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硅钼蓝法0 方法原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原硅钼蓝，于812 nm波长测定其吸光值。
1试剂及其配制为取得最好的结果，使用硅含量更低的试剂。
试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值。
本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。
1.1 H202溶液10%：30%的H2O2+2倍的水。
需要5*n mL。
1.2 HCl溶液1:9：密度为1.17的HCl溶液+9倍体积的水。
需要5*n mL。
1.3 Na2CO3溶液2 mol/L，配制1L：秤取212 g无水碳酸钠，溶入1 L水中。
需要40.0*n mL。
1.4 钼酸铵(酸性)溶液配制1L：称取20.0 g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］，溶于700 mL水，加60 mL盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)，稀释至1 L(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。
此液临用时配制。
需要24*n mL。
1.5 还原剂1.5.1 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液配制1 L：称取20 g对甲替氨基酚(米吐尔)［(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4］，溶于960 mL水，加12 g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶解后稀释至1 L，过滤，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此液可稳定一个月。
需要40*n mL1.5.2 草酸溶液100 g/L，配制1 L：称取100 g草酸(H2C2O4·2H2O，优级纯)，溶于水，稀释至1 L，过滤，贮于聚乙烯瓶中。
需要24*n mL1.5.3 硫酸溶液1:3，配制1 L：在搅拌下，将250 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL，优级纯)缓慢地加入至750 mL体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。
需要48*n mL1.5.4 还原剂配制1 L：将333 mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液(1.5.1)和200 mL草酸溶液(1.5.2)混合，加400 mL硫酸溶液(1.5.3) （注意顺序），混匀，冷却后稀释至1 L，贮于聚乙烯瓶中。
莱钢科技第2期（总第198期)硅钼蓝光度法测定中低碳铬铁中硅元素的含量王丽霞，马冬梅，高健，徐辉，魏燕(品质保证部）摘要：试料用稀硫酸分解，在约〇. 15mol/L的酸度下，硅酸与钼酸铵生成硅钿杂多酸，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此，可用光度法测定硅的含量。
关键词：低碳铬铁；中碳铬铁；相酸铵;硅钼蓝；光度法〇前言低碳铬铁和中碳铬铁主要应用于生产不锈钢、滚珠轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳 钢和耐氢钢，是生产不锈钢的最重要的原料，这是由 于铬在不锈钢中起决定作用，决定不锈钢属性的元 素只有一种，这就是铬,每种不锈钢都含有一定数量 的铬。
如果硅在铬铁中含量太高，可使钢的焊接性 能变差，在铸铁中加人硅可降低熔点，改善流动性，但却降低其韧性和塑性，所以对钢铁中硅含量应合 理控制。
根据中低碳铬铁溶于稀硫酸的性质，硅钥蓝光 度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，适用于低、中碳铬铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.1% ~3.0%，是目前应用最广泛的分析方法。
在 前人工作的基础上参考有关文献，本方法采用稀硫 酸（1 +4)溶解的方法处理试样，以硅钼蓝光度法测 定铬铁中硅的含量，取得了较好的效果，满足了炼钢 的需要。
1实验部分1.1主要仪器和设备1) 721型分光光度计；2) 硫酸（1 +4);3) 硼酸溶液,50 g/L;4) 过硫酸铵溶液，150 g/L;5) 硫酸亚铁铵，150 g/L;6) 钼酸铵，50 g/L,储存于塑料瓶中；作者简介：王丽霞（1974 -),女，1996年7月毕业于曲阜师范大学幼师专业。
现为品质保证部化学分析T.技师，主要从事化学分析T.作。
7) 草酸溶液，50 g/L8) 硫酸亚铁铵溶液,60 g/L，每100 mL溶液含 2 mL硫酸（1 +1)1.2分析步骤称取0. 200 0 g试样置于250 mL锥形瓶中，随同做空白试验。
