芳香烃的重要实验【知识梳理】、铁。
1. 反应原料：苯、液溴．．2. 反应原理：3. 反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）4. 尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）【深度讲解】⑴ 将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。
⑵ 不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。
⑶ AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。
⑷ 若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑸ 吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。
⑹ 原料：溴应是液溴。
加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是FeBr3。
现象：剧烈反应，红棕色气体充满烧瓶(反应放热)。
导管口有棕色油状液体滴下。
锥形瓶中导管口附近出现白雾，(是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_)。
⑺ 添加药品顺序：苯，溴，铁的顺序加药品⑻ 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝回流（提高原料的利用率和产品的产率）。
⑼ 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。
⑽ 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。
除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。
分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）。
典例1．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
⑴写出A中反应的化学方程式⑵观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。
⑶ C中盛放CCl4的作用是。
⑷能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是【答案】⑴ C6H6 + Br2C6H5Br + HBr↑⑵反应液呈沸腾状，同时A中充满红棕色的蒸汽；除去溶于溴苯中的溴Br2+ 2NaOH → Na Br + NaBrO + H2O或3Br2+ 6NaOH → 5NaBr + NaBrO3 + 3H2O⑶除去溴化氢气体中的溴蒸气⑷石蕊试液，溶液变红色（其他合理答案都给分）【知识梳理】1. 反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸2. 反应原理：3. 反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等。
4. 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：⑴ 配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。
⑵ 向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。
【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)】⑶ 在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
⑷ 除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑸ 将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
【深度讲解】⑴ 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)⑵ 步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是_水浴_。
水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
⑶ 步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
⑷ 步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
⑸ 纯硝基苯是无色，密度比水_大_(填“小”或“大”)，具有苦杏仁味气味的油状液体。
因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
⑹ 需要空气冷却⑺ 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50--60℃以下,这是为何：① 防止浓NHO3分解② 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发③ 温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)1. 某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：反应原理：实验中可能用到的数据：实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸；④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是_____________ _______。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是____ ____，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。
2. 某化学课外小组用下图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。
(1)写出A中反应的化学方程式_______________ _______。
(2)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是________________，写出有关的化学方程式__________________________________________________。
(3)C中盛放CCl4的作用是______________ ____。
(4)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D中加入________，现象是______________。
3. 某学生查阅资料得知溴乙烷的物理性质与制取方法如下表：联想到所学溴苯的制取，他设了制取溴苯和溴乙烷的装置I，主要实验步骤如下：①检查气密性后，向烧瓶中加入一定量的苯和液溴。
②向锥形瓶中加入乙醇和浓硫酸的混合液至恰好于进气导管口。
③将A装置中的纯铁丝向下插入混合液中。
④点燃B装置中酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10min.请填写下列空白：（1）A中发生反应的方程式（2）装置长导管a的作用是（3）C装置中的U形管内用蒸馏水封住管底的作用是（4）反应完毕后，U形管内的现象是分离出溴乙烷时所用的最主要的仪器名称是（只填一种）4. 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：苯溴溴苯密度/g·cm—30.88 3.10 1.50沸点℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）写出a中生成溴苯的化学方程式15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了__________气体，继续滴加至液溴滴完。
装置d装置的作用是。
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是。
（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__ ；要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)。
A. 重结晶B. 过滤C. 萃取D. 蒸馏1.【答案】⑴沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；⑵冷凝回流；a；⑶分液漏斗；检查是否漏液；⑷分液；蒸馏烧瓶、冷凝管；⑸77.5%；（1）甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片（沸石），（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管，（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，则纯13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为：=19.35g，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到净的一硝基甲苯共15g，所以一硝基苯的产量为：×100%≈77.5%，2.【答案】(2) 反应液微沸，有红棕色气体充满A容器(3) 除去溶于溴苯中的溴Br 2+2NaOH NaBr+NaBrO+H2O或3Br2+6NaOH5NaBr+NaBrO3+3H2O(4) 除去溴化氢气体中的溴蒸气(5) 石蕊试液溶液变红色(其他合理答案亦可)【解析】本题主要考查溴苯制备过程中的细节问题。
由于苯、液溴的沸点较低，且反应为放热反应，故A中观察到的现象为：反应液微沸，有红棕色气体充满A容器。
HBr中混有的Br2在经过CCl4时被吸收；在制备的溴苯中常混有Br2，一般加入NaOH溶液中，因发生反应Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O而除去。
若该反应为取代反应则必有HBr生成，若为加成反应则没有HBr生成，故只需检查D中是否含有大量H+或Br-即可。
3.【答案】（2）一是导气，排出溴化氢气体；二是冷凝回流（3）一是溶解溴化氢，二是液封（防止产物及溴化氢逸出）（4）水底有无色油状液体分液漏斗【解析】（1）A装置烧瓶中加入一定量的苯和液溴，加入的铁与液溴反应生成溴化铁，能起催化剂作用，使苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢即；（2）烧瓶中生成的溴化氢气体应导入到B中的锥形瓶中和乙醇反应，所以长导管有导气作用，A中苯和液溴反应很剧烈，而苯和液溴均易挥发，所以长导管还有冷凝回流的作用；（3）从题干表格中查阅溴乙烷的熔、沸点可知在B装置中生成的溴乙烷会在加热时挥发进入到C装置中，同时进入的还会有未反应完的溴化氢气体等，因溴乙烷易挥发，所以加水有液封的作用，同时溴化氢为污染空气的气体，易溶于水，可被水吸收，防止污染环境；（4）反应完毕，U形管中物质为溴乙烷与溴化氢的水溶液，溴乙烷的密度比水大，是不溶于水的无色液体，所以会看到溶液分层，水底有无色油状液体，分离互不相溶的液体采用分液的方法，主要仪器为分液漏斗。
