ROHS汞元素含量测试作业指导书

汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。

1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。

1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。

1.4过硫酸钾（K2S2O8）。

1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。

1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。

1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。

1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。

1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。

1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。

1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。

1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。

2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。

分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。

【目的】建立汞检验操作规程。

【范围】适用本公司成品的汞含量测定。

【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。

【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。

1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。

1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。

1.5 五氧化二钒。

1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。

1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。

1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。

1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。

1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。

1.11 辛醇。

1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。

移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

可保存一个月。

1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

临用前配制。

1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

RoHS环保测试仪作业指导书RoHS environmental testing working instruction班级：姓名：学号一．目的purpose：为正确使用仪器，避免因不当使用导致仪器损坏，确保仪器使用寿命及测试准确度。

For the proper use of equipment, avoid the improper use of cause equipment damage, ensure the service life of the apparatus and testing accuracy.二．范围Range：用于进料、制程、出货阶段之( 原物料、辅材、半成品、成品等 )环境有害物质检测分析。

For feed, process, ship stage (raw materials, semi-finished products, finished products such as auxiliary, environmental hazardous substances testing analysis).三．权责Responsibilities：3.1. 仪校人员负责操作指导书制定。

3.1. Instrument school personnel responsible for operating instructions.3.2. 测试人员负责仪器保养与维护。

3.2. The test personnel responsible for the equipment maintenance and maintenance.3.3. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格之品保课人员。

3.3. The test must have received relevant equipment operation training of qualified quality assurance staff.四．仪器开机与关机顺序Instrument boot and shutdown sequence:4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件。

ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。

2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。

3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。

3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。

4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。

4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。

仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。

校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。

1. 目的按标准要求进行样品的拆分，确保RoHS测试仪测试结果的有效性和准确性。

2. 概述本指导书描述了对不同样品的测试要求，及不同成品的测试点布局。

3. 术语4. 内容4.1 IQC来料送测的测试样品：原材料（塑胶粒子）、化工材料（如油漆、稀释剂、油墨等）、辅料（背胶、泡棉等）、五金钢片等属均质材料，直接测试。

4.2 制程送检：注塑壳件属均质材料，直接测试。

4.3 制程送检：喷油件+丝印件属均质材料，直接测试。

测试2个点：丝印位置测试一个点（不同颜色的丝印字体要增加测试点），喷油位置测试一个点。

4.4 成品检验：拆分测试4.4.1 前壳/前壳组件规定检测点：第一个检测点前壳；第二个检测点前壳装饰件；第三个检测点前壳钢片；第四、五个检测点：所有的背胶、泡棉、铜螺母。

IQC来料时有检测，出货时不需要再测。

（背胶、泡棉和铜螺母从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.2 后壳/后壳组件规定检测点：第一个检测点后壳四周银色喷涂面；第二个检测点按键喷涂面；第三、四、五个检测点：摄像头装饰件、摄像头镜片、所有辅料。

IQC来料时有检测，出货时不需要再测。

（摄像头装饰件、摄像头镜片、背胶、泡棉从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.3 电池盖/电池盖组件规定检测点：：第一、二个检测点丝印字体上检测一个点（如丝印字体有不同的二种颜色，每种颜色都要检测一个点），第三个检测点喷涂正面检测一个点（如没有喷涂，素材面也要检测一个点）。

第四、五个检测点：所有的背胶、泡棉、摄像头镜片来料时有检测，出货时不需要再测。

（背胶、泡棉和摄像头镜片从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.4 打样阶段送测的测试样品所有测试点都需检测。

4.5 折分工具：4.5.1 如测试样品不是均一物质，要拆分才能测试，利用剪钳、刀片、摄子把样品拆分开来；4.5.2 在拆分过程中，测试员戴手套，检测油漆类化学原料时，必须戴口罩。

汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。

载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。

2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。

3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。

再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。

5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。

消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。

6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。

7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。

7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。

1.0目的基于法令法规和市场对环保的需要，本规范对*************公司产品的RoHS管制程序进行了规定，使RoHS完全贯彻到各生产及工作中去2.0适用范围本规范适用于****公司所有RoHS产品3.0职责范围3.1 市场部：了解客户的RoHS需求，并以订单或其它形式传达到相关部门3.2 工程部：负责根据客户需求，在生产制作指示中备注环保信息，如符合RoHS/卤素等要求；3.3采购科：负责相关原材料的采购，信息的收集,负责向供应商索取材料的环保检测报告（例：SGS报告）3.4仓库：负责相关原材料和产品保管3.5制造部：按工程部给出的指引进行生产并维持车间的各种ROHS/卤素的标识3.6 品管部：体系负责产品是否符合RoHS要求的测试；制订相关控制程序和作业规范；把相关客户对环保的要求进行识别与汇总；负责向客户提供产品的相关环保测试报告。

IQC负责相关原材料的检验，看来料有无RoHS/卤素标识及RoHS/卤素相关项的检查报告。

4.0相关要求及程序指引4.1作业场所4.1.1仓库应针对符合RoHS、无卤的原材料与非RoHS、有卤的物料做明确区分存放。

其区域统一用斑马胶带划分，具体摆放方法按物料存储通用要求执行。

4.1.2制造部使用符合RoHS、无卤的原材料时必须与非RoHS、有卤材料区分存放，包括生产中损坏的不良物料和剩余物料的回收也需区分并标示清楚。

4.2管理规格4.2.1 体系负责收集相关HS法律法规及客户环境要求，并对其识别汇总，制定《环境物质管理接受标准》，客户产品及供应商材料均要求符合此要求。

4.2.2由于产品的制造流程相同，产品不需每种型号都取样交第三方检验，根据原材料使用量较多产品取样第三方检测或客户有需求时；但因无法对材料进行检验以确定材料是否符合RoHS/卤素检测，品管部应根据材料使用量较多的制定原材料检测计划，定期送检。

并对材料商每年定期进行评估时，需增加以下ROHS的审核内容，以确定厂商所提供的RoHS 材料的真实性4.2.2.1 第三方对供应商的产品有害物质检测报告的有效性，全面性及时效性4.2.2.2 供应商在产品生产加工过程中对有害物质的控制的有效性;4.2.2.3 供应商在产品从进料到出货其RoHS/卤素的标识与区分是否良好.4.2.2.4 主原料在提交有害物质检测报告时，除提交RoHS 6项检测结果外还需提供卤素测试项目，其余物料常规测试ROHS 6项检测结果，当有特殊情况或客户有要求时增加另外检测项目。