Prodigy直流电弧光谱仪对氧化钼中痕量元素的测定(1)
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浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究一、本文概述本文旨在探讨和研究浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(Cloud Point Extraction-Flame Atomic Absorption Spectrometry,简称CPE-FAAS)在测定痕量金属元素方面的应用。
痕量金属元素的分析测定在环境科学、生命科学、材料科学等多个领域具有极其重要的意义,但由于其浓度极低,常规的分析方法往往难以达到理想的灵敏度和准确度。
因此,开发高效、灵敏、准确的痕量金属元素分析技术一直是分析化学领域的研究热点。
浊点萃取作为一种新兴的液-液萃取技术,具有操作简便、萃取效率高、环境污染小等优点,在痕量物质的分析中显示出巨大的应用潜力。
火焰原子吸收光谱法则是目前最常用的金属元素分析方法之一,具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点。
将浊点萃取与火焰原子吸收光谱法相结合,不仅可以提高痕量金属元素的萃取效率,还能通过光谱法实现痕量金属元素的快速、准确测定。
本文首先介绍了浊点萃取和火焰原子吸收光谱法的基本原理和特点,然后详细阐述了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法的实验方法,包括萃取剂的选择、萃取条件的优化、光谱测定条件等。
接着,通过实际样品的分析,验证了该方法的准确性和可靠性,探讨了其在实际应用中的优势和限制。
对浊点萃取-火焰原子吸收光谱法在痕量金属元素分析中的未来发展进行了展望。
本文的研究将为痕量金属元素的分析提供一种新的、有效的方法,对于推动相关领域的科学研究和技术应用具有重要意义。
二、浊点萃取技术概述浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE)是一种基于表面活性剂相分离现象的液-液萃取技术,它利用非离子表面活性剂在溶液中的特殊性质,当溶液的温度达到某一特定值时,表面活性剂的亲水基和疏水基之间的平衡被打破,导致表面活性剂聚集并形成胶束,从而使溶液分为两个不相溶的相,即富集目标分析物的胶束相和贫分析物的水相。
Prodigy直流电弧光谱仪在高纯铜痕量元素检测中的应用研究摘要直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势。
最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今。
这些仪器永久地记录了样品的谱图照片,但信息的处理同样是繁琐和令人望而生畏的。
其后,这些照相板检测器逐渐被光电倍增管(PMTs)所取代,从而极大地提高了样品检测效率。
然而,光电倍增管技术同样存在缺陷,它既不能同步获取背景校正信息,也无法记录样品的全谱信息。
固态检测器阵列的引入极大地冲击了传统的基于PMT检测器的直流电弧光谱系统,因为固态检测器技术具有更快的分析能力,并且可以永久地记录样品的全谱信息。
本文所涉及的Prodigy直流电弧光谱仪采用最新的大面积程序化L-PAD检测器,具有全谱覆盖能力,同时还具有实时背景校正,单元素多谱线可选,时序分析等功能。
高纯铜中痕量元素检测如果采用常规消解方法来分析的话无疑具有很大的挑战性。
首先消解过程非常复杂,需要较长的时间,另外还可能在消解过程中带入污染。
更为重要的是,在消解过程中,稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限。
如果采用直流电弧技术,则可以实现纯铜固体样品的直接分析,无需样品消解过程,从而极大提高的样品分析的速度。
同时由于没有经过溶液稀释,从而可以获得更好的检出限。
本文主要探讨了Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯铜中痕量元素的分析能力。
实验证明,通过最佳波长和背景校正点的选择,Prodigy 对于高纯铜中的各种杂质元素具有极佳的分析灵敏度及准确度。
实验仪器本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备。
仪器采用800mm 焦距光学系统和百万像素大面积程序化固态检测器(L-PAD),该检测器有效面积为28×28 mm,是现有同类仪器中检测器面积最大的。
