葡萄酒香气成分分析的研究进展
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葡萄酒醇香气味感知及分析研究葡萄酒因其丰富的口感、醇香的气息和优雅的风采而备受追捧,成为餐桌上不可或缺的美酒佳品。
而葡萄酒的香气则是其最为重要的特征之一,通过感知和分析葡萄酒香味,可以更好地了解葡萄酒的品质和风味。
1. 葡萄酒香气的形成葡萄酒的香气并不是天生的,而是在酿造和陈酿的各个阶段逐渐形成的。
首先,在葡萄的成熟过程中,葡萄的皮和果肉中的芳香物质开始逐渐积累。
然后,在葡萄采摘后,经过压榨、发酵和陈酿等过程,这些芳香物质逐渐释放出来,从而形成了葡萄酒的香气。
2. 葡萄酒香气的感知葡萄酒的香气通常可以分为四种类型:果香、花香、草本香和木质香。
果香是指葡萄酒中所含的各种水果的香气,例如草莓、黑莓、桃子等;花香是指葡萄酒中所含的各种花卉的香气,例如玫瑰、茉莉花、百合花等;草本香是指葡萄酒中所含的各种草本植物的香气,例如薄荷、迷迭香、百里香等;木质香是指葡萄酒在橡木桶中陈酿产生的香气,例如香草、烤面包、烘焙香等。
感知葡萄酒香气的过程主要是通过嗅觉进行的。
人类的嗅觉系统可以分辨出数百种不同的气味,而葡萄酒的香气则是由几百种甚至上千种不同的化学物质混合而成的。
因此,要感知葡萄酒香气,需要具备一定的嗅觉敏感度和专业知识。
3. 葡萄酒香气的分析为了更好地了解葡萄酒的香气和品质,葡萄酒鉴定师通常会进行香气分析。
香气分析的过程主要包括以下几个步骤:(1)嗅觉辨识通过嗅闻葡萄酒,辨认出其中所含的各种香气成分,并将其分类。
(2)感官评定评定葡萄酒的香气强度、复杂度、平衡度和持久度等因素。
同时,还可以对其口感和外观等方面进行评定。
(3)化学分析通过化学分析,鉴定葡萄酒中各种化学成分的含量和比例,从而进一步了解其品质和风味。
4. 结语细致的葡萄酒香气感知和分析可以使我们更好地理解葡萄酒的品质和风味,从而更好地欣赏和享受这种美妙的佳酿。
不过,要想成为一名合格的葡萄酒鉴定师,需要长期的专业训练和实践经验。
葡萄酒香气物质的研究方法进展熊月丰,吴文惠*(上海海洋大学食品学院,上海201306)摘要:香气是葡萄酒的首要感官质量指标,同时也是评价酒质优劣的关键性指标。
葡萄酒香气组成非常复杂,受很多因素的影响,但是香气物质的种类和含量对葡萄酒的风味起着决定性作用。
在葡萄酒香气物质的研究方法中,仪器分析法可以准确检测和分析葡萄酒中的香气物质组成。
感官分析法可以记录葡萄酒对人的主观刺激,包括感官上的感受及精神层面的愉悦。
简单介绍了葡萄酒中的香气及呈香物质,重点综述了仪器分析法和感官分析法以及它们在葡萄酒香气物质研究中的应用现状,并对其局限性做出了一定的探讨,最后对国内研究中仪器分析与感官分析的联合应用做出了展望。
关键词:葡萄酒;香气物质;仪器分析;感官分析中图分类号:TS262.6;TS207.3;TS201.2文献标识码:BCurrent Advances in the Methods of Wine AromaXIONG Yue-Feng,WU Wen-Hui *(College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China)Abstract:The aroma of the wine is the primary sensory quality indicators,and also the key to evaluate the vinosity.The composition of the aroma is very complicated and is influenced by many factors,but the variety and content of the aroma substance