重楼质量标准及检验操作规程

制药GMP管理文件
一．目的：为规范瓜蒌的检验标准和生产要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于中药材瓜蒌的质量检验。

三．责任者：质量检验员
四．正文：
检品名称：瓜蒌
检验依据：《瓜蒌内控质量标准》
检验仪器：显微镜
操作内容：
【性状】本品呈类球形或宽椭圆形，长7-15cm，直径6-10cm。

表面橙红色或橙黄色，皱缩或较光滑，顶端有圆形的花柱残基，基部略尖，具残存的果梗，轻重不一，质脆，易破裂，内表面黄白色，有红黄色丝络，瓜瓤橙黄色，粘稠，与多数种子粘结呈团，具焦糖气，味微酸、甜。

XXXXXXX原料质量标准及检验操作规程标题大黄质量标准及检验操作规程共 7 页第 1 页文件号起草人起草日期部门批阅日期QA 批阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更缘由1品名：1.1中文名：大黄1.2汉语拼音：Da huang2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》〔2023 年版一部〕。

6质量标准：工程法定标准内控标准本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的枯燥根和根茎。

秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串枯燥或直接枯燥。

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规章块状，长3～17cm，直径3～10cm。

除尽外皮者外表黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点〔异型维管束〕散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。

性状同法定标准质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部兴旺，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气芳香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

（1）本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。

韧皮部筛管群明显；薄壁组织兴旺。

形成层成环。

木质部射线较密，宽2～4 列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1 至数个相聚，稀疏排列。

薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

粉末黄棕色。

草酸钙簇晶直径20～160µm，有的至190µm。

具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。

淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45µm，脐点星状；复粒由2～8 分粒组成。

一、前言重楼（Paris polyphylla），又称七叶一枝花，是一种珍贵的中药材，具有清热解毒、消肿止痛的功效。

为了深入了解重楼的生物学特性、繁殖技术及其在中药材市场中的应用，我们于2023年X月至X月在XX农业大学园艺学院进行了为期一个月的重楼育种实习。

本次实习由园艺学院陆贵巧老师指导，旨在通过实践操作，提高我们对重楼育种技术的掌握和应用能力。

二、实习内容1. 重楼生物学特性观察实习初期，我们首先对重楼的生物学特性进行了观察。

通过实地考察和查阅资料，我们了解到重楼为多年生草本植物，喜阴湿环境，对土壤要求不严，适应性较强。

重楼的花期为夏季，果实成熟期为秋季。

2. 重楼繁殖技术学习在陆贵巧老师的指导下，我们学习了重楼的繁殖技术。

主要包括以下几种方法：（1）种子繁殖：将成熟的重楼果实采摘后，晾干去皮，将种子撒播在苗床上，保持湿润，待种子发芽后移栽至大田。

（2）分株繁殖：选取生长健壮的重楼植株，将地下茎分割成数段，每段带有一段叶茎，进行栽植。

（3）扦插繁殖：选取生长旺盛的重楼枝条，剪成一定长度的插穗，插入沙床或蛭石中，保持湿润，待生根后移栽。

3. 重楼病虫害防治在实习过程中，我们学习了重楼的病虫害防治技术。

主要包括：（1）农业防治：合理轮作，加强田间管理，及时清除杂草，降低病虫害发生。

（2）生物防治：利用天敌、微生物等生物资源，抑制病虫害的发生。

（3）化学防治：在病虫害发生严重时，合理使用农药进行防治。

三、实习总结通过本次重楼育种实习，我们收获颇丰。

以下是实习总结：1. 提高了我们对重楼生物学特性、繁殖技术及其病虫害防治的认识。

2. 增强了实践操作能力，掌握了重楼育种的基本方法。

3. 深化了我们对中药材市场的了解，为今后的中药材生产和发展奠定了基础。

4. 培养了团队合作精神，提高了沟通协调能力。

总之，本次重楼育种实习是一次难忘的经历，使我们受益匪浅。

在今后的学习和工作中，我们将继续努力，为中药材事业的发展贡献自己的力量。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈类球形或宽椭圆形，长7～15cm，直径6～l0cm。

表面橙红色或橙黄色，皱缩或较光滑，顶端有圆形的花柱残基，基部略尖，具残存的果梗。

轻重不一。

质脆，易破开，内表面黄白色，有红黄色丝络，果瓤橙黄色，黏稠，与多数种子粘结成团。

具焦糖气，味微酸、甜。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末黄棕色至棕褐色。

石细胞较多，数个成群或单个散在，黄绿色或淡黄色，呈类方形，圆多角形，纹孔细密，孔沟细而明显。

果皮表皮细胞，表面观类方形或类多角形，垂周壁厚度不一。

种皮表皮细胞表面观类多角形或不规则形，平周壁具稍弯曲或平直的角质条纹。

厚壁细胞较大，多单个散在，棕色，形状多样。

螺纹导管、网纹导管多见。

2.2 薄层鉴别取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

雪山重楼鉴定证书的鉴定流程和注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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一、实验目的1. 了解重楼药材的形态特征和化学成分。

2. 掌握重楼药材的提取和分离方法。

3. 分析重楼药材的药理活性成分。

4. 评估重楼药材的质量和安全性。

二、实验材料与仪器材料：1. 重楼药材（新鲜或干燥）2. 甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂3. 水合氯醛、无水硫酸钠等试剂4. 纯净水、蒸馏水仪器：1. 磁力搅拌器2. 超声波清洗器3. 真空泵4. 薄层色谱仪（TLC）5. 高效液相色谱仪（HPLC）6. 质谱仪（MS）7. 紫外分光光度计8. 电子天平9. 烧杯、试管、漏斗、滤纸等常规实验器材三、实验方法1. 重楼药材的采集与鉴定在实验开始前，首先对重楼药材进行采集和鉴定。

