材料现代分析测试方法-rietveld
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材料现代分析方法试题1(参考答案)一、基本概念题(共10题,每题5分)1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?答:X射线的本质是一种横电磁波,伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质?2.下列哪些晶面属于[11]晶带?(1)、(1)、(231)、(211)、(101)、(01)、(13),(0),(12),(12),(01),(212),为什么?答:(0)(1)、(211)、(12)、(01)、(01)晶面属于[11]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。
3.多重性因子的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。
某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。
4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
称之为宏观应力。
它能使衍射线产生位移。
第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。
它一般能使衍射峰宽化。
第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。
它能使衍射线减弱。
5.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。
Rietveld方法在无机材料中的一些应用的开题报告【摘要】Rietveld方法是一种针对X射线和中子衍射数据处理的技术,它可以非常有效的进行物质结构的分析和结晶学信息的提取,被广泛应用于无机材料研究领域。
本文将介绍Rietveld方法的原理和一些应用,包括晶体结构分析、相变研究、固溶体分析、无机材料的纯度分析等方面,以期探索这种方法在无机材料中的更多应用。
【关键词】Rietveld方法;无机材料; X射线衍射;中子衍射;结晶学一、引言Rietveld方法是一种基于X射线和中子衍射数据处理的技术,它由荷兰物理学家Rietveld于1969年发明并提出。
该方法可以通过对被测物质的衍射数据进行全面的分析和处理,得到物质的结晶学信息、晶体结构信息以及物质特性等相关信息,从而为无机材料研究提供了新的思路和工具。
本文将探讨Rietveld方法在无机材料中的一些应用,包括晶体结构分析、相变研究、固溶体分析、无机材料的纯度分析等方面。
在这些应用中,Rietveld方法优越的实验数据分析能力被充分利用,为无机材料的研究提供了更多的思路和方法。
二、Rietveld方法的原理Rietveld方法的主要基础是全谱拟合法(Full profile fitting),它的核心思想是利用衍射图样的全谱信息,直接拟合实验观测值和计算出的高质量衍射图之间的差异,确定样品晶体结构参数和衍射峰强度系数的一个过程。
与传统的衍射数据分析方法不同,它可以对瑕疵、无序和离散取向体等复杂情况进行处理,得出高精度的结晶学参数。
Rietveld方法的处理过程可以分为如下步骤:1.建立初值模型:根据物质研究对象的特性、晶体结构等先建立一个初值模型,作为后续计算的起点。
2.收集衍射数据:利用X射线或中子衍射技术获取样品的衍射数据。
3.全谱拟合:利用初始模型计算出物质的理论衍射谱,并将其与实验数据进行全谱拟合,调整模型参数,反复迭代,直到模型与实验数据拟合较好。
全谱拟合Rietveld法定量分析工业水泥熟料中玻璃体含量的
初探
丁浩
【期刊名称】《水泥》
【年(卷),期】2017(0)4
【摘要】水泥熟料矿物组成的定量分析方法主要有经典鲍格计算法、显微镜统计法和X射线衍射法,各自优缺点Aldridge、洪汉烈、李家驹已有介绍。
全谱拟合Rietveld法利用整个衍射空间的散射信息,用多个含有不同物理含义的模型对试验数据衍射谱进行拟合分析。
【总页数】3页(P63-65)
【作者】丁浩
【作者单位】合肥水泥研究设计院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
【相关文献】
1.Rietveld 全谱拟合方法对磷酸镁水泥水化产物的定量分析研究
2.Rietveld全谱拟合方法定量测定GCr15粉末冶金试样中的残余奥氏体含量
3.X射线衍射Rietveld全谱图拟合法定量分析(ZnO-Al2O3)粉末
4.材料相变前后的物相表征Rietveld全谱拟合定量分析Mn1.28Fe0.67P0.48Si0.55磁热
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材料课堂——XRD常见问题详解(二),超实用!!展开全文衍射峰的强度和很多因素有关,比如样品的衍射能力,性质,还有仪器功率,测试方法,检测器的灵敏度等等。
XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小,还是与晶体颗粒大小有关?样品中晶粒越小,衍射峰的峰高强度越来越低,但是峰越来越宽,实际上利用X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的(Scherrer 公式)。
晶粒大小和颗粒大小有关系,但是其各自的含义是有区别的。
一颗晶粒也可能就是一颗颗粒,但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集, 成为颗粒。
颗粒不是衍射的基本单位, 但是微小的颗粒能产生散射。
你磨的越细, 散射就越强.。
对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。
磨得太狠的话,有些峰可能要消失了,而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加,最终会变成1 个或几个'鼓包'。