play a decisive role to the flavor of the wine.In the research methods of the wine aroma,instrumental analysis method can accurately detect and analyze the composition of wine aroma .Wine sensory analysis can record on human subjective stimuli,including spiritual feelings and sensory pleasure.This paper briefly describes the aroma and aroma-producing substances,focuses on the summary of instrumental analysis and sensory analysis methods and their application status in the research of wine aroma,also making a discussion to their limits.Finally,make prospect in the combination of the sensory analysis and instrumental analysis in domestic.Key words:wine ;aroma substance ;instrumental analysis ;sensory analysis随着我国经济的发展和人民健康意识的增强,葡萄酒作为健康酒精饮品的定位已被广泛认可,同时进口葡萄酒开始迅速涌进中国市场。
葡萄香气物质及其影响因素的研究进展一、本文概述葡萄作为一种重要的果树作物,其果实中的香气物质对于葡萄酒的风味和品质具有决定性的影响。
近年来,随着人们对葡萄香气物质及其影响因素研究的深入,对葡萄香气物质的形成、种类、含量及其影响因素的认识也日益增强。
本文旨在系统综述葡萄香气物质的研究进展,以期为葡萄种植、葡萄酒酿造及相关产业的可持续发展提供理论支撑和实践指导。
本文将首先介绍葡萄香气物质的基本概念、分类及其重要性,阐述香气物质在葡萄酒品质形成中的作用。
接着,本文将重点综述影响葡萄香气物质的主要因素,包括品种遗传特性、生态环境、栽培管理、采收与贮藏等方面的研究进展。
在此基础上,本文将探讨未来葡萄香气物质研究的发展趋势和研究方向,以期为葡萄产业的健康发展提供有益参考。
通过本文的综述,我们期望能够为葡萄种植者和葡萄酒生产者提供关于葡萄香气物质及其影响因素的全面而深入的理解,促进葡萄产业的技术创新和产品品质提升。
我们也期待通过本文的讨论,激发更多研究者对葡萄香气物质及其影响因素的研究兴趣,推动葡萄产业科学研究的不断深入和发展。
二、葡萄香气物质概述葡萄作为一种重要的水果作物,其香气物质是构成葡萄酒等葡萄产品独特风味的关键因素。
葡萄的香气物质主要包括酯类、醇类、酮类、醛类、酸类、酚类以及萜烯类化合物等。
这些化合物在葡萄生长、成熟以及酿酒过程中起着重要的作用,直接影响着葡萄酒的香气品质和消费者的感官体验。
酯类是葡萄香气物质中含量最高的一类,如乙酸乙酯、乳酸乙酯等,它们赋予了葡萄酒果香和花香的特征。
醇类如乙醇、异戊醇等,也是葡萄酒中的重要香气成分,对葡萄酒的口感和风味有着重要影响。
酮类和醛类化合物如2,3-丁二酮、糠醛等,为葡萄酒增添了奶油香和坚果香等复杂香气。
酸类如乙酸、乳酸等,虽然本身气味并不明显,但在葡萄酒中与其他香气物质相互作用,能够增强或修饰其他香气。
酚类化合物如香豆素、愈创木酚等,是葡萄酒中重要的香气成分,它们赋予了葡萄酒独特的草本香气和烟熏香气。