这些优点使得Prodigy波长范围达到175—1100nm的连续覆盖,仪器在一次激发过程中可同时进行信号采集和背景校正,从而极大地减少了电极的消耗和样品分析时间。
一种痕量金属的检测方法
一种常用的痕量金属检测方法是原子吸收光谱法(AAS,Atomic Absorption Spectroscopy)。
这种方法通过测量金属元素吸收光的强度来确定样品中金属的浓度。
使用AAS方法进行痕量金属检测的步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品溶解或消解,使金属元素转化为可溶性化合物。
2. 调节仪器:选择适当的金属灯(光源)和分析线(测量波长),根据待测元素的属性和浓度范围设定适当的工作条件。
3. 校准仪器:使用已知浓度的标准溶液,通过测量吸光度和已知浓度绘制标准曲线,以校准仪器。
4. 测量样品:将样品溶液放入AAS仪器的样品池中,测量吸光度,并根据标准曲线确定金属元素的浓度。
5. 数据处理:根据测得的吸光度值,结合标准曲线计算出样品中金属元素的浓度。
AAS方法在痕量金属分析中具有较高的灵敏度和准确性,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
催化极谱法测定生物样品中痕量钼
吴扬;丁雷
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(23)10
【摘要】1 引言钼是人体必需微量元素,有着重要的生理作用.关于钼的电化学分析测定,早有报道,而生物样品中钼的电化学分析测定,报道较少.经反复实验摸索,发现降低 H2SO4的酸度,Mo(Ⅵ)之峰电位负移;加入 Na2SO4,使工作曲线与实际样品测定之峰电位与峰形完全一致.故将 0.25 mol/L H2SO4-1.5%苦杏仁酸-15%Na-ClO3体系改进为:pH=1.5(H2SO4)-0.11 mol/L Na2SO4-0.048 mol/L 苯羟乙酸-0.63 mol/L NaClO3体系,用于测定天然椰子汁、茉莉花、黛黛花、茶叶、人发等生物样品中痕量钼的测定,取得了令人满意的结果.
【总页数】1页(P1233)
【作者】吴扬;丁雷
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.612
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痕量物质检测方法一、痕量物质检测方法的重要性痕量物质检测啊,就像是在大海里找一根特别特别小的针一样难,但又超级重要呢!你想啊,在很多领域,像环境科学里,那些痕量的污染物可能对整个生态系统有着不可忽视的影响。
比如说,可能有一点点重金属污染物,虽然量少得可怜,但是对土壤里的微生物啊,植物的生长啊,都可能产生巨大的改变。
这就好比一个小石子扔进平静的湖面,虽然小,但是泛起的涟漪可不小哦。
在医学领域呢,痕量物质检测也非常关键。
比如说检测血液或者尿液里痕量的药物代谢产物或者疾病标志物。
这些物质的量虽然少,但是可能预示着身体是不是有潜在的疾病或者对某种药物的反应情况。
就像身体给我们发出的小信号,如果我们不通过精确的痕量物质检测方法来捕捉,就可能错过一些很重要的健康信息呢。
二、常见的痕量物质检测方法1. 光谱分析法原子吸收光谱法(AAS)。
这个方法可有趣了,它就像是给原子做个透视一样。
原子吸收特定波长的光,通过测量光的吸收程度,就能知道痕量元素的含量啦。
比如说检测土壤里痕量的锌元素,原子吸收光谱法就能大展身手。
它就像一个很敏锐的小侦探,能准确找到那些藏在土壤里微量的锌原子呢。
荧光光谱法。
有些物质啊,在特定的光照下会发出荧光。
利用这个特性,我们可以检测痕量物质。
比如说检测水中痕量的有机污染物。
那些有机污染物在一定的激发光下会发出独特的荧光,就像它们在黑暗中给自己打了个小信号灯一样,我们就可以根据这个荧光信号的强弱来判断它们的含量。
2. 色谱分析法气相色谱法(GC)。
这个方法就像是给气体里的痕量物质排队一样。
把混合的气体样品注入进去,不同的物质在色谱柱里的移动速度不一样,就像跑步比赛,跑得快的先出来,跑得慢的后出来。
然后通过检测它们出来的时间和信号强度,就能知道痕量物质的种类和含量啦。
比如说检测空气中痕量的挥发性有机物,气相色谱法就很靠谱。
液相色谱法(LC)。
对于那些在液体里的痕量物质,液相色谱法就很有用。
它和气相色谱法有点类似,不过是在液体环境里。
管理及其他M anagement and other 全谱直读型电弧发射光谱仪测定化探样品中的痕量元素李 玲摘要:本研究采用全谱直读型电弧发射光谱仪对地球化学样品中的Ag、B、Sn、Pb、Mo元素进行测定。
