水质常规指标测定操作方法精

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水质常规指标测定操作方法

一、COD：

化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89）

方法原理：

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

方法的适用范围：

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

所需仪器和实验用品：

1.硫酸汞：

xx

2.硫酸-硫酸银试剂：

向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

3.重铬酸钾标准溶液（

2CrO

7=0.25mol/L）：

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称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。

4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H

2O≈0.1mol/L]：

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c[(NH 4) 2Fe(SO 4)

2]=0.25×10/V 式中：

c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）；

V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

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5.试亚铁xx指示液：

称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

6.滴定台，酸式滴定管

7.COD消解管与COD消解仪

实验步骤：

取1ml水样，加入到COD消解管，加1ml去离子水，再加入1ml 重铬酸钾，再加入

3ml的硫酸－硫酸银，置于COD仪消解2小时。消解后冷却半小时左右，用硫酸亚铁氨滴定。滴定时，将消解后的混合液倒入锥形瓶，加入1滴1，10-菲绕啉指示剂，摇匀，用硫酸亚铁氨滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。

结果表示：

水样COD浓度（mg/L）=COD系数*水样滴定体积。

COD系数测定方法：

于150ml锥形瓶中加入2ml的重铬酸钾，8ml去离子水，再加入3ml浓硫酸，冷却后加入一滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。COD系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积

总磷：

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法（参看GB11893-89）方法原理：

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

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方法的适用范围：

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。

所需仪器和实验用品：

1.硫酸：1+1

2.过硫酸钾，50g/L溶液：

将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。

3.10%抗坏血酸：

溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

4.钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml 水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。

5.磷酸盐贮备溶液：

将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，

用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。

6.磷酸盐标准使用液：

吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。

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7.50ml比色管

8.分光光度计

实验步骤：

取水样（使含磷量在测量范围内）加到50ml的比色管，去离子水定容到25ml，加入4ml过硫酸钾，摇匀，高压锅消解。冷却30min，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S 后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色15min后，单波长700nm下比色，空白样调零。同时做一个空白，用去离子水代替水样，操作步骤同上。

标准曲线的绘制：

向10支比色管中，分别加入磷酸盐标准使用液0.0，0.50，1.00，3.00，

5.00，10.00ml，15ml。加水至25ml，然后操作步骤同水样测试操作步骤。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

结果表示：

总磷含量（mg/L）=m/v 式中：

m—由校准曲线查得的含磷量（μg）

V—测定用试样体积，ml

三、正磷：

采用钼酸铵分光光度法

所需仪器和实验用品：

1.硫酸：1+1

2.过硫酸钾，50g/L溶液：

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将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。

3.10%抗坏血酸：

溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

4.钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml 水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。

5.磷酸盐贮备溶液：

将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。

6.磷酸盐标准使用液：

吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。

7.50ml比色管

8.分光光度计

实验步骤：

取1ml水样加到50ml的比色管，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色15min 后，单波长700nm下比色，空白样调零。步骤基本与总磷测试步骤相同，不同之处在于测总磷需要消解，而测正磷不需要消解。

四、总氮：

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采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（参看GB-11894-89）本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

方法原理:

在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A

220-2A

275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸

光系数为1.47×103L/（mol·cm）。

方法的适用范围：

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L；测定上限为4mg/L。

所需仪器和实验用品：

1.碱性过硫酸钾溶液：

称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化钠，溶于去离子水中，稀释至1000ml，溶液存于聚乙烯瓶内。

2.（1+9）盐酸溶液

3.硝酸钾标准贮备液：

称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于去离子水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少稳定6个月。

4.硝酸钾标准使用液：

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将贮备液用去离子水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

5.25ml比色管

6.紫外分光光度计

7.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2，相应温度为120~124℃。

实验步骤：

取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜，最多加10ml）加到25ml比色管，去离子水定容到10ml，加入

5ml碱性过硫酸钾，摇匀，用高压锅消解。冷却30min，加入1＋9盐酸1ml，定容到25刻度线，摇匀，在UV下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。

标准曲线的绘制：

向10支比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.0，0. 50、1.

00、

2.