碱熔—硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中的硅作者：贺忠翔来源：《环境与发展》2018年第06期摘要：建立了碱熔-硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中硅含量的方法。
该方法较电感耦合等离子体发射光谱法大大降低了测试成本，测定结果准确可靠。
对实际样品测定结果表明：三季度PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值最低，显著低于其他三个季度，与该市三季度季节性降雨多，对环境空气起到净化作用相符；二季度PM10和PM2.5的硅含量出现极高值，且PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值显著高于其他三个季度，与该季节气候干燥，容易出现沙尘天气的气候特点一致。
关键词：大气颗粒物；硅；碱熔；比色法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）06-0122-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.06.070Abstract： The content of silicon in atmospheric particles was determined by alkali fusion –silica molybdenum blue colorimetry. The method is simple and cheap compared with Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry ， the results are reliable and accurate. The measuring results of actual samples showed the content of silicon in PM10 and PM2.5 and the ratio between PM10 and PM2.5 in third season is significantly less than the other seasons； which conforms with the local climatic feature -seasonal rains； Extremely high value of the content of silicon in PM10 and PM2.5 appeared in second season， PM10 and PM2.5 and the ratio between PM10 and PM2.5 in second season is significantly more than the other seasons， due to dry weather in this season prone to dust weather.Keywords： Atmospheric particles； Silicon； Alkali fusion； Colorimetry硅是地壳标志性元素，大气颗粒物（PM2.5和PM10）中的硅含量较高，所以硅的测定对于大气颗粒物源解析具有重要的意义。
微量硅的测定1、方法概要：在PH为1.2~1.3的条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1,2,4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用硅分析仪测定其含硅量。
2、操作：1）打开硅表电源开关，几秒后自动进入测量状态，预热30分钟。
2）每次测定水样前，应确保仪器是正常、准确的。
可以使用校准片对仪器进行快速检查。
方法见6、3。
3）水罐中注入高纯水清洗管路和比色皿两次，用被测水样清洗一次。
清洗后注入显色后的水样，待显示值稳定后读取。
4）每次测量后应使用高纯水清洗管路和比色皿，关机前按“确认”键将水排空。
关机后应将进样罐的盖子盖上。
3、正加药显色步骤：取水样100mL放入塑料瓶中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min，加3mL草酸，混匀后放置1min，加2mL1,2,4酸还原剂，混匀后放置8min。
进行硅含量的测定，应依照含硅量由小至大的顺序，依次测定。
4、倒加药显色步骤：取水样100mL放入塑料瓶中，加2mL1,2,4酸还原剂，摇匀，加3mL 草酸，摇匀，加入3mL酸性钼酸铵溶液，摇匀。
5、标定、5、1标液准备：取0.1mg/mL标液1mL稀释至100mL（0.001mg/mL）。
取上述工作液4mL 稀释到100mL为40μg/L，取上述工作液8mL稀释到100mL为80μg/L。
5、2取100mL高纯水进行倒加药，另取100mL高纯水进行正加药。
5、3打开仪器电源，进入测量状态，按“退出”进入主菜单。
选择“维护”中“误差处理”，确认后改为0.0，保存后退出，将仪表内水排掉。
5、4按“标定”确认，进入标液一，设置标液一为0，将光标移至“冲洗”位置，倒入正加药冲洗一次，倒入第二次等电压稳定后将光标移至“稳定”，按“确定”。
5、5进入标液二，设置标液二为80μg/L，确认后将光标移至“冲洗”位置，倒入80μg/L 标液冲洗一次，第二次倒入待电压稳定后确认。
