X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分

X射线分析方法测定粘土矿物含量*孙繁凡1，2，孙雯1，2，侯紫峻1，2，王芦越1，2【摘要】摘要:由于粘土矿物的特殊性，采用常规的镜下鉴定和化学分析很难确定其含量。

最有效、最重要的X射线分析方法—常用的内标法等因较繁杂且难以测全，而采用无内标法则能解决其问题，在实际工作中得到了验证。

【期刊名称】矿产保护与利用【年(卷),期】2013(000)003【总页数】4【关键词】关键词:X射线;粘土矿物;无内标法;含量测定非金属矿开发利用粘土矿物的晶体结构和键性特征，决定了其具有某些固有的特性，特别是矿物的物理化学性质，如加水后的可塑性、较强的吸附性、离子交换能力、膨胀性、白度等使其在陶瓷、石油工业、造纸及脱色、泥岩、水泥及耐火绝缘等方面有着广泛的用途。

随着国民经济的发展需要，粘土矿物在国民经济中占有愈来愈重要的位置。

但是，粘土矿物颗粒微细.—般小于2μm。

靠常用的偏光显微镜很难辨认，难以定量。

由于伴有其它粘土成分，亦无法用化学方法确定其含量。

随着科学的发展，在X射线分析获得应用后，才揭开了粘土矿物晶体结构的奥秘。

所以X 射线分析是鉴定粘土矿物最重要、最有效的手段之一。

然而，用X射线分析对粘土矿物进行定量研究仍是一个非常辣手的问题，因为制备粘土矿物样非常困难。

影响测定的因素较多。

目前常用的方法是内标法、K值法、定向制片法。

均需提取一系列的标准矿物，分别测定粘土矿物中的单一成分，但往往很难测全。

为了解决上述难题，我们采用无内标的权重系数法和绝变法测定粘土矿物的含量。

1 定量分析原理及方法粘土矿物的X射线定量分析，就是用X射线分析的方法来测定一个混合物中各矿物的相对含量，—种矿物在混合样中含量愈高，则它的衍射峰的强度越强，换言之，矿物的衍射强度是与其在混合样中的含量成正比的。

尽管影响粘土矿物定量分析的因素很多，但如果采用同样的试验条件和样品制片方法，某些系统误差的影响是可以排除的。

尤其对同一地层剖面而言，粘土矿物组合基本相似，矿物结晶程度相仿，用X射线定量分析能反映同一剖面中矿物的分布和含量变化，对矿床评价、地层划分和对比有实际意义。

X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土中多元素宋晓（泰山玻璃纤维有限公司，泰安，271000）摘要：叶腊石、高岭土作为玻璃纤维行业生产最主要原料，随着玻璃纤维行业的发展，其用量每年大幅度上升，因此对于叶腊石质量要求越来越高。

传统的湿化学方法已经很难满足要求。

采用熔融制样X射线荧光光谱法测定叶腊石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S 9个成分的含量，所得结果与化学分析结果相符。

关键词：X射线荧光光谱；熔融制样；叶腊石Determination of 9 Compositions in Pyrophyllite and kaolinby Fusion Preparation X-ray Fluorescence Spectrometric Method Pyrophyllite and kaolin is the most important raw material in the produce of E glass fiber, the dosage of the Pyrophyllite and kaolin swift increase with increasing the quantity of the E glass production. The chemical analysis method doesn’t satisfy the demand.SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S in Pyrophyllite and kaolin were measured by fusion preparation x-ray fluorescence spectrometry, and the results are comparable to the those obtained by chemical analysis method.Key words X-ray Fluorescence Spectrometry, Fusion Preparation, Pyrophyllite，Kaolin0 前言叶腊石、高岭土中的化学成分一般采用湿法化学分析法[1]分析，存在操作复杂、分析时间长等缺点，文献[2]采用同一矿区已知成分含量的叶腊石配制标样系列,克服了粉末法测定叶腊石中Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O的矿物和粒度效应，分析结果准确度满足出口材料的检测要求。

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素王亚婷;贾长城;何芳;李喆【摘要】采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe2O3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd 的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)001【总页数】8页(P100-107)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;准确度;精密度【作者】王亚婷;贾长城;何芳;李喆【作者单位】北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8330 前言波长色散X射线荧光光谱法具有制样方法简单、可同时测定多个元素、分析速度快、重现性好、检出限在μg/g量级范围内和非破坏性测定的优点，适合于各类固体样品中主、次、痕量多元素同时测定，现已广泛应用于地质、环境、材料、冶金样品的常规分析中（张勤等，2004；张勤等，2008）。

