间歇精馏流程

第六节间歇蒸馏化工生产中若化学反应是分批进行的，反应产物的分离也要求分批进行时；或者欲分离混合物种类或组成经常变动；或者要求用一个塔把多组分混合物切割成为几个馏分；或者欲处理的物料量很小时，采用间歇蒸馏（batch distillation）比用连续精馏更为恰当。

间歇蒸馏的流程示于图5-38。

间歇蒸馏与连续精馏的不同点在于：（1）原料在操作前一次加入釜中，其浓度随着操作的进行而不断降低，待釜液组成降至规定值后一次排出。

因此，各层板上汽液相的浓度也相应地随时在改变，所以间歇蒸馏属于非稳态操作。

（2）间歇蒸馏只有精馏段没有提馏段。

间歇蒸馏可以按两种方式进行：（1）保持馏出液浓度恒定而相应地不断改变回流比。

（2）保持回流比恒定，而馏出液组成逐渐降低。

5-6-1 馏出液组成维持恒定的操作间歇蒸馏的釜液组成x W随蒸馏时间加长而逐渐降低，而塔内理论板数又是固定不变的，只有采用逐渐加大回流比的办法，才能维持馏出液组成不变。

操作情况如图5-39所示。

图中系假定在四块理论板下操作，馏出液组成如维持为x D时，在回流比R（图中实线所示）下进行操作，釜液组成可降到x w1。

随着操着时间加长，釜液组成不断下降，如降到x w2，在仍为四块理论板的条件下，要维持x D不变，只有将回流比加大到R2（图中虚线所示），使操作线由ac1移到ac2。

这样不断加大回流比，直到釜液组成达到规定组成xw e，即停止操作。

设原料组成为x F（亦即釜液的最初组成），要求经过分离后，釜液最终组成为x w e，馏出液组成恒定为x D。

显然分离最困难是蒸馏的最后阶段，故确定理论板数应以最终蒸馏阶段釜液组成x we为基准计算。

图5-34 间歇蒸馏流程图 5-35 维持馏出液组成恒定的间歇蒸馏参阅图5-40（a ），根据x D 确定a 点，作x=x we 的直线与平衡线交于d 1，直线ad 1即为操作终了时在最小回流比下的操作线。

ew e w ew D x y y x R --=m i n算得R min 后，取适当倍数以求操作回流比R ，再算出操作线在y 轴上的截距1+R x D ，就可以按一般作图法求所需的理论板数。

3.4.1 间歇精馏工艺一、间歇精馏流程间歇精馏的一个操作周期：加料、平衡（全回流），第一产品采出、中间馏分采出、第二产品采出等等，釜液排放和塔的清洗。

图3-42 典型的工业间歇精馏装置间歇精馏塔的形式：∙①常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔（图3-43 ）。

∙②提馏式间歇精馏塔（图3-44 ）。

∙③带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔（图3-45 ）。

图3-43 精馏式图3-44 提馏式图3-45 带有中间贮罐的间歇精馏塔∙④其他类型的间歇精馏塔（图3-46 ）。

图3-46 其他间歇精馏塔(a) 双回流罐型; (b) 双加热釜型; (c) 双塔共用加热釜型二、间歇精馏过程分析不同回流方式：1）恒回流比操作回流比保持不变，而馏出物的浓度和流率随时间变化，产品组成为馏出时间内的平均组成。

多元物系的间歇精馏，馏出不同的产品可采用不同的恒回流比，整个过程为分段恒回流。

2）恒塔顶浓度操作回流比随过程的持续进行而逐渐增大，从而使塔顶馏出物的组成维持恒定。

不同精馏模式的能耗比较：连续精馏模式最节能，随馏出量的增加，连续精馏能耗线性增加，而间歇精馏的能耗则急剧增大，特别当要求易挥发组分全部蒸出时，间歇精馏能耗太大，不能采用。

间歇精馏中的恒馏出液浓度比恒回流比操作能耗低，对于高纯度精馏这种差别更甚。

各种参数对间歇精馏操作的影响：1）持液量塔内持液有如下三点影响：∙①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间,即需要一定的开工时间,持液量越大，开工时间越长；∙②分离难度加大。