00、3.00，5.00，7.00，8.00ml。用去离子水稀释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，摇匀，用纱布及绳子裹紧管塞，以防迸溅出。用高压锅消解。操作步骤同水样测试操作步骤。根据所得吸光度与氮含量绘制标准曲线。

结果表示：

总氮含量（mg/L）=m/v 式中：

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m—从标准曲线上查得的含氮量（μg）；

V—测定用试样体积，ml。

五、氨氮：

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。可采用水杨

酸分光光度法（参看GB7481-87）

方法原理：

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。

方法的适用范围:

本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。所需仪器和实验用品：

1.氨氮显色液：

称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。注：

若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为6.0~6.5。

2.xx铁氰化钠：

称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。

3.次氯酸钠溶液：

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取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L的次

氯酸钠溶液。存放于棕色瓶中，本试剂可稳定一周。

4.铵标准贮备液：

称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1mg氨氮。5.铵标准中间液：

吸取10ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.1mg氨氮。

6.铵标准使用液：

吸取10ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1μg氨氮，临用时配制。

7.10ml比色管

8.分光光度计

9.滴瓶

实验步骤：

取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，使氨氮含量不超过8μg）加到10ml比色管，加去离子水到8ml左右，加入1ml氨氮显示液，再加入2滴亚硝基铁氰化钠，2滴次氯酸钠，定容到10ml，摇匀，显色1小时，在单波长697nm下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。

标准曲线的绘制：

向一组6个10ml容量瓶中分别加入铵氮标准使用液

0、1.

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00、2. 00、

4. 00、6.

00、8.00ml。按照水样测试方法进行测试，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

结果表示：

氨氮含量（mg/L）=m/v 式中：

m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）

v--水样体积，ml

六、亚硝氮：

（亚硝酸盐氮）

亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可

被还原成氨。采用亚硝氮分光光度法（参看GB7493-87）

方法原理：

在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。

方法的适用范围：

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本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中

亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为

0.2mg/L亚硝酸盐氮。

所需仪器和实验用品：

1.显色剂：500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g 对氨基苯磺酰胺。

再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

2.亚硝酸盐氮标准贮备液：

称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。

3.亚硝酸盐氮标准中间液：

分别取50ml硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg亚硝酸盐氮，中间液贮于棕色瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一周。

4.亚硝酸盐氮标准使用液：

取10ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含1μg亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。

5.磷酸ρ=1.7g/ml。

6.50ml比色管

7.分光光度计

实验步骤：

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取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于50ml比色管，去离子水定容到50ml，加入1ml亚硝氮显色剂，摇匀，显色20min，单波长540nm下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。标准曲线的绘制：

向一组6个50ml比色管中分别加入亚硝酸盐氮标准使用液

0、1. 00、

3. 00、5. 00、7.

00、10.00ml。加入1ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，以水为参比，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除零浓度空白管的吸光度，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。结果表示：

亚硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v 式中：

m—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（μg）；v--水样体积，ml

七、硝氮：

（硝酸盐氮）

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水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。采用紫外分光光度法（参看HJ/T346-2007）

方法原理:

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸光值定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm 处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

方法的适用范围：

本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为

0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。

所需仪器和实验用品：

1.盐酸：

c=1mol/L

2.硝酸盐氮标准贮备液：

称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。

3.0.8%氨基磺酸溶液：

避光保存于冰箱中。

4.50ml比色管

5.分光光度计

实验步骤：

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取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于50ml比色管，去离子水定容到50ml，加入1mol/L盐酸1ml，再加入0.1ml的氨基磺酸，摇匀，UV下比色，去离子水调零。（进用户程序，TN）同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。

校准曲线的绘制：

于5个200mL容量瓶中分别加入0. 50、1. 00、2. 00、3.

00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.

