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-~>""^#研究与讨论於负载型金属催化剂原子级表征及研究进展白羽％满毅柳颖杜雪丽"中国石油化工股份有限公司北京化工研究院分析研究所，北京100013)摘要：负载型金属催化剂具有选择性高、活性高、稳定性高、腐蚀性小、可重复利用的特点，这些性能与催化剂结构存在很大关系°基于对负载型金属催化剂结构和作用机理的深入研究,本文介绍了几种负载型金属催化剂的原子级表征技术。
主要归纳了几种表征技术的适用范围、不同表征数据的分析。
通过这些表征技术以及多种技术的融合使用，为最终实现催化剂的实际工业价值提供可能性°关键词：负载型金属催化剂原子级表征DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.010Atomic characterization technology and research progress of supported metal catalysts.Bai Yu%,ManYi#Liu Ying#Du Xueii(Analytical Research Division#Beijing Research Institute of Chemical Industry#Beijing100013#China)Abstract：Thesupported metalcatalysthasthecharacteristicsofhighselectivity#highactivity#high stability#low corrosiveness and reusability#which are closely related to the structure of the catalyst. Basedonin-depthstudyofthestructureandmechanism#severalatomiccharacterizationtechniquesofsup-ported metalcatalystsareintroduced.Thispapermainlysummarizestheapplicationscopeofcharacteriza-tion techniques and the analysis ofdi f erentcharacterization data.Through thecombination ofthese characterizationtechniquesand various techniques#it is possible to realize the industrial value ofthe catalyst.Key words:Supported metal catalysts$Atomic level$Characterization1引言随着社会的不断进步和科技的飞速发展，催化剂在人们日常生活中的地位显著提高，尤其在与人们生活息息相关的领域，例如石油冶炼「1、有机合成"*、环境污染的防治⑶等方面，化工产品数量和质量的提高也意味着对催化剂要求的不断提高’负载型金属催化剂在化学反应中只降低反应的活化能,不改变其在反应前后的种类和数量的属性,使得这种催化剂在化工行业中起到至关重要的作用4,例如乙烘的选择性加氢制乙烯反应）5*、水汽转化反应6、催化脱氢反应7等’负载型金属催化剂主要由载体和金属化合物配合而成’这种催化剂具有选择性高、活性高、稳定性高、腐蚀性小的特点，并且可以重复利用）89*'这些性能与催化剂结构也有很大关系’为了探究其性能和结构的关系，则需要通过多种表征手段分析’传统的表征方法目前能对不同种催化体系得到较好的剖析，例如场发射扫描电镜（SEM）可以探究催化剂的表面形貌和大小）10*,X射线光电子能谱（XPS）可以探究负载催化剂表面的化学状态⑴*。
4种相位衬度成像方法相位衬度成像的基本原理是，通过探测相位引起的光强变化来探测样品。
1 晶体干涉仪成像法通过干涉条纹移动探测样品引起的相位改变。
图1为利用晶体干涉仪进行相位衬度成像的装置示意图。
其成像过程是，同步辐射白光经过双色器和晶体准直器，成为单色准直的X射线束。
照射在第一块晶体上，第一块晶体将入射的单色X射线光束分为两束，一束用于照射样品形成物光，另外一束作为参考光。
第二块晶体又将两束光会聚，在插入样品之前，拍摄一幅干涉条纹，插入样品后再拍一幅干涉条纹，将两幅干涉条纹进行比较，就可以探测到样品对X射线产生的相位移动，获得样品的相位衬度像。
图1 晶体干涉仪进行相位衬度成像的装置示意图（利用晶体干涉条纹读取样品的相位信号）2 衍射增强成像法利用晶体对入射的角度选择性，探测样品引起的折射角。
图2是衍射增强成像装置示意图。
晶体具有非常窄的接收角，只有当入射光沿着接收角的方向入射，晶体才会反射入射光，当入射光沿着其他方向入射，晶体拒绝反射入射光。
其成像的过程是，同步辐射白光经过单色器晶体，形成单色准直光束照射在样品上，样品中密度不同或者结构不同的区域会以不同的折射角折射X射线，分析晶体通过旋转调节接收角的方向，可以任意选择某一折射角出射的折射光，获得样品的折射衬度像。
图2 衍射增强成像装置示意图（利用分析晶体的角度选择性读取折射角信号）3 光栅剪切相位衬度成像法利用光栅剪切干涉获得对样品折射光的角度选择性，探测样品引起的折射角。
图3是光栅剪切相位衬度成像装置图。
在没有样品时，自成像光栅通过衍射会形成一幅光栅的自成像，称为泰保效应。
在光栅像的地方，插入一块空间周期和光栅像相同的分析光栅，随着分析光栅横向移动，探测器上的光强会出现强弱的周期性变换。