5、6进入标液三，将光标移至完成按确认，返回测量界面。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅邓秀琴;高辉【摘要】通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)004【总页数】2页(P56-57)【关键词】钼蓝;光度法;钼铁;硅【作者】邓秀琴;高辉【作者单位】抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001;抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O6钼铁中的硅含量通常采用传统的重量法进行分析，由于该法操作繁琐，测定周期较长(一般需要6～8 h)，不能满足生产中快速分析的要求。
钼蓝光度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，在稀土铬铁中硅、硅铁中硅等测定中已得到广泛应用[1-4]。
笔者通过试验发现，钼铁中硅含量不超过5%时，很适合用钼蓝光度法进行测定。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂分光光度计：721型，上海第三分析仪器厂；钼酸铵溶液：50 g/L；硫酸亚铁铵溶液：60 g/L。
称取60 g硫酸亚铁铵溶于1 000 mL水中，滴加1mL硫酸溶液(1+4)，混匀；尿素溶液：10%。
硼酸饱和溶液；硝酸：分析纯；氢氟酸：优级纯；草酸-硫酸混合酸：称取50 g草酸溶于500 mL水中，缓缓加入200 mL硫酸，溶解后加1 250 mL水，冷却至室温，备用;实验所用其它试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。
1.2 实验方法称取0.200 0 g试样于200 mL塑料杯中，加入20 mL硝酸溶液(2+1)于沸水浴中加热5～10 min，完全溶解后将温度控制在70～80℃时滴加10～15滴氢氟酸，保温5 min，然后向溶解清亮的试样溶液中加入5 mL尿素溶液，以破坏氮氧化物，再加入40 mL饱和硼酸混匀，静置5～6 min。
硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义.本文探讨了石灰性土壤有效硅含量的检测方法和控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2017(058)010【总页数】2页(P30-31)【关键词】硅钼蓝比色法;石灰性土壤;有效硅;控制技术;测土配方施肥【作者】李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】S158;X833作物硅肥的施用效果取决于土壤硅素供应状况，土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[1]。
所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
目前土壤有效硅检测主要依据农业行业标准（NY/T 1121.15—2006）或林业行业标准（LY/T 1266—1999），采用柠檬酸溶液或乙酸-乙酸钠缓冲液浸提，硅钼蓝比色法测定。
笔者根据近年来对土壤有效硅的检测经验，采用柠檬酸缓冲溶液浸提，硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅含量，现将该检测方法和控制技术介绍如下。
1.1.1 供试土样供试土样为2个标准质控土壤和10个送检土壤。
标准质控土壤来自国家标准物质中心，土壤有效态成分分析标准物质：GBW07413a(ASA-2a)、GBW07414a(ASA-3a)，其基本理化性质见表1。
铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法在 pHl.2～1.3 的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用硫酸亚铁还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
本标准适用于铝合金中硅的分析。
硅的测定范围为：使用于10%以下二氧化硅的测定。
试剂：5％(质量／体积)钼酸铵溶液：称15g分析纯钼酸铵，溶于300ml 水里。
混合显色液（现配现用）：称取10 克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚铁铵于1L的烧杯，用少量水溶解，加入60ml（1+1）硫酸，用水定溶于1L即可。
盐酸分析纯：1+1的盐酸水溶液1L。
盐酸分析纯：7.5:92.5=盐酸:水,配置300ml。
氢氧化钠分析纯：10%的氢氧化钠水溶液500ml。
无水乙醇：分析纯，不要买湖南产的。
二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠）,与标准混匀，再覆盖上1g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无水碳酸钠），盖上坩埚盖,置于950℃-1000℃高温炉中熔融20-30min，取出，冷却。
置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。
移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含200ug二氧化硅。