葡萄酒成分的分析与品质评价方法的研究写在前面的话:葡萄酒是我们生活中经常会接触到的饮品。
我们同时也了解到,葡萄酒是一种高档的酒类,是酒类中的“贵族”。
但是,如何评价葡萄酒的品质?如何了解葡萄酒中的成分和其含量?这些问题并不是我们日常生活中可以轻松了解到的。
本文将探讨葡萄酒成分分析和品质评价方法的研究。
一、葡萄酒成分的分析1.1 葡萄酒中的主要成分葡萄酒主要的成分是水、乙醇和酸类,同时还包括各种矿物质、酯类、杂酚、糖类、氨基酸和残留农药等。
其中,乙醇(酒精)是葡萄酒的主要成分之一,它是由葡萄中的果糖、葡萄糖和葡萄糖醛经过发酵产生的。
酸类主要包括苹果酸、乳酸、酒石酸等。
矿物质的成分是葡萄酒中的微量元素,主要包括钾、钠、钙、镁等。
而糖类主要是果糖和葡萄糖,其含量对于葡萄酒的口感和质量有着重要的影响。
1.2 葡萄酒的成分分析方法目前,对于葡萄酒成分的分析主要有以下的几种方法:(1)光谱分析法:现代化学分析中常用的一种方法,如红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱等,可以用于葡萄酒中各种成分的测定。
(2)色谱分析法:包括气相色谱和液相色谱等方法,能够对葡萄酒的各种成分进行高效分离和准确测定。
(3)电化学方法:包括电导、氧化还原电位、电渗析和电分析等,是分析葡萄酒中的糖类、酸类、酯类等的有效方法。
(4)质谱分析法:能够对葡萄酒的组成进行更加细致和全面的分析,能够分析各种有机和无机化合物的分子结构和成分含量。
二、葡萄酒品质评价方法的研究2.1 葡萄酒品质的评价指标葡萄酒的品质评价主要依据以下几个指标:(1)色泽:包括葡萄酒的颜色、亮度,可以从中了解到葡萄酒的新旧、存储条件等情况。
(2)香气:是指葡萄酒中的描绘性气味和果香,可以从中判断葡萄酒的种类、品种和生产年份。
(3)味觉:主要包括甜度、酸度、苦度等,是葡萄酒最为重要的品质评价指标。
(4)质量稳定性:葡萄酒质量稳定性指标是制品的氧化、自生味和稳定性,这是评价葡萄酒品质的关键指标。
巨峰葡萄酿造葡萄酒香气物质的研究随着人们生活水平的不断提高,对生活质量的要求也不断提升,特别是对有保健功能商品的需求量不断增加。
葡萄酒作为一种时尚消费品,市场需求量连年增加。
本论文针对巨峰葡萄的产量大但品质差这一特点,有针对性的进行了一系列试验,主要内容包括:1.巨峰葡萄汁压榨条件的优化及浓缩。
采用响应面法对葡萄汁压榨条件进行优化处理,试验结果表明:酶处理的理论工艺条件为果胶酶用量X1=0.028 mL/kg,酶解时间X2=105min,酶解温度X3=59℃,其理论榨汁率为88.09%。
采用上述结果进行验证性试验可得榨汁率为87.35%。
将压榨葡萄汁在45℃,0.1MPa条件下进行旋转真空浓缩,至可溶性固形物为60%左右。
2.采用单一菌种和混合菌种不同处理对葡萄酒进行发酵。
3.葡萄酒的澄清处理。
选用三种不同的澄清剂对葡萄酒进行澄清处理,结果表明:选用0.08%~0.1%的蛋清加入量对葡萄酒的澄清效果较好;0.08%~0.1%的壳聚糖加入量对酒体澄清效果较好;0.04%-0.06%的果胶酶加入量对酒体澄清效果较好。
综合考虑以上三种澄清剂的澄清效果以及成本问题,选用蛋清(加入量0.08%左右)较优。
4.气相色谱法检测葡萄酒中香气成分。
试验结果表明:单一菌种和混合菌种不同发酵处理的葡萄酒,其含有的香气成分存在较大差异。
就已知的几种香气成分而言,正丙醇、异戊醇、正戊醇和正己醇的相对含量有所减少,其他几种成分都相对地增加,特别是乳酸乙酯和乙酸乙酯相对增加量较大,分别从0.0148%、0.0407%增至0.0424%、0.0482%。
通过对酒体检测出峰情况来看,混合菌种发酵产峰数量相对较多。
总而言之,混合菌种发酵酿造葡萄酒比单一菌种发酵的品质较优,有利于酿造较高品质的酒体。
5.气相色谱法检测甲醇含量、酒精计法检测乙醇含量及其他方法检测相关成分。