为了提高分析过程的稳定性和准确度,我们使用硫酸钾、硫粉、聚三氟氯乙烯粉、氧化镁、三氧化二铝和碳粉的混合物作为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质平行测定,测试结果精密度、准确度、检出限均达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求。
关键词:全谱直读;电弧发射光谱仪;化探样品;银;锡;硼;铅;钼在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱仪也开始在行业内应用。
全谱直读型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正常;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果。
本文采用全谱直读型电弧发射光谱仪测定区域化探样品中Ag、B、 Sn、Pb、Mo元素,提高了分析效率,并且数据稳定性好,灵敏度高。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件本次实验使用E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪(聚光科技股份有限公司)作为仪器。
该仪器采用了脉冲式数字电弧光源,能够根据不同元素的蒸发特性设定不同阶段的激发参数,以减小干扰、降低检出限并提高重现性。
光学系统采用了罗兰圆结构,光栅为2400线/mm和3600线/mm,光谱范围为200nm~680nm,焦距为400nm。
该系统具有稳定可靠的优点,独立恒温,可以消除环境温度变化对测量结果的影响;光室全固定,消除振动和冲击的影响;同时还具备智能漂移校正功能,能够实时自动校正仪器。
Prodigy直流电弧光谱仪在氧化镍痕量元素检测中的应用研究摘要镍(II)氧化物的化学式为NiO 。
它是镍唯一的氧化物形式。
矿物形式的NiO,绿镍矿,是非常罕见的,被归类为碱性金属氧化物。
每年几百万公斤的产量,它主要用于制造镍合金的中间产物。
镍(II)氧化物是在陶瓷工业中用于制造玻璃质、亚铁盐和陶瓷玻璃。
它也可以作为镍铁电池的组件,称为爱迪生电池。
镍盐可作为特种化学品和催化剂的前体。
最近,NiO用于制造镍镉充电电池,用于许多电子设备上,直到被锂离子电池代替。
熔融的氧化物被用于生产镍钢合金。
本文的数据能证明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯氧化镍中痕量元素的分析能力。
实验操作参数准备了一系列高纯氧化镍标样,石墨、碳酸盐与氟化物缓冲物和45种元素标样,购买于MV Laboratories。
缓冲物由石墨、碳酸钡和氟化钡按6:3:1混合。
所有标物都与缓冲物按3:2混合。
所有混合物均于SPEX混合器中混匀10分钟。
有标准品和样品均在Prodigy DC Arc光谱仪上检测。
所有样品在空气中分析,没有使用斯托伍德气室。
仪器和方法条件分别列于表1。
所有电极购买于Bay Carbon Inc (Bay City, MI)。
分析是使用直径3/16" 带样品杯(#S-14)的样品电极和直径1/8" 带尖(C-1)的上电极。
上下电极之间间距为4mm, 并且在燃烧过程中间距保持4mm.标准物质校准仪器校准使用了高纯镍和45种元素的混合物,含量为1.2%( MV Laboratories, Inc., Frenchtown, NJ)。
标准物质在高纯镍基体中按质量逐级稀释,含量为0-100ppm。
所有标准物质均按以上描述的来称量、混合和准备。
标准曲线一个高纯镍分析的标准曲线例子如图1所示,Al 309.271 。
Al的标准曲线均体现了仪器校准具有象征性的精确度和准确度。
电化学聚合高分子膜修饰电极对痕量重金属的测定研究的开题报告一、题目:电化学聚合高分子膜修饰电极对痕量重金属的测定研究二、背景和意义:在当今的环境问题和食品安全问题愈加突出的情况下,对痕量重金属元素的测定显得尤为重要。
传统的分析方法如火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够准确测定痕量重金属的含量,但它们需要昂贵的仪器设备和熟练的操作技能,不利于大规模推广应用。
电化学分析方法因其特点而受到广泛关注,在测定痕量重金属方面也有相应的研究。
通过修饰电极,改善电极材料对分析物的响应性和选择性,可以提高分析灵敏度和特异性。