精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分,使釜液浓度比无持液情况降低,因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加,分离难度加大；∙③延缓塔内浓度变化,有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期,即将馏出下一合格产品时,持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分(即为该产品的易挥发杂质),而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象,增加了过渡馏分的数量,减小了产品收率。

间歇式甲醇精馏操作规程1. 引言本操作规程旨在规范间歇式甲醇精馏操作流程，确保生产过程的安全和稳定性。

本文档将具体描述操作步骤、注意事项和安全措施。

2. 设备准备在进行甲醇精馏操作之前，需要准备以下设备和材料： - 甲醇精馏塔 - 蒸馏设备（如蒸汽发生器） - 冷却设备（如冷却器） - 泵 - 管道连接件 - 安全设备（如安全阀、压力表） - 甲醇溶液3. 操作步骤3.1 准备工作1.检查甲醇精馏塔和相关设备是否处于良好状态。

2.检查管道连接是否紧固。

3.检查安全设备是否正常工作。

3.2 开启设备1.开启蒸汽发生器并调整温度，使其达到适宜的蒸汽发生温度。

2.开启冷却设备，确保甲醇精馏塔内温度控制在安全范围内。

3.启动泵，将甲醇溶液引入甲醇精馏塔。

3.3 调节操作条件1.根据需要，调节蒸汽发生器的温度和冷却设备的冷却效果，以控制甲醇精馏塔内的温度。

2.根据需要，调节泵的流量，以维持甲醇精馏塔内适宜的液位。

3.4 分离甲醇1.在甲醇精馏塔内，甲醇会向上升华并在顶部冷凝，然后被收集。

2.定期检查甲醇收集容器的液位，并及时更换。

3.5 结束操作1.当甲醇溶液消耗完毕或生产周期结束时，关闭泵。

2.关闭蒸汽发生器和冷却设备。

3.清洁设备和管道，确保设备处于良好状态。

4. 注意事项•操作人员应严格按照操作规程操作，并遵守安全规定。

•在操作过程中，应保持设备和管道的清洁。

•定期检查设备和安全设施，确保其正常工作。

•发现设备故障或异常情况时，应及时停机并报告维修。

•操作过程中出现泄漏或其他紧急情况时，应立即停止操作，采取紧急措施。

5. 安全措施•严禁操作人员单独操作，必须由经过培训的人员进行操作。

•操作人员应穿戴个人防护装备，包括安全帽、防护眼镜、防护服等。

•操作人员应经过必要的安全知识培训和操作规程培训。

•在操作过程中，应密切关注设备运行状态，如发现异常应及时报告。

•定期进行应急演练，提高操作人员的应急处理能力。

1.2 间歇精馏1.2.1 概述间歇精馏是把批量液体混合物精馏成产品的过程，它是典型的非稳态过程。

在一个精馏周期中，塔内各点的温度、组成等参数都在不断地改变，因而一些操作参数就必须随之作相应的变动，才能保证获得合格的产品和满意的分离效果。

间歇精馏适用于：①小规模、批量生产；②在同一设备中完成不同的分离，如根据季节不同处理不同的原料，得到不同的产品；或出于评价的需要，由同一进料得到不同纯度的产品；③进料组成时常变化，难以进行有效的连续操作；④处理含固体，或易形成固体沉淀、焦油等污垢的物料。

由于间歇精馏的适用性强，操作灵活，投资少，适于处理原料成分复杂的多元物系，在精细化工等部门得到了广泛的应用。

由于在本科生《传质分离过程》课程中已讲述了间歇精馏的基础知识，故本小节仅就与操作、控制和模拟有关的间歇精馏特性做简要叙述。

一、间歇精馏塔的形式常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔是最常见的间歇精馏塔，塔釜内装有被分离料液，塔顶采出产品，很像连续精馏的精馏段。