二氧化硅标准使用溶液：移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。
此溶液1ml含20μg 二氧化硅。
分析步骤称取铝合金样品0.1-0.2g（0.0001g），于150ml聚乙烯烧杯中，加入10%氢氧化钠，30ml，盖上表面皿，于水浴锅中，沸水浴加热，直到反应温度，大约30min，取下，用30ml1+1盐酸酸化，冷至室温后，转移至250ml容量瓶（最好是塑料容量瓶），用热水冲洗烧杯及表面皿，冷却至室温后定容。
硅钼蓝法测定硅烷化玻璃酸复合物中的有机硅含量张治云1,2，姜鹰雁1，刘荣磊2，刘亚方1，陈建英1,2（1. 山东省药学科学院，山东 济南 250101；2. 山东福瑞达医药集团有限公司 山东省黏膜与皮肤给药技术重点实验室，山东 济南 250101）摘 要：目的 建立硅钼蓝分光光度法测定硅烷化玻璃酸复合物中有机硅含量的方法。
方法 硅烷化玻璃酸复合物经高温灰化和氢氧化钠熔融处理与钼酸铵反应生成硅钼酸，经抗坏血酸还原成硅钼蓝，810 nm 处测定吸光度，通过标准曲线法计算硅的含量。
结果 硅浓度在0.0988~0.484 μg/ml 范围内与吸光度呈良好线性关系；对照品溶液还原成硅钼蓝后吸光度在10~60 min 内稳定；平均加样回收率为98.52 %（RSD =1.74 %）。
结论 本方法准确、可靠、操作简便，可用于硅烷化玻璃酸复合物中有机硅的含量测定。
关键词：硅钼蓝分光光度法；硅烷化玻璃酸复合物；有机硅中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2019）05-0363-04DOI ：10.3969/j.issn.1672-979X.2019.05.007Determination of Organosilicon in Silanol Hyaluronate Compound by Silicon MolybdenumBlue SpectrophotometryZHANG Zhi-yun 1,2, JIANG Ying-yan 1, LIU Rong-lei 2, LIU Ya-fang 1, CHEN Jian-ying 1,2(1. Shandong Academy of Pharmaceutical Sciences, Jinan 250101, China ; 2. Shandong Provincial Key Laboratory of Mucosal and Transdermal Drug Delivery Technologies , Shandong Freda Pharmaceutical Group Co ., Ltd ., Jinan250101, China )Abstract ：Objective To establish a method for the determination of organosilicon content in silanol hyaluronate compound by silicon molybdenum blue spectrophotometry. Methods The silanol hyaluronate compound was subjected to high temperature ashing and melting treatment of sodium hydroxide and then reacted with ammonium molybdate to form silicomolybdic acid, which was reduced to silicon molybdenum blue by ascorbic acid. The absorbance was measured at 810 nm and the silicon content was calculated by standard curve method. Results The concentration of silicon in the range of 0.0988-0.484 μg/ml showed a good linear relationship with the absorbance. The absorbance of the reference solution was stable between 10-60 min after reduction to silicon molybdenum blue. The average recovery was 98.52 % (RSD =1.74 %). Conclusion This method is accurate, reliable and simple. It can be used to determine the content of organosilicon in silanol hyaluronate compound.Key Words: silicon molybdenum blue spectrophotometry; silanol hyaluronate compound; organosilicon收稿日期：2019-06-11基金项目：2018年度山东省重点研发计划（公益类专项，编号：2018GSF118045）作者简介：张治云，副主任药师，从事药物分析和质量控制研究 E-mail: 81538193@*通讯作者：陈建英，工程技术应用研究员，从事生化药物和药物制剂研究 E-mail: chenjy_@玻璃酸及其盐（hyaluronan ，HA ）是生物体内广泛存在的一种酸性黏多糖，在人体中主要分布于软骨、关节滑液、眼玻璃体和皮肤中，通常使用其钠盐，即玻璃酸钠（sodium hyaluronate ，SH ）[1]。