而电化学聚合高分子膜修饰电极作为一种新型的改性材料,在电化学分析领域的应用前景广阔,多年来也受到了广泛的关注和研究。
基于上述背景,本研究将探索一种新的电化学分析方法,即电化学聚合高分子膜修饰电极对痕量重金属的测定。
通过研究高分子膜的材料选择、制备工艺和性质等方面,探讨电化学聚合高分子膜修饰电极在痕量重金属分析中的应用,为开展痕量重金属的快速、准确、便捷的电化学分析提供一种新的思路和方法。
三、研究内容:(1)高分子膜材料的筛选和合成工艺的优化。
(2)高分子膜电极的制备、表征和性能测试。
(3)痕量重金属离子在高分子膜电极上的吸附行为和电化学行为研究。
(4)优化电化学分析条件,测定痕量重金属离子的含量。
四、研究方法:(1)利用分子模拟等方法筛选高分子膜材料。
(2)采用电化学方法,通过控制聚合反应条件,制备高性能的高分子膜电极。
(3)利用循环伏安法、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角测量仪等手段对高分子膜进行表征和性能测试。
(4)采用循环伏安法、方波伏安法等电化学方法研究痕量重金属离子在高分子膜电极上的吸附和电化学行为。
(5)通过实验得到的数据,建立相关模型,优化电化学分析条件,测定痕量重金属离子的含量。
五、预期成果:(1)成功筛选出适用于电化学聚合高分子膜修饰电极的高分子材料,制备出高性能的高分子膜电极。
2014年7月July2014岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.33,No.4506~511收稿日期:2013-05-10;修回日期:2013-06-20;接受日期:2014-01-20作者简介:王辉,工程师,主要从事难熔金属及合金中气体元素分析,难熔金属、贵金属及合金中杂质元素含量检测,超导材料涂层导体中超导层和缓冲层的制备工作。
Email:whuifs@126.com。
文章编号:02545357(2014)04050606直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素王 辉,马晓敏,郑 伟,王 宽(西北有色金属研究院,陕西西安710016)摘要:高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。
对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。
本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DCArc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。
实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。
本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。
关键词:钛及钛合金;杂质元素;原子发射光谱法;直流电弧;电荷耦合器件中图分类号:O614.411;O657.31文献标识码:B钛具有硬度高、无磁性、耐高温、抗腐蚀的优良特性,在飞机制造、海洋工程等领域被广泛利用。
Prodigy直流电弧法直接测定地质样品中银锡硼等痕量元素赵质远
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2012(031)005
【总页数】2页(P922-923)
【作者】赵质远
【作者单位】北京利曼科技有限公司,北京 100029
【正文语种】中文
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Prodigy 直流电弧光谱仪对氧化钼中痕量元素的测定简介在很多行业里,钼氧化物中痕量杂质的测定是非常重要的。
钼是以多种形式的氧化态的混合体存在的。
然而,三氧化钼(MoO3)是应用和制造最为广泛的氧化物。
三氧化钼通常存在于矿物钼华中,呈黄色或浅蓝色。
化学级的氧化钼常用于制作瓷釉、颜料及工业催化剂。
工业级的氧化钼通常应用于钢产品和耐腐蚀合金中。
氧化钼还用于制作纳米晶体,应用在生产各种涂料、塑料、纳米线以及电化学电容器等。
氧化钼中的痕量元素分析需要克服的是分析前样品的消解处理技术。
消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险。
相反,直流电弧光谱仪允许氧化钼以其原始状态进行分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。