结果表明:混合菌种发酵生产的葡萄酒酒精度较对照组单一菌种发酵的稍高;两种发酵处理的葡萄酒甲醇含量(分别为166.32 mg/L和158.4 mg/L)远低于国标GB 15037-2006要求;总糖、还原糖、总酸以及挥发酸含量的检测结果均符合国标GB 15037-2006。
葡萄酒中芳香物质的种类及其成分分析(精选5篇)第一篇:葡萄酒中芳香物质的种类及其成分分析葡萄酒中芳香物质的种类及其成分分析葡萄酒的香气极为复杂,几百种芳香物质参与了香气的构成。
本文综述了葡萄酒香气的来源及其成份,并对葡萄酒中香味物质的测定方法作了说明。
葡萄酒的呈香物质极多,目前已鉴定出的有300余种,通过协同作用、累加作用、相互抑制作用,使葡萄酒香气复杂多样,千变万化。
要正确描述、分析葡萄酒香气,就必须对它们进行分类,了解它们的来源与成份。
1.葡萄酒香气的来源葡萄酒香气主要有三个来源,即来源葡萄品种本身的香气,来源于发酵过程中形成的酒香以及陈酿香气。
1.1 一类香气一类香气又叫葡萄酒的品种香气,这类香气在气味上以花香、果香、植物以及矿物质为主。
因为其呈味物质来源于浆果,所以葡萄品种以及影响葡萄品种表现,决定葡萄品种质量的气候、土壤、栽培技术等因素是决定该类香气质量的自然因素。
众多的葡萄品种在不同的气候、土壤类型中的表现,结果产生了繁杂的一类香气,当然有讨人喜欢的,也有遭人厌的。
只有努力地使所选用的葡萄品种的适应性,特异性与栽培地的生态条件及生产目标相一致,才能表现出该葡萄品种的最佳香气状态。
根据一类香气的类型可以将葡萄品种分为如下三类:1.所酿的酒,一类香气非常浓郁、复杂、以果香为主,且在酒的陈熟过程中更能充分地表现出来。
如缩味浓、赤霞珠、品丽珠、梅尔诺、赛美容、维尔多等。
2.所酿的酒以果香、花香等气味为主的葡萄品种,主要有比诺、白山坡、霞多丽、佳美以及雷司令、西万尼、琼瑶浆等。
3.所酿的酒以动物气味为主,主要是麝香味的葡萄品种,如玫瑰香、亚利山大等。
构成一类香气的呈香物质有结合态和游离态两种状态。
结合态的呈香物质只有分解放出的游离态的才能表现出来。
所以葡萄酒的酿造过程,一方面浸提出了果皮中的芳香物质;另一方面发酵促成了一类香气的充分表现,如葡萄酒中的某些酶,人的唾液,胃液能使结合的呈香物质释放出游离态的芳香物质。
酒类香气物质研究进展一、引言酒类香气物质的研究是酿酒行业的重要组成部分,对于提高酒类产品的品质和风味具有重要意义。
本文将对酒类香气物质的研究进展进行综述,旨在介绍最新的研究成果和趋势,为相关领域的研究提供参考。
二、关键词在撰写本文之前,我们搜集了以下关键词:酒类香气物质、香气物质分类、研究进展、酿酒工艺、风味特征。
三、文献综述在过去的研究中,酒类香气物质主要包括醇类、酯类、酸类、羰基化合物、酚类和萜烯类等。
不同种类的香气物质在不同类型的酒中具有独特的风味和特征。
下面我们将从香气物质分类和研究进展两个方面进行综述。
1、香气物质分类酒类香气物质按照其分子结构和性质可分为以下几类:(1)醇类:乙醇是酒类中最主要的醇类物质,具有浓郁的酒精味和芳香味。
其他醇类物质如甲醇、丙醇、丁醇等也存在于酒中,但含量较少。
(2)酯类:酯类物质是酒类中重要的香气成分,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯等,具有柔和的果香和花香。
(3)酸类:酸类物质是酒的重要风味成分,主要包括乳酸、乙酸等,能够调节酒的口感和风味。
(4)羰基化合物:包括醛类和酮类,如乙醛、丙酮等,具有强烈的刺激性气味和风味。
(5)酚类和萜烯类:这些物质具有特殊的芳香和药香,如苯酚、愈创木酚等。
2、研究进展随着科技的不断进步,酒类香气物质的研究也取得了许多新的进展。