X射线荧光光谱法制备试样通常为熔片法和粉末压片法。

叶腊石物相成分检测叶腊石是一种常见的矿石，在矿物学中被称为“滑石”。

它是一种软质的岩石，具有良好的耐热性和绝缘性能。

叶腊石主要由镁硅酸盐组成，其中主要成分为滑石矿物。

滑石是一种层状硅酸盐矿物，其化学成分主要由镁离子（Mg2+）、硅离子（SiO4）和氢氧离子（OH）组成。

滑石的化学式为Mg3Si4O10(OH)2，可以看出其富含镁和硅元素。

叶腊石的结晶结构属于正交晶系，晶体呈片状或纤维状，具有一定的透明度。

叶腊石的颜色一般为白色或浅灰色，但也有其他颜色的变种，如绿色、粉红色等。

叶腊石的物相成分检测主要通过X射线衍射（XRD）和电子显微镜（SEM）等仪器进行。

XRD可以通过测量样品在X射线照射下的衍射图样来确定样品的晶体结构和主要矿物组成。

SEM则可以通过观察样品的表面形貌和微观结构来分析样品的成分和性质。

在叶腊石的物相成分检测中，XRD是最常用的方法之一。

通过XRD 分析，可以确定叶腊石的晶体结构和主要矿物组成。

同时，XRD还可以检测叶腊石中可能存在的杂质或掺杂物。

通过对XRD图谱的解析，可以确定叶腊石的结晶形态、晶胞参数和晶体结构类型等信息。

SEM也是一种常用的叶腊石物相成分检测方法。

通过SEM观察，可以获得叶腊石的表面形貌和微观结构信息。

同时，SEM还可以通过能谱仪等附属设备来分析叶腊石样品的元素组成和分布情况。

通过SEM的观察和分析，可以对叶腊石的形貌、结构和成分进行全面的了解。

除了XRD和SEM，还有其他一些方法也可以用于叶腊石物相成分的检测。

例如，红外光谱（IR）可以用于分析叶腊石样品中的化学键种类和结构特征。

热分析（TG-DTA）则可以用于测定叶腊石样品的热稳定性和热分解特性。

这些方法的组合应用可以更加全面地了解叶腊石的物相成分和性质。

叶腊石是一种重要的矿石，在工业和科学研究中具有广泛的应用价值。

通过物相成分检测可以准确地了解叶腊石的化学组成、晶体结构和性质特征，为其在材料、建筑、电子等领域的应用提供科学依据。

X射线荧光光谱法快速测定土壤中多种金属元素摘要：X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素，经标准样品验证，通过检测土壤标准样品，验证了x射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度，适用于土壤中多种重金属的快速检测。

实验研究表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快，适用于应急监测。

本文将在此介绍X 射线荧光光谱法如何测定土壤中多种金属元素。

关键词：便携式x射线荧光光谱；土壤样品；多元素分析一、前言1.1 技术发展土壤既是自然环境的构成要素，又是农业生产最重要的自然资源。

随着城市化进程及工业的迅速发展，重金属、化学农药等污染物通过污水灌溉、大气烟尘沉降、垃圾掩埋处理等各种途径进入土壤。

土壤中的重金属因不被微生物降解，不易移动，故会不断积累，造成严重污染，并可通过植物吸收进入食物链，造成农产晶安全质最隐患，危害人类健康。

因此，对农田土壤中的蕾金属进行监测，已经成为环境保护和农业牛产的重要工作。

传统的土壤、沉积物、固体废弃物等固体粉末物质中重金属的检测手段，如原子吸收分光光度法、电感耦合等离体发射光谱法(ICP—AES)和电感耦合等离体质谱法(ICP—MS)等，存在分析步骤复杂、耗费时间较长等缺点，在应对突发环境问题中难以快速发挥作用。

x射线荧光光谱分析法具有试样制备简单、同时多元素测定、分析速度快、重现性好和非破坏测定的优点，近几年已成为环境分析的重要工具之一。

1.2 试验设计目的1. 了解x射线荧光光谱仪的结构及工作原理；2. 了解并熟悉x射线荧光光谱实验流程和相关仪器操作；3. 了解并掌握并能够通过x射线荧光光谱法测定来对目标化合物的分析鉴定。

二、试验原理X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。

它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。

对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm 则是最轻元素Li的K系谱线。

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25种主、次和微量元素的测定方法。

本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素的测定。

本方法检出限（3s）：见表1。

表1 元素检出限[ω（B）/μg·g-1]元素检出限元素检出限元素检出限SiO2110 Th 0.7 Mn 4.0 Al2O3150 Ti 12.4 Nb 0.3 CaO 20 V 0.6 Zr 0.6 Fe2O350 Co 0.3 Ni 1.1 K2O 30 Cr 1.5 P 4.2 MgO 40 Cu 1.3 Pb 1.5 Na2O 70 Y 0.2 Rb 1.0 Sr 1.0 Zn 1.3Ba 6.8 La 4.4本方法测定范围：见表2。

