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优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏【摘要】文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2～10μm的优质细颗粒金刚石单晶.通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2010(022)004【总页数】4页(P30-33)【关键词】细颗粒;金刚石;高温高压合成;成核密度;过剩压【作者】刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏【作者单位】吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;河南工业大学,河南,郑州,450052;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】TQ164本文根据金刚石合成不同区域的生长特点,体系成核率对金刚石合成的影响进行了详细考察,并通过对合成工艺进一步改进,从而实现优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成。
本实验为以后进一步合成更小尺寸的超细颗粒金刚石单晶提供了一种新途径。
通常我们对于常规粒度金刚石进行表征除了进行形貌的观察外还可以进行冲击强度(T I)和热冲击强度(TT I)等机械性能和光学、热学、电学等性能的测量。
而目前对于超细颗粒的金刚石还没有一个统一的评价标准。
对于超细颗粒金刚石单晶来说,测定其冲击强度非常困难,而金刚石热稳定性的测试是一项重要的性能指标。
人造金刚石高温高压法人造金刚石高温高压法（High Temperature-High Pressure （HTHP）Synthetic Diamond Technology）引言金刚石作为一种珍贵的宝石和工业材料，具有极高的硬度、热导率和耐磨性，以及良好的化学稳定性。
然而，天然金刚石资源有限，无法满足工业的需求。
因此，人造金刚石的制造技术应运而生。
其中，人造金刚石高温高压法是一种常用且有效的方法。
本文将详细介绍人造金刚石高温高压法的原理、过程、应用及其在工业中的重要性。
一、原理人造金刚石高温高压法是利用高温高压环境下，通过合成金刚石晶核，在短时间内制备出大尺寸、高质量的人造金刚石。
其原理主要涉及以下几个方面：1. 高温高压环境：该方法通常需要在5-7 GPa和1500-1800℃的条件下进行操作。
高压可以使石墨等碳源达到金刚石稳定区，而高温则有利于加速金刚石晶体的生长速度。
2. 石墨晶核：石墨是合成金刚石的碳源。
在高温高压下，通过合适的方法形成的石墨晶核可以作为金刚石生长的基础。
3. 金属溶剂媒介：在人造金刚石高温高压过程中，金属溶剂媒介起着至关重要的作用。
它可提供碳源和稳定和加强金刚石生长。
二、过程人造金刚石高温高压法的制备过程通常分为以下几个步骤：1. 准备金刚石结构的晶核：制备金刚石结构的石墨晶核，通过高温高压下使石墨发生一系列变化和转变。
2. 与金属溶剂反应：将金刚石结构的晶核与金属溶剂混合，该溶剂通常是镍、铁等金属或金属合金。
溶剂中的碳被晶核吸收，从而推动金刚石生长。
3. 控制升温降温：进行一定的温度升降控制，以促进金刚石晶体在给定时间内的尺寸和质量增长。
升温可以提高晶体生长速率，降温可以增强晶体的晶格完整性。
4. 降压获得金刚石：完成温度控制后，降低压力，使金刚石从金属溶剂中析出。
此时获得的人造金刚石经过进一步的处理和加工，如切割、研磨和抛光等，以达到应用需求。
三、应用人造金刚石由于其优异的硬度和热导率等特性，在诸多领域得到广泛应用。
优质克拉级金刚石大单晶的高温高压合成本文是利用温度梯度法在国产六面顶压机上进行优质克拉级金刚石单晶的合成研究。
通过对金刚石单晶生长环境稳定性的研究,确立了适合优质克拉级金刚石单晶生长的实验组装。
在此基础上,对大尺寸金刚石单晶的生长机制进行系统的研究。
研究了金刚石单晶合成中出现的裂晶问题、碳素扩散场对不同形貌晶体生长的影响、优质克拉级Ib型金刚石单晶的合成,以及掺硼金刚石单晶的生长等问题,主要内容如下:1.对金刚石单晶生长环境的稳定性问题进行了系统研究。
首先,考察了实验组装的稳定性问题。
其中,重点考察了石墨加热源材质的稳定性问题。
其次,对设备控制及生长环境对金刚石单晶生长的影响进行了研究。
2.系统研究了金刚石单晶合成过程中经常出现的裂晶问题。
给出了解决裂晶问题的几种有效的方法。
3.研究了塔状晶体的生长机制。
研究了碳源形貌对晶体生长的影响、高径比与合成温度和晶体品质的关系、碳素扩散场对塔状晶体生长的影响,以及大尺寸金刚石单晶的高指数晶面在“V”型区内的分布规律等。
4.通过对大尺寸金刚石单晶生长机制的研究,确立了优质克拉级金刚石单晶生长的实验技术。
5.掺硼大尺寸金刚石单晶的合成及机理分析。
研究了B掺杂对晶体颜色、生长缺陷和晶体生长速度的影响。
另外,对克拉级掺硼金刚石单晶的合成及应用问题也进行了探讨。
6.对掺B 大尺寸金刚石单晶的拉曼光谱和电学性质进行测试分析。
△高温高压合成金刚石用之触媒▲top 合成金刚石是碳的同素异构体的相变过程，由于触媒的参与使金刚石合成之压力与温度大大降低，实现了人造金刚石的工业生产。
从大量的试验与研究上看，凡在高压高温下不能侵润石墨的金属均不能作为触媒。
一般来说，作为合成金刚石的触媒必须对非金刚石碳有较大的溶解度和活化能力，以便为金刚石的生长提供充足的碳源，同时触媒还必须具有活化或输送碳原子C的能力，而且不形成碳化物等。
现在，合成金刚石的触媒逐渐转向多组元合金，这不仅使合成金刚石的温度与压强进一步拓宽，而且使合成工艺也更容易掌握。
另外，通过变更合金组元，特别是添加某些微量元素，还可能赋予金刚石一些特殊的性能。