铁精粉、球团、铁矿石中的硅含量测定分析方法操作规程亚铁还原-硅钼蓝光度法1 适用范围本方法规定了硅钼蓝光度法测定硅含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿、萤石、白云石、石灰石、锰矿等中硅量的测定。
测定范围（质量分数）：＜20.00%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB 6730.9铁矿石化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量3 原理试样用碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融，以稀硝酸浸取。
在0.20～0.25mol/L 的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。
然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼磺还原成硅钼蓝，在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定硅量。
4 试剂和材料安全警示：使用硫酸、硝酸时需小心，以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
4.2 石墨粉:光谱纯4.3 硝酸（15+85）。
4.4 硫酸（1+1）。
4.5 硫酸（1+9）。
4.6 草硫混酸（50g/L）:将5g草酸溶于100mL硫酸(4.5)中，搅拌溶解。
4.7 钼酸铵溶液（60g/L）。
4.8 硫酸亚铁铵(60g/L):称取6g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸(4.4)，用水稀至100mL。
4.9 过氧化氢（1+2）。
4.10 脱脂棉。
5 仪器分光光度计6 试样一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。
试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。
7 分析步骤7.1 试料量普通铁矿石称0.1000g，钒钛精矿称0.2500g。
第1篇一、实验目的1. 了解氮、硅、磷在土壤中的存在形态及转化规律。
2. 掌握土壤氮、硅、磷的测定方法。
3. 分析土壤中氮、硅、磷的肥力状况。
二、实验原理氮、硅、磷是植物生长所需的重要营养元素，土壤中的氮、硅、磷主要以无机盐和有机质形态存在。
本实验采用水浸提法测定土壤中的氮、硅、磷含量，通过分析土壤中氮、硅、磷的转化规律，为农业生产提供科学依据。
三、实验材料与方法1. 实验材料：土壤样品、硝酸、硫酸、氢氧化钠、钼酸铵、抗坏血酸、无水乙醇、显色剂等。
2. 实验仪器：烘箱、天平、酸度计、分光光度计、电热板、容量瓶、移液管、比色皿等。
3. 实验方法：（1）样品处理：将土壤样品风干、磨细、过筛，备用。
（2）土壤全氮测定：采用凯氏定氮法，将土壤样品与浓硫酸、硫酸钾混合，加热消化，用蒸馏法测定氮含量。
（3）土壤全硅测定：采用硅钼蓝比色法，将土壤样品与盐酸、氢氧化钠混合，加热处理，加入钼酸铵、抗坏血酸，比色测定硅含量。
（4）土壤全磷测定：采用过硫酸铵-钼锑抗比色法，将土壤样品与过硫酸铵混合，加热处理，加入钼锑抗显色剂，比色测定磷含量。
四、实验结果与分析1. 土壤全氮含量：根据实验结果，土壤全氮含量为2.5g/kg，处于中等水平。
2. 土壤全硅含量：根据实验结果，土壤全硅含量为1500mg/kg，处于较高水平。
3. 土壤全磷含量：根据实验结果，土壤全磷含量为0.5g/kg，处于较低水平。
4. 土壤氮、硅、磷转化规律：土壤中的氮主要以有机态存在，通过微生物的作用转化为无机态氮，再被植物吸收利用。
硅主要以无机盐形态存在，不易被植物吸收。
磷主要以无机盐形态存在，通过土壤微生物的作用转化为有机磷，再被植物吸收利用。
五、结论1. 本实验采用水浸提法测定了土壤中氮、硅、磷的含量，结果表明土壤中氮、硅、磷含量处于中等、较高、较低水平。
2. 通过分析土壤中氮、硅、磷的转化规律，为农业生产提供了科学依据。
3. 在农业生产中，应根据土壤肥力状况，合理施用氮、硅、磷肥料，以提高作物产量和品质。
硅钼蓝比色法测定植株中的硅 摘要 介绍了用硅钼蓝比色法测定植株中硅元素的完整方法，并结合长期实践对存在的问题和注意事项进行了总结，以为准确测定植株中硅含量提供参考。
Abstract The silicon concentrations in the plants were determined by colorimetric molybdenum blue method，the existing problems and instruction were summarized，in order to provide reference for silicon concentration determination.