采集的新鲜重楼药材需保持干燥，避免水分影响实验结果。

2. 重楼药材的提取将重楼药材研磨成粉末，按照一定比例加入甲醇或乙醇，超声提取，提取液过滤后浓缩至一定体积。

3. 重楼药材的分离采用柱层析法对提取液进行分离。

将分离得到的化合物进行TLC检测，确定主要化合物。

4. 重楼药材的鉴定利用MS和HPLC对主要化合物进行鉴定，确定其结构。

5. 重楼药材的药理活性测试将分离得到的化合物进行药理活性测试，评估其抗肿瘤、抗炎等活性。

6. 重楼药材的质量和安全性评估采用紫外分光光度法测定重楼药材中主要成分的含量，并对其进行安全性评价。

四、实验结果与分析1. 重楼药材的形态特征重楼药材为多年生草本植物，块茎肥厚，表面灰褐色，具有明显的环纹。

叶互生，叶片呈心形，边缘具锯齿。

2. 重楼药材的提取与分离通过超声提取法，成功提取出重楼药材中的有效成分。

采用柱层析法，将提取液分离出多种化合物。

3. 重楼药材的鉴定通过MS和HPLC，鉴定出重楼药材中主要化合物为重楼皂苷A、重楼皂苷B、重楼皂苷C等。

4. 重楼药材的药理活性测试经药理活性测试，重楼药材中分离得到的化合物具有抗肿瘤、抗炎等活性。

5. 重楼药材的质量和安全性评估通过紫外分光光度法，测定重楼药材中主要成分的含量，并对其进行安全性评价，结果表明重楼药材质量合格，安全性较高。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品略呈椭圆形而弯曲，长约3.5cm ，宽约2cm。

表面黄棕色，半透明，有光泽。

头部有丝状触角1对，多已断落，复眼突出。

额部先端突出，口吻发达，上唇宽短，下唇伸长成管状。

胸部背面呈十字形裂开，裂口向内卷曲，脊背两旁具小翅2对；腹面有足3对，被黄棕色细毛。

腹部钝圆，共9节。

体轻，中空，易碎。

气微，味淡。

2、二氧化硫残留量二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

重楼的理化鉴别方法我折腾了好久重楼的理化鉴别方法，总算找到点门道。

我一开始真是瞎摸索啊。

首先我就想到了性状鉴别，这重楼看外观其实就有挺多特征的。

从形状来说呢，它一般是结节状扁圆柱形，有点像一个个小疙瘩叠起来的圆柱。

就好比是一堆小土丘堆成了一个矮胖的柱子形状。

但是光靠这个呢，不是特别准确。

接着我就开始尝试化学鉴别法。

记得我第一次做的时候，那个方法就选错了。

我把重楼粉末拿来，按照我之前查到的一个类似植物的鉴别方法，加了一些化学试剂，结果乱七八糟的，什么特异的反应都没看到，当时就觉得自己特失败。

后来我才意识到每个植物都有它各自合适的化学鉴别方法，可不能乱套。

后来我找资料重新尝试。

对于重楼呢，我发现一个比较靠谱的化学鉴别方法就是醇溶性浸出物测定。

我就想这就好比从一锅汤里捞出干货一样。

把重楼研磨成粉末以后，用一定浓度的乙醇提取，再把乙醇给蒸干，得到那些醇溶性的东西。

通过精确测量它的重量，跟标准规定的值对比，如果在那个范围内就比较靠谱。

这我可是试了好多次，因为每次提取的时候，好像提取的充分程度都有点差别。

比如说，我有时候用手动摇晃提取，感觉提取的效果就没有用专门的震荡仪器来的好。

还有呢，后来我又试过显色反应鉴别。

把重楼粉末加一些试剂后看颜色变化。

不过这里面情况有点复杂。

不同浓度的试剂，反应的颜色深浅和速度可能都不一样。

我就有一次试剂浓度配低了，等了好久颜色才有一点变化，一开始还以为没反应呢。

所以呀，这显色反应的试剂浓度一定要合适。

再说说薄层色谱法吧。

这就像给重楼里面的成分进行一场跑步比赛，让它们在一个薄板上跑，看跑到哪里停下来形成斑点。

这个方法呢，样品处理挺重要的，我刚开始处理样品的时候不够细致，结果薄板上的斑点就很模糊，根本不好判断。

后来我就按照更严格的样品制备步骤去做，多次过滤杂质，保证溶液澄清，这才得到比较清晰的斑点，可以用来准确鉴别。

当然了，这薄层色谱法对操作环境也是有要求的，不能太潮湿，不然薄板就容易坏。

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：重楼1.2 汉语拼音：Chonglou2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、重楼对照药材、三氯甲烷、甲醇、水、硫酸、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ对照品、重楼皂苷Ⅶ对照品.7.2 仪器与用具：显微镜、电热套、、三用紫外分析仪、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高相液相测谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取重楼对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl及〔含量测定〕项下对照品溶液10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15：5 ：1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

7.5 检查7.5.1水分不得过12.0% (附录15第二法）。

7.5.2总灰分不得过6.0 % (附录17)。

7.5.3酸不溶性灰分不得过3 . 0 %(附录17)。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。

对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml各含0. 4mg的混合溶液，即得。