ROHS汞元素含量测试作业指导书

汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。

1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。

1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。

1.4过硫酸钾（K2S2O8）。

1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。

1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。

1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。

1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。

1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。

1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。

1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。

1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。

2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。

分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。

【目的】建立汞检验操作规程。

【范围】适用本公司成品的汞含量测定。

【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。

【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。

1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。

1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。

1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。

1.5 五氧化二钒。

1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。

1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。

1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。

1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。

1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。

1.11 辛醇。

1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。

移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

可保存一个月。

1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

临用前配制。

1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。

RoHS环保测试仪作业指导书RoHS environmental testing working instruction班级：姓名：学号一．目的purpose：为正确使用仪器，避免因不当使用导致仪器损坏，确保仪器使用寿命及测试准确度。

For the proper use of equipment, avoid the improper use of cause equipment damage, ensure the service life of the apparatus and testing accuracy.二．范围Range：用于进料、制程、出货阶段之( 原物料、辅材、半成品、成品等 )环境有害物质检测分析。

For feed, process, ship stage (raw materials, semi-finished products, finished products such as auxiliary, environmental hazardous substances testing analysis).三．权责Responsibilities：3.1. 仪校人员负责操作指导书制定。

3.1. Instrument school personnel responsible for operating instructions.3.2. 测试人员负责仪器保养与维护。

3.2. The test personnel responsible for the equipment maintenance and maintenance.3.3. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格之品保课人员。

3.3. The test must have received relevant equipment operation training of qualified quality assurance staff.四．仪器开机与关机顺序Instrument boot and shutdown sequence:4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件。

ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。

2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。

3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。

3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。

4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。

4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。

仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。

校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。

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秦银锋
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ROHS 测试 作业标准书
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ROHS 测试作业标准书 发行日期 版次 发行版次 A01 页次 修改内容 2/4
此仪器为精密仪器,测量中避免受到干扰.例如:电机、振动、电焊、电磁、高压等. 仪器应配有交流净化稳压电源,保证电源稳定. 开机顺序:开启仪器总电源-------开启仪器--------启动计算机. 在 windows 桌面上找到“ROHS”的图标,双击即可进入测试程序. 开机后,仪器需要预热 30 分钟,然后换 2#准直器,测试窗口上放上银校正片,点击初始化, 初始化完毕后,通道在 1105 位置,才可进行正常的测试工作。 5.1.7 放样品时要注意清洁,绝不可有尘粒或有油物以及其它赃物的样品放入测试窗口进行 测试.操作时还要注意样品要轻拿轻放. 5.1.8 先点击“开始”按钮程序会提示更换准直器,按照提示更换准直器后,然后将样品放在 测试窗口上,再点击 OK 按钮,程序会提示输入样品名字,输入样品名后点击 OK 按钮仪 器将自动开始测试. 5.1.9 测量不同种类的样品,应调用不同种类的测试过线,严格按照软件的提示更换准直器 才能有最佳的测试效果.〔注意不要调错工作曲线〕 5.1.10 一般测试样品时间为 200S,.〔金属类样品测试时间为 300S〕 5.1.11 样品测试过程中上盖必须盖上否则测试无效果〔测试盖上方黄灯亮时才表示盖子盖 上正常测试如:样品高于测试机时应将盖子上方抬起或左右放下这时应在黄灯旁小绿 灯上放置一个小金属物品让黄灯正常亮起才可正常测试〕. 5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.1.5 5.1.6

竣豪電子股份有限公司
標準作業指導書
標准時 間:
文件編號 :ST-WS10-47
版 次:A
圖1
圖2
開蓋按扭 圖3
電源開關 關蓋按扭 圖4
測試品
測試品
注意事項 : 1.電壓220V 2.待檢驗產品需以平面放置於測點中心 3.關機蓋時請匆將手放置於機蓋范圍內
版次 修正時間 A0
修正內容
制作
確認
承 認(日期)
管制章
機種名 稱工:位名 稱 :檢
使用物品
NO
物料名稱

數量
1
塑膠
2
端子
3
PIN針
4
其它物料
NO
使用工具
1
2
3
4
作業順序
1.將插板電源開關打開
2.按下電源開關,燈亮(圖1) 3.啟動電腦,進入系統軟件.
4.按開蓋按扭，開啟機蓋，將測試品放置在臺面塑膜
的中央(圖2)(圖3) 5.按關蓋按扭，關閉機蓋(圖4) 6.核對並調節好測試軟件所需的各項參數 7.使用軟件開始測試