Key words colorimetric molybdenum blue method；plant；silicon；determination 硅是地球上含量最丰富的第二大元素，生长在土壤中的植物体内都含有硅元素。近年来，硅对植物的有益作用越来越受到科学家的关注，植物中硅元素含量的测定也成为研究中不可缺少的环节之一[1-3]。目前植物中硅元素的测定一般多采用灵敏度较高、操作简单、快速准确的硅钼蓝比色法，此方法已经被广泛应用。但在硅钼蓝比色法的测定条件、待测液的制备、测定器皿的处理等方面，又常常被忽视。在测定过程中处理方式稍有不当就会造成环境硅的污染，进而影响测定结果的准确性，导致结果失败。笔者对测定过程中可能出现的干扰因素进行了长期的探索，对测定环节的注意事项进行了总结，现介绍如下。
1 试验原理 植株经过强碱消煮后，浸出的硅酸在一定酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去处磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可用比色法进行测定[4-5]。
2 试验试剂 0.1、0.5、4 mol/L NaOH，4 mol/L HCl；0.05、0.3、3 mol/L H2SO4， 5%硫酸亚铁铵溶液（5 g（NH4）2SO4FeSO46H2O溶于100 mL 3 mol/L H2SO4）或15 g/L抗坏血酸溶液（1.5 g抗坏血酸溶于100 mL 3 mol/L H2SO4）、5%钼酸铵溶液、5%草酸溶液；2，6-二硝基酚指示剂。
3 试验仪器 721型分光光度计、30 mL镍坩锅、高温电炉、50 mL容量瓶等。 4 试验方法 4.1 植株消煮 取10 mL 4 mol/L的NaOH于镍坩锅中，在电热板中加热蒸干，准确秤取磨细的待测植株风干样品0.05～0.10 g撒在锅中NaOH上，加盖盖好放在普通电路 上加热灰化后，移入高温电炉，在700～720 ℃下熔融10 min，冷却后用重蒸水洗入装有10 mL 4 mol/L HCl的100 mL容量瓶中，定容，即为硅待测液。
4.2 测定 准确吸取1～10 mL（含硅20～120 μg）范围内待测液于50 mL容量瓶中，稀释至15 mL左右，加1滴2，6-二硝基酚指示剂，用0.1 mol/L NaOH和0.05 mol/L H2SO4调至微黄，摇匀，室温下放置15～20 min，然后加入5 mL 0.3 mol/L H2SO4和5 mL 5%钼酸铵溶液，摇匀，室温下放置5～20 min，再依次加入5 mL 5%草酸溶液和5 mL 5%硫酸亚铁铵溶液或15 g/L抗坏血酸溶液，定容，20 min后在721型分光光度计上700 nm光波下比色，同时做空白试验。
4.3 标准硅溶液的配置 用优级纯浓盐酸浸泡10 g纯石英结晶1 h，用水冲洗数次，烘干，在玛瑙研钵中研成细粉，将此细粉移入石英坩埚中烧至红热，维持片刻后冷却，贮于称量瓶中。准确称取经上述处理的石英粉0.534 7 g于铂坩埚，加入碳酸钠4 g搅匀，在920 ℃的电炉中熔融30 min，取出稍冷，融块用热水溶解，洗入500 mL容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中，即为500 μg/mL硅标准贮备液。吸取此溶液50 mL，定容至500 mL，配置成50 μg/mL硅标准溶液。
4.4 标准曲线绘制 在样品测定的同时，用半微量滴定管分别吸取50 μg/mL的硅标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4 mL于50 mL容量瓶中，再按测定步骤依次加入试剂即得0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4 μg/mL的硅溶液，以标准溶液浓度为横坐标、吸光值为纵坐标，绘制出0～2.4 μg/mL的硅标准曲线。