这种流程适用于除去重组分杂质而轻组分纯度要求较高的过程。

对分离要求不高的除去轻组分杂质的分离过程，这种操作可节省时间。

提馏式间歇精馏塔，塔顶设有贮料罐，从塔底采出馏分，类似于连续精馏的提馏段。

适用于难挥发组分为目标产物或难挥发组分为热敏性物质的分离情况。

带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔，其料液贮存于塔中部的贮罐内，塔顶、塔底同时出料，除了进料不是连续之外，与常规连续精馏相同。

这种流程综合了常规间歇精馏和提馏式间歇精馏的优点，生产能力高，节能效果明显，并对某些热敏性物料的分离有特殊优异的效果，是有潜在优势的间歇精馏过程。

二、间歇精馏塔的操作典型的精馏式间歇精馏塔一个操作周期可分为以下若干阶段：（1）全回流开工阶段全回流开工阶段的目的是在塔内建立起浓度梯度，全回流开工的结束条件一般为回流罐中的液相组成达到第一个产品的浓度要求。

（2）产品采出段某产品采出段一般是从塔顶液相组成刚刚达到该产品浓度要求时开始，持续到塔顶馏出物组成刚降至低于该产品浓度要求时结束。

间歇精馏常见的操作模式
间歇精馏是一种常见的分离技术，被广泛用于液体和蒸气混合物的分离，可以将任意混合物分别提取出组分。

它可以在较短时间内多次进
行操作，这是其最大优势之一。

首先，要使用间歇精馏进行操作，必须准备好适当的容器。

经常选择
一个圆形管道，其形状能够增加精馏的效率。

另外，还必须准备好充
分的液体供给，以及用来加热或冷却的装置。

其次，将混合物倒入容器中，然后尽可能地加热它。

加热的方式可以
采用电加热或水加热等。

这步操作可使各成分之间的极性不同，低极
性物质容易上升，高极性物质容易下降。

接着，就要开始精馏操作了。

首先，根据所需分离的物质，确定相应
的温度。

然后，将混合物放置在设置好的温度中，并使其进行内部结
构的转化，也就是间歇的蒸发精馏操作，它不但能够将组分分离开来，还能有效地消除其中的某些成分，从而获得更高的纯度。

最后，精馏实验中经常会产生很多残渣，如果不及时清理，则会影响
下一次操作的效果。

从而需要定期清理容器，并将渣滓物质抛弃掉。

总之，间歇精馏常见的操作模式主要包括准备工作、加温结构转化、
精馏操作和维护清理等几个步骤。

将混合物加热，调节到所需温度，
使其发生相变，从而让组分分离出来。

最后，定期清理容器和渣滓，
以保证操作的可靠性和精确度。

混合溶剂间歇萃取精馏分离过程的模拟
混合溶剂间歇萃取精馏分离过程是指利用不同溶剂、不同温度和不同压力下的溶剂间歇萃取精馏分离技术，用于分离复杂的混合物。

该过程可以有效地分离出各种有机化合物，如烯烃，烃类，醇类，酸类等，也可以用于分离其他类型的有机物。

混合溶剂间歇萃取精馏分离过程的基本原理是，利用不同溶剂的溶解度差异，将混合物溶解到不同的溶剂中，然后在不同的温度和压力下进行溶解，使不同组分的溶解度不同，最后通过蒸馏分离出混合物中的不同成分。

混合溶剂间歇萃取精馏分离过程包括两个主要步骤：萃取和蒸馏。

萃取是将混合物溶解到不同的溶剂中，以使不同组分的溶解度不同。

蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点差异，将混合物分离到不同的液体或气体中。

混合溶剂间歇萃取精馏分离过程的优点是可以分离复杂的混合物，有效率高，而且可以提高分离的精度，并且操作简单，操作成本低。

然而，混合溶剂间歇萃取精馏分离过程也存在一些缺点，例如，由于混合物中组分的沸点差异有限，蒸馏分离效果不太理想；另外，由于混合物需要溶解到不同的溶剂中，可能会引入污染物，影响最终的分离效果。

总之，混合溶剂间歇萃取精馏分离过程是一种有效的分离技术，可以有效地分离出复杂的混合物。

但是也要注意分离过程中的一些缺点，以保证最终的分离效果。