一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些,因为 d 值大的晶面容易被破坏。
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小,还是样品颗粒变小?强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。
一般颗粒越细,其表面积越大,表面层结构的缺陷总是比较严重的。
结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。
XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题,与晶体结构关联的问题,不是样品颗粒的大小问题,谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。
样品颗粒的大小要用别的方法测定.,例如光散射、X 射线散射、电镜等。
细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。
(制作粉末衍射样品片)怎么可以避免择优取向?择优取向是很难避免的,只能尽力减少他的影响。
首先,你要讲样品磨得尽量细(但要适度,要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏);不要在光滑的玻璃板上大力压紧(压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张),样品成形尽可能松一些;制样过程中也可以掺一些玻璃粉,或加一些胶钝化一下样品的棱角。
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编,材料分析方法,哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编,材料分析测试方法,国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法,北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱{{信息材料结构材料功能材料材料:用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义:广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试组成和结构的仪器方法如:X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析(光谱和色谱-高分子方向单独开)绪论化学成分材料的性能主要取决于{结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:1、X射线粉末衍射分析(XRD:X-ray diffraction)主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有:2、透射电子显微镜(TEM)(transition electron microscope)电子束透过薄膜样品,用于观察样品的形态,通过电子衍射测定材料的结构,从而确定材料的物相。
分辨率:0.34nm● 加速电压:75kV-200kV;放大倍数:25万倍● 能谱仪:EDAX -9100;扫描附件:S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有:3)扫描电子显微镜(SEM)电子束在样品表面扫描,用于观察样品的形貌(具有立体感);通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
材料科学与工程学院教师姓名:课程名称:课程代码:授课对象:授课总学时:其中理论:材料现代分析测试方法本科专业:材料物理6464 实验:16 (单独开课)左演声等.材料现代分析方法.北京工业大学出版社,2000材料学院教学科研办公室制重点:电磁波谱,物质波,分子总能量与能级结构,分了轨道与电子能级,分了的振动与重点振动能级,干涉指数,倒易点阵,晶带。
难点难点:原子能态与原子量了数,原了的磁矩,原子核日旋-与核磁矩,干涉指数,倒易点阵, 晶带。
教学内容提要第一节电磁辐射与物质波一、电磁辐射与波粒二象性1-10下列哪些晶面属于[ill]晶带?(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。
二、补充习题1、试求加速也压为1、10、100kV时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多少?・I早JJ 名称第三章粒子(束)与材料的相互作用教学时数教学目的及要求2.3.4.5.6. 重点难点作业3-22-3下列哪种跃迁不能产生?3我一3》[、3&—3|£>2、3>2—33Z)3> 43S—4>!o2-5分了能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,备有何特点?2-6以Mg% (入=9.89A)辐射为激发源,由谱仪(功函数4cV)测得某元素(固体样品)X射线光电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能。
2-7用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电了的概念。
二、补充习题1、俄歇电了能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么?2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。
1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(20)、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电了、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。