25、0. 50、1. 00、1. 50、

2.00mg/L 硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。通过吸光度与硝酸盐氮含量绘制标准曲线。

结果表示：

硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v 式中：

m--相对于校正吸光度的硝酸盐氮含量（μg）

v--水样体积，ml

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八、污泥浓度（SS）

污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固

体数量。单位：

mg/L。所用仪器和实验用品：

1．定量滤纸

2.坩埚

3．烘箱

4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂

5．分析天平，感量0.1mg 实验步骤

1．将坩埚和定量滤纸在103~105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m 0；（通常提前一天烘，第二天取用）

2．将样品100ml用事先烘好的的滤纸过滤（为提高过滤速度，应采用真空泵进行抽滤），将滤好的污泥放入原来恒重的坩埚中，放入103~105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥至恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m

1；

结果表示：

SS= (m 1- m 0)/0.1 九、BOD

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是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化

或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm（毫克／升）表示。

BOD的测定方法：

标准稀释法（参见GB7488-87）

其测定原理是：

水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD

5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。

实验仪器、设备

1．20℃±1℃恒温培养箱。

2．5～20L下口玻璃瓶。

3．250mL溶解氧瓶：

带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。

4．1000mL量筒。

5．玻璃搅拌棒：

棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

6．虹吸管：

供分取水样和添加稀释水用。

实验试剂

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1．磷酸盐缓冲溶液：

将0.85g磷酸二氢钾（KH 2PO

4）、2.175g磷酸氢二钾（K 2HPO 4）、

3.34g磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·7H

2O）和0.17g氯化铵（NH

4Cl）溶于水中，稀释至100mL。此溶液的pH应为7.2。2．硫酸镁溶液：

将2.25g硫酸镁（MgSO 4·7H

2O）溶于水中，稀释至100mL。

3．氯化钙溶液：

将2.75g无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。

4．氯化铁溶液：

将0.025g氯化铁（FeCl 3·6H

2O）溶于水中，稀释至100mL。

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5．盐酸溶液（0.5mol/L）：

将4mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至100mL。6．氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：

将2g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。

7．亚硫酸钠溶液（

2SO

3=0.025mol/L）：

将0.1575g亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL。

此溶液不稳定，需当天配制。

8．葡萄糖-谷氨酸标准溶液：

将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取15mg溶于水中，移入100mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。

9．稀释水：

在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2～8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。

瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水pH应为7.2，其BOD

5应小于0.2mg/L。

10．接种液：

可选用以下任一方法获得适用的接种液。

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①城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。

②表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2

河流断面水质自动监测站方案(常规参数)20150707

水质自动监测站建设方案 编制单位：榆林兴源电子科技有限公司编制时间：2015年07月

目录 一、水质在线自动监测系统概述 (2) 二、水质在线自动监测系统设计依据 (3) 三、水质在线自动监测系统详述 (4) 3.1 采配水单元 (4) 3.2 预处理单元 (4) 3.3 清洗单元 (6) 3.4系统控制单元 (6) 3.5 数据采集、传输和远程监控 (9) 四、水质在线自动监测仪器 (10) 4.1 五参数分析仪（德国科泽 K100 W系列） (10) 4.2 高锰酸盐指数（德国科泽 K301 COD Mn A） (13) 4.3 氨氮分析仪 (德国科泽K301 NH4 A ) (16) 五、项目预算 (18)

一、水质在线自动监测系统概述 在线水质自动监测系统是以自动监测设备——在线水质分析仪为核心，结合现代的计算机（包括软件）技术、自控技术、网络通讯技术、流体取样术等先进技术手段高度集成的一套完整的自动分析系统。它可以有效地分析来水的各项水质参数，并对水样进行自动留样。同时可利用水质模型功能软件对水质变化趋势进行有效的预测预警，也可以根据实时水质参数之间的关联组合所表现的综合性质，为决策人员提供大量客观详实的有效数据和判断依据。 通常水质在线自动监测系统包括自动分析仪器、取样单元、配水单元、预处理单元、数据采集单元、通讯单元和控制单元；除此以外，还包括清洗除藻、纯水、供电、防雷等辅助单元。水样通过取样设备自动抽取到指定位置，由中控设备控制相应的管路和阀门对水样进行初步的预处理后再进行有针对性的分类处理，合理分配给相应的水质分析设备，分析设备采用符合国家统一颁布的标准方法对水样进行分析测量，并将测量得到的结果传输到数据采集设备，最后由数据采集设备统一发送到远程服务器。在现场，中控设备通常可以对各个系统进行简单的控制，并将测量结果实时显示在中控监视器上。在远程控制中心，一方面通过有功能强大的数据平台，可以把接收来自各站点的监控系统相关信息，汇总得到各种数据报表，并可对数据进行分析处理。先进的数据平台还能结合水质模型功能软件对水质数据进行分析评估以及预测、预警。 本项目监测以下7个常规参数：水温、PH、电导率、DO、浊度、高锰酸盐指数、氨氮。