研究者利用先进的分离和分析技术,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)等,对酒类香气物质的组成、结构和性质进行了深入研究。
同时,研究者还致力于探究香气物质的形成机制和变化规律,以及如何通过调控酿酒工艺来优化酒的风味和品质。
四、总结研究进展通过对文献的综述,我们可以看到酒类香气物质研究已经取得了显著的进展。
研究者对香气物质的分类、性质、组成以及酿酒工艺对香气的影响等方面都有了更深入的了解。
然而,仍存在一些不足之处,例如对于某些低含量但具有重要风味的香气物质的研究尚不充分,以及针对不同地区、不同品种的酒类产品的香气物质研究还需要进一步加强。
微生物手段改善葡萄酒萜烯类化合物香气特征研究进展目录一、内容概要 (3)1. 萜烯化合物简介 (3)1.1 定义与分类 (6)1.2 在葡萄酒中的作用 (7)1.3 香气贡献 (8)2. 研究背景与重要性 (9)3. 文档结构概述 (10)二、微生物对葡萄酒萜烯类化合物的影响 (11)1. 酵母菌在葡萄酒发酵中的作用 (12)1.1 发酵过程中产萜烯的酵母菌种 (14)1.2 产萜烯物种的代谢途径 (15)1.3 萜烯生成的调控机制 (15)2. 乳酸菌在葡萄酒陈酿中的作用 (16)2.1 乳酸菌催化下产生的次级代谢产物 (18)2.2 葡萄酒质地的改善 (19)2.3 陈酿过程中萜烯转化与保持 (20)3. 醋酸菌及其他微生物的角色 (21)3.1 醋酸菌在酸化作用中对萜烯的影响 (22)3.2 其他微生物如霉菌和细菌对萜烯的作用机制 (23)三、实验设计与方法 (24)1. 实验材料与方法介绍 (25)1.1 菌株来源与筛选 (26)1.2 斯托本斯实验设计 (27)1.3 香气成分分析技术 (28)2. 实验样品制备与处理 (29)2.1 发酵过程控制与萜烯产率 (30)2.2 陈酿过程的条件控制 (32)2.3 分析与检测方法 (33)四、实验结果与分析 (34)1. 不同菌株对葡萄酒中萜烯类化合物的生产影响 (34)1.1 香葡萄球菌的发酵特性 (36)1.2 乳酸杆菌的比较 (37)1.3 醋酸菌与萜烯转化效率 (38)2. 不同发酵与陈酿条件对萜烯类化合物影响 (38)五、讨论与结论 (39)1. 不同微生物菌株产生萜烯的机制探讨 (41)2. 各因素间的相互作用与协同作用分析 (42)3. 顶拍与陈酿优化措施的提出 (43)4. 未来研究趋势与方向 (44)一、内容概要本研究概述了微生物手段改善葡萄酒萜烯类化合物香气特征的研究进展。
随着消费者对葡萄酒风味多样性的追求,控制和提升葡萄酒香气特性成为重要的研究方向。
葡萄酒中的化学成分与风味研究葡萄酒是一种历史悠久、文化底蕴深厚的饮品,也是一种化学成分复杂、风味多样的饮料。
随着科技的进步和人们对美食、健康等方面的要求不断提高,对葡萄酒中的化学成分与风味研究也越来越深入。
本文将从葡萄酒的成分、风味和研究方向三个方面探讨葡萄酒中的化学成分与风味研究。
一、葡萄酒的成分葡萄酒是由葡萄果实中提取的汁液经过发酵而成的饮品。
葡萄酒中的主要成分包括水分、酸、糖、酒精、芳香化合物和色素等。
1、水分:葡萄酒中的水分含量很高,可以占到整个饮品的85%左右。
2、酸:葡萄酒中的酸主要来自于葡萄中的果酸和酒石酸等。
酸度对葡萄酒的口感和保质期都有重要影响。
3、糖:葡萄酒中的糖来自于葡萄中的葡萄糖和果糖等,糖分的含量对葡萄酒的甜味有着很大影响。
4、酒精:葡萄酒中的酒精含量通常在10~15%之间。
酒精能够给葡萄酒带来温暖、舒适的口感。
5、芳香化合物:葡萄酒中的芳香化合物是赋予葡萄酒独特香气和风味的关键成分。
主要有酯类、醛、酮、醇等。
6、色素:葡萄酒中的色素主要来自于葡萄皮和籽,包括类黄酮、花青素等。
色素是葡萄酒的视觉特征之一。
二、葡萄酒的风味葡萄酒的风味是由多种成分共同作用形成的。
下面我们针对葡萄酒的四种口味进行详细介绍。
