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专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。
(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。
(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。
(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。
【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
2020届高考化学高分突破选择题专练（偏难）-实验式、分子式的确定1.关于三种有机物叙述错误的是(−SH的性质类似于−OH)()A. 都能发生酯化反应B. 都能与NaOH反应C. 甲的苯环上的一氯代物有4种D. 丙的分子式为C10H15ON，能与酸反应2.下列说法全不正确的是()①CH3−CH=CH2和CH2=CH2的实验式相同②煤的气化和液化、石油的分馏都是物理变化③C4H10和C6H14一定互为同系物④正戊烷、异戊烷、新戊烷的沸点逐渐变低⑤检验溴乙烷中的溴元素的方法是，取少量溴乙烷，与氢氧化钠溶液共热后加入硝酸银溶液，若出现淡黄色沉淀，则含溴元素．⑥能够快速、微量、精确的测定相对分子质量的物理方法是红外光谱法．A. ①④⑥B. ②③⑤⑥C. ②⑤⑥D. ③⑤⑥3.下列说法正确的是()A. 沸点：邻二甲苯>间二甲苯>对二甲苯B. 鸡蛋淸在NH4Cl溶液中能发生盐析，但是不能和盐酸发生化学反应C. 有机物A的分子式为C16H16O3D. 滴入酸性KMnO4溶液振荡，紫色褪去，能证明其结构中存在碳碳双键4.某只含有C、H、O、N的有机物的简易球棍模型如图所示，下列关于该有机物的说法不正确的是()A. 该有机物属于氨基酸B. 该有机物的分子式为C3H7NO2C. 该有机物与CH3CH2CH2NO2互为同分异构体D. 一定条件下不能生成高分子化合物5.反兴奋剂是体育赛事关注的热点，利尿酸是一种常见的兴奋剂，其分子结构如图：关于利尿酸的说法中，正确的是()A. 它的分子式是C13H11O4Cl2B. 它不能使酸性高锰酸钾溶液褪色C. 它不能与饱和碳酸钠溶液反应放出CO2D. 它能发生取代反应、加成反应和酯化反应6.1mol某链烃最多可与2mol H2发生加成反应生成化合物A，化合物A最多能与12mol Cl2发生取代反应生成化合物B，则下列有关说法正确的是()A. 该烃分子内既有碳碳双键又有碳碳三键B. 该烃分子内碳原子数超过6C. 该烃能发生氧化反应和加聚反应D. 化合物B有两种同分异构体7.我国药学家屠呦呦因发现植物黄花蒿叶中含有抗疟疾的物质−青蒿素而荣获2015年诺贝尔奖。
2024年高考化学芳香烃历年真题研究与解读化学芳香烃是高考化学中的重要内容之一，也是考生们比较头疼的一个知识点。
为了帮助同学们更好地备考，本文将以2024年高考化学芳香烃历年真题为基础，进行详细的研究与解读，并为同学们提供相关解题技巧和方法。
一、真题回顾首先，让我们回顾一下近几年高考化学芳香烃相关的真题。
通过对历年真题的研究，我们可以发现以下几个重点考点：1. 芳香烃的结构与性质：历年真题中常涉及到对芳香烃的结构分析、比较其性质等方面的内容。
2. 反应类型与机理：芳香烃的反应类型和机理也是高考中经常被考察的知识点，例如溴代反应、硝化反应等。
3. 芳香烃的合成与应用：考题中会出现关于芳香烃的合成方法以及其在生产和实际应用中的重要性等内容。
通过对这些历年真题的总结，可以清晰地了解到芳香烃的重点考点和难点，为后续的备考提供指导。
二、解题技巧在备考高考化学芳香烃的过程中，一些解题技巧的掌握是非常有帮助的。
以下是几个解题技巧的示例：1. 熟悉各种反应的机理：了解芳香烃中溴代反应、硝化反应等的机理，可以帮助快速判断反应类型和预测产物。
2. 掌握芳香烃的命名方法：芳香烃的命名方法相对复杂，需要掌握命名的规则和特殊情况，以便准确地读懂题目。
3. 理解芳香烃的分子结构：理解芳香烃分子的共轭体系和芳香性质对于解题非常重要，可以帮助分析其性质和反应过程。
4. 多做题：通过大量的练习，熟悉不同类型的题目，提高解题速度和准确性。
三、案例分析为了更好地理解芳香烃的知识和解题技巧，我们来分析一道2023年高考化学芳香烃的真题：【2023年高考化学芳香烃真题】请问4-甲基苯甲醛的命名是什么？通过这道题目，我们可以应用命名规则进行解答，答案是对应的芳香烃的命名方法。
在这道题目中，要注意根据分子式和结构，找出苯环并添加相应的基团名称。
四、结论与展望回顾真题，掌握解题技巧，并进行案例分析，我们可以看到，对于高考化学芳香烃的备考，重点在于理解其结构和性质，熟悉各种反应类型和机理，掌握命名方法等。
芳香烃的重要实验【知识梳理】1. 反应原料：苯、液溴．．、铁。
2. 反应原理：3. 反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）4. 尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）【深度讲解】⑴ 将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。
⑵ 不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。
⑶ AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。
⑷ 若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑸ 吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。
⑹ 原料：溴应是液溴。
加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是 FeBr3。
现象：剧烈反应，红棕色气体充满烧瓶(反应放热)。
导管口有棕色油状液体滴下。
锥形瓶中导管口附近出现白雾，(是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_)。
⑺ 添加药品顺序：苯，溴，铁的顺序加药品⑻ 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝回流（提高原料的利用率和产品的产率）。
⑼ 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。
⑽ 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。
除去溴苯中的溴可加入_NaOH 溶液，振荡，再用分液漏斗分离。
分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）。
典例1．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
⑴写出A中反应的化学方程式⑵观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。
第九章认识有机化合物常见的烃第四节芳香烃一、单项选择题1．(2013·顺义一中考试)下列各组物质用酸性高锰酸钾溶液和溴水都能区别的是()A．苯和甲苯B．1-己烯和二甲苯C．苯和1-己烯D．己烷和苯2．有一种有机物，因其酷似奥林匹克五环旗，科学家称其为奥林匹克烃，下列有关奥林匹克烃的说法中正确的是()A．该物质属于芳香烃B．该物质属于氨基酸C．该物质完全燃烧产生水的物质的量小于二氧化碳的物质的量D．该物质分子中只含非极性键3．美国康乃尔大学的魏考克斯(C·Wilcox)所合成的一种有机分子，就像一尊释迦牟尼佛。