4.5 结果计算 植株全量硅含量（mg/kg）= ■ 5 注意事项 5.1 水和试剂的选择 硅钼蓝比色法非常灵敏，要想获得理想数据，试验中所有试剂必须采用分析纯及以上，试验用水不能用一般的蒸馏水，必须为重蒸水，因为硅钼蓝比色法灵敏度很高，普通蒸馏水会影响试验结果，使结果偏高。5.2 器皿的选择与洗涤
由于玻璃器皿含有硅元素，因此为了防止硅污染，在硅的测定中要尽量使用塑料器皿或对玻璃器皿进行正确处理。玻璃器皿的正确处理是硅钼蓝比色法中获 得准确数据的基础。测定的玻璃器皿最好选择型号一致的硬质玻璃，清洗后在温度为60～70 ℃：浓度为1∶10的盐酸中浸泡，去除附在器皿上的硅酸盐，然后用1∶3的氨水浸泡去除游离硅，最后用自来水和重蒸水反复冲洗后，放入重蒸水中浸泡过夜。
5.3 显色时间的控制 在一定的酸性条件下待测液经硫酸和钼酸铵反应后显色生成硅钼黄，硅钼黄经还原剂作用后变成蓝色的硅钼蓝，硅钼蓝的显色时间长而稳定，优于硅钼黄[6-8]。但硅钼蓝的成败取决于硅钼黄的显色速度及稳定时间，而在相同的酸度条件下，硅钼黄的稳定时间受温度影响很大，因此从加入钼酸铵到加入草酸和还原剂的时间应视温度具体而定，一般随温度的升高，放置时间适当缩短，室温15 ℃以下放置20 min，15～20 ℃放置15～10 min，30 ℃以上时不应超过5 min。若硅钼黄的显色时间控制得不准确，也会引起较大的误差，使测定结果不可用。
5.4 还原剂的选择 硅钼黄经还原剂还原后显色成硅钼蓝，通常用到的还原剂主要是硫酸亚铁铵或抗坏血酸。试验证明在标准曲线绘制时不加入空白试剂，用硫酸亚铁铵做还原剂的标准溶液可以取得较好的相关性，但加入空白试剂时曲线会出现偏差，而用抗坏血酸处理时，无论是否加入空白试剂，曲线的相关性都很好，因此建议用抗坏血酸代替硫酸亚铁铵做还原剂。另外无论采用哪种还原剂，都需随用随配。
5.5 待测液的处理 含硅水溶液会发生不同程度的聚沉反应，从而使试验结果偏低，一般聚沉反应与溶液的硅浓度和温度有关，因此为防止硅聚沉对试验结果的影响，待测硅溶液应尽快测定，实在来不及测定应冷藏放置，对浓度较大的溶液应进行适当的稀释。
5.6 显色计的匹配 为了使被测定的样本有相对一致的比色条件，试验时必须统一显色条件。不同的盐类对硅比色法的影响也应进行考虑，硫酸根与氯根对显色有不同的影响。试验中如果使用硫酸钼酸铵系统，整个试验过程就要防止氯化物的参与，提取时加入的电介质为硫酸；如果要排除硫酸根的影响，在整个试验中就要防止硫酸根的参与，可采取盐酸钼酸铵系统比色，提取和制备过程中都必须用氯化物和盐酸。
5.7 测定体积的确定 测定时吸取的待测液的体积根据待测液的浓度而定，要求含硅量在20～120 μg，即定容后比色的的浓度在标准曲线的区间范围内，为了确定吸取体积，实验前应做预备试验，估算待测液浓度[9-11]。另外，为了防止显色体积差异造成的浓度差异和显色差异，应尽量使标准溶液和待测液的体积在显色时控制在相同范 围内，即在试验时吸取待测液后，统一稀释到15 mL左右。 6 结语 硅钼蓝比色法是一种灵敏度很高的硅测定方法，在试验中玻璃器皿的洗涤、试剂和水的选择、显色条件的控制等都是不容忽视的环节。硅钼蓝比色法有钼酸铵硫酸系统和钼酸铵盐酸系统2种处理方法，2种方法不能同时混合使用。试验中采用的还原剂主要有抗坏血酸还原剂和硫酸亚铁铵还原剂，结果证明用抗坏血酸做还原剂测得的结果相对更好。由于显色时间、显色体积以及显色温度的控制都会对试验结果产生影响，为保证结果的准确性，试验时都应对其进行正确的把握。
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