1、甜味:葡萄酒中的糖分高于1%时,会产生明显的甜味。
甜味普遍存在于甜型葡萄酒中,野生葡萄酒中通常不存在甜味。
2、酸味:葡萄酒中的酸度通常在0.5%~0.7%之间,酸度低的葡萄酒会呈现出较为柔和的口感,而酸度高的葡萄酒则会表现出明显的酸味。
3、苦味:苦味通常来自于葡萄皮和籽中的多酚类成分和苦味酸等。
适当的苦味可以增加葡萄酒的结构感,但过度的苦味则会影响饮用体验。
4、涩味:涩味主要来自于葡萄皮、籽和橡木桶等。
适量的涩味能够增加葡萄酒的层次感和复杂度,但过多的涩味则会影响饮用体验。
三、葡萄酒的研究方向随着科技的进步和人们对健康、美食等方面的追求,葡萄酒的研究方向也越来越广泛和深入。
葡萄酒中的香气成分复杂多样,大约有800多种香气物质。
这些香气成分包括醇、酯、有机酸、挥发性酚、萜烯醇、内酯、芳香酮等,具有不同的化学特性,含量从每升几纳克到几百毫克。
葡萄酒的芳香物质是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,其种类、含量、感觉阈值及其之间的相互作用决定着葡萄酒的感官质量,决定着葡萄酒的风味和典型性[1] 。
两种基本成分相近的葡萄酒感官质量相差很大,究其原因就在于其中芳香物质的种类、比例及平衡关系上的不同。
葡萄酒的质量和风格首先决定于葡萄产区的气候、土壤、品种等自然条件,其次才决定于与自然条件相适应的栽培、采收、酿造等人为因素。
20世纪90年代,很多葡萄酒香气成分的研究都着眼于鉴定某些葡萄酒中的特征性香气化合物,检测出的一种或一组化合物会产生很特别的或典型的香气[2-3],如萜烯类化合物产生的玫瑰香气;去甲类异戊二烯化合物产生的陈年雷司令葡萄酒中的火油气味;一些氨基酚酮产生的美洲种葡萄的狐臭味,一些内酯产生的雪莉酒的特征香气;甲氧基吡嗪引起的索味浓酒中的燥辣味等 [4]。
1 分析样品的准备首先要用有机溶剂浸提葡萄酒中的香气成分或洗脱固体吸附剂上的香气成分,得到其有机溶液。
为了排除其它成分对目标香气成分的干扰,可以用加盐分层法、分馏或有机溶剂洗脱杂质的方法优化提取步骤。
1.1 香气物质的提取步骤1.1.1 葡萄酒香气物质的浸提浸提葡萄酒香气成分,准备GC分析样品的方法有液-液萃取、静态顶空技术、动态顶空技术、分馏、固相萃取和固相微萃取技术。
常用的有机溶剂有二氯甲烷、乙醇水溶液、氟里昂、乙醚-戊烷等。
在实际试验操作过程中,研究人员可以根据以下各方法的优缺点,综合考虑选用合适的浸提方法。
液-液萃取法(Liquid-LiquidExtraction)优点是费用低,容易掌握,不需要特别的辅助仪器,并且重现性好,但是液-液萃取的有机溶剂是有毒性的,污染环境,需要样品量大且会引起某些化学结构或组分的变化,仅适合葡萄酒中主要香气化合物的提取;静态顶空技术(Static Headspace) 重现性好,对高挥发性化合物分析很有用,但对低挥发性化合物的分析灵敏度较低;动态顶空技术容易使某些香气成分分解变化,引入外来物质;粗提液分馏方法可以将香气成分按分析特点预分类收集,收集后的样品应尽快进行分析,因为时间长,易引入外来物质;固相萃取技术(SPE)和固相微萃取(SPME) 技术比上述方法先进,尤其是固相微萃取技术是一种全新概念的样品预处葡萄酒香气成分分析的研究进展郑莉莉 ,赵新节*,王燕(山东轻工业学院食品与生物工程学院,济南 250353)摘 要:葡萄酒的芳香物质是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,葡萄酒香气成分分析是研究葡萄酒感官指标的重要手段。
本文综述了葡萄酒香气成分分析中样品前处理的不同方法,香气物质不同定性、定量分析中的优缺点和研究进展。
关键词:葡萄酒;香气成分;定性分析;提取;气相色谱分析收稿日期:2007-08-18作者简介:郑莉莉,山东轻工业学院在读硕士研究生,研究方向为微生物酶技术。
