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中华人民共和国国家环境保护标准HJ 587—2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法Water quality—Determination of Atrazine—High performance liquidchromatography2010-09-20发布 2010-12-01实施H J 587—2010中华人民共和国国家环境保护标准 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法HJ 587—2010*中国环境科学出版社出版发行（100062 北京东城区广渠门内大街16号）网址：电话：010-******** 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究*2011年1月第 1 版 开本 880×1230 1/16 2011年1月第1次印刷 印张 0.75字数 30千字统一书号：135111·124定价：12.00元中华人民共和国环境保护部公告2010年第68号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》（HJ 583—2010）；二、《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584—2010）；三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（HJ 585—2010）；四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ 586—2010）；五、《水质阿特拉津的测定高效液相色谱法》（HJ 587—2010）。
以上标准自2010年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14677—93）；二、《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》（GB/T 14670—93）；三、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》（GB 11897—89）；四、《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（GB 11898—89）。
高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的不确定度评定作者：郑少芳乔宁强薛志伟展阳来源：《现代盐化工》2020年第02期摘要：詳细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法以及实验过程中的各个不确定度分量，并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等方面进行评定。
关键词：高效液相色谱法;阿特拉津;不确定度评定1952年，Geigy化学公司研发了一种新型除草剂—阿特拉津，1958年申请瑞士专利，1959年大量投入商业生产[1]。
这种除草剂是选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂[2]，针对玉米、高粱、甘蔗等农作物祛除杂草具有优良的效果，得到了世界各国的广泛应用。
目前，在我国的东北和华北地区，依然是玉米地最重要的除草剂[3]。
近年来，阿特拉津在土壤环境检测中不断检测出来，其主要问题是易对某些后茬敏感的作物，如小麦、大豆、水稻等产生药害[4-5]，合理的评定测量结果的不确定度显得尤为重要。
本课题详细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法和实验过程中的各个不确定度分量，并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等几项进行讨论，进而计算出标准不确定度U（C）和扩展不确定度U扩展。
1 实验1.1 试剂和材料CH4O，HPLC级;二氯甲烷，农残级。
Na2SO4：充分灼烧，干燥，密闭保存。
NaCl：充分灼烧，干燥，密闭保存。
阿特拉津标准贮备溶液：100 μg/mL，1.0 mL;市售。
阿特拉津中间液：将贮存液整体移取至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得10 μg/mL。
1.2 实验器材高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器。
振荡器：可调速;旋转蒸发仪。
分液漏斗：250 mL。
一般使用的常用仪器。
1.3 实验步骤根据以下实验流程图1进行提取实验。
1.4 测量条件色谱柱：反相十八烷基硅烷键合硅胶填料（Octadecylsilyl，ODS）柱，4.6 mm×200.0 mm，5 μm。
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氧菊酯和环氧七氯的微量残留刘巍（山东省临沂市政务服务中心，临沂276001）摘要：目的：研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法°方法：采集某地土壤样品，风干后，打成细粉，取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中，用环己烷进行萃取，萃取液氮吹至近干，加1mL乙腈溶解，涡旋1min后滤过，上气相色谱仪定量检测。
结果：阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01-8.0g g/mL内线性关系良好，相关系数均不低于0.995；检出限在0.006-0.010mg/kg范围内；加标回收率在84.1%〜92.3%之间；重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%°结论：结果表明，方法具有操作简单、检测准确等特点，可以用于土壤中微量农药残留的检测°关键词：加速溶剂萃取气相色谱电子捕获土壤DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.002Determination of atrazine,chlorothalonil,deltamethrin and heptachlor epoxide in soil by gas chromatography with electron capture detector・Liu Wei(Linyi Government of Fairs Service Center of Shandong Province,Linyi276001,China)Abstract:12g of crushed soil samples were taken and extracted with cyclohexane,blown to nearly dry with extraction liquid nitrogen,dissolved with1mL acetonitrile,filtered for1minute,and quantitatively detected by gas chromatography.The linearities oPatrazine#chlorothalonil#deltamethrin and heptachlor epoxide were good in the concentration range of0.01—8.0g g/mL,the correlation coefficients were no less than0.995.The detection limits were in the range of0.006—0.010mg/kg,and the recovery rates were in the range of84.1%—92.3%.The RSD were2.85%, 3.19%, 2.77%and3.47%,respectively. Thismethodissimpleandaccurate#andcanbeusedforthedetectionofpesticideresiduesinsoil.Key words:Accelerated solvent extraction；Gas chromatography；Electron capture；Soil我国农业发展历史悠久，是世界上粮食、蔬菜等生产和食用大国，如：我国每年小麦和水稻种植面积分别约4.5亿亩和3.6亿亩，产量分别约2.2亿吨和1.3亿吨，位居世界第一[1'2]°农作物在栽培和生长过程中，常会受到各种病菌和虫害的影响，导致产品的质量和产量下降，严重时可能导致颗粒无收，给种植户带来巨大的经济影响为防治各种病虫害的影响，常在农业种植过程中施用农药等杀虫剂，但在施用的过程中，对农作物起到保护作用的仅15%左右，绝大部分的农药等杀虫剂随着地表循环，进入到土壤中，对土壤的生物、生态环境造成永久性的破坏[57],因此加强对土壤中农药等杀虫剂的监测，具有重要的意义°目前关于检测土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的研究不多，赵文晋、范伢等研究了液相色谱法和紫外可见分光光法检测地表水、土壤中的阿特拉津、百菌清等残留的检测，方法灵敏度较差，不适用土壤中极微量农药残留的监测89*°本实验通过加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测,该方法操作简便，重复性好,测定结果令人满意°1材料与方法1.1仪器气相色谱仪:Shimadzu GC2010Plus型气相色谱仪，配备自动进样器、电子捕获检测器（日本岛津）；色谱柱:Agilent HP-1701型石英毛细管色谱柱（规格：30mX0.25mm、膜厚0.25ym,美国安捷伦）；加速溶剂萃取仪：吉天APLE-3000型（北京吉天）；氮吹仪:YGC-36型（成都雅源）；混合器：IKA T25型（广州艾卡）;Milii-Q gradient a10型超纯水系统（美国密理博）。