1. 目的按标准要求进行样品的拆分，确保RoHS测试仪测试结果的有效性和准确性。

2. 概述本指导书描述了对不同样品的测试要求，及不同成品的测试点布局。

3. 术语4. 内容4.1 IQC来料送测的测试样品：原材料（塑胶粒子）、化工材料（如油漆、稀释剂、油墨等）、辅料（背胶、泡棉等）、五金钢片等属均质材料，直接测试。

4.2 制程送检：注塑壳件属均质材料，直接测试。

4.3 制程送检：喷油件+丝印件属均质材料，直接测试。

测试2个点：丝印位置测试一个点（不同颜色的丝印字体要增加测试点），喷油位置测试一个点。

4.4 成品检验：拆分测试4.4.1 前壳/前壳组件规定检测点：第一个检测点前壳；第二个检测点前壳装饰件；第三个检测点前壳钢片；第四、五个检测点：所有的背胶、泡棉、铜螺母。

IQC来料时有检测，出货时不需要再测。

（背胶、泡棉和铜螺母从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.2 后壳/后壳组件规定检测点：第一个检测点后壳四周银色喷涂面；第二个检测点按键喷涂面；第三、四、五个检测点：摄像头装饰件、摄像头镜片、所有辅料。

IQC来料时有检测，出货时不需要再测。

（摄像头装饰件、摄像头镜片、背胶、泡棉从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.3 电池盖/电池盖组件规定检测点：：第一、二个检测点丝印字体上检测一个点（如丝印字体有不同的二种颜色，每种颜色都要检测一个点），第三个检测点喷涂正面检测一个点（如没有喷涂，素材面也要检测一个点）。

第四、五个检测点：所有的背胶、泡棉、摄像头镜片来料时有检测，出货时不需要再测。

（背胶、泡棉和摄像头镜片从来料检验完成后直接上装配组装，没有经过其它工序流转，不会造成污染。

结果依据IQC的送测报告。

）4.4.4 打样阶段送测的测试样品所有测试点都需检测。

4.5 折分工具：4.5.1 如测试样品不是均一物质，要拆分才能测试，利用剪钳、刀片、摄子把样品拆分开来；4.5.2 在拆分过程中，测试员戴手套，检测油漆类化学原料时，必须戴口罩。

汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。

载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。

2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。

3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。

再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。

5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。

消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。

6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。

7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。

7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。

3.4点击“参数设置”的下拉列表找到“初始化”并点击。此时系统会自动提示“放入校正银片！”在判断框内点击“OK”.此时仪器的放射性标志灯会点亮，并且能听到电机移动的声音。初始化成功后，状态栏的峰通道将会显示1105道，否则重新进行初始化操作。
3.5当放射性标志灯自动熄灭之后，取出纯银片放回样品盒中，以待下次使用。同样在样品盒中取出EC681标准界，同样放入十字坐标的中心位置。密封仪器后，在程序栏中选择“测塑料及其它”选项，然后左键在工具栏中单击“开始”，在样品名称中输入EC681供应商和批号项暂时可以不输入任何字符，然后在工具栏中点击“确定”。此时放射性标志灯亮，系统默认测试时间是200秒，待200秒测试之后，系统自动生成一个表格，上面显示了此标准界的实测值即各元素在标样中的含量，将测量值与标样盒中的标准卡片对比，以此来判定测试仪器的准确性和可靠性。
3.7测试终止后，将样品从仪器中取出做好样品标记。
镀层厚度测量：
3.1双击打开桌面“Motrol”图标，运行该软件.选择“六”号准直器和“一”号滤光片。然后选择此窗口的最小化模式。
3.3接着双击桌面的“Thick2000usb”软件图标，运行后选择菜单中“样品谱”，在其下拉列表中选择“观察样品”项，接着在摄像头十字光标的指引下正确放置测试样品，确保被测试点在十字光标的中心位置。最后盖好箱盖确保仪器密封。
2.3开机使用：先开机器EDX 2800再开启电脑。
2.4准备测量：确保仪器与电脑正确连接，开机后要先进行仪器预热，时间约半小时。
3.操作顺序
R标，运行该软件.
3.3首次测量时先在标样盒中找到纯银片，然后打开仪器在探测窗的中心位置放上纯银片，点击“样品图”根据摄像头的指引，确保纯银片放在十字坐标的中心位置。然后盖好箱盖确保仪器密封。