表2 测定范围[ω（B）/10-2]元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2 SiO21~90 Mn 0.0012~0.5 Zr 0.0002~0.2 Al2O0.1~30 Nb 0.0001~0.023CaO 0.1~35 Ni 0.0003~0.30.2~30 P 0.002~0.9Fe2O3K2O 0.1~10 Pb 0.0004~0.3Mg0.1~40 Rb 0.0003~0.1O0.1~10 Sr 0.0003~0.1Na2OBa 0.005~0.5 Th 0.0002~0.02Co 0.001~0.05 Ti 0.004~2.0Cr 0.0003~0.05 V 0.0002~0.1Cu 0.0003~0.3 Y 0.0001~0.05La 0.0014~0.05 Zn 0.0005~0.32 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

粉末压片X射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤中的元素-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——X 射线荧光光谱法(XRF)是一种十分成熟的成分分析技术,广泛应用于国民经济各个行业。

在地质样品分析领域,XRF 光谱分析主要采用熔融法和粉末压片法制样。

熔融法是应用比较多的制样方法,它能够有效地消除矿物效应和粒度效应的影响,是测定土壤、岩石、海洋沉积物等样品中常量元素最重要的技术手段之一。

而粉末压片法因其操作简单、制样效率高,更适应地质样品量大的特点。

但由于粉末压片法受到矿物效应和粒度效应的影响,其测定误差在5% 左右,限制了该制样方法在常量元素检测方面的应用。

目前,粉末压片法主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。

近年来,绿色环保理念已经广泛渗透到分析化学领域,作为不使用化学试剂的粉末压片法是最理想的绿色环保制样技术。

正是由于普通粉末压片法受到上述原因的限制,超细地质样品分析已成为科学家关注的热点。

超细地质样品分析首先离不开超细标准物质,在这方面,美国和中国先后研制了海洋沉积物、碳酸盐等超细标准物质,并在小取样量技术方面获得进展。

例如, 民等采用扁平式气流磨研制了中国大陆架海洋沉积物标准物质,为超细样品分析方法研究提供了样品支持。

目前,超细粉碎技术主要采用气流粉碎技术和行星式粉碎机研磨技术,前者粉碎时需要样品量大、气流粉碎机清洗困难和粉碎过程中矿物分馏效应的影响,在测试行业中的应用受到限制;而普通行星式粉碎机很难直接将样品粉碎至几个微米,因此这方面的工作进展缓慢。

本文通过行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤在几分钟内粉碎至平均粒径几微米,通过超细标准物质,建立了粉末压片X 射线荧光光谱法的工作曲线,测定常量元素的含量,再用归一法处理所测定的数据,其标准物质的测定结果满足DZ/T 01302006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。

1、实验部分1. 1 仪器和测量条件PW4400 型波长色散X 荧光光谱仪,4. 0 kW 端窗铑靶X 射线管(荷兰帕纳科公司)。

文章编号:1000-7571(2003)04-0021-03X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量丁仕兵,刘　稚,刘淑珍(黄岛出入境检验检疫局,山东青岛　266500)摘　要:建立了X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。

以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。

通过测定标准样品进行比较,本法没有显著性差异。

回收率为8617%～10612%。

关键词:矾土;X 射线荧光光谱法中图分类号:O657134 文献标识码:A收稿日期:2002-08-07作者简介:丁仕兵(1969-),男(汉族),山东胶南人,工程师。

矾土成分分析大多参考采用G B690011～11系列标准方法[1],这些标准分析方法尽管具有较高的精密度和准确度,但操作步骤繁多、分析周期长。

X 射线荧光光谱法测定矿石成分的研究报道不少并有标准方法发布[2,3],但未见有矾土方面的报道。

本文以德国Bruker -AXS 公司开发的SPECTRA PLUS 软件处理数据,并通过试验确定了影响各元素的其他元素的α系数和谱线重叠,建立了分析方法,结果满意。

1　实验部分111　仪器和试剂SRS3400X 射线荧光光谱仪(德国,功率4kW );铂-金坩埚及模具;熔片炉。

标准物质:矾土G BW03133(国家建材中心)、铝土矿510(鞍钢钢研所);高纯物质:二氧化硅、氧化铝、三氧化二铁、碳酸钙、二氧化钛等试剂;X射线荧光光谱仪专用试剂:四硼酸锂、溴化锂(北京工业大学新材料研究中心);去离子水。

所有试剂使用前均进行干燥或灼烧[2,3]。

112　实验方法11211　烧失量测定:称取210g 试样(精确至010001g )在1150℃灼烧后测定烧失量。

11212　制备熔片:称取(018000±010001)g 灼烧干燥试样、(810000±010002)g 四硼酸锂于铂-金坩埚中,搅匀,滴加1150mL 溴化锂溶液(60g/L ),电炉上烘干。