河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定摘要：本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津（阿特拉津）进行检测，通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。
关键词：莠去津液相色谱农药中图分类号：X131.2文献标识码：A 文章编号：前言：随着农药在果蔬和粮食中的大量应用，农药残留量越发成为人们关注的问题。
而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末，莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，持效期也较长，它的杀草谱较广。
莠去津对人畜低毒，但对水田或鱼类等生物有较大影响。
但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险，因些并未禁止它的应用，而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。
值得说明的是，用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津，但湖和池塘中的莠去津处理较困难。
实验原理：用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津)，萃取液以无水硫酸钠干燥后，用浓缩仪浓缩近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
仪器设备与试剂：高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器，配C18反相液相色谱柱。
浓缩装置：旋转蒸发仪和氮吹仪。
分液漏斗等玻璃器皿。
甲醇：HPLC级。
二氯甲烷，农残级。
阿特拉津标准使用液。
无水硫酸钠等。
实验步骤：1、样品采集以棕色玻璃瓶采集河水，采集时水要充满溶器，并密封置于4℃冰箱内避光保存。
（本次实验共选择采样点位6个，采集样品24个，并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。
）2、样品前处理用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml二氯甲烷分两至三次萃取，每次10ml，振摇5-10分钟。
静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并几次二氯甲烷萃取液。
用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干，用甲醇定容至1.00ml，待分析进样。
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【摘要】提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法.土壤样品(10 g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1％(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱.质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量.结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2～75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1.在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5％～91.1％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3％～5.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】5页(P1310-1314)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;快速溶剂萃取;凝胶渗透色谱;阿特拉津;土壤【作者】余卫娟;胡文凌;俞丽琅;朱静娜;江胜良;李莉【作者单位】嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000;嘉兴市环境保护监测站,嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657.63阿特拉津又名莠去津，化学名称为2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-嗪，是一种三氮苯类除草剂，主要用于防除玉米、高粱和甘蔗等作物田中各种阔叶杂草及禾本科杂草［1-2］。
我国从20世纪60年代开始引进阿特拉津，由于其残留期较长、水溶性较高、应用量大和施用范围广，导致了其对环境的影响日益突出［2］，GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定阿特拉津限值为0.003 mg·L-1。
气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。
样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。
阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。
关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。
土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。
阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。
其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。
阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。
因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。
因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。
目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。
本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。
1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法李清波1,2 黄国宏31 王颜红1 王 朋1 张旭东1 骆永明21(中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室,沈阳110016)2(中国科学院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心,南京210008) 2002204204收稿;2002212205接受本文系中国科学院百人计划项目、中国科学院知识创新工程资助项目(kzcx22401)及中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室资助项目1 引 言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。
我国从80年代初开始使用,目前它的使用面积不断扩大,每年用量平均以20%的速度递增。
近年来研究发现,阿特拉津在土壤中半衰期较长,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。
因此,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。
阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定,常采用气相色谱NPD 检测,通常需要对样品提取和净化。