直接分析不需要进行样品稀释,因而获得了比其它分析手段更好的检测限。
本文采用利曼公司的Prodigy 直流电弧光谱仪测量高纯钼中痕量元素的实验数据,来体现仪器的性能。
Prodigy 提供了高的灵敏度和离散度,结合最佳波长和背景校正点的选择,可用于提供准确可靠的高纯钼的痕量元素分析结果。
实验实验部分部分 仪器本文采用Prodigy 直流电弧光谱仪作为实验设备。
Prodigy 直流电弧光谱仪是一个紧凑的台式设备,配备了800mm 焦距中阶梯光栅光学系统和一个百万像素的大面积程序化检测器(L-PAD )。
L-PAD 的有效面积为28mm 2,远大于目前所有其它直流电弧光谱仪配备的固态检测器的面积。
长焦距光路加上大面积检测器,组成了一个能提供从175-1100nm 的连续波长的固态检测系统。
相对于其它具有固态检测器的直流电弧光谱仪而言,Prodigy 有一个显著的特点,即在一次直流电弧激发过程中实现了同时进行信号采集和背景校正。
单次直流电弧激发极大地减少了电极的消耗和样品的分析时间,提高了实验工作效率。
除此之外,L-PAD 的电荷注入器件的设计允许编程访问检测器阵列的每个像素,并且可以对其储存的电荷进行无损读取。
这些特点使其具有覆盖数个数量级的动态范围,避免了检测器的线性范围的溢出。
Prodigy 直流电弧光谱仪配备了电弧台,固态稳定电流的电源供给提高了其稳定性。
电源在电弧激发期间通过专用微处理器自动控制电弧台的电流。
微处理器同时还允许用户根据不同的样品类型编辑不同的电流程序。
电弧激发台所带的斯托勒-沃德气室可采用各种质子流量计控制的气体来降低CN 键所造成的干扰,并且提高样品激发速率。
斯托伍德气室的气体流量同样通过控制电弧台电流的微处理器来控制,在单次激发过程中可采用多种不同气体,并且每种气体单独控制。
实验参数所有的样品均采用Teledyne Leeman Labs Prodigy 直流电弧光谱仪进行分析。
仪器电弧台的操作条件如表1。
标样和样品均在空气中进行激发,而所有的元素都分别使用独立的时间窗进行积分。
其它仪器和方法条件也均列于表1中。
分析前样品及标样都要分别与高纯石墨进行混合,样品-石墨比通常为1:1。
所有的混合样都要用WIG-L-BUG 充分混合至少三分钟,然后再装入电极中。
表 1. 直流电弧直流电弧工作条件工作条件试验参数 设置直流电弧台 电流 Ignite at 6A, hold at 6A for 2s; jump to 12A and hold for 30s; jump to 15A and hold for 28s 电极间距 4 mm电极样品电极 (石墨) 1/4" in diameter and tapered with a 50 mg sample capacity 上电极 1/8” diameter and pointed样品 内标量 None积分时间 Individual time gates were used样品电极和上电极可直接从Bay Carbon 公司购买。
样品电极直径为1/4”,且具备50mg 的样品容量(部件号1068-2);上电极带尖,直径为1/8”(部件号C-1)。
两个电极间的间距为4mm ,并且在激发过程中随着电极及样品的消耗需要不断调整,以维持4mm 的间距。
标准样校准仪器出厂时已通过一系列高纯氧化钼标准样进行了校准,其中目标元素的含量分别为0、1、10、100、1000ppm 。
用于标准样品的氧化钼基体是由高纯金属钼在马弗炉中650 ºC 燃烧过夜,使其转换为氧化物。
标准系列是由包含45种元素、含量为1.21%的混标与氧化钼基体按重量稀释得到。
所有标样都按照前面的制样要求进行称量、与石墨粉混合制备。
波长参数方法中的波长和背景校正点以及每个元素的积分时间均列于表2中。
对于每个分析元素而言,峰值检测和背景校正是同时进行的。
另外,每个像素的数据都被储存,以备将来重新计算。
氧化氧化钼钼的直流电弧技术直流电弧是一项发射过程中分离出不同元素的分析技术。
电弧一旦形成,样品中的杂质便以不同的速率被释放出来。
每个杂质元素一旦挥发,由于处在激发态,便发射出特征波长光谱,通过光学系统可得到可测量的发射信号。
每个元素的发射信号可以选择合适的积分时间,以便获得最大的信噪比。
如图1与图2所示,通过TRA 时序分析功能,对氧化钼基体多元素混标(1000ppm )进行的60s 直流电弧激发信号图。
扫描分析分析图2. 1000ppm标准物质Fe的时序扫描分析图1和图2分别绘制了Cd 226nm和Fe 259nm的发射数据与时间的函数。
如图所示,Cd的大部分发射是在电弧激发的前15s内获得的,而Fe的发射的60s内,开始和结束区间的强度有增加的趋势。