1.0目的基于法令法规和市场对环保的需要，本规范对*************公司产品的RoHS管制程序进行了规定，使RoHS完全贯彻到各生产及工作中去2.0适用范围本规范适用于****公司所有RoHS产品3.0职责范围3.1 市场部：了解客户的RoHS需求，并以订单或其它形式传达到相关部门3.2 工程部：负责根据客户需求，在生产制作指示中备注环保信息，如符合RoHS/卤素等要求；3.3采购科：负责相关原材料的采购，信息的收集,负责向供应商索取材料的环保检测报告（例：SGS报告）3.4仓库：负责相关原材料和产品保管3.5制造部：按工程部给出的指引进行生产并维持车间的各种ROHS/卤素的标识3.6 品管部：体系负责产品是否符合RoHS要求的测试；制订相关控制程序和作业规范；把相关客户对环保的要求进行识别与汇总；负责向客户提供产品的相关环保测试报告。

IQC负责相关原材料的检验，看来料有无RoHS/卤素标识及RoHS/卤素相关项的检查报告。

4.0相关要求及程序指引4.1作业场所4.1.1仓库应针对符合RoHS、无卤的原材料与非RoHS、有卤的物料做明确区分存放。

其区域统一用斑马胶带划分，具体摆放方法按物料存储通用要求执行。

4.1.2制造部使用符合RoHS、无卤的原材料时必须与非RoHS、有卤材料区分存放，包括生产中损坏的不良物料和剩余物料的回收也需区分并标示清楚。

4.2管理规格4.2.1 体系负责收集相关HS法律法规及客户环境要求，并对其识别汇总，制定《环境物质管理接受标准》，客户产品及供应商材料均要求符合此要求。

4.2.2由于产品的制造流程相同，产品不需每种型号都取样交第三方检验，根据原材料使用量较多产品取样第三方检测或客户有需求时；但因无法对材料进行检验以确定材料是否符合RoHS/卤素检测，品管部应根据材料使用量较多的制定原材料检测计划，定期送检。

并对材料商每年定期进行评估时，需增加以下ROHS的审核内容，以确定厂商所提供的RoHS 材料的真实性4.2.2.1 第三方对供应商的产品有害物质检测报告的有效性，全面性及时效性4.2.2.2 供应商在产品生产加工过程中对有害物质的控制的有效性;4.2.2.3 供应商在产品从进料到出货其RoHS/卤素的标识与区分是否良好.4.2.2.4 主原料在提交有害物质检测报告时，除提交RoHS 6项检测结果外还需提供卤素测试项目，其余物料常规测试ROHS 6项检测结果，当有特殊情况或客户有要求时增加另外检测项目。

RoHS环保测试仪作业指导书RoHS environmental testing working instruction班级：姓名：学号一．目的purpose：为正确使用仪器，避免因不当使用导致仪器损坏，确保仪器使用寿命及测试准确度。

For the proper use of equipment, avoid the improper use of cause equipment damage, ensure the service life of the apparatus and testing accuracy.二．范围Range：用于进料、制程、出货阶段之( 原物料、辅材、半成品、成品等 )环境有害物质检测分析。

For feed, process, ship stage (raw materials, semi-finished products, finished products such as auxiliary, environmental hazardous substances testing analysis).三．权责Responsibilities：3.1. 仪校人员负责操作指导书制定。

3.1. Instrument school personnel responsible for operating instructions.3.2. 测试人员负责仪器保养与维护。

3.2. The test personnel responsible for the equipment maintenance and maintenance.3.3. 测试人员必须为接受过相关仪器操作培训合格之品保课人员。

3.3. The test must have received relevant equipment operation training of qualified quality assurance staff.四．仪器开机与关机顺序Instrument boot and shutdown sequence:4.1. 开机顺序: 开稳压电源开测试仪(绿灯亮) 开电脑主机打开测试程序软件。

总汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硝酸：密度为1.42g/ml，优级纯。

1.2高氯酸：优级纯。

1.3盐酸：密度为1.19g/ml，优级纯。

1.4草酸。

1.5硼氢化钾。

1.6氢氧化钾：优级纯。

1.7硝酸溶液（1+19）：将1体积硝酸与19体积水混合。

1.8草酸溶液（1%）：称取10g草酸溶解于1000ml去离子水中。

1.9汞标准贮备溶液：准确称取0.1354g氯化汞于50ml 干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml 容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.10汞标准中间溶液（A）：移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.11汞标准中间溶液（B）：移取1.00ml汞标准中间溶液A置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

1.12汞标准使用溶液：移取10.00ml汞标准中间溶液B置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。