样品提取常采用振荡法,振荡时间较长,提取剂用量较多;样品的净化采取液液萃取或者小柱净化,液液萃取的方法萃取剂的用量较大,小柱净化方法对样品的净化时间较长,这些方法难于满足研究土壤和植物等大量环境样品中阿特拉津残留的测定。
因此,研究一种成本低、简单、快速测定阿特拉津残留的方法是研究阿特拉津生态环境风险的关键问题。
本文采用超声波提取和液液萃取技术,其方法简单、快速、节省试剂、准确,得到了满意结果。
2 实验部分2.1 材料 土壤和玉米样品:棕壤(0～20cm )和玉米均采自沈阳农业大学后山试验地(未使用过除草剂)。
土壤理化性质:pH 值(H 2O )为7.24,有机碳为1.1%,砂粒42%,粉粒44%,粘粒14%,土壤自然风干后,过0.25mm 筛;玉米籽粒风干后粉碎过0.25mm 筛。
2.2 试剂和仪器 阿特拉津(Atrazine ,22氯242乙氨基26异丙氨基2s 2三嗪),纯度99.3%(化工部沈阳农药标品中心),甲醇、二氯甲烷、正己烷(均为分析纯、重蒸馏),无水硫酸钠(400℃烘4h )、氯化钠。
河南科技Henan Science and Technology化工与材料工程总第818期第24期2023年12月收稿日期：2023-10-07作者简介：刘青（1995—），女，本科，助理工程师，研究方向：环境科学。
固相萃取—高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津刘青（河南省郑州生态环境监测中心，河南郑州450000）摘要：【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，其化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源存在潜在威胁，因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。
【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取，然后用氮吹浓缩仪进行浓缩，最后用高效液相色谱—紫外检测法测定，采用C18反相色谱柱（25mm×4.6mm ，5μm ），流动相V （甲醇）∶V （水）=60∶40（体积比）、流速0.8mL/min 、检测波长225nm 、柱温30℃、进样体积10μL 的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。
【结果】此方法检出限为0.06μg/L ，相关系数为0.9999，精密度为2.3%，线性范围为0.02~1.0mg/L ，样品加标回收率在97.5%~101%之间。
【结论】该方法效果较好，适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。
关键词：阿特拉津；高效液相色谱法；地表水饮源中图分类号：O657.7文献标志码：A文章编号：1003-5168（2023）24-0091-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2023.24.019Determination of Atrazine in Surface Water Drinking Sourcesby SPE-HPLCLIU Qing(Zhengzhou Ecological Environment Monitoring Center in Henan Province,Zhengzhou 450000,China)Abstract:[Purposes ]Due to the toxicity,water solubility,soil leaching,stable chemical properties,hightransferability and long-term existence,atrazine poses a potential threat to ecosystems and surface waterdrinking sources,requiring efficient and accurate determination of the content of atrazine in surface wa⁃ter sources.This paper aims to efficiently and accurately determine atrazine in surface water sources.[Methods ]The water sample was extracted by SPE,followed by concentration using a nitrogen blowing concentration instrument.Finally,a high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector was used,reversed phase column of C 18(250mm×4.6mm,5μm),the mobile phase of methanol-water (60∶40),the flow rate of 0.8mL/min,the detection wavelength of 225nm,the column temperature of 30℃,and the injection volume of 10μL,the concerntration of e atrazine in surface water sources was detected.[Findings ]The limit of detection was 0.06μg/L,the related coefficient wasc 0.9999,the precision of2.3%,the linear range was 0.02~1.0mg/L.Overall recoveries were between 97.5%and 101%.[Conclu⁃sions ]This method is effective and suitable for the analysis and determination of atrazine in surface wa⁃ter sources.Keywords:atrazine;high-performance liquid chromatography;surface water source0引言阿特拉津又名莠去津、园去津等，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式为C8H14ClN5，分子量为215.69，是世界范围内最常见的除草剂之一［1］，其具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性，化学性质稳定，容易转移到水环境中并长期存在，对生态系统和饮用水源构成严重威胁。
第32卷2004年10月 分析化学(FENXI HUAXU E ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第10期1273～1277研究报告阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱2质谱法测定任 晋1,2 蒋 可31 徐晓白11(中国科学院生态环境研究中心,北京100085) 2(中国医学科学院药物研究所,北京100050)摘 要 建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津(A TR )及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA ),Deisopropylatrazine (DIA ),Hydroxyatrazine (HA )的Oasis MCX (磺酸化(二乙烯基苯2N 2乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱离线萃取,HPLC 2MS 选择离子检测的分析方法。
对MCX (60mg ,3mL )小柱的萃取条件(样品溶液的p H ,上样速率,上样体积,洗脱液p H )进行了优化,得出最佳的实验条件。
A TR ,DEA ,DIA ,HA 的穿透体积均大于450mL 。
本实验利用HPLC 2APCI 选择离子模式对被分析物进行检测,500mL 水样的化合物检出限为0101～0106μg/L ;回收率均大于75%,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0.1μg/L 的检测标准。
该方法用于官厅水库坝后水样的分析,测出该处水样中A TR 为2.04μg/L ,DEA 为11.4μg/L ,DIA 为0.75μg/L 。
关键词 阿特拉津及其降解产物,固相萃取柱提取,水样分析 2003208220收稿;2004201220接受本文系国家自然科学基金资助项目(No.29977023)1 引 言阿特拉津是一种三嗪类除草剂,成本低且除草效果好,在世界范围内得到广泛的应用。
但是,该化合物易污染地下水,在低浓度长期暴露下会对生物体的内分泌系统产生干扰作用,引起一系列病症,甚至引发癌症1,各国政府加强了对该化合物的监控。
