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MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法MM_FS_CNG_0464香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法1.适用范围本方法适用于一般羰基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类（甲基酮类除外）的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义精油的羰值：中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注：肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应，将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器皂化瓶：150mL，具磨口瓶塞，并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管，作回流冷凝器使用；锥形瓶：250mL，具磨口瓶塞；滴定管：50mL和100mL，有0.1mL的分刻度；分析天平；pH计：有0.1pH的分刻度；磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇（95％）；中性精制乙醇（95％）；羟胺溶液；氢氧化钠标准溶液（0.1mol／L）；氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol／L）；盐酸标准溶液（0.5mol／L）；溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液，滴加0.1mol／L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在室温静置1h （或按有关产品标准中规定的时间静置或回流）。
用0.5mol／L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注：1）对酸值高的试样应单独测定酸值。
2）对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值。
必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
有机化工产品中羰基化合物含量的测定（二）4.2.4.2.1 样品溶液的制备移取2.0mL含羰基化合物(0.5～50)ug的试验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中，称量，精确至0.0001g。
两次称量之差为试验室样品的质量，注：假如2.0mL样品中羰基化合物含量超过50ug，可先用无炭基甲醇帮释至劍度后，两按4.2.4.2.1举行测定，结果计算时增强稀释倍数。
4.2.4.2.2 吸光度的测定按4.2.4.1.2的规定举行操作。
同时移取2.0mL无羰基的甲醇举行空白实验。
4.2.5 结果计算羰基化合物的质量分数w1以羰基(CO)计，数值以%表示.按式(1)计算：式中： m1—与试料吸光度相对应的由标准由线上查得的炭基化合物的质量的数值，单位为微克(ug)； m0—与空白吸光度相对应的内标准曲线上查得的羰基化合物的质量的数值，单位为徽克(ug)； m—试料的质量的数值，单位为克(g)。
4.3 容量法 4.3.1 办法原理样品中的羰基化合物与反应，所生成的酸，以溴酚蓝做指示，用标准滴定溶液举行滴定，计算得到羰基化合物的含量。
反应式：RCHO+H2NOH·HCl=RCH=NOH+HCI+H2ORCOR'+H2NOH·HCI=RR'C=NOH+HCI+H2O 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 95%；4.3.2.2 溶液：20g/L；称取4g盐酸羟胺，溶于盛有20mL水的250mL 碘量瓶中，用95%稀释至200mL，在沸水浴上回流30min后，冷却至室温，加入5.0mL溴酚蓝指示液，用溶液中和，至产生二向色绿色(dichroic green)。
此溶液使月前配制。
4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； 4.3.2.4 氢氧化钠溶液：c(NaOII)=0.01mol/L； 4.3.2.5 盐酸溶液：c(HCl)=0.01mol/L：4.3.2.6 溴酚蓝指示液：2g/L 称取溴酚蓝指示剂0.2g，加1.5mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液溶解，以95%乙醇稀释至100mL。
ASTM E411-002，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物1范围1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。
1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。
1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。
1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。
1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。
1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。
1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。
2 方法概要样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。
腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。
红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。
本标准是基于Lappin和Clark的工作。
3 意义及用途本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。
4 干扰4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。
对于样品测试尽量避免干扰。
4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。
4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。
4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。
如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。
4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。
5 设备5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。
5．2比色池：1cm。
5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。
不要用丙酮来干燥玻璃器皿。
6 试剂6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。
其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。
6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。
有机化工产品中羰基化合物含量的测定（一）警告——本部分未提及同标准用法有关的全部平安问题。