在放入样品前，先调节自成像光栅和分析光栅的相对位置，使光栅像和分析光栅处于半对准状态，即光栅像上有一半光子通过分析光栅，到达探测器，另一半光子被分析光栅阻挡。
SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITYSTEM模式下会聚角对HAADF图像的影响小组成员：丁晓飞、巨菡芝、陆郁飞、孙相龙、王昭光、张好好课程名称：显微学与谱学分析完成日期：2015年12月27日STEM模式下会聚角对HAADF图像的影响近20 年来，随着电子显微技术的不断发展，扫描透射电子显微分析技术(STEM)已经成为目前最为流行和广泛应用的电子显微表征手段和测试方法。
相比于传统的高分辨相位衬度成像技术，扫描透射电子显微镜可提供具有更高分辨率、对化学成分敏感以及可直接解释的图像，因而被广泛应用于从原子尺度研究材料的微观结构及成分。
其中高角环形暗场像（HAADF-STEM）为非相干高分辨像，图像衬度不会随着样品的厚度及物镜的聚焦的改变而发生明显的变化，像中亮点能反映真实的原子或原子对，且像点的强度与原子序数的平方成正比，因而可以获得原子分辨率的化学成分信息。
近年来，随着球差校正技术的发展，扫描透射电镜的分辨率及探测敏感度进一步提高，分辨率达到亚埃尺度，使得单个原子的成像成为可能。
一、扫描透射电子显微分析技术（STEM）简介扫描透射电子显微镜（Scanning Transmission Electron Microscope，简称STEM）是指透射电子显微镜中有扫描附件者，尤其是指采用场子枪作成的扫描透射电子显微镜。
扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展，可以看成是TEM 与SEM的巧妙结合。
1.STEM工作原理扫描透射成像不同于一般的平行电子束透射电子显微成像，它是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。
如图1所示，首先通过一系列线圈将电子束会聚成一个细小的束斑并聚焦在样品表面，利用扫描线圈精确控制束斑逐点对样品进行扫描。
同时在样品下方安装具有一定内环孔径的环形探测器来同步接收被散射的电子。
当电子束扫描样品某个位置时，环形探测器将同步接收信号并转换成电流强度显示在相连接的电脑显示屏上。
电子显微镜在金属材料分析测试中的应用摘要：本文简述了电子显微镜的发展，主要介绍了透射电子显微镜的结构、原理、制样方法及其在铝合金分析和检测中的应用。
关键词：电子显微镜；扫描电镜；透射电镜；能量散射谱The Applications of Electrical Microscopy on Analysis andTesting of Metal MaterialsAbstract：In this paper, Briefing the development of the electric microscopy. The structures, principles, samples preparing methods and the application on the analysis and testing for Al alloy of transmission electric microscopy will be mainly introduced.Key words：Electric microscopy; Scanning electric microscopy; Transmission electric microscopy; Energy diffraction spectrum引言材料、信息和能源并列为新世纪科学技术三大支柱，材料更是重中之重。
随着科学技术的发展，要得到性能优异的材料，先进的研究手段和测试方法是必需的。
随着人们对一些微观尺度效应进行了深入的研究，随之对其分析的工具也提出了更高的要求[1]。
在材料学领域，加工工艺、晶体结构、原子位置和性能特征是材料研究的四大方向，那么材料的微观结构表针也是其中的一个重要分支。
在对结构的研究过程中，也涌现出了一系列先进的检测设备，如XRD(X-Ray diffraction)、显微镜分析等。
1 显微镜的发展1665年Hooke在观察细胞时，发明了第一台光学显微镜。
z-衬度像成像原理及其特点
衬度像是一种地球科学中常用的遥感技术，用于获取地表和地形的信息。
它的成像原理是基于地物表面对太阳辐射的反射和散射特性。
当太阳光照射到地面上的物体时，不同的地物会表现出不同的反射和散射特性，这些特性会被传感器捕捉到并转化为图像。
衬度像的特点包括以下几个方面：
1. 多光谱信息，衬度像能够获取多光谱数据，即不同波段的光谱信息，从可见光到红外波段，这使得衬度像能够提供丰富的地表信息，包括植被覆盖、土壤类型、地形高程等。
2. 高分辨率，衬度像可以提供高分辨率的图像数据，能够清晰地显示地表细节，这对于城市规划、农业监测、环境保护等方面具有重要意义。
3. 遥感监测，衬度像可以通过遥感技术实现对大范围地表的监测，能够快速获取大面积的地理信息，为资源管理、灾害监测等提供支持。
4. 数据处理，衬度像获取的数据需要经过专业的处理和分析，
包括大气校正、几何校正、影像配准等步骤，以确保数据的准确性
和可靠性。
5. 应用广泛，衬度像技术在农业、林业、地质勘查、城市规划、环境监测等领域都有广泛的应用，为各行业提供了重要的数据支持。
总的来说，衬度像作为遥感技术的一种，具有获取多光谱信息、高分辨率、遥感监测、数据处理和广泛应用等特点，对于地表信息
的获取和分析具有重要意义。
