海能仪器：氯化亚锡中锡含量的测定(电位滴定法)

⼯业分析复习题答案⼯业分析复习题1、采样误差和分析误差的⼤⼩通常采样误差⼤于分析误差。

2．各种⾦属试样的制备⽅法⑴化学样品在样锭试样腰下三分之⼀处，去⽪并垂直钻取之中⼼。

⑵光谱样品钢铁：⽤砂轮切割机按规定切割后（底部四分之⼀），在三氧化铝纱布磨样机上磨⾄表⾯平整光洁；有⾊⾦属：按规定⽤砂轮切割机切割后（底部四分之⼀），⽤车床车制表⾯平整光洁；棒样端部⽤车床车制成⼀定锥度，供摄谱分析⽤。

3．矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备⼀般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

4．采样公式的运⽤P23例2Q = K d a5．分解试样的⼀般要求1．分解完全2．不损失被测组分3.不应引⼊与待测组分相同的物质4.防⽌引⼊⼲扰组分5.分解⽅法与测定⽅法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器⽫7. 分解⽅法要简便、快速、环保和经济6．湿法分解与⼲法分解1.湿法分解溶剂：⽔、有机溶剂、酸、碱⽔溶解法：碱⾦属的盐，⼤多数碱⼟⾦属盐、铵盐、⽆机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）⽆机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利⽤酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。

碱分解法：主要⽤氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性⾦属、酸性或两性氧化物。

⼲法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较⾼，熔点以上；半熔法（烧结法），熔点以下。

利⽤酸性或碱性熔剂与试样混合，在⾼温下进⾏复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于⽔或酸的化合物7. ⽤氢氟酸分解试样时，为何常加⼊硫酸或⾼氯酸等配合使⽤氢氟酸和⼤多⾦属均能反应，反应后，⾦属表⾯⽣成⼀层难溶的⾦属氟化物，阻⽌反应进⼀步进⾏。

因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，⽤来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合⾦钢等。

8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应⽤和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发⽣反应，⽽处于烧结状态。

自动电位滴定法测定助焊剂和助焊膏中氯溴碘离子含量朵云琨;韩红兰;吕金梅;徐勇;李丽;余佳【摘要】实验研究了自动电位滴定法测定助焊剂和助焊膏中的氯、溴、碘离子含量.对试样的分解、酸度的影响、方法的线性范围、准确度、精密度和对比实验等进行了研究.方法的相对标准偏差为0.72％～2.16％,标准回收率为98.66％～101.89％.适合于助焊剂和助焊膏中0.1％～10.0％氯、溴、碘离子的测定.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2019(048)004【总页数】6页(P85-90)【关键词】氯、溴、碘离子;助焊剂;助焊膏;自动电位滴定法【作者】朵云琨;韩红兰;吕金梅;徐勇;李丽;余佳【作者单位】云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;劢强科技(上海)有限公司,云南昆明650217;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501;云南锡业锡材有限公司,云南昆明650501【正文语种】中文【中图分类】O657.1助焊剂及助焊膏中氯、溴、碘离子在元器件与印制板焊接时对焊接的可靠性起关键作用，含量较低时焊接强度减弱，含量较高时焊接强度加强，但残余物对印制板会产生严重的腐蚀，因此生产过程中需要快速准确地确定助焊剂和助焊膏中氯、溴、碘离子的含量。

目前对助焊剂中氯、溴、碘离子含量的测定方法有以下几种：容量滴定法、电位滴定法、直接滴定法、分光光度法和电位差滴定法[1-3] 。

上述方法中所用到的试剂均含有易制毒的乙醚或易致癌的苯等多种试剂，且样品处理需要分液和萃取，分析流程较长。

实验研究了自动电位滴定仪测定助焊剂中氯、溴、碘离子含量的方法，该方法很好地规避了易制毒和易致癌试剂，所用试剂简单，使用量少，样品处理速度快，分析流程短，从而降低了分析成本，提高了分析效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：瑞士万通916型自动电位滴定仪；银电极；试剂：异丙醇、无水乙醇、己二酸（A）、柠檬酸（B）、咪唑（C）、咪唑 2（D）；氢化松香（E）：特级。

氯化亚锡含量的测定方法1、原理在盐酸溶液中，氯化亚锡能使硫酸铁铵中的三价铁离子还原，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂。

