陈皮提取物挥发性香气成分的GC-MS分析

•研究报告•H S-S P M E-G C-M S结合化学计量法分析陈皮生品及其炮制品挥发性成分韩蔓，江汉美(湖北中医药大学，湖北省药用植物研发中心，武汉430065 )摘要：目的：分析比较陈皮生品及其炮制品的挥发性成分。

方法：采用HS-SPME-GC-MS对陈皮生品及其炮 制品挥发性成分进行提取分析，用面积归一化法计算各成分的相对百分含量，并结合主成分分析和聚类分析。

结果：分别从陈皮生品、清炒陈皮、盐炙陈皮、麸炒陈皮、蜜炙陈皮中鉴定出66、51、52、50、52种挥发性成分，共鉴定出挥发性成分103种，主要为烯类化合物。

陈皮生品及其炮制品含有22种共有挥发性成分，包括a-法尼烯、榄香烯、大根香叶烯D、d-杜松烯等。

主成分分析和聚类分析可将陈皮生品及其炮制品分为3大类，按照挥发性成分综合得分依次为I类（陈皮生品）、m类（清炒陈皮、麸炒陈皮和蜜炙陈皮）、n类（盐炙陈皮）。

结论：陈皮生品及其炮制品挥发性成分的组成和含量有所差异。

同时从挥发性角度看，可将其分为3大类，其中陈皮生品的质量最好。

关键词：顶空固相微萃取；气质联用技术；主成分分析；聚类分析；陈皮；炮制品；挥发性成分基金资助：湖北省技术创新专项重大项目（N〇.2016ACA146)Analysis of volatile components from raw product and processed products ofCitri Reticulatae Pericarpium by HS-SPM E-GC-M Scombined with stoichiometryH A N M a n, J I A N G H a n-m e i(Hubei University of Chinese Medicine, Medicinal Plant Research and Development Center of Hubei Province,Wuhan 430065, China)A b s t r a c t!Objective: Analysis and comparison of the volatile components from raw product and processed products ofCitri Reticulatae Pericarpium. Methods: The volatile components from raw product and processed products of Citri ReticulataePericarpium were extracted and analyzed by HS-SPME-GC-MS, and the relative percentage content of each component wascalculated by area normalization method, combined with principal component analysis and cluster analysis. Results: 66, 51, 52, 50and 52 kinds of volatile components were respectively identified from Citri Reticulatae Pericarpium, simple stir-frying, stir-fryingwith salt-water, stir-frying with bran and stir-frying with honey. A total of 103 volatile compounds were identified, mainly alkenes.There were 22 kinds of common volatile components, including a -Famesene, (-)- p -elemene, Germacrene D, d-Cadinene, etc..Principal component analysis and cluster analysis could divided the volatile components from raw product and processed productsof Citri Reticulatae Pericarpium into three categories. According to the comprehensive scores of volatile components, they werecategory I(raw product), category ID (simple stir-frying, stir-frying with bran and stir-frying with honey), category I I(stir-fryingwith salt-water). Conclusion: The composition and content of the volatile components from raw product and processed productsof Citri Reticulatae Pericarpium are different. At the same time, from the perspective of volatility, it can be divided into threecategories, among which the quality of raw product is the best.K e y w o r d s:HS-SPME; GC-MS; PCA: Cluster analysis; Citri Reticulatae Pericarpium; Processed products; Volatile componentsF u n d i n g：Special Major Project of Technology Innovation in Hubei Province (N〇.2016ACA146)通信作者：江汉美，湖北省武汉市洪山区黄家湖西路16号湖北中医药大学，湖北省药用植物研发中心，邮编：430065电话：027-********，E-mail: *****************2.仪器C-MAG H S -4型手动固相微萃取装置（德_IK A公司）；6890/5973型气相-质谱-计算机联用仪（美国Hewlett-P arkard 公司）；65p m 聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/ DVB )萃取纤维头（美国S upelco 公司）；顶空瓶（15mL); JY1002型电子天平（上海浦春计量仪器有限公司）。

HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分青皮是柑橘类水果中具有独特风味和香气的部分，其挥发性成分对于其特殊的风味和香气起着至关重要的作用。

对青皮的挥发性成分进行分析具有重要意义。

HS-SPME-GC-MS是一种常用的分析方法，可以有效地提取和分析样品中的挥发性成分。

本文将针对HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分的方法和应用进行介绍和讨论。

HS-SPME-GC-MS分析方法是基于固相微萃取（SPME）技术和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的结合。