*通讯作者:赵新节,山东轻工业学院食品与生物工程学院教授,Email: zhaoxinjie1177@163.com。
理浓缩技术,它克服了传统提取方法的缺陷,与其它技术相比,具有简便、灵敏度高、重现性及线性好、样品处理时间短,分析样品用量少,无需有机溶剂和绿色环保等优点[5、6],一步操作就可以进行香气GC分析,但缺点是香气成分提取的选择性不强,分析的化合物范围窄。
固相萃取和固相微萃取技术在微量香气化合物的分析中常用。
1.1.2 香气成分浸提物的分馏该步骤可以根据需要进行。
为了排除其它物质对目标香气成分的干扰,可以用分馏法收集分离特性相近的香气成分。
1.1.3 香气物质的富集为了进一步优化提取分离步骤,将粗提液或含目标香气成分的馏分加盐分层,再用有机溶剂萃取,最后浓缩至GC分析要求。
浓缩较大时使用微型浓缩仪,浓缩较小时使用氮气流浓缩[7]。
NaHCO3 、NaH2PO4和(NH4)2S04是在有机相中富集香气成分的常用盐。
1.1.4 香气物质的GC分析将含有香气成分的有机溶液样品注入进样口,或直接将固相微萃取纤维插入进样腔内,选择合适的GC-FID或GC-MS分析参数,进行香气成分的定性和定量分析。
1.2 香气物质的化学分析特点葡萄酒中的香气成分因为化学结构不同,具有不同的极性、溶解度、挥发性和酸碱性等,大体可以分为3类:(1)易于提取、分离的化合物;(2)提取分离难度不太大的化合物;(3)很难提取分离的化合物。
一些重要的香气成分在葡萄酒中的含量非常低,要对它们进行定量,就要浓缩提取物。
由于很多香气成分不稳定,接触空气容易氧化,遇热或在高pH值下会分解成外来物质,因此要根据香气成分的不同特点选择相应的分析方法。
2 香气物质的定性分析2.1 保留值对比定性保留值对比定性法是色谱法最主要的定性方法,也是香气分析中最常用的方法。
将样品中组分的保留值(保留时间、保留体积、相对保留体积或保留指数)与已知物质在相同操作条件下测得的保留值相比较,如果数值在容许的误差范围内,就可以推定此组分可能是该物质。
使用此方法时,需将组分的保留值与大量的已知物质的保留值进行对比,工作量很大,现在可用微型计算机代劳,预先将许多物质的保留值存人微型计算机中,然后由计算机自动地进行检索对比工作。
但是微型计算机的内存有限,不能直接储存大量已知物质在多种固定相上不同柱温的保留值,而且常缺乏一些物质的保留值,为解决这些矛盾,编制了用微型计算机在线判定低沸点碳氢化合物色谱峰的方法[3、8]。
保留值对比定性法中的多柱分析法常用来分析复杂的多组分香气,即用两种或多种不同极性固定相的色谱柱进行定性试验,以保证定性的可靠性。
葡萄酒中高级醇、高级醇乙酸酯、脂肪酸、脂肪酸乙酯等香气成分很容易找到标准品,而对于一些含硫化合物、胺类物质、呋喃酮、橡木桶陈酿香气成分等,标准品很难获得,可以通过文献中查得的目标香气成分的保留值进行比较定性,但实验条件必须与文献完全一致。
利用保留指数定性的优点是它只与固定相种类有关,不受其它实验条件的影响,很多化合物的保留指数可从文献查到。
保留指数系统的最大缺点是作为标准物的正构烷烃为非极性物质,在极性固定相上测定沸点较低的极性化合物的保留数值时,要用沸点很高的正构烷烃作为标准物[9]。
2.2 与其它仪器联用定性与其它仪器联用定性是最可靠的定性方法。
早期应用填充柱分离组分,冷阱收集测定红外光谱、质谱和核磁共振谱等,即所谓“离线”联用的方法对组分定性。
这种方式分离度不好,灵敏度不高,操作麻烦。
目前常用“在线”联用方式,用毛细管色谱柱与傅立叶红外仪联用(GC-FTIR)或质谱联用(GC-MS)。
这些联用仪器及其使用技术已完全成熟,成为现代仪器分析的重要工具。
其中,毛细管气相色谱与质谱联用已成为葡萄酒香气分析的重要手段,用香气成分的GC-MS数据查找随机携带的Wiley和NIST谱库,进行定性鉴定[10-12]。