滴定前加入硫-磷酸混合液，保持一定的酸度并降低Fe 3+/Fe 2+电对的电位，避免过早地氧化指示剂 2Fe 3+＋Sn 2+=2Fe 2+＋Sn 4+2、应用试剂硫酸铁铵溶液〔100g/L ∶称取10g 硫酸铁铵NH 4Fe （SO 4）2·2H 2O ，溶于25mL盐酸，加水稀释至100mL 〕；硫-磷酸混合液（于500mL 水中小心缓缓加入150mL 硫酸，再加入150mL 磷酸，加水稀释至1000mL ）；二苯胺磺酸钠指示液（5g/L ）；重铬酸钾标准滴定溶液〔C （16K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 〕。

3、测定手续称取0.4g 样品（精确至0.0002g ），迅速置于盛有25mL 硫酸铁铵溶液（100g/L 盐酸溶液）的锥形瓶中，加热至沸。

然后加50mL 水和25mL 硫-磷酸混合液，加水至约200mL ，加3滴二苯胺磺酸钠指示液（5g/L ），用重铬酸钾标准滴定溶液〔C （16K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 〕滴定，颜色由纯绿色变至紫色为终点。

同时作空白试验。

4、计算氯化亚锡（以SnCl 2∙2H 2O 计）%=（V 1−V 2）×C ×0.1128m×100 式中: V 1: 滴定样品耗用重铬酸钾标准滴定溶液体积，mL V 2 滴定空白耗用重铬酸钾标准滴定溶液体积，mLC ： 重铬酸钾标准滴定溶液实际浓度，mol/L ；m: 样品质量，g ；0.1128: 与1.00mL 重铬酸钾标准滴定溶液[C （16K 2Cr 2O 7）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化亚锡的质量。

1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。

本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。

2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。

2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。

2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。

2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。

2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。

2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。

2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。

2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。

2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=10ug/mL。

3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。

锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。

3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。

3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。

3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。

3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。

(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。

②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。

②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。

《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。

②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。

作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。

①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。

铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。

④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。

( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。

2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。

( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。

3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。

( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。

( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。

5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。

( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。

一、实验目的1. 学习并掌握锡矿石中锡含量的测定方法。

2. 熟悉酸碱滴定实验的基本操作步骤。

3. 了解滴定终点判断的原理和方法。

4. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理锡矿石中的锡主要以Sn2+形式存在，采用氧化还原滴定法测定其含量。

在酸性条件下，以碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定锡离子。

反应方程式如下：Sn2+ + 2I- + 4H+ → Sn4+ + 2H2OSn4+ + 2S2O32- → SnS2O6^2- + SO2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、滤器、铁架台、洗瓶、玻璃棒等。

2. 试剂：（1）锡矿石样品（2）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）（3）碘化钾溶液（0.1mol/L）（4）硫酸溶液（1mol/L）（5）淀粉溶液（1%）（6）盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1. 称取一定量的锡矿石样品，置于锥形瓶中。

2. 加入适量的盐酸溶液，搅拌溶解。

3. 将溶液煮沸，去除溶解的二氧化碳。

4. 冷却后，加入适量碘化钾溶液和淀粉溶液。

5. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。

6. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

7. 重复滴定三次，取平均值。

五、数据处理1. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量= (V × C × M) / 1000其中，V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL），C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），M为锡的相对原子质量（118.71）。

2. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量分数 = (Sn的质量 / 样品质量) × 100%六、实验结果与分析1. 通过实验，计算出锡矿石样品中锡的质量分数为X%。