因此,Cd和Fe的采集时间分别为0-15s和0-60s。
所有元素的波长都按照这样的方式来选取合适的积分时间,如下表2所示。
波长、、背景校正点和积分时间表2. 波长元素波长(nm) 左背景右背景积分时间(s)Ag 328.068 1 --- 0-30.5Al 394.403 --- 11 0-45.5As 193.759 --- 13 0-60B 249.678 --- 14 0-60Be 234.861 1 --- 0-60Bi 223.061 --- 15 0-22Ca 396.847 4 --- 0-45Cd 226.502 1 --- 0-15Co 352.981 --- 15 0-60Cr 427.480 3 --- 0-60Cu 327.396 1 --- 0-46Fe 240.488 --- 15 0-60Ga 294.364 1 --- 0-30Ge 270.963 --- 13 0-30.5K 766.491 --- 15 0-25Li 670.784 --- 11 10-60Mg 285.213 1 --- 0-30Mn 257.610 1 --- 0-46Na 588.995 --- 27 0-60Ni 305.082 --- 15 0-55P 253.565 2 --- 0-31Pb 283.307 --- 15 0-21Sb 206.833 3 --- 0-30.5Se 203.985 --- 13 1-20Si 252.412 4 --- 0-55Sn 283.999 --- 14 0-30.5Te 214.275 --- 13 0-21Ti 337.280 5 --- 0-60Ti 535.046 1 --- 0-20V 310.230 --- 15 0-60Zn 213.856 1 --- 0-30Zr 343.823 4 --- 0-60为了采集每个元素的波长,Prodigy特别应用了3 x 15点像素阵;然而如果有需要,像素阵可以扩展为5 x 27点。
分析信号和背景校正点可以在每块点阵上定位和宽度设定。
图3所示的是10ppm的Be标准物质在234.861nm下采集得到的图形显示。
其中,左边蓝色1号位是左背景校正点,右背景校正点已被消除,而7、8、9号位绿色的部分则为分析峰。
图3. 10ppm的Be标准物质在234.861nm下的阵列示意图图4和图5画出了氧化钼中痕量元素的典型的校正曲线,其分别为Pb 283.307nm和Sb 206.833nm标准曲线,表明了元素测量结果具有良好的精确度和线性。
钼中Pb 283.307nm的校准曲线图4. 氧化氧化钼钼中Sb 206.833nm的标准曲线图5. 氧化氧化钼结果和讨论检测限我们分别对仪器针对不同元素的的检测限进行了研究。
检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。
检测限的测量研究结果如下表3所示。
钼中元素的检测限表3. 氧化氧化钼中元素的检测限元素波长(nm) 最低检测限(ppm)Ag 328.068 0.12Al 394.403 6.2As 193.759 1.9B 249.678 1.8Be 234.861 0.006Bi 223.061 1.2Ca 396.847 3.5Cd 226.502 0.28Co 352.981 5.0Cr 427.480 5.7Cu 327.396 0.31Fe 240.488 1.2Ga 294.364 1.3Ge 270.963 2.8K 766.491 4.9Li 670.784 2.9Mg 285.213 0.66Mn 257.610 0.32Na 588.995 2.0Ni 305.082 2.1P 253.565 3.6Pb 283.307 4.6Sb 206.833 0.77Se 203.985 1.3Si 252.412 2.6Sn 283.999 1.8Te 214.275 0.83Ti 337.280 0.61Ti 535.046 2.5V 310.230 0.33Zn 213.856 0.12Zr 343.823 9.6结论通过上面的测量结果我们可以看出,Prodigy直流电弧光谱仪具有稳定的电弧电流控制技术,结合了同时进行信号采集和背景校正功能,能够对样品重复激发而获得了较好的检测限,因而能用于氧化钼中痕量元素的分析。
正如表3所示,一些难熔元素如P、Pb、Si、Tl、V等,在钼的氧化态基体中比钼金属态基体中的检测限得到了一些改善。
钼氧化态的基体能承受更高的电弧电流,因而材料能够产生高温,使得难熔元素能够产生足够强度的、可重复的发射信号,而不会出现钼金属基体中难熔元素分析存在的问题。