[化学]无机化学实验课件实验5硫酸亚铁铵的制备
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硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1. 了解复盐的一般特征和制备方法;2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作;二、实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色透明晶体,易溶于水但不溶于乙醇。
它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐。
通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁,反应方程式为:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液,充分混合后,加热浓缩,冷却,结晶,便可析出硫酸亚铁铵复盐,反应方程式为:FeSO4+(NH4)2SO4=(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O三、实验仪器与药品电子天平循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,水浴锅,表面皿铁屑,(NH4)2SO4 (s),10%Na2CO3(质量分数),H2SO4 (3mol·L-1),乙醇;滤纸四、实验内容1. 铁屑的净化(去油污)称取4.2g铁屑放在锥形瓶中,加入20mL质量分数为10%的Na2CO3溶液,小火加热并适当搅拌约5~10min,以除去铁屑上的油污。
用倾析法将碱液倒出,用纯水把铁屑反复冲洗干净。
2. 硫酸亚铁的制备将25mL 3 mol·L-1H2SO4倒入盛有铁屑的锥形瓶中,水浴上加热(在通风厨中进行),经常取出锥形瓶摇荡,并适当补充水分,直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。
再加入几滴3 mol·L-1 H2SO4。
趁热减压过滤,滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊,可滴入硫酸酸化)。
过虑后的残渣用滤纸吸干后称重,算出已反应铁屑的质量,并根据反应方程式算出FeSO4的理论量.3. 硫酸亚铁铵的制备称取9.5g硫酸铵固体,加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。
水浴加热,搅拌至硫酸铵完全溶解。
2-3(1)硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解制备复盐的一种方法。
2、掌握无机制备的基本操作技术:水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。
3、练习目视比色半定量分析方法。
二、实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解度较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出,制备原理如下:Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4 ·6H2O2. 目视比色法测定Fe3+的含量本实验测定产品中的Fe3+含量,是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物:Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n可以根据其血红色的深浅,确定Fe3+的相对多少,将样品溶液与标准Fe3+系列溶液对比,确定产品级别。
三、实验器材及药品请同学们务必在实验结束后清洗干净,摆放整齐,方便下一个班级使用。
四、实验内容1. 硫酸亚铁铵的合成2. 目视比色Fe3+含量分析四、注意事项1.硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4结晶析出。
2.若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸,两张滤纸的质量差即为渣重。
3.样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。
五、数据记录六、思考题1.在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?2. 在产品检验时配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?3. 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时,各以什么物质的用量为标准?为什么?4. 为了保证产品的产量和质量,实验中应注意哪些问题?。