2. 分析实验误差来源：（1）称量误差：称取样品时，应尽量减小称量误差。

（2）滴定误差：滴定过程中，应确保滴定终点判断准确，减小滴定误差。

（3）溶液配制误差：配制标准溶液和待测溶液时，应确保准确无误。

自动电位滴定法测定焊剂中氯离子的方法朵云琨;邓勇;朵云峰【摘要】采用自动电位滴定法测定焊剂中氯离子的质量分数，对试样的处理、酸度的影响、线性范围、标准回收、精密度和准确度等进行探究．结果表明：对样品11次测定值的相对标准偏差（RSD）为2.27％～2.35％，标准回收率为99.00％～100.80％；所用方法的准确度和精密度较好，适合于焊剂中0.02％～1.00％氯离子的测定．%Using Auto-electric titration method measured Cl-in flux of mass fraction,the sample processing,the effects of acidity,linear range,standard recovery,precision and accuracy were studied.The results show that:the relative standard deviation of the measured val-ue of the samples for eleven times (RSD)ranged from 2.27%-2.35%;the standard recovery rate was 99.0%-100.8%;The accuracy and precision of the method are good,and suitable for the determination of 0.02%-1.00%in the flux of chloride ion.【期刊名称】《昆明学院学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P99-101,105)【关键词】氯离子;焊锡丝;焊剂;自动电位滴定法【作者】朵云琨;邓勇;朵云峰【作者单位】云南锡业锡材有限公司，云南昆明650217;云南锡业锡材有限公司，云南昆明650217;昆明冶金高等专科学校计算机信息学院，云南昆明650033【正文语种】中文【中图分类】TU528.01焊锡丝中的焊剂在焊接过程中的主要作用是去除焊盘表面氧化膜．目前，广泛使用的焊剂活性成分为松香、有机酸和有机胺盐酸盐．由于焊剂中氯离子的存在对印制板会产生严重的腐蚀，因而不同类型的焊锡丝对氯离子的含量(质量分数．下同)提出了不同的要求．在焊锡丝生产过程中能否准确快速地分析出所用焊剂的氯离子含量，将直接影响产品质量的可靠性和稳定性．焊锡丝中焊剂氯离子的定量测定方法主要有：1)容量滴定法和电位滴定法[1-2] ；2)直接滴定法、分光光度法和电位差滴定法[3]．这几种方法所用试剂都有乙醚和苯，且样品处理需要分液和萃取，分析流程较长．而自动电位滴定法则是一种较好的测定方法，该方法在测定化工原料、土壤、化肥、混凝土、工业污水等试样中氯离子的报道较多[4-11]，测定焊剂中氯离子方面的报道较少．因此，根据焊剂的特性，研究了自动电位滴定仪快速测定焊剂中氯离子的方法，该方法样品处理简单、所用试剂少、成本低，30 min内就可以完成分析测试，提高了工作效率．1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：ZDJ-5 型自动电位滴定仪(上海精密仪器有限公司)；216型银电极、217型甘汞电极(双盐桥式电极，第2节盐桥装入饱和KNO3溶液)．试剂：异丙醇、二甲苯、硝酸(1.42 g/mL)；氢化松香(工业级)；所用试剂除另有标注外均为分析纯；水为二次去离子水．1.2 标准溶液的配制和标定0.028 3 mol/L氯标准溶液：称取1.648 5 g于500～600 ℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠溶于水中，移入1 L容量瓶，并用水稀释至刻度，混匀．1 mL含1 mg Cl-．硝酸银标准溶液(c(AgNO3)=0.01 mol/L)：称取1.698 8 g硝酸银(优级纯)溶于少量二次水中，再移入1 L棕色瓶中，用二次水稀释至刻度，混匀．硝酸银溶液的标定：移取3份5.00 mL氯化钠标准溶液于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙纯，加5滴硝酸，以下按实验方法进行．随同标定做空白实验．平行3次进行标定，其标定所消耗的硝酸银标准溶液体积的极差不超过0.10 mL，取其平均值，否则重新标定．1.3 实验方法取一定量的样品于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙醇，低温溶解至样品完全溶解，加5滴硝酸，将烧杯置于自动电位滴定仪上，在仪器的预滴定模式下，选择“mV滴定”；“平衡电位开关”为“开”，“大小”为“1.0 mV”；“平衡时间开关”为“开”，“大小”为“10 s”；“突跃量设定”为“第一终点”，“突跃量”为“中”，“大小”为“100”；“最小体积”为“0.02 mL”,“结束体积”为40 mL．进行滴定并记录终点电位时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL．空白试验．在100 mL的烧杯中加入40 mL异丙纯，再加入5滴硝酸，在仪器的起始状态下，选择“空白滴定”，进行滴定并记录终点电位时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL．分析结果的计算公式如下：(1)其中， CCl：待测物质中Cl-的质量分数；C0：硝酸银标准溶液，单位为mol/L；V1：突跃点消耗硝酸银的体积，单位为mL；V0：空白所耗硝酸银的体积，单位为mL；M：试样的质量，单位为g．2 结果与讨论2.1 试样的溶解试验取2g焊剂于100mL烧杯中，分别加入不同的溶剂进行溶解试验，溶解试验情况见表1．表1 试样的溶解试验溶解方法样品YX5255#助焊膏40mL无水乙纯分解速度快分解不完全异丙纯20mL+无水乙纯20mL分解速度快分解速度慢异丙纯+二甲苯(2+1)加40mL分解速度快分解速度慢异丙纯+二甲苯(1+1)加40mL分解速度快分解速度快异丙纯+二甲苯(3+1)加40mL分解速度快分解速度快异丙纯 40mL分解速度快分解速度快从表1可以看出，采用加入40 mL异丙纯溶解速度快；异丙纯+二甲苯溶解速度快，但含有害物质．综合考虑其他因素，本试验选择加入40 mL异丙纯，其溶解效果较好．2.2 滴定时的酸度试验取5.00 mg氯标准溶液于100 mL烧杯中，别加入不同量的硝酸，按实验方法操作，测定结果见表2．表2 滴定时的酸度影响Cl-标准/mg5.005.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.005.00HNO3用量/滴01 23 4 5 67测得Cl-/mg4.964.95 4.97 4.95 4.99 5.025.03 4.95回收率/%99.2099.0099.4099.0099.80100.40100.6099.00由表2可以看出，滴定时硝酸的用量在3～7滴时，Cl-的加标回收率为99.00%～100.60%，测定结果均为良好．综合考虑后，选择硝酸的用量为3～5滴．2.3 电位滴定曲线取2.50 mg氯标准溶液于100 mL烧杯中，以下按实验方法操作，绘制电位滴定曲线．