在其它条件不变的情况下，不同触媒所合成金刚石的晶形、杂质分布也各有特点，因此改进触媒是提高金刚石质量和产量的有效途径。
高压高温间接静压合成金刚石用的触媒在形态上有两种，一种是片状触媒，另一种十分状触媒，它们与石墨碳源的形态相匹配。
使用片状触媒，相应的石墨也制成片状。
粉状触媒使用的石墨也是粉状的，二者经充分混合，压制成形后进行高压高温之合成。
用粉状触媒生产磨料级金刚石有突出的优点，它克服了片状触媒利用率低的缺点，其组分也易于调节。
粉状触媒可与石墨粉料充分混合，接触面积大，能够大幅度提高合成单产，例如使用直径为18mm 的合成腔体，单产突破2000mg（10carat）是没有问题的。
目前市场上出现的粉状触媒为镍锰钴Ni Mn Co 合金。
粉状触媒存在的问题是在生产、贮运中的氧化现象。
预计粉状触媒的研究和生产将会有进一步发展。
工业上合成经昂诗常用的触媒主要有镍Ni基、铁Fe基和钴Co基三个合金体系。
合成金刚石的生产与触媒密切相关，现将使用不同触媒生产金刚石的工艺参数列于表8－1。
适用于两面顶砧压力机.镍Ni基触媒合成所要求的压力和温度容限宽,产品综合性能好,故在国产六面顶砧压力机上得到普遍采用.表8－1 不同触媒合成金刚石的工艺参数之对比我国触媒开发研究基本沿着"粗粒度高强度用"和"高产磨料用"二个方向发展,尤其是前者开发前景较佳,现在市场上畅销的触媒均属此类.一镍锰钴NiMnCo合金触媒合成粗粒度金刚石触媒的代表产品是镍锰钴NiMnCo合金,1992年我国的总消耗量约为300t,他的一个突出优点是工艺适应性强,使用方便、可靠。
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征一、绪论1. 金刚石的介绍2. 高温高压合成的背景和意义3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展二、高温高压合成细颗粒金刚石单晶的实验方法1. 实验装置和工艺流程2. 合成条件的优化3. 实验结果的分析和解释三、细颗粒金刚石单晶的结构表征1. X射线衍射分析2. 红外光谱分析3. Raman光谱分析四、细颗粒金刚石单晶的物理性质测试1. 压缩模量测试2. 磨损性能测试3. 光学性质测试五、应用展望1. 细颗粒金刚石单晶在超硬材料领域的应用2. 细颗粒金刚石单晶在电子学和生物医学领域的应用3. 可能存在的未来研究方向和挑战六、结论1. 细颗粒金刚石单晶的高温高压合成技术可行性的评估2. 实验结果的综合分析和总结3. 细颗粒金刚石单晶的应用前景和发展趋势参考文献一、绪论1. 金刚石的介绍金刚石是一种常见的超硬材料。
它的硬度是自然界中最高的，约为Mohs硬度等级的10级。
由于其极高的硬度和优异的物理性能，金刚石已经被广泛应用于许多领域，如采矿，钻井，冶金，电子学和生物医学等。
2. 高温高压合成的背景和意义高温高压合成技术是一种重要的制备超硬材料的方法。
该方法利用高温高压条件下原料的高度压缩形成单晶体，可制备出优质金刚石单晶。
随着科学技术的不断发展和应用的不断扩展，对高温高压合成技术的要求也越来越高。
因此，完善高温高压合成技术的制备过程和性能研究，对于推动超硬材料的发展和应用具有重要的意义。
3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展细颗粒金刚石单晶已经成为研究热点。
目前，以晶体质量为前提，主要采用高温高压技术进行细颗粒金刚石单晶的制备，其中正压法和反应堆法是两种主要的制备方法，而产物性能的研究主要包括晶体结构、红外光谱和Raman光谱等。
同时，还有许多研究致力于发展更加先进的制备方法和研究细颗粒金刚石单晶的应用。
综上所述，高温高压合成技术是制备细颗粒金刚石单晶的重要手段。
优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成周升国;臧传义;马红安;李尚升;刘健;张和民;贾晓鹏【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2008(020)003【摘要】粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(～5.4GPa,～1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征.【总页数】3页(P9-11)【作者】周升国;臧传义;马红安;李尚升;刘健;张和民;贾晓鹏【作者单位】河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;河南理工大学材料科学与工程学院,河南,焦作,454000;吉林大学超硬材料国家重点实验室,吉林,长春,130012【正文语种】中文【中图分类】TQ164【相关文献】1.优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究 [J], 肖宏宇;张东梅;臧春和;唐春娟;苏剑锋;刘利娜;马红安;贾晓鹏2.优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征 [J], 刘晓兵;李彦涛;王琰弟;张壮飞;郭玮;马红安;贾晓鹏3.不同晶形粗颗粒(0.8mm)金刚石单晶的高温高压合成 [J], 周升国;马红安;臧传义;刘健;张和民;贾晓鹏4.优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成 [J], 李尚升;陈孝洲;李小雷;贾晓鹏;臧传义;马红安;田宇;张亚飞;肖宏宇;黄国锋;马利秋;李勇5.优质粗颗粒金刚石合成工艺的研究：ф23毫米腔体合成工艺 [J], 陈启武;肖秀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