用法者有责任实行适当的平安和防护措施，并保证符合国家有关规矩规定的条件。
1 范围本部分规定了有机化工产品中羰基化合物含量测定的实验办法：分光光度法、容量法。
本部分适用于水溶性和醇溶性的有机化工产品中羰基化合物含量的测定。
分光光度法适用于羰基化合物质量分数低于或等于0.01%的样品的测定，容量法适用于燃基化合物质量分数高于0.01%的样品的测定。
2 规范性引用文件下列义件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓舞按照本部分达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版木。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T501-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂实验办法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1：1982，NEQ) GB/T6682-2008分析试验室用水规格和实验办法(eqv ISO 3696：1987) GB/T9725--2007化学试剂电位滴定法通则 3 平安和预防措施 3.1 采样平安应在产品标准中按照产品特性规定。
3.2 易燃，蒸馏时可能着火，应实行预防措施。
如：检查烧瓶是否有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。
应有足够的通风设施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在囫囵工作区城内的溶剂蒸汽浓度低于阀值。
3.3 简单爆炸，明火或电火花都能使其强烈燃烧。
用法时应避开热源。
4 实验办法 4.1 普通规定除非另有解释，在分析中仅用法确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备。
4.2 分光光度法 4.2.1 办法原理试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4-二硝基苯肼反应，生成，2，4-二硝基苯腙与反应，生成显红色的物质，在波长480nm处用分光光度计测量吸光度，得到羰基化合物含量。
化学方法鉴定羰基
羰基是有机化合物中常见的官能团，其化学性质活泼，易于反应。
因此，鉴定羰基是有机化学中的重要内容之一。
本文将介绍几种常用的化学方法鉴定羰基。
1. 用2,4-二硝基苯肼试剂鉴定羰基
2,4-二硝基苯肼试剂是一种常用的鉴定羰基的试剂。
它可以与羰基反应，生成黄色或橙色的沉淀。
这种试剂对酮和醛都有反应，但对酯、酰胺等则无反应。
鉴定时，将待测物与2,4-二硝基苯肼试剂混合，观察是否生成沉淀即可。
2. 用费林试剂鉴定羰基
费林试剂是一种鉴定羰基的常用试剂。
它可以与酮反应，生成深红色的沉淀。
但对醛则无反应。
鉴定时，将待测物与费林试剂混合，观察是否生成深红色沉淀即可。
3. 用碘化钠试剂鉴定羰基
碘化钠试剂也是一种鉴定羰基的试剂。
它可以与醛反应，生成黄色的沉淀。
但对酮则无反应。
鉴定时，将待测物与碘化钠试剂混合，观察是否生成黄色沉淀即可。
4. 用硫代硫酸钠试剂鉴定羰基
硫代硫酸钠试剂也是一种鉴定羰基的试剂。
它可以与醛和酮反应，生成白色的沉淀。
鉴定时，将待测物与硫代硫酸钠试剂混合，观察是否生成白色沉淀即可。
鉴定羰基是有机化学中的重要内容之一。
通过上述几种化学方法，可以快速、准确地鉴定羰基，为有机化学研究提供了重要的实验手段。
碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法碳四烃类中羰基化合物的含量测定是一项重要的分析化学工作，它可以在化工、石油、环境等领域得到广泛应用。
羰基化合物的浓度测定通常采用容量法，该方法使用化学试剂以一定的化学反应进行测定，具有简单、快速、准确的特点。
本文将介绍羰基化合物含量测定的一般步骤、方法原理以及实验注意事项。
一、羰基化合物的含量测定步骤1.样品制备：首先将待测样品溶解在适当的溶剂中，以得到均匀的样品溶液。
2.样品处理：将样品溶液经过适当的处理，如过滤、稀释等，以保证测定结果的准确性。
3.加入试剂：将适量的测定试剂加入到样品溶液中，使其与羰基化合物发生特定的反应。
4.反应终点：通过观察溶液的颜色变化或者使用指示剂来确定反应的终点，从而确定羰基化合物的含量。
5.计算含量：根据所使用的试剂和反应方程式，计算出羰基化合物的含量。
二、羰基化合物含量测定方法原理羰基化合物的含量测定一般采用氧化还原反应进行，常用的试剂有氧化剂和还原剂。
其中，常用的氧化剂包括二氧化铬、过氧化氢等，常用的还原剂包括硫代硫酸钠、羟胺等。
以硫代硫酸钠为例，其与羰基化合物在酸性条件下反应生成相应的酸，而硫代硫酸钠被氧化成硫酸根离子。
通过检测硫酸根离子的含量，可以计算出羰基化合物的含量。
三、实验注意事项1.样品制备：在样品制备过程中，需保持样品的完整性，以避免对测定结果的干扰。
2.试剂选择：需要根据待测羰基化合物的性质选择合适的试剂，并在试验前进行充分的试剂溶解实验。
3.控制试剂用量：在实验中需要严格控制试剂的用量，以确保反应的进行和测定结果的准确性。
4.操作规范：实验操作过程中需遵守实验室的安全操作规程，避免发生意外。
综上所述，羰基化合物含量的测定是一项重要的分析化学工作，其测定方法的正确选择和实验操作的规范性对结果的准确性具有重要影响。
通过本文的介绍，希望能对羰基化合物含量的测定方法有进一步的了解，并提高实验人员的实验技能和安全意识。
羰基化合物含量的测定知识点解说
1．方法原理
试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性介质中红色。
在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。
本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%～0.01%（质量分数）的测定。
2．试验步骤
（1）试样
取1.0mL试样于比色管中。
（2）空白试验
用1.0mL甲醇代替试样，在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
（3）标准曲线的制作
①稀标准溶液的制备：
用于制备标准比色液。
按表8-3规定体积（mL）吸取标准原液，分别置于一组25mL 带刻度的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制
②标准比色液的制备：
在1cm比色皿中完成吸光度的测定。
各取1.0mL稀标准溶液，分别注入七个比色管中。
③发色：
在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和1滴盐酸溶液，盖塞，于（50±2）℃水浴上加热30min，冷却，加5mL氢氧化钾，混匀，放置5min。
④吸光度的测定：
测定时，将仪器调至波长430nm处，然后用甲醇将仪器吸光度调至零点后，对每一个标准比色液进行吸光度测定（测定温度不得低于8℃）。
⑤绘制标准曲线：
标准比色液的吸光度减去补偿液的吸光度，以每毫升稀标准液含羰基化合物的质量（μg）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。
（4）试样的测定
①发色：
按上述发色步骤处理比色管中的试样和空白试液。
②吸光度的测定：
按上述吸光度的测定步骤完成试样和空白试液的吸光度的测定。
注：如果试样吸光度超出仪器测定的最佳范围，可将试样用甲醇稀释后，再进行测定。
3．结果计算
从标准曲线上，查出相应吸光度的羰基化合物的质量。
羰基化合物的含量[以甲醛（HCHO ）计]以质量分数（%）表示，按式（8-21）计算
D D V m m V V m m ⨯⨯-=⨯⨯⨯-40160110
10010ρρ （8-21） 式中 m 1 —试样溶液中羰基化合物的含量，μg ；
m 0—空白溶液中羰基化合物的含量，μg ；
V —试样的体积，mL ；
ρ—试样在20℃时的密度，g/ cm3；
V D —试样的稀释倍数。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