电位滴定曲线是随着滴定进行，以电极电位值(电池电动势)E/mV为纵坐标，标准溶液的加入体积V/mL为横坐标作图，其曲线见图1和图2．由图1和图2可以看出，滴定终点清晰，电位突跃明显．2.4 工作曲线的绘制取不同量的Cl-标准溶液，按实验方法操作，测定结果见表3．表3 工作曲线的绘制Cl-标准/mg0.001.00 2.00 3.005.008.0010.0013.00AgNO3标准溶液/mL0.0402.8605.6048.51013.99822.71227.89236.102相关系数r=0.999 9回归方程V=2.782 2C +0.108 5结果表明，0～13.00 mg的Cl-所耗AgNO3标准溶液的量的线性关系较好．2.5 常用活性剂对测定的影响2.5.1 有机酸的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，分别加入不同量的丁二酸，加入 40 mL 异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表4．表4 丁二酸对测定的影响Cl-标准/mg5.005.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00丁二酸/mg 0.010.020.0 50.0 80.0 100.0200.0测得Cl-/mg4.985.01 4.97 4.97 5.01 5.03 5.03回收率/% 99.60100.20 99.4099.40 100.20100.60100.60由表4可以看出，200.0 mg的丁二酸对Cl-的测定结果没有影响．2.5.2 一乙醇胺的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，再分别加入不同量的一乙醇胺，加入40 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表5．表5 一乙醇胺对测定的影响Cl-标准/mg5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00一乙醇胺/mg0.0 10.020.0 50.0 80.0 100.0200.0测得Cl-/mg5.02 5.01 4.97 4.98 4.96 4.97 4.98回收率/% 100.40100.2099.40 99.60 99.20 99.4099.60由表5可以看出，200.0 mg的一乙醇胺对Cl-的测定结果没有影响．2.5.3 氢化松香的影响分别移取5.00 mg Cl-的标准溶液于7个100 mL烧杯中，再分别加入不同量的氢化松香，加入40 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表6．表6 氢化松香对测定的影响Cl-标准/mg5.00 5.005.00 5.00 5.00 5.005.00氢化松香/mg0.0100.0500.01000.02000.03000.05000.0测得Cl-/mg5.04 5.034.98 4.95 4.99 4.974.95回收率/%100.80100.6099.6099.0099.8099.4099.00从表6可以看出， 5 000.0 mg的氢化松香对Cl-的测定结果没有影响．2.5.4 共存物对测定的影响分别移取5.00 mg的Cl-标准溶液于4个100 mL烧杯中，再分别加入一定量的丁二酸、一乙醇胺、氢化松香，加入50 mL异丙醇低温溶解，按实验方法操作，测定结果见表7．表7 共存酸碱活性剂对测定的影响Cl-标准/mg氢化松香/mg丁二酸/mg一乙醇胺/mg测得Cl-/mg回收率/%5.000.00.00.05.01100.205.00500.050.050.05.00100.005.001000.0100.010 0.04.9799.405.002000.0200.0200.04.9899.60由表7可以看出，200.0 mg的一乙醇胺、丁二酸及 2 000.0 mg氢化松香共存时对Cl-的测定结果没有影响．2.6 标准回收试验分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样品于100 mL烧杯中，再分别加入5.00 mg氯标准溶液，按试验方法进行测定，测定结果见表8．表8 标准回收试验代表样品Cl-标准/mg测得Cl-总量/mg回收率/%YX5(1)5.007.7899.60YX5(2)5.007.84100.80YX5(3)5.007.7599.00255#5.008 .1599.00由表8可以看出，标准回收试验在99.00%～100.80%之间．2.7 精密度考察分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样于100 mL烧杯中，按试验方法进行测定，测定结果见表9．表9 精密度实验样品(n=11)Cl-/%平均值/%RSD/%YX50.138,0.136,0.145,0.140,0.141,0.145,0.139,0.137,0.138,0.140, 0.1450.1402.35255#0.164,0.160,0.159,0.156,0.155,0.164,0.165,0.160,0.159,0.157,0 .1550.1602.27由表9可以看出，采用本方法测定代表样品中Cl-，精密度较好．2.8 代表样品测定结果对照分别称取2.000 0 g YX5和255#助焊膏样于100 mL烧杯中，按试验方法进行测定，测定结果与赛宝测定值对照见表10．表10 准确度试验样品本方法测定的Cl-平均结果/%赛宝实验室测定的Cl-结果/%偏差/%YX50.1400.1410.001255#0.1590.1500.009由表10可以看出，采用本方法测定代表样品中Cl-与赛宝实验室测定结果误差较小．3 样品分析称取0.500 0～2.000 0 g试样于100 mL烧杯中，加入40 mL异丙醇，于低温电热板上分解完全，取下冷却，加入5滴硝酸，按实验方法测定．分析结果的计算按“1.3实验方法”中的公式(1)计算．4 小结与讨论1)试验结果表明，本方法的准确度、精密度较好，操作简便、快速、易掌握，满足焊剂中0.02%～1.00%氯离子的测定．2)本法在有机相中进行滴定，样品处理及所用试剂简单．3)该方法与国家标准[1-3]相比，前处理大大简化，能够有效提高分析测试效率，是一种测定焊剂中的氯离子的较好方法．4)由于所分析的焊剂中均不含溴离子和碘离子，因此本方法不必考虑溴离子和碘离子对氯离子测定的影响．[参考文献]【相关文献】[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准管理委员会．GB/T 15829—2008软钎剂分类与性能要求[S]．北京：中国标准出版社，2008．[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．GB/T 9491—2002 锡焊用液态焊剂：松香基[S]．北京：中国标准出版社，2002．[3]电子工业部．SJ 2660—86 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海能仪器：乙二醇锑中锑含量的测定（电位滴定法）1简介乙二醇锑是继三氧化锑，醋酸锑之后的第三代聚酯催化剂，由于其具有催化活性高，催化反应速度快，生产的聚酯质量高，可纺性能好等特点，因而在国内外受到重视。

