循环水水质指标_测定方法(全)
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循环水中总磷的测定方法1.方法提要在酸性介质中,利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下,可转变成小分子物质,此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物,以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”,用吸光光度法测定出小分子物质,从而计算出循环水中可测活性物的含量。
2.试剂和材料2.1 标准贮备液:1mL溶液含有0.500mg;称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,置于烧杯中,加水溶解移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀;2.2 标准溶液:1mL溶液含有0.020mg;吸取20.00mL标准贮备液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期3个月;2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸,用水稀释至1L,混匀,贮存于棕色瓶中,贮存期15d;2.5 硫酸:C(H2SO4) = 0.5mol/L;2.6 过硫酸钾40 g/L溶液;3.仪器和设备3.1 分光光度计:波长范围400~800nm;3.2 可调电炉:800W;4.工作曲线的绘制在一系列50mL比色管中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 标准溶液(2.2),加水约20mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3mL 抗坏血酸(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25~30℃下放置10min。
在710nm 处,用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。
并绘制工作曲线,计算曲线斜率K值。
5.K值的计算K = M/A式中:M—所取标液毫克数A—相对应的吸光度曲线斜率K=(K1+K2+…+K n)/n6.可测活性物含量的测定吸取5mL经中速定性滤纸过滤后的水样于100mL的锥形瓶中,加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液(2.6),稀释至约35mL,在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。
取下,冷却至室温,用少量蒸馏水淌洗锥形瓶4~5次(总淌洗溶液不超过30ml),移入50mL比色管内。
加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
于25~30℃下放置10min,在710nm处,用1cm的比色皿,以蒸馏水加试剂空白为参比,测量其吸光度。
7.分析结果的表述X = M/V×1000毫克/升式中:M—标准曲线上查得的活性物的毫克数;V—水样的体积,mL。
氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH5~9条件下测定的。
试剂与材料:酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C(AgNO3)=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中,转移至1L棕色容量瓶中定容。
摇匀,置于暗处(不用标定)。
测定步骤:移取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用硝酸调至无色。
加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。
计算公式:X(mg/L)=(V-VO )×C×0.03545÷V样×106式中:V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml V—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,mlV样—水样的体积,mlc—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c(AgNO3)=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。
钙镁离子(总硬度)的测定方法1.方法提要钙离子测定是在PH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
2.试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。
2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。
2.5 钙--羧指示剂:0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。
2.7 氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL 氨水,稀释至1000mL。
2.8 铬黑T指示液:溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中,再加入15mL 乙醇。
或者以铬黑T:氯化钠=1:200的固体研细混匀。
3.分析步骤3.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
3.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节PH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。
4.分析结果的表述4.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量(X1),按式(1)计算:X1(CaCO3)=(c×V1×0.1001/V)×106式中: V1—滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;C —EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;V— 所取水样的体积,mL;0.1001—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。
4.2以mg/L表示的水样中镁离含量(X2),按式(2)计算:X2(CaCO3)=【c×(V2-V1)×0.1001/V】×106式中:V2 — 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml;V1 — 滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;C — EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;V — 所取水样的体积,mL;5.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
注意:a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。
c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。
碱度的测定方法1.方法提要以甲基橙为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测甲基橙碱度(又称总碱度)。
2.试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液:C(HCl) = 0.10 mol/L。
2.2 甲基橙指示剂:1%溶液。
3.分析步骤移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。
4.分析结果的表述为:以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中碱度M碱度M碱度=100×V mg/L式中:V—滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积,mL。
当用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液,移取水样体积为50mL时;M碱度= 50×V mg/LpH值的测定用精度为0.1以上的酸度计直接测定。
浊度的测定用浊度仪直接测定(散射光浊度仪 WGZ-B型 0~200NTU 精度0.5NTU,或其他型号)。
浓缩倍数的测定方法(二氧化硅吸光度值测定方法)1. 方法提要本方法系根据循环水/补充水中二氧化硅与钼酸胺生成黄色杂多酸原理,以分光度法测定出二氧化硅的吸光度值。
2. 试剂2.2.1钼酸胺【(NH4)6MO7O24·4H2O】:10%溶液;2.2.2草酸(H2C2O4·2H2O):10%溶液;2.2.3硫酸:0.5摩尔/升溶液;3. 测定方法3.1循环水二氧化硅吸光度值的测定:分别吸取25mL中速定性滤纸过滤后的循环水样于两支50mL比色管中,在高于20℃条件下,将其中一比色管直接稀释至刻度作空白参照,向另一比色管中加入6mL 0.5摩尔/升硫酸及2mL 10%钼酸铵,并稀释到刻度,混匀。
放置5分钟后,加入1.5mL 10%草酸溶液,混匀,立即在440nm波长处,用1cm或2cm比色皿,以空白作参照,测其吸光度值计为A循。
3.2补充水硅吸光度的测定:分析操作方法同3.1项,测其吸光度值计为A补。
4. 浓缩倍数的计算方法:浓缩倍数K = A循/A补铁含量的测定-邻菲啰啉分光光度法一,原理:铁(Ⅱ)菲啰啉络合物PH值在2.5~9之间是稳定的,颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。
在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。
最大吸光值在510nm波长处。
二,试剂和材料(1)水(GB/T6682,三级)。
(2)硫酸。
(3)硝酸。
(4)盐酸。
(5)硫酸溶液(1+3)。
(6)乙酸缓冲溶液。
溶解40g乙酸铵(CH3COONH4)和50mL冰乙酸(密度1.066g/mL)于水中并稀释至100mL。
(7)盐酸羟胺溶液(100g/L):融解10g盐酸羟胺(NH2OH.HCl)于水中并稀释至100mL。
(8) 1,10-菲啰啉溶液:溶解0.5g1,10-菲啰啉氯化物(一水合物)于水中并稀释至100mL。
或将0.42g1,10-菲啰(一水合物)溶与含有2滴盐酸的100mL水中。
此溶液储存在暗处,可稳定放置一周。
(9)过硫酸钾溶液(40g/L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀释至100mL。
(10)铁标准储备溶液(0.10g/L):称50.0mg铁丝(纯度为99.99%),精确至0.1mg。
置于100mL锥形瓶中,加20mL水,5mL盐酸,缓慢加热使之溶解,冷却后定量转移到500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液储存于耐蚀玻璃或塑料瓶中,可稳定放置至少一个月。
(11)铁标准溶液Ⅰ(20mg/L):移取100mL铁标准储备液于500mL容量瓶中并稀释至刻度。
使用当天制备该溶液。
(12)铁标准溶液Ⅱ(0.2mg/L):移取5mL铁标准溶Ⅰ液于500mL容量瓶中并稀释至刻度。
使用当天制备该溶液。
三,仪器和设备(1)一般实验室用仪器。