2.绘制标准曲线a)于7个100ml容量瓶中分别加入50ml去离子水，10ml硝酸和10ml盐酸，再分别爱如0ml，0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用溶液，用去离子水定容至标线，混匀。

b）向原子荧光光度计的氢化物发生器中依次加入汞标准系列溶液各2ml，分别测定标准空白荧光强度（Io）和标准样品荧光强度（Ii）。

c)将数据记入表中，以荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以汞的质量为横坐标，绘制标准曲线并计算线性回归系数。

3.样品测定3.1准确称取0.1~0.5g生物干样或1~5g生物湿样，放入50ml烧杯中，加入10ml硝酸，1ml高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。

次口将样品置于140~160℃电热板上加热，消化至黄棕色烟雾散尽，消化液清亮透明，近无色或浅黄色为止。

取下冷却至室温，加入5ml盐酸，全量转移到50ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容至标线，混匀，静置20min后测试。

ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。

2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。

3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。

3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。

4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。

4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。

仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。

校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。

电容器汞元素含量测试作业指导书1.0 目的:本实验的目的是通过《EPA3052》萃取方法萃取样品中重金属汞元素及其化合物,并测其含量.2.0 适用范围:本方法适用于电容器样品中汞元素的分析.3.0 职责和权限:3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.3.2 重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.4.0 引用标准文件:制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

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4.1 参考国际通用分析操作标准《EPA3052》萃取方法.4.2 相关技术文件数据.5.0 所用试剂:5.1 硝酸(65~68%;ρ=1.4g/ml分析纯).5.2 氢氟酸(40%;ρ=1.13g/ml分析纯).5.3 汞标准溶液.5.4 蒸馏水(三级水以上).6.0 所用仪器设备装置:6.1 微波消化器.6.2 微波消化瓶.6.3 通风柜(带通风系统).6.4 蒸馏水器(规格:10L/h)或高纯水制备机.6.5 容量瓶(规格:100ml).6.6 烧杯(或锥形瓶)(规格:100~150ml).6.7 漏斗(规格:塑料型或玻璃型;配滤纸).6.8 玻璃棒(规格:直径5mm,长20~30cm).6.9 量筒(规格:100ml).6.10 移液管(规格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球).6.11 表面皿(规格:Ø7~8cm).6.12 电子天平(精确度:0.1mg).6.13 pH计.6.14 电导仪(带温度自动补偿功能).6.15 ICP或AAS.7.0 分析步骤:7.1 用蒸馏水器制备蒸馏水.并根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》测定蒸馏水的pH值,电导率及可氧化物.7.2 样品的制备:取分析样品至少 2.0g,并将样品制备成细小颗粒或保持样品小颗粒质量约为0.1g.7.3 精确称取样品0.1000~0.5000g于样品杯内.7.4 加入4~9ml硝酸(AR)及1~4ml氢氟酸(是否加入视具体样品而定.加氢氟酸时必须用塑料杯特别小心操作),在消解仪上设置最高压力为2.0MPa.消解15分钟左右,取出并冷却后打开.7.5 若溶剂中有氢氟酸,须将样品置于加热板上加热,以除去氢氟酸,然后取下冷却.若有悬浮物或沉淀,可静置或过滤,然后定容.7.6 同样条件下进行空白实验.7.7 按3 ~ 4种不同浓度配制汞标准溶液.7.8 用ICP或AAS测试样品液中汞元素的含量.7.9根据检测结果出具检测报告.8.相关表单：8.1 ROHS检测报告9.附件/流程图：无文件更改历史记录Amendment History。

EPA 3052欧盟Rosh指令中汞的测定标准硅酸盐和有机基体的中汞的检测欧盟Rosh指令中汞的测定标准EPA 3052硅酸盐和有机基体的中汞的测――微波/酸消解前言本文相对于原文，省略了部分与镀锌产品关系不大的实例图表本文没有列出原文引用的相关标准的详细内容本文相对于原文，省略了原文的参考文献欧盟Rohs指令推荐测试标准 EPA 3052 汞的测定硅酸盐和有机基体中汞的测定-----微波/酸消解1.0 范围及适用的微波/酸消解。

如果进行总分解产物的分析，如1.1本方法用于硅酸盐、有机及复合材料下物质适用:灰、生物组织、油、油污染的土壤、沉积物、泥浆及土壤。

对以下元素适用:铝、锑、砷、硼、钡、铍、镉、铬、钙、钴、铜、铁、铅、镁、锰、汞、钼、镍钾、钠、硒、银、锶、铊、钒、锌1.2 本方法作为多种元素的快速测定，使用微波/酸消解。