为保证定性的准确性,常用联机定性、与标准品数据比较定性和与文献数据比较定性相结合的方法。
3 香气物质的定量分析被测香气成分的色谱峰面积或峰高是色谱法定量的依据,现今的色谱数据处理系统在记录色谱图的同时,可存储、打印出各种参数和数据处理的结果,如色谱峰面积测定值、定量结果等。
因为相同量的不同香气成分在同一检测器中的响应并不同,样品中各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的质量分数,因此实际香气成分数据分析必须引入定量校正因子,经校正后的峰面积或峰高才可定量地代表物质的量。
测定结果的可靠性与参数设定和定量方法的选择有关。
气相色谱定量计算方法主要有3种,即归一化法、外标法和内标法[8、13]。
3.1 归一化法归一化法的优点是方法简便,不用标准品即可定量。
缺点是要求样品中的所有组分,在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器都产生信号,给出各自的峰面积,并且必须知道各组分的校正因子,否则此法就不能使用。
因而在实际应用中,归一化法受到很大限制。
在葡萄酒香气的定量分析中,一般不使用归一化法,只在含有较少香气成分的分馏馏分的分析中可以用。
3.2 外标法外标法是用待测组分的纯品作标准品,比较在相同条件下标准品与样品中待测组分的色谱峰面积或峰高进行定量的方法。
外标法常用标准曲线法。
用目标香气成分的标准品配制不同浓度的系列标准模拟酒溶液,同时配制一个模拟酒样品溶液。
在完全相同条件下,以相同体积准确进样得到各自的色谱图。
以标准溶液的浓度对其色谱峰面积(或峰高)绘制标准曲线,或按最小二乘法进行线性回归得回归方程。
根据样品溶液中待测组分的信号,从标准曲线查得或从回归方程计算其浓度,从而求出该组分在试样中的含量。
外标法要求进样精密度好,仪器稳定。
由于气相色谱的进样精密度受到多种因素的影响,因此外标法在气相色谱中的使用,特别是在毛细管气相色谱中受到很大的限制。
3.3 内标法内标法是在样品中加入一种纯物质作内标物,根据内标物与待测组分的定量校正因子,内标物与样品的质量,求出样品中待测组分含量的一种方法。
其优点:(1)在一定进样量范围内,定量结果与进样量的精密度无关;(2)与外标法一样,定量准确度与其它组分是否出峰无关;(3)很适用于微量组分的分析,如葡萄酒微量香气活性成分(即含量高于其阈值的成分)的分析。
由于微量组分与主要成分含量相差悬殊,无法用归一化法准确测定其含量,采用内标法则很方便,增大进样量突出微量组分峰,测定该组分峰与内标峰面积之比,即可求出微量组分的含量。
缺点主要是不易找到合适的内标物。
在气相色谱中,当无法得到较好内标物时,常用正构烷烃作内标物。
葡萄酒主要香气成分定量常用的内标物有4-甲基-2-戊醇,2-辛醇,n-十二烷醇;微量香气成分定量常用l-庚醇、3-甲基-3-羟基-2-丁酮等;超微量香气成分的定量时常用有代表性的GC-MS离子碎片定量。
当不知定量校正因子时,可采用“内标对比法”,它是内标法的一种应用。
在葡萄酒香气成分分析中,校正因子多是未知的,常用内标对比法进行定量。
同外标法一样,内标对比法也是标准曲线法的特例。
配制系列标准模拟酒溶液,加入相同量的内标物,用标准溶液的浓度对组分峰面积与内标峰面积之比进行线性回归或绘制标准曲线。
4 小 结目前葡萄酒中定性的挥发性成分有800多种,但用这些挥发性成分模拟酒的嗅觉测量和感官分析,证明并非所有的挥发性成分都参与葡萄酒的香气构成。
葡萄酒香气的个性和风格仅由其中特有的一些成分或某些高气味活性成分决定,因此今后葡萄酒香气分析的重点是:(1)开发新的方法发现葡萄酒中目前未能测定的一些挥发性成分;(2)定量分析对葡萄酒香气贡献重要的一些挥发性成分;(3)找出不同风格葡萄酒中能代表它们指纹信息的香气成分。