了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。
掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。
材料现代分析测试方法教学大纲课程名称:材料现代分析测试方法 课程编码:1024101 学 时:72 学 分:4开课学期:6课程类别:必修课课程性质:专业基础课先修课程:材料科学基础,教 材:常铁军等主编,材料近代分析测试方法,哈尔滨工业大学出版社一、课程性质、目的与任务:本课程是针对材料学专业各专业方向本科生而开设专业基础课的。
目的 是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用,了解较先进的材料 分析方法和应用。
培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。
二、课程的基本内容:光学显微分析仪器;金相试样的制备;特殊光学金相技术与显微硬度的 测定; 定量金相技术;X射线物理学基础;X射线运动学衍射理论;X射线 衍射方法;晶体取向的测定;点阵常数的精确测定;多晶体的物相分析;宏 观应力测定;电子与物质的交互作用;透射电子显微分析;扫描电子显微分 析;表面成分分析;电子显微技术的新进展及试验方法的选择;核磁共振与 电子自旋共振波谱;X 射线光电子能谱;固体高聚物的小角光散射;热分析 技术;超声波检测。
三、课程基本要求:1 光学显微分析仪器光学显微镜成象原理:显微镜的种类,金相显微镜成象原理,透镜像差 及校正;显微镜的使用;光源及其使用方法,显微镜的放大率及景深。
2 金相试样的制备试样的截取和镶嵌:金相试样的取样原则,金相试样的截取,金相试样 的镶嵌,金相试样的磨制;金属显微组织的显示;化学显示,电解显示,其 它显示3 特殊光学金相技术与显微硬度的测定偏光显微镜的原理、结构及应用:金相显微镜的偏光装置,偏光装置的 调整,偏光显微镜的应用;相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结 构;相衬显微分析原理,相衬显微镜的光学结构;高温金相显微镜的结构和 应用;高温金相显微镜的结构,高温金相在金属材料研究中的应用;显微硬 度及其测定;显微硬度测试原理,显微硬度测试要点。
4 定量金相技术定量金相概述:定量金相的符号及测量基本原理;定量金相用的符号, 定量测量基本原理;显微组织特征参数测量;晶粒大小,分散分布的第二相 粒子,片层状组织,界面曲率,有向组织参数5 X射线物理学基础X 射线的本质:X 射线谱;连续 X 射线谱,特征 ZX 射线谱;X 射线与 物质相互作用;经典散射与经典散射强度,二次特征辐射,X射线的衰减6 X射线运动学衍射理论X 射线衍射方向:布拉格定律;倒易点阵;倒易点阵的定义,倒易点阵 的某些关系式,倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程,埃瓦 尔德图解;X 射线衍射强度;一个晶胞的散射振幅,结构因数的计算,粉末 多晶的积分强度公式7 X射线衍射方法粉末照相法:粉末法成象原理,德拜-谢乐法;多晶衍射仪法;测角器, 探测器,计数电路,实验条件选择及试样制备。
《材料现代分析测试方法实验》教学大纲《材料现代分析测试方法实验》教学大纲课程学时32适用专业材料化学一、本门实验课程的教学目的和要求材料现代分析测试分析方法实验是一个重要的教学环节,通过学习可引导学生了解各实验的原理,熟悉实验设备,运用所学原理对实验结果进行分析,培养学生的动手能力,观察实验现象,理论联系实际,分析实验结果,解决实际问题的能力,有助于学生专业综合素质的提高。
本课程的基本要求是:1.了解现代主要分析测试仪器的结构、基本组成、工作原理和主要操作方法;2.熟悉分析测试对样品的要求,掌握一般的制样方法,了解特殊的制样方法;3.学会实验结果的数据处理与分析方法;4.学会主要分析方法的计算机检索方法;5.掌握实验的分析测试技术的主要用途。
二、本实验课程与其它课程的关系前修课程:高等数学、大学物理、无机化学、晶体学、近代物理、材料现代分析测试方法等。
后继课程:材料合成与制备技术实验、材料物理综合实验、毕业实习、毕业论文等。
三、实验课程理论教学内容安排(包括章节、体系、重点、难点、考核方法、学时安排、实验安排、教材及参考书)1.本门实验课的具体实验穿插在理论课《材料现代分析测试方法》授课时段之中进行。
2.实验指导书:自编讲义:《材料现代分析测试分析方法实验》指导书,2006。
3.参考书[1] 材料现代分析方法.左演声等.北京工业大学出版社,2003。
[2] 材料近代分析测试方法.常铁军等.哈尔滨工业大学出版社,2003[3] 材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析.周玉等. 哈尔滨工业大学出版社,1998[4] 无机非金属材料测试分析方法.杨南如等.武汉工业大学出版社,2003[5] 材料物理现代研究方法.马如璋等.冶金工业出版社,1997[6] 非金属矿产物相及性能测试与研究.万朴等.武汉工业大学出版社,1992四、实验内容安排(简要说明实验项目体系的结构、类型[综合型、设计型、验证型、演示型、课外自选型],分项目列出每个实验的目的、要求、内容、方法、时间、参考材料,其它实验(如开放时间的自选实验))(一)实验项目序号实验项目学时实验类型必做或选做1X射线衍射仪的认识及样品制备1验证必做2X射线衍射物相定性分析2必做3X射线衍射物相定量分析2综合选做4晶体点阵常数的精确测定2综合选做5电子显微镜的认识及样品制备1验证必做6电子显微照片的分析2综合必做7电子衍射分析2综合选做8电子探针X射线显微分析2选做9紫外可见吸收分光光度计的认识及样品制备1验证选做10红外光谱仪的认识及样品制备1验证必做11红外光谱物相定性分析1综合必做12红外光谱物相定量分析2综合选做13综合热分析仪的认识1验证必做14热重(TG)-差热(DTA)-差示扫描量热(DSC)曲线分析1必做15其它分析测试仪器的认识2验证选做16天然原料的鉴定与分析4综合选做17无机材料的鉴定与分析4综合选做18高分子材料的鉴定与分析4综合选做备注:实验项目16、17、18中必须选做一个。