消解及步骤要适合于FLAA、GFAA和CVAA，以及配套使用的ICP-AES和ICP-MS分析。

1.3 使用会带来更高再利用率的试剂2.0 概述与方法2.1 最大重量0.5g的样品在9ml浓硝酸和3ml氢氟酸中消解(微波加热条件下)。

也可选择盐酸和双氧水。

样品重量可以增至1.0g。

样品和酸要放在惰性有机容器中(可密封可微波加热)。

温度在5.5min内可加热至180?5 ºC，并能保温9.5min。

可过滤、离心等。

3.0 要点3.1 加热时，挥发等可能会造成质量损失。

3.2 大多数样品选择适当的酸都可以消解。

少量难溶物，如TiO、AlO等 2234.0 应用及材料4.1 微波装置4.1.1 灵敏度?2.5?，2秒内自动调节指定区域的能量。

温度计的灵敏度为?2?。

4.1.2 定期校准温度测量系统。

倒入硅油(高温)时要搅拌，以确保搅拌均匀。

使用两个温度传感器，如果两者相差1-2?，则需要调节温度测量系统。

提示:4.1.3 微波设备要耐腐蚀4.1.4微波设备耐蚀耐压耐溶剂的要求2欧盟Rohs指令推荐测试标准 EPA 3052 汞的测定4.1.5 搅拌器转速最小3rpm4.2 陶瓷容器、容量瓶、量筒，50ml，100ml4.3定性滤纸4.4过滤漏斗(聚乙烯或聚丙烯)4.5分析天平(精度?0.0001g)5.0试剂5.1 尽量使用高纯试剂，避免污染。

6.ROHS检测相关记录、样品的保存：
6.1所有ROHS的检测打印记录要求保 Nhomakorabea期限为12个月，电脑资料保存时间为2年。
6.2ROHS检测员需对每种类型符合ROHS要求的样品留样，6个月更换一次。
3.3采购部：“ROHS”标准料件的采购、ROHS供应商评估。
3.4各相关职能部门：“ROHS”产品的标识与跟进。
4、定义：
产品：指本程序中各类原材料，散件及组装品。
均质材料：指不能经过机械手段进一步拆分为不同材料的材料，均质材料各部分的组成均相同，例如各种陶瓷、玻璃、金属、合金、纸、木板、树脂、塑胶及涂料等。
供应商不能提供报告，且无品质承诺。——每批来料抽检一次，每次随机抽样3份。
备注：若当月无来料，可不送检。
5.1.3制程中的取样时机（由生产拉/组长送检）：
使用锡炉中的锡块——要求每月/每锡炉送检一次。
注塑的散件——要求每月/每机台送检一次。
冲压、冷墩的散件——要求每月/每机台送检一次。
机加的散件——要求每月/每种生产用油类送检一次。
1、目的：
使采购物料及制作的产品满足“ROHS”标准，产品在整个流程中得到有效的控制。
2、适用范围：
适用于本公司所有要求“ROHS”的产品。
3、职责：
3.1生产部：ROHS体系流程策划。ROHS过程的控制，不确定物料送检QC部。
3.2QC部：“ROHS”产品的X荧光光谱仪检测与测量结果的发布、不确定物料的送外化学分析检测；ROHS来料的接收与判定、ROHS资料收集和保存。
B、对于成品中样品量太少的可到生产现场随机抽取样原材料，如油墨。
C、对于成品的电镀件，需同时检测表面电镀和内部材质。如外壳。
5.2用X荧光光谱仪进行ROHS检测

页码序号第1页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的颗粒物及其化合物的汞。

当采样10m³气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3*10^-3μg/m³。

2.方法原理在酸性介质下，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

3.干扰大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。

4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：优级纯。

4.2盐酸（HCL）：优级纯。

4.3硝酸（HNO3）：1+14.4硝酸（HNO3）：1+19。

4.5 5%盐酸（HCL）。

4.6 盐酸溶液：1+1。

4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.8 氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。

此溶液现用现配。

4.10 0.5g/l重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。

4.11汞标准贮备液，100mg/l。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.12汞标准中间液，1.00mg/ml移取5.00ml汞标准贮备液（4.11）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用汞标准固定液（4.10）稀释至标线，混匀。

贮于玻璃瓶中。

4℃可存放100d。

4.13汞标准使用液，100ng/ml页码序号第2页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-移取5.00ml汞标准中间液（4.12）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。