因而称为释迦牟尼分子(所有原子在同一平面)。
有关该有机物分子的说法不正确的是()A．属于芳香烃B．不属于苯的同系物C．分子中含有22个碳原子D．它和分子为C22H12的物质可能为同系物4．对于苯乙烯的下列叙述：①能使酸性KMnO4溶液褪色；②可发生加聚反应；③可溶于水；④可溶于苯中；⑤能与浓硝酸发生取代反应；⑥所有的原子可能共平面，其中正确的是()A．仅①②④⑤B．仅①②⑤⑥C．仅①②④⑤⑥D．全部正确5．(2011·衡阳模拟)下列实验能获得成功的是()A．用溴水可鉴别苯、CCl4、己烯B．可用分液漏斗分离二溴乙烷和甲苯C．苯、溴水、铁粉混合制成溴苯D．加浓溴水，再过滤，可除去苯中的少量己烯6．(2012·北京海淀期中)下列说法正确的是()A．苯乙烯分子中所有原子可能在一个平面上B．分子式为C7H8O且分子中有苯环的有机物共有4种C．甲酸分子中有醛基，因此无法区别甲醛溶液和甲酸溶液D．除去乙烯中混有的甲烷，可将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液二、双项选择题7．对三联苯是一种有机合成的中间体，工业上合成对三联苯的化学方程式为下列说法中不正确的是()A．上述反应属于取代反应B．对三联苯分子中至少有18个原子共平面C．对三联苯的一氯取代物有4种D．0.2 mol对三联苯在足量的氧气中完全燃烧消耗5.1 mol O28．(2012·泰安高三双基)下列叙述正确的是()A．汽油、煤油、柴油和植物油都是碳氢化合物B．太阳能、潮汐能都属于绿色能源，而石油、煤不是绿色能源C．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到D．以石油、煤和天然气为原料，可生产塑料、合成橡胶和合成纤维等材料三、非选择题9．下列是有机物A、B的有关信息。
有机化学基础实验（一）烃1.甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2.石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）（1）…（2）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（3）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（4）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（5）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（6）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（7）用明火加热，注意安全3.乙烯的性质实验（必修2、P59）现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）~乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）)（6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（7）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
芳香烃的重要实验【知识梳理】、铁。
1. 反应原料：苯、液溴．．2. 反应原理：3. 反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）4. 尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）【深度讲解】⑴ 将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。
⑵ 不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。
⑶ AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。
⑷ 若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑸ 吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。
⑹ 原料：溴应是液溴。
加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是FeBr3。
现象：剧烈反应，红棕色气体充满烧瓶(反应放热)。
导管口有棕色油状液体滴下。
锥形瓶中导管口附近出现白雾，(是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_)。
⑺ 添加药品顺序：苯，溴，铁的顺序加药品⑻ 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝回流（提高原料的利用率和产品的产率）。
⑼ 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。
⑽ 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。
除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。
分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）。
典例1．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
⑴写出A中反应的化学方程式⑵观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。
⑶ C中盛放CCl4的作用是。
⑷能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是【答案】⑴ C6H6 + Br2C6H5Br + HBr↑⑵反应液呈沸腾状，同时A中充满红棕色的蒸汽；除去溶于溴苯中的溴Br2+ 2NaOH → Na Br + NaBrO + H2O或3Br2+ 6NaOH → 5NaBr + NaBrO3 + 3H2O⑶除去溴化氢气体中的溴蒸气⑷石蕊试液，溶液变红色（其他合理答案都给分）【知识梳理】1. 反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸2. 反应原理：3. 反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等。
4. 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：⑴ 配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。
⑵ 向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。
【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)】⑶ 在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
⑷ 除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑸ 将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
