2013届高二化学课件：1-4-1有机物的分离和提纯(选修5)

A．①②③④⑤
C．④②③①⑤

B．②④⑤③①
D．②④①⑤③
【解析】 粗溴苯中含有溴和苯两种杂质。先用水洗 去部分溴，再用10%NaOH溶液洗去剩下的溴，再用水洗去 无机溶液，经干燥后剩下苯和溴苯，最后通过蒸馏得到溴 苯。
【答案】
B
工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入
生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇。
2．物质的提纯
将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。
②素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈细小气泡状逸
出，可成为液体受热时的汽化中心，使液体平稳沸腾，防 止暴沸。 ③冷却水应从冷凝器的下口进水，上口出水，这样冷 凝效果较好。
注意：水的沸点为100° C，酒精的沸点为78.5° C，由于 二者的沸点接近，采用一般蒸馏的方法很难得到高纯度的 生石灰 酒精，因此工业上制无水酒精的方法是：工业酒精 ――→ 蒸馏 无水酒精，即加入吸水剂CaO。
第四节
研究有机化合物的一般步
骤和方法(共3课时)
1．初步了解研究有机化合物的一般步骤。 2．初步学会分离、提纯有机物的常规方法(如蒸馏法与 重结晶法)。
1．研究有机化合物一般经过的几个步骤：
分离、提纯 ―→ 元素定量分析，确定 ________―→ 测
定 相 对 分 子 质 量 ， 确 定 ________―→ 波 谱 分 析 ， 确 定 ________。 2．提纯固体有机物常采用 ________，提纯液体有机物 常采用 ________ 法，也可以利用有机物与杂质在某种溶剂 中 ________ 的差异，用溶剂 ________ 该有机物的方法来提 纯。
【例1】
在蒸馏实验中，下列说法不正确的是(
)
A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管出口处
B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下流 C．加入素烧瓷片石的作用是防止液体暴沸 D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网 【解析】 在蒸馏实验中，要测定的是馏分蒸气的温
度，故A正确。冷凝管中冷却水的流向采用“逆流”原理，
3 ．萃取包括 ________ 萃取和 ________ 萃取。 ________
萃取是利用有机物在两种不相溶的 ________ 中的 ________
性不同，将有机物从一种 ________ 转移到另一种溶剂中的 过程。液 — 液萃取是 ________ 、提纯有机物的常用方法，
________是萃取操作的常用玻璃仪器，固—液萃取是用有机
品在溶剂中很易溶解时，就无法进行重结晶的分离了。 【答案】 D
【例4】
如果你家里的食用花生油不小心混入了大量
的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是(
)
【解析】
本题考查物质分离方法，所用仪器对各分
离方法原理要准确理解。花生油不溶于水，分离两种互不
相溶的液体可用分液法。 【答案】 B
选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的
(3) 做蒸馏的操作要根据混合物组分沸点的情况，使蒸
馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温，温度的显示靠温度计，
温度计的升降可通过控制热源的强弱来实现。 【答案】 (1)C 向 使冷却水从冷凝管的下口进，上口出
(2) 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶 冷凝管内通冷却水 (3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温 【点拨】
【解析】
分离的具体流程如下
【答案】
D
【点拨】
本题从实际出发，对乙酸和乙醇进行分离，
利用的主要是有机物乙醇的沸点低，而乙酸的沸点高，从 而进行蒸馏分离。
(2009·江苏南通一模 ) 实验室常用溴和苯反应制取溴 苯，得到粗溴苯后，要用如下的操作精制：①蒸馏；②水 洗；③用干燥剂干燥；④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。正确 的操作顺序是( )
______________________________。
(2)除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验
操作依次为________、蒸发、结晶、____________。 (3)除去KCl溶液中的SO42－离子，依次加入的溶液为(填 溶质的化学式)________________。
【解析】
溶剂从 ________ 物质中溶解出有机物的过程，在实验室和 工厂中用专用的仪器和设备进行这一操作。
【答案】
1．实验式
分子式
蒸馏
结构式
溶解度 液—液 萃取 溶剂 溶解 溶剂 分离
2．重结晶法 3．液—液 分液漏斗 固体
固—液
1．如何区别物质的分离与提纯？
提示：分离的对象中不分主体物质和杂质，其目的是
物质的分离和提纯
1．物质的分离
把混合物的各种物质分开的过程，分开以后的各物质 应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。 (1) 物理方法：过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分 馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理
方法洗气等。
(2) 化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、 酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。
