(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910126346.9
(22)申请日 2019.02.20
(71)申请人 江苏扬农化工集团有限公司
地址 225009 江苏省扬州市文峰路39号
申请人 江苏瑞恒新材料科技有限公司
江苏瑞祥化工有限公司
(72)发明人 史雪芳 丁克鸿 徐林 田宇
王根林 聂庆超 汪洋 徐浩
(74)专利代理机构 北京恒和顿知识产权代理有
限公司 11014
代理人 揭玉斌
(51)Int.Cl.
C07D 301/26(2006.01)
C07D 301/32(2006.01)
C07D 301/12(2006.01)
C07D 303/08(2006.01)
(54)发明名称一种环氧树脂关键中间体环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法(57)摘要本发明涉及一种环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，更具体地，涉及无溶剂双氧水直接氧化法生产环氧氯丙烷时所产生废水的资源化利用的方法。
本发明所述的一种环氧树脂关键中间体环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，该方法主要的优点在于：①本发明对环氧氯丙烷废水进行汽提，可以回收废水中溶解的环氧氯丙烷，提高目的产物收率；②负压浓缩得到的一氯丙二醇经过氯化、皂化反应生成环氧氯丙烷，每吨废水可产环氧氯丙烷约38Kg ，实现资源化利用；③浓缩采出水COD≤4000ppm，可直接生化处理后达标排放；④生产成本低、消耗低、污染少，流程简单，
易于工业化实施。
权利要求书1页 说明书5页CN 109824625 A 2019.05.31
C N 109824625
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109824625 A
1.一种环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，包括如下步骤，⑴预处理
将环氧氯丙烷废水，在常压条件下汽提，回收环氧氯丙烷；汽提釜液在负压条件下浓缩至釜液中一氯丙二醇达到一定浓度；采出水COD≤4000ppm，经生化处理达标后排放；
⑵氯化
预处理浓缩釜液转移至氯化反应器中，加入有机酸催化剂，升温至110～120℃，通入氯化氢气体进行氯化反应，得到含有二氯丙醇的氯化液，同时反应过程中通过蒸馏还可以得到酸性馏出液；酸性馏出液经过盐解析后得到含有二氯丙醇的油层，油层与氯化液合并，通过减压精馏可以得到精二氯丙醇和釜残；精二氯丙醇用于下一步皂化反应，釜残中含有催化剂、催化剂衍生物及少量一氯丙二醇，再循环返回氯化反应器中；
⑶皂化
将精二氯丙醇投入皂化反应器中，水泵带负压，升温至55～60℃，滴加30wt％的液碱进行皂化反应；采出液分层后得到环氧氯丙烷油层，经过减压精馏得到精环氧氯丙烷，未反应的二氯丙醇回收后套用至皂化反应。
2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的预处理常压汽提的采出量为投入废水重量的3～20％，优选5～10％。
3.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的预处理负压浓缩的真空度为-0.02～-0.1MPa，优选-0.06～-0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的预处理浓缩釜液中一氯丙二醇的浓度为20～80wt％，优选30～60wt％。
5.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的有机酸催化剂是脂肪酸、环烷酸、芳香羧酸或是它们的混合物，优选丁二酸、丙酸、己酸、己二酸等脂肪酸或它们的混合物；有机酸加入量为浓缩釜液重量的3～8wt％。
6.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的氯化反应时间为3～15小时，优选5～10小时。
7.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的皂化反应在负压下进行，负压的真空度为-0.05～-0.1PMa，优选-0.06～-0.09PMa。
8.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的皂化反应的精二氯丙醇与液碱摩尔比为0.7～1.3，优选0.9～1.1。
9.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，本发明所述的皂化反应时间为45～60min。
10.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法，其特征在于，废水中有机物组成为：一氯丙二醇2～12wt％，甘油0～2wt％，环氧氯丙烷0.05～1wt％，二氯丙醇0.05～1wt％。
2。