【深度讲解】⑴ 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)⑵ 步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是_水浴_。
水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
⑶ 步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
⑷ 步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
⑸ 纯硝基苯是无色，密度比水_大_(填“小”或“大”)，具有苦杏仁味气味的油状液体。
因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
⑹ 需要空气冷却⑺ 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50--60℃以下,这是为何：① 防止浓NHO3分解② 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发③ 温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)1. 某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：反应原理：实验中可能用到的数据：实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸；④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是_____________ _______。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是____ ____，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。
2. 某化学课外小组用下图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。
(1)写出A中反应的化学方程式_______________ _______。
(2)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是________________，写出有关的化学方程式__________________________________________________。
(3)C中盛放CCl4的作用是______________ ____。
(4)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D中加入________，现象是______________。
3. 某学生查阅资料得知溴乙烷的物理性质与制取方法如下表：联想到所学溴苯的制取，他设了制取溴苯和溴乙烷的装置I，主要实验步骤如下：①检查气密性后，向烧瓶中加入一定量的苯和液溴。
②向锥形瓶中加入乙醇和浓硫酸的混合液至恰好于进气导管口。
③将A装置中的纯铁丝向下插入混合液中。
④点燃B装置中酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10min.请填写下列空白：（1）A中发生反应的方程式（2）装置长导管a的作用是（3）C装置中的U形管内用蒸馏水封住管底的作用是（4）反应完毕后，U形管内的现象是分离出溴乙烷时所用的最主要的仪器名称是（只填一种）4. 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：苯溴溴苯密度/g·cm—30.88 3.10 1.50沸点℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）写出a中生成溴苯的化学方程式15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了__________气体，继续滴加至液溴滴完。
装置d装置的作用是。
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是。
（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__ ；要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)。
A. 重结晶B. 过滤C. 萃取D. 蒸馏1.【答案】⑴沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；⑵冷凝回流；a；⑶分液漏斗；检查是否漏液；⑷分液；蒸馏烧瓶、冷凝管；⑸77.5%；（1）甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片（沸石），（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管，（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，则纯13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为：=19.35g，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到净的一硝基甲苯共15g，所以一硝基苯的产量为：×100%≈77.5%，2.【答案】(2) 反应液微沸，有红棕色气体充满A容器(3) 除去溶于溴苯中的溴Br 2+2NaOH NaBr+NaBrO+H2O或3Br2+6NaOH5NaBr+NaBrO3+3H2O(4) 除去溴化氢气体中的溴蒸气(5) 石蕊试液溶液变红色(其他合理答案亦可)【解析】本题主要考查溴苯制备过程中的细节问题。
由于苯、液溴的沸点较低，且反应为放热反应，故A中观察到的现象为：反应液微沸，有红棕色气体充满A容器。
HBr中混有的Br2在经过CCl4时被吸收；在制备的溴苯中常混有Br2，一般加入NaOH溶液中，因发生反应Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O而除去。
若该反应为取代反应则必有HBr生成，若为加成反应则没有HBr生成，故只需检查D中是否含有大量H+或Br-即可。
3.【答案】（2）一是导气，排出溴化氢气体；二是冷凝回流（3）一是溶解溴化氢，二是液封（防止产物及溴化氢逸出）（4）水底有无色油状液体分液漏斗【解析】（1）A装置烧瓶中加入一定量的苯和液溴，加入的铁与液溴反应生成溴化铁，能起催化剂作用，使苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢即；（2）烧瓶中生成的溴化氢气体应导入到B中的锥形瓶中和乙醇反应，所以长导管有导气作用，A中苯和液溴反应很剧烈，而苯和液溴均易挥发，所以长导管还有冷凝回流的作用；（3）从题干表格中查阅溴乙烷的熔、沸点可知在B装置中生成的溴乙烷会在加热时挥发进入到C装置中，同时进入的还会有未反应完的溴化氢气体等，因溴乙烷易挥发，所以加水有液封的作用，同时溴化氢为污染空气的气体，易溶于水，可被水吸收，防止污染环境；（4）反应完毕，U形管中物质为溴乙烷与溴化氢的水溶液，溴乙烷的密度比水大，是不溶于水的无色液体，所以会看到溶液分层，水底有无色油状液体，分离互不相溶的液体采用分液的方法，主要仪器为分液漏斗。
