当。

这类溶剂主要是醇类,常用的有CH3O H、CH3CH2O H、HO CH2CH2O H、CH3CH2CH2O H等,主要用于测定酸碱性较强的有机酸或有机碱。

=5.38×103 T-9.921,r=0.9967。

由A rrhen iu s 方程求得催化反应表现活化能为102.6k j・m o l-1。

反应时间为10～15m in时,∃A与t呈线性关系,表明该催化反应为零级反应,回归方程:∃A=0. 45t(m in)-0.418r=0.9900由方程斜率可得该反应的速率常量k=7.5×10-3・s-1。

非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。

非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。

以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。

如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。

药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。

非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。

非水溶液滴定标准操作程序
、引用标准：中华人民共和国药典（2010 年版二部附录）。

二、目的：为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求，特制定本操作规程。

三、适用范围：适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸、碱金属盐药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

四、责任者：质量检验员。

五、正文：
1 试剂：
高氯酸（AR）
冰醋酸（AR）
结晶紫（AR）
2 仪器和用具：
滴定管（10ml）
带塞锥形瓶
分析天平（万分之一）
3定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

4原理：非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式
表示：
HE=A-＋H+
酸碱质子
在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。

5操作步骤：除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定（0.1mol/L）8ml]，加冰醋酸 10~30ml使溶解，加各保健品项下规定的
指示液 1~2 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。

并将滴定的结果
用将滴定的结果用空白试验校正。

滴定法的操作流程和注意事项一、滴定法操作流程滴定法嘛，就是一种很有趣的化学分析方法哦。

首先呢，得准备好仪器，像滴定管、锥形瓶这些。

滴定管要先检查一下有没有漏液的情况，如果漏液那可就麻烦啦。

然后把标准溶液装到滴定管里，这个时候要注意，不能让溶液里有气泡哦，要是有气泡，就会影响到我们后面的测量结果呢。

接着，把待测溶液放到锥形瓶里，还可以加一些指示剂进去。

这指示剂就像一个小信号灯，在滴定过程中会告诉我们什么时候达到终点。

然后就开始滴定啦，慢慢地把滴定管里的标准溶液滴到锥形瓶里，边滴边摇晃锥形瓶，让溶液充分混合均匀。

这时候要特别小心，滴的速度不能太快，要是太快的话，很容易就滴过头啦，那就不准确了。

一直滴到指示剂变色为止，这个时候就说明达到滴定终点啦。

然后读取滴定管上的刻度，算出消耗的标准溶液的体积，再根据化学方程式就可以算出待测溶液的浓度啦。

二、注意事项1. 仪器方面滴定管在使用前一定要清洗干净，而且要润洗。

如果不润洗的话，滴定管里残留的水或者其他杂质就会影响标准溶液的浓度，这样算出来的结果肯定就不对啦。

锥形瓶虽然不需要润洗，但是也要清洗干净，不能有残留的杂质。

2. 溶液方面标准溶液的浓度要准确配制，这是非常关键的一点。

如果标准溶液的浓度都不准确，那后面的滴定结果就完全不可靠了。

待测溶液的取样也要准确，取样量太少或者太多都会影响测量的准确性。

3. 滴定操作方面滴定时眼睛要一直盯着锥形瓶里溶液的颜色变化，不能分心。

一旦分心，很可能就错过终点了。

滴定的速度要适中，尤其是接近终点的时候，要一滴一滴地滴，甚至半滴半滴地滴。

因为有时候终点就差那么一点点，滴多了就不准确了。

在读取滴定管刻度的时候，要平视刻度线，不能仰视或者俯视。

仰视会使读数偏小，俯视会使读数偏大，这样都会导致计算出来的结果有偏差。

滴定法虽然看起来有点复杂，但只要按照操作流程来，注意这些小细节，就可以得到比较准确的结果啦。

在化学实验里，这可是很常用的一种分析方法呢，掌握了它，就像掌握了一把化学分析的小钥匙，可以打开很多未知的化学大门哦。

非水溶液滴定法操作规程非水溶液滴定法操作规程一、范围：本标准规定了非水溶液滴定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录ⅦB。

三、试剂：1、高氯酸（AR）2、冰醋酸（AR）3、结晶紫（AR）四、仪器和用具1、滴定管（10ml）2、具塞锥形瓶3、分析天平（万分之一）五、定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

六、适用范围：主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐灰药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

七、原理：非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示：HE A-+H+酸碱质子在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。

八、操作步骤：除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰酸酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。

并将滴定的结果用空白试验校正。

九、注意事项：1、配制高氯酸时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量，再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2、若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过100C ，则应重新标定；若未超过100C ，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

)t -0.0011(t 10101+=N N式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t 0：标定高氯酸液时的温度，0C ；t 1：滴定样品时的温度，0C ；N 0：t 0时高氯酸液的浓度，mol/L ；N 1：t 1时高氯酸液的浓度，mol/L 。

SOP-FF-9-015-C 非水溶液滴定法标准操作规程第1页共5页题目：非水溶液滴定法标准操作规程编码：SOP-FF-9-015-C 起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：检验室依据：《中国药典》2015年版四部通则0702 第87页目的：建立非水溶液滴定的标准操作规程。

范围：适用于原料药品的含量测定。

职责：检验室主任、检验者对本规程实施负责。

规程：1.简述本法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量。

也用于测定某些有机弱酸的含量。

2.非水溶剂的种类2.1 酸性溶剂有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

2.2 碱性溶剂有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

2.3 两性溶剂兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。

2.4 惰性溶剂这一类溶剂没有酸、碱性，如三氯甲烷等。

3.仪器与用具3.1 滴定管用10ml滴定管（建议选用分度值为0.05ml者）。

3.2 电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极；在滴定氢卤酸盐供试品时，氯化物干扰滴定。

可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。

3.3 选用全自动滴定仪时，可用复合非水pH电极；使用前，在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。

SOP-FF-9-015-C 非水溶液滴定法标准操作规程第2页共5页3.4 用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。

3.5 所用的仪器用具均应干燥4.试药与试液4.1 滴定液4.1.1 滴定液的配制、标定与贮藏均应符合滴定液配制、标定注意事项标准操作规程通则（SOP-DDY-9-001-C）的规定。

4.1.2 甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中，避免与空气中的二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰，亦避免溶剂的挥发。

4.1.3 酸碱滴定液的标定同一操作者标定不得少于3份，酸滴定液标定和复标的相对平均偏差不得超过0.1%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%；碱滴定液的标定和复标的相对偏差不得超过0.2%，不同操作者平均值的相对偏差不得超过0.2%。