水质检测42项常规指标所需仪器试剂

水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。

水质指标测定方法手册

水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；

第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。

1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分

水质常规指标测定操作方法精

1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1.硫酸汞： xx 2.硫酸-硫酸银试剂： 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

3.重铬酸钾标准溶液（ 2CrO 7=0.25mol/L）： 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]： 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中： c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液：

水质中常规项目的检测方法自已编制实用

色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1

水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。 水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯 兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1

水质在线监测仪器发展现状(DOC)

水质在线监测仪器发展现状 水质在线监测仪器作为水质在线自动监测系统的核心，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术等，采用化学法、电化学法、光谱法等分析方法，能对水质参数进行实时连续在线测量和分析。水质在线监测仪器主要监测对象有：化学需氧量（COD）、氨氮、总氮、总有机碳（TOC）、总磷、锑、砷、铜、汞、铬、金属离子、pH值、电导率、浊度、溶解氧等。 1 COD在线监测仪器发展现状 化学需氧量（COD）是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，反映了水体中受还原性物质污染的程度，这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。 1.1 COD在线监测仪器的技术原理 目前COD在线监测仪器的主要技术原理有6种： 1）重铬酸盐法-光度比色法； 2）重铬酸盐法-库仑滴定法； 3）重铬酸盐法-氧化还原滴定法； 4）电化学氧化法-氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法； 5）电化学氧化法-臭氧氧化法； 6）紫外吸收法（UV法）。 为便于比较，可将以上6种技术原理归为三类：重铬酸盐法、电化学氧化法和紫外吸收法（UV法）。 1.1.1 重铬酸盐法 1）重铬酸盐法根据测得数值的方法不同分为光度比色法、库仑滴定法、氧化还原滴定法。通常在一定的温度下，在强酸溶液中用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经过高温消解后，Cr6+被水中还原性物质还原为Cr3+。再使用分光光度计、库仑滴定、氧化还原等方法测得数值，利用该数值与试样中氧化还原物质浓度的关系进行定量分析。

2）该类是国家推荐使用的方法，有测量准确、测量范围广、技术成熟等优点。 3）但该类仪器也存在以下问题：①测量时间相对较长，一旦水质突变，有可能无法及时监测；②通常采用加温或加压的办法提高消解速度，增加了设备的复杂性，易故障；③产生强腐蚀性、含有毒的重金属离子废液，易腐蚀管路，同时会产生二次污染。 1.1.2 电化学氧化法 1）电化学氧化法根据所使用的氧化剂不同分为氢氧基及臭氧（混合氧化剂）氧化法和臭氧氧化法。电化学氧化法采用三电极设计，包括工作电极、辅助电极和参比电极。工作电极（即阳极）：该电极头表面镀PbO2，接电源正极，发生的是氧化还原反应。在一定的工作电压下，溶液中的OH-在PbO2的表面放电产生OH 基，具有很强的氧化性。辅助电极（即阴极）：该电极也是铂电极，接电源负极，发生的是还原反应。信号电流通过阴、阳两极。参比电极：该电极独立于信号电流以外，自身电位稳定，作为工作电极的电位参照，当水样与电解液定量进入测量池时，有机物被工作电极表面所产生的OH基所氧化，而氧化过程所消耗的电流大小与水样的COD值的大小成线性关系。只要将氧化所消耗的电流信号通过检测、放大与处理就可知与水样浓度相对的COD值。 2）电化学氧化法测量时间较短，运行可靠，OH基通常能将有机物100%氧化，不存在选择性问题，测量范围较广，适用于各种场合的废水。采用该原理的在线监测仪器结构相对简单，由于是链式反应，基本上不消耗电解液。 3）电化学氧化法不属于国标或推荐方法，在应用时，需要将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正。同时电化学氧化法的在线监测仪器需要添加温度补偿。 1.1.3 紫外吸收法（UV法） 1）UV是Ultraviolet Ray（紫外线）的简称，UV计是应用紫外线吸光度原理，用双波长吸光度测定法测量水中的有机污染物浓度的一种自动在线监测仪器。由于各种有机物对254nm的紫外光大多有吸收，通过测定污水对UV254的吸收程度得到UV吸收值，在通过UV值与COD之间的线性关系式就可以自动换算出所测水样的COD值。同时UV计利用波长为550nm的参比光可以自动校正浊度、电源的波动、元器件老化等因素对测量结果的干扰，从而提高测量精度。 2）UV法不用试剂，不用取样，对样品条件没有任何限制，不需要样品的预处理，因此结构简单，故障率低。适用于市政污水宏观监测、水质变化比较稳定的环境，对水中的一大类芳香族有机物和带双键有机物尤为灵敏，对苯类、苯环