④分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体从漏斗
颈放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层 液体从上口倒出。
(1) 蒸馏：是分离、提纯液体有机物的常用方法。当液
态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与
杂质的沸点相差较大时 (一般约大于 30°C)，就可以用蒸馏 法提纯此液体有机物。
(1)操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂 (液
体总量以占分液漏斗容积的1/2为宜，宜少不宜多)，用右手
压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏 斗倒转过来用力振荡，适时旋开活塞放出蒸气或生成的气
体(因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，有时
会冲出塞子)，使内外气压平衡。 (2)振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上，静置片刻(溶 液分层，完成萃取)。
实验步骤：将 1g 粗苯甲酸加到 100mL 的烧杯中，再加 入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶 解，全部溶解后再加入少量蒸馏水，然后使用短颈玻璃漏 斗趁热将溶液过滤到另一个 100mL 的烧杯中，将滤液静置，
使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
苯甲酸的重结晶
实验现象：冷却滤液，有纯净的晶体析出。 操作提示：为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸， 一般在高温溶解固体后再加入少量蒸馏水。
此题考查溶液配制的基本操作，除杂质的
实验原理，对于第(2)问NaNO3和KNO3均易溶于水，主要靠
结晶的方法加以分离。KNO3的溶解度受温度变化影响较大， 可通过蒸发结晶的方法得到NaNO3。而在高温下KNO3在溶
液中不易析出晶体。趁热过滤除去 KNO3 。 (3) 加入 BaCl2 可
除去SO42－，当BaCl2过量时才保证SO42－彻底除去。但过量 的Ba2＋又成了新的杂质，还要用K2CO3再与之反应除去 Ba2
1．原理：液－液萃取：利用有机物在两种互不相溶的
溶剂里溶解度的不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种
溶剂的过程。 固－液萃取：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物 的过程。 萃取后常需分液。分液是把两种不相混溶的液体 (且密 度不同)分开的操作。 2．主要仪器：分液漏斗。
3．操作方法(萃取与分液结合的)：
应从下向上流，所以B错误。C、D正确。 【答案】 B
【例2】
要从乙酸的乙醇溶液中回收乙酸，合理的操 ②过滤 ③静置分液 ⑧加入浓溴水 B．⑧⑤② D．⑥①⑤① ④加足量钠 ⑤加入
作组合是
①蒸馏 足 量 H2SO4 A．⑦③ C．⑥①⑤② ⑥ 加 入 足 量 NaOH 溶 液 ⑦加入乙酸与浓
H2SO4混合液后加热
得到混合物中一种纯净的物质 (保持原来的化学成分和物理 状态)；提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体 物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。 2．蒸馏是分离液态有机物的常用方法。蒸馏是否也能 用于提纯液态有机物？ 提示：能 由工业酒精制无水酒精
3．如何理解萃取与分液？
提示： (1) 萃取：利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度
的杂质， 为此需要选用合适的溶剂。 具有下列特点的溶剂中， 不可取 的溶剂是( ．．． )
A．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而增大 B．在溶剂中产品比杂质更难溶解 C．杂质在溶剂中的溶解度在高温和低温时都很大 D．室温时产品在溶剂中很易溶解
【解析】
本题考查对重结晶的原理的理解，重结晶
的原理是两种溶质在不同温度时的溶解度存在差异，若产
验步骤里，紧挨加热之前的操作是 ________ ，并且对此要 注意的问题是________。
(3) 用酒精灯作热源，在加热的过程中要适时调整酒精
灯的上下或左右位置，目的是________。
【解析】
(1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒精，难挥发
的固体，酒精是较易挥发的液体。因此，答案为C。
(2) 根据题中要求，实验方法是蒸馏，有关玻璃仪器除 酒精灯以外还有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和锥 形瓶；在蒸馏的操作中，为了确保馏出的蒸气及时得到冷 却，要先向冷凝管内通冷却水，然后才能进行加热；为了 使冷凝管中充满水，冷却水要从冷凝管的下口进，上口出。
序号填在横线上。
A．萃取分液 C．重结晶 E．蒸馏 G．洗气 B．升华 D．分液 F．过滤
(1)________分离饱和食盐水与沙子的混合物。
(2)________ 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸
钾。 (3)________分离水和汽油的混合物。 (4)________ 分离 CCl4( 沸点为 76.75°C) 和甲苯 ( 沸点为 110.6°C)的混合物。
(5)________除去混在乙烷中的乙烯。
(6)________提取碘水中的碘。 【答案】 (1)F (2)C (3)D (4)E (5)G (6)A