乙二醇锑中锑含量的分析是影响其在生产中应用的一个重要环节，目前国内尚没有乙二醇锑的分析方法，而且国外提供的高锰酸钾滴定分析方法，存在操作复杂，分析周期长，重现性差等缺点，使得乙二醇锑的分析工作的分析工作及生产应用受到极大限制。

为了确保乙二醇锑的进货质量及加快其在生产中的应用，开发一种新方法势在必行。

电位滴定法测定乙二醇锑中锑含量与传统的手工滴定相比，不需要淀粉指示剂，方法简单准确，快速，重现性好。

2测定原理及方法参考文献：合成技术及应用第15卷第一期<<滴定法测定乙二醇锑中锑含量的研究>>含量测定：称取样品0.22-0.30g(精确至0.1mg ），加入至250ml 三角烧瓶中，加入2-3ml 浓盐酸，待样品溶解后，加入10ml 水，充分震荡，加入40ml 5%的酒石酸钾钠水溶液，摇匀后加入NaHCO 3直至无气泡产生，再加入1.0g ，然后加入1.0ml 淀粉水溶液作为指示剂，用0.0500mol/L 的I 2标准溶液滴定至蓝色，记录消耗的I 2标准溶液的毫升数V 。

3实验仪器●T860电位滴定仪●铂电极●单盐桥饱和甘汞电极●15ml 滴定管单元4试剂●滴定剂:c (I2)=0.05217mol/L,滴定剂的浓度用基准物质硫代硫酸钠标定●乙二醇锑●5%酒石酸钾钠水溶液●碳酸氢钠●浓盐酸5实验步骤仪器准备，请参照说明书测定方法：称取0.07g(精确至0.0001g)样品于滴定杯中，用1.5ml 浓盐酸溶解后，加25ml 蒸馏水充分震荡。

加入50ml 5%的酒石酸钾钠水溶液，摇匀后加入NaHCO 3直至无气泡产生，再加入0.5g NaHCO 3,以铂电极为指示电极，单盐桥饱和甘汞电极为参比电极，用0.05mol/L 的I 2标准溶液滴定至突跃。