水质在线监测系统

水质在线监测系统，通过建立无人值守实时监控的水质自动监测站，可以及时获得连续在线的水质监测数据( 常规五参数、COD、氨氮、重金属、生物毒性等)，利用现代信息技术进行数据采集并将有关水质数据传送至环保信息中心，实现环保信息中心对自动监测站的远程监控，有利于全面、科学、真实地反映各监测点的水质情况，及时、准确地掌握水质状况和动态变化趋势。水质在线监测系统由水质在线分析仪、采样系统、辅助参数监测系统等组成。 其中水质在线分析仪是基于紫外全光谱技术的连续在线式水中有机物浓度分析仪，在水质的在线监测方面与传统的COD化学法和现有的紫外单/双波长法相比均具有非常明显的技术优势，同时给用户的使用带来了明显的经济效益，具体表现如下： 与传统的COD化学法在线监测设备想比，在技术上具有结构简单、可靠性高、响应速度快（1秒钟一个数据）实时性高、不存在二次污染等特点，从经济效益上讲水质在线分析仪具有运行费用低、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。 与现有的紫外单/双波长法（利用污水在254nm处的吸光度与污水中COD之间的线性关系测定COD浓度）相比具有测试准确度高、检测范围宽、维护周期特别长（一般可达到半年之久）、维护量小等显著特点。这是因为单波长法仅能对有机污染物组分较为单一的污水或者污水中所含有机污染物组分相对固定的污水进行COD的测定，而对于污染物组分复杂多变的样品由于吸光度与COD之间的相关性较差直接导致测试结果的误差增大。紫外全谱扫描技术则通过污水的紫外光谱数据与有机污染物浓度之间所建立的数学模型来预测水中有机污染物的浓度，由于模型本身的外推能力会使测试准确度随着用户的使用时间增长而愈来愈高。在检测范围上采用专利型在线稀释装置，可以满足在不更换或调整比色皿的

实验方法汇总(水质监测指标)

实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。

第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①

水质指标测定方法 简单版

水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定

环境水质常规指标检测

样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。

水质检测方法

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2

(完整word版)铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法作业指导书

ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审稿）》 自2014年03月01日起实施编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯

1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，??型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级（IP代码） GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。 3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检

锅炉水质标准及测定方法总结.docx

GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结

水质在线检测教程

一水质监测分析方法 1 COD cr 定义：是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果折算成氧的量（以mg/L计）。 意义:测COD是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧. 水中的还原性物质：有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等. 测量原理:在强酸性溶液中,用一定量的K2Cr2O7氧化水样中还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O 回滴（黄-蓝-红褐色即为终点）.根据(NH4)2Fe(SO4)2`6H2O的用量算出水中还原性物质消耗氧的量. 测量过程中一般以Ag2SO4作为催化剂，HgSO4掩蔽CL-干扰. 公式: COD cr(o2,mg/L,)=（V0-V1）．C×8×1000/V 2 NH3-N 定义:水容易中的NH3-N是以游离氨或离子氨形式存在的氮. 氮的种类:硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、NH3-N、和有机氮. 意义:鱼类对非离子氨比较敏感,为保护淡水水生物,水中非离子＜0.02 mg/L. 实验室测量方法:①纳氏试剂光度法②水杨酸-次氯酸盐比色法

