1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列
实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次
滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)
② 0.1100 ③ 偏小④ （ⅰ）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ⅱ）装置内气体尚未冷至室温
2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
++
O
CH3C
O
CH3C
O
3C CH3
O
OH
C
CH3
O
制备过程中还有+AlCl
3
COOH
CH3+HCl↑
COOAlCl2
CH3等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a 的名称：____________；装置b 的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A ．反应太剧烈
B ．液体太多搅不动
C ．反应变缓慢
D ．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或
“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并
________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先
________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题： （1）在a 中加入15mL 无水苯和少量铁屑，在b 中小心加入4.0mL 液态溴，向a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴
加至液溴滴完，装置d 的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a 中加入10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤
的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
（4）在该实验中，a 的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mL
B. 50mL
C.250mL
D.500mL 苯 溴 溴苯
密度/g·cm -3 0.88 3.10 1.50
沸点/℃ 80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
4．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3和水，搅拌
溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：
将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定
量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤
3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B
的烧杯中应加入的溶液是。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进
行，防止该现象发生的措施是
。②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有
(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因
是。
(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌②HCHO
(3)①吸滤瓶布氏漏斗②Zn(OH)2 Zn
5．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
状态色液体无色液体无色液体
密度／g·cm-30.79 2.2 0.71
沸点／℃78.5 132 34.6
图10