其基本原理是将样品中的挥发性成分通过SPME纤维吸附和富集，然后在气相色谱-质谱联用仪上进行分离和鉴定。

这种方法具有操作简便、灵敏度高、分离效果好以及可以直接对固体、液体和气体样品进行分析等优点，因此在食品、环境、化学等领域得到了广泛的应用。

1. 样品准备首先需要收集新鲜的青皮样品，将其洗净并切成适当大小的块状。

然后可以选择使用直接曝露法或者溶剂萃取法来释放样品中的挥发性成分。

在直接曝露法中，样品可以直接暴露在室温下，通过自然挥发释放挥发性成分；而在溶剂萃取法中，则需要将样品置于适当的溶剂中进行萃取。

2. SPME提取将经过准备的样品放入SPME瓶中，再将SPME纤维插入瓶口，待一定时间后（通常为数小时）即可进行提取。

SPME提取的时间和温度可以根据具体样品和实验要求进行调整。

3. GC-MS分析经过SPME提取后的纤维可以直接插入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。

在气相色谱中，挥发性成分将被分离，并通过质谱的检测和鉴定，确定所提取的成分。

通过HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分，可以得到有关青皮挥发性成分的详细信息，包括成分的种类、含量以及相互间的相对比例等。

这些信息对于揭示青皮的香气特征和品质特征具有重要的意义。

通过比较不同种类、不同产地、不同处理方式的青皮样品，可以发现它们在挥发性成分上的差异，从而为青皮的品种鉴定和质量控制提供依据。

HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分引言青皮是柑橘类水果中常见的一种，不仅口感酸甜可口，而且还具有丰富的营养价值。

青皮的挥发性成分对其风味和营养价值起着至关重要的作用。

传统的提取分析方法需要大量的有机溶剂，且步骤繁琐且耗时。

HS-SPME-GC-MS技术的出现，为青皮挥发性成分的分析提供了一种快速、高效、准确的方法。

本文将结合HS-SPME-GC-MS技术，对青皮的挥发性成分进行分析。

一、HS-SPME-GC-MS技术简介HS-SPME（headspace solid-phase micro-extraction）-GC-MS（gas chromatography-mass spectrometry）技术是一种结合了固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术的分析方法。

该技术将样品中的挥发性成分浓缩到固相萃取针头上，然后通过气相色谱-质谱联用技术进行分离和定性分析。

相比传统的提取分析方法，HS-SPME-GC-MS技术具有样品制备简单、操作方便、分析速度快、分离效果好、分析结果准确等优点。

二、青皮挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析1. 样品的准备将新鲜的青皮去皮、切碎并置于密封容器中。

然后，通过HS-SPME技术将青皮中的挥发性成分浓缩到固相萃取针头上。

经过一定时间的吸附，固相萃取针头上的挥发性成分达到一定浓度后，即可进行后续的分析。

2. 气相色谱-质谱联用分析经过固相萃取针头的浓缩，样品中的挥发性成分得到了富集，之后将固相萃取针头插入气相色谱-质谱联用仪器中进行分析。

通过气相色谱进行成分的分离，通过质谱进行成分的鉴定和定量分析。

利用HS-SPME-GC-MS技术，可以得到青皮中挥发性成分的种类、含量和相对比例等信息，为深入了解青皮的挥发性成分提供了重要依据。

3. 挥发性成分的鉴定和定量利用GC-MS技术可以准确地鉴定样品中的挥发性成分，并通过对标准品的比较来定量分析每种成分的含量。

GC-MS图谱可以清晰地显示出每种挥发性成分在特定保留时间下的峰形，提供了其相对含量和分布情况，同时质谱可以提供其分子结构和特征碎片离子的信息，有助于对成分的准确定性鉴定。

HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS比较陈皮、橘皮和霉变橘皮中的化学成分张梁;周杰;朱蔚;张世华【摘要】橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变.文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量.结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥发性成分差别很大,同时它们的总黄酮和总多酚含量也不同.柑橘种植过程中使用的杀虫剂,在霉变橘皮中却没有检出.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)004【总页数】8页(P192-199)【关键词】HPLC-DAD-ESI-MSn;GC-MS;黄酮类化合物;霉变【作者】张梁;周杰;朱蔚;张世华【作者单位】茶叶生物化学与生物技术教育部重点实验室,安徽农业大学,安徽合肥,230036;茶叶生物化学与生物技术教育部重点实验室,安徽农业大学,安徽合肥,230036;茶叶生物化学与生物技术教育部重点实验室,安徽农业大学,安徽合肥,230036;茶叶生物化学与生物技术教育部重点实验室,安徽农业大学,安徽合肥,230036【正文语种】中文柑橘及其栽培类变种的果皮是陈皮(pericarpium citri reticulatae，PCR)最主要的加工原材料，陈皮属于药食同源材料。

在陈皮的生产过程中，新鲜橘皮(citrus peels，CP)需要在干燥的环境下贮藏3 年以上，才能称之为传统药材陈皮。

但是，新鲜的橘皮极易被存在其中的指状青霉感染，导致果皮的霉变，影响陈皮的药材质量［1］。

指状青霉是陈皮加工和储存过程中一种常见的侵染真菌，它导致柑橘类果实在储存中发生腐败和霉变。

经过调查发现，现在陈皮市场鱼目混珠，许多产品无法达到3 年储存期，而且部分陈皮存在明显的霉点等腐变现象，也缺少相应的质量控制标准。

橘皮含有丰富的黄酮类物质包括黄烷醇、黄酮醇、多甲氧基黄酮苷等成分［2-3］。