3 TN:指水中可溶性及悬浮颗粒中的含氮量 测定方法: 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理:在水样中加过硫酸钾并高温消解,然后在220nm紫外光处测量吸光度,通过吸光度计算TN浓度的方法. 4 TP:P几乎都以各种磷酸盐的形式存在 测定TP的意义:防止水质”富营养化” 检测分析方法:第一步可由氧化剂K2S2O8将水样中不同形态的P转化为磷酸盐;第二步测定正磷酸,从而求的TP含量. 测定方法：K2S2O8-钼蓝法 ①K2S2O8消解 原理：K2S2O8溶液在高压釜内经120℃加热，产生如下反应： K2S2O8+H2O→2KHSO4+?O2 从而将水中存在的有机P、无机P和悬浮P氧化成正磷酸. ②钼蓝分光光度法 方法原理:在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 保存:由于磷酸盐可能吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶储存,所有

废水水质测定方法

废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：

水质在线自动监测管理汇总

水污染源在线监测系统的运营管理方法 1、定期进行仪器现场巡查，进行必要的校准、维护、维修、耗材更换工作。以 保障仪器准确可靠运行。 2、负责每天进行一次仪器运行状态检查，如发现问题则在第一时间解决。 3、按仪器运行要求定期对系统进行校准，以保证仪器数据的准确有效。 4、应对在线监测站建立专人负责制，制定操作及维修规程和日常保养制度，建 立日常运行记录和设备台账，建立相应的质量保证体系，并接受环境保护管理部门的台账检查。 5、应每月向有关环境保护管理部门作运营工作报告，陈述站点在线监测系统的 运营情况。 6、安排相对固定的专业人员负责运营维护工作。 7、应备有常用耗材与配件及必要的交通工具，以保障维修及时。 8、接受环保部门的监督、指导、考核，及时汇报重大事故或仪器严重故障的情 况。 一、日常管理 1、质量保证与质量控制制度 1.1操作人员应按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。 1.2在线监测仪器在有效使用期内应通过检定或校验。应具备运行过程中定期自 动标定和人工标定功能，以保证在线监测系统监测结果的可靠性和准确性。 1.3采用国家级样品，若采用自配标样，应用有证标准样品对自配标样进行验证， 验证结果应在标准值确定度范围内。标样浓度应与被测废水浓度相匹配。每周用国家认可的质控样（或按规定方法配制的标准溶液）对自动分析仪进行一次标样溶液核查，质控样（或标准溶液）测定的相对误差应不大于标准值的±10%，若不符合，应重新绘制校准曲线，并记录结果。 1.4样品的测定值应在校准曲线的浓度范围内。 1.5按照国家规定的监测分析方法进行实际水样比对试验，比对试验时，实验室 质量控制按照有关规定执行，比对试验实验室监测分析方法请见《水污染源在线监测系统运行于考核基数规范（试行）》（HJ/T355-2007）中的表2，比对试验相对误差值应满足HJ/T355-2007表1中规定的性能指标要求。

水质指标化验方法

共享知识分享快乐 一污水悬浮物的测定 一、实验原理 悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，造成水质恶化，污染环境，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料，并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L） 二、实验仪器 （1）烘箱 （2）分析天平 （3）干燥器 （4）孔径为0.45um的滤膜 （5）称量瓶内经为30～50mm （6）扁嘴无齿镊子 （7）无油真空泵、吸滤瓶、过滤器 三、测定步骤 1、采样 先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前用即将采集的水样将

聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml. 页眉内容． 共享知识分享快乐 2、滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。 2.测定 量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次，继续吸滤以除去痕量水分。（如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。 四、计算 6 /V×10)悬浮物含量（mg/L）=(m-m BA g +滤膜及称量瓶质量，悬浮物式中：m A——g 滤膜及称量瓶质量，m B——ml 样品体积，V ——

水质